XRD試驗(yàn)報(bào)告蒙脫石鑒別

1、目錄1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?12實(shí)驗(yàn)原理 12.1晶體結(jié)構(gòu)與晶體 X 射線(xiàn)衍射 12.2物相鑒定原理 23實(shí)驗(yàn)儀器 34實(shí)驗(yàn)步驟 44.1實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備 44.2試樣制備 44.3開(kāi)機(jī)與測(cè)試過(guò)程 55數(shù)據(jù)處理 55.1圖譜后期處理 55.2自動(dòng)尋峰 75.3與標(biāo)準(zhǔn) PDF 卡片對(duì)比 86實(shí)驗(yàn)結(jié)論 187實(shí)驗(yàn)存在的問(wèn)題及可能原因 18土質(zhì)學(xué)課 XRD 實(shí)驗(yàn)報(bào)告1.%2.%3實(shí)驗(yàn)?zāi)康穆U 梔 了解 X 射線(xiàn)衍射儀的結(jié)構(gòu)和工作原理；2）掌握 X 射線(xiàn)衍射物相定性分析的方法和步驟；3）學(xué)會(huì)用 Highscore 軟件進(jìn)行圖譜分析；4）鑒定蒙脫石樣品。2.%2.%3實(shí)驗(yàn)原理2 2晶體結(jié)構(gòu)與晶體 X 射線(xiàn)衍射x 射線(xiàn)是一

2、種很短的電磁波，具有反射、折射、干涉、衍射、偏振等特征，屬于橫波， 波長(zhǎng)范圍約 0.01100nm,用于衍射分析的 x 射線(xiàn)波長(zhǎng)約 0.52.5nm。 物質(zhì)結(jié)構(gòu)中，原子和分子的距離正好落在 x 射線(xiàn)的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，所以物質(zhì)（特別是晶體）對(duì) x 射線(xiàn)的散射和衍射能夠傳遞極為豐富的微觀結(jié)構(gòu)信息。圖 1 原子面網(wǎng)對(duì) X 射線(xiàn)的衍射當(dāng)一束單色 X 射線(xiàn)入射到晶體時(shí)，由于晶體是由原子有規(guī)則排列的晶胞所組成，而這些有規(guī)則排列的原子間距離與入射 X 射線(xiàn)波長(zhǎng)具有相同數(shù)量級(jí)， 迫使原子中的電子和原子核成了新的發(fā)射源，向各個(gè)方向散發(fā) X 射線(xiàn)，這是散射。不同原子散射的 X 射線(xiàn)相互干涉疊加，可在某些特殊的方向上產(chǎn)

3、生強(qiáng)的 X 射線(xiàn)，衍射線(xiàn)在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這就是 X 射線(xiàn)衍射的基本原理。假定晶體中某一方向上的原子面網(wǎng)之間的距離為 d,波長(zhǎng)為？的 X 射線(xiàn)以火角？射入晶體（如圖 1 所示）。在同一原子面網(wǎng)上，入射線(xiàn)與散射線(xiàn)所經(jīng)過(guò)的光程相等，在相鄰的兩個(gè)原子面網(wǎng)上散射出來(lái)的 X 射線(xiàn)有光程差， 只有當(dāng)光程差等于入射波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí)，才能產(chǎn)生被加強(qiáng)了的衍射線(xiàn)，即：2?sin?=?這就是布拉格（Bragg）公式，式中 d 為晶面距離，n 是整數(shù)（或稱(chēng)反射級(jí)數(shù)），？先入射角，?為 X 射線(xiàn)的波長(zhǎng)，布拉格方程是 X 射線(xiàn)衍射分析的根本依據(jù)。此方程不僅能測(cè)單晶體，而且也能測(cè)多晶體。由于樣品采用

4、晶體粉末，所以樣品中包含著數(shù)目極多的細(xì)小單品，由于晶體無(wú)規(guī)則，存在各種可能的取向，相當(dāng)于一個(gè)晶體在原點(diǎn)保持不動(dòng)情況下繞各種可能的方位轉(zhuǎn)動(dòng)，從而形成無(wú)數(shù)個(gè)倒格子點(diǎn)陣。當(dāng)入射的 X 射線(xiàn)與樣品相遇時(shí)，對(duì)于每一組晶面族，總有許多小品粒處在適合的反射位置上，從而形成衍射。2 2物相鑒定原理任何結(jié)晶物質(zhì)均具有特定晶體結(jié)構(gòu)（結(jié)構(gòu)類(lèi)型，晶胞大小及質(zhì)點(diǎn)種類(lèi)，數(shù)目，分布）和組成元素。一種物質(zhì)有自己獨(dú)特的衍射譜與之對(duì)應(yīng)，多相物質(zhì)的衍射譜為各個(gè)互不相干，獨(dú)立存在物相衍射譜的簡(jiǎn)單疊加。衍射方向是晶胞參數(shù)的函數(shù)（取決于晶體結(jié)構(gòu)）；衍射強(qiáng)度是結(jié)構(gòu)因子函數(shù)（取決于晶胞中原子的種類(lèi)、數(shù)目和排列方式）。任何一個(gè)物相都有一套 d

5、-I 特征值及衍射譜圖。因此，可以對(duì)多相共存的體系進(jìn)行全分析。也就是說(shuō)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的圖譜與數(shù)據(jù)庫(kù)中的已知 X 射線(xiàn)粉末衍射圖對(duì)照，通過(guò)兩者的匹配性就可以確定它的物相。3.%2.%3實(shí)驗(yàn)儀器本實(shí)驗(yàn)中使用的是德國(guó)布魯克公司 D8X 射線(xiàn)衍射儀。圖 2D8X 射線(xiàn)衍射儀其核心部件是：1）高壓發(fā)生器與 X 光管2）精度測(cè)角儀與 B-B 衍射幾何3）光學(xué)系統(tǒng)及其參數(shù)選擇對(duì)采集數(shù)據(jù)質(zhì)量影響4）探測(cè)器5）控測(cè)、采集數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)處理儀器設(shè)計(jì)原理：R1=R2=R,試 1轉(zhuǎn)？珀，探測(cè)器轉(zhuǎn) 2?如（2?耦合）或試樣不動(dòng)，光管轉(zhuǎn)?探測(cè)器轉(zhuǎn)？（？?耦合），其基本結(jié)構(gòu)原理如圖 3 所示。圖 3X 射線(xiàn)衍射儀設(shè)計(jì)原理聚焦圓隨衍射

6、角大小而變化，衍射角越大、聚焦圓半徑越小，當(dāng) 2?=0,聚焦圓半徑？?=oo;當(dāng) 2?=1800 時(shí)，？?=?2,且？?=?2sin?4.%2.%3實(shí)驗(yàn)步驟4 4實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備包括環(huán)境準(zhǔn)備、固體探測(cè)器的更新及光管老化等內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)一般在室溫 15c33c 范圍內(nèi)進(jìn)行，通過(guò)空調(diào)與強(qiáng)冷卻機(jī)實(shí)現(xiàn)。固體探測(cè)器的更新一般每周進(jìn)行一次。光管老化一般在實(shí)驗(yàn)前 1 小時(shí)進(jìn)行。本次實(shí)驗(yàn)是在 XXXX大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院進(jìn)行，此步驟由實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)人進(jìn)行操作。4 4試樣制備本實(shí)驗(yàn)采用的樣品為高純納米蒙脫石粉，外觀呈微黃粉末狀，相關(guān)參數(shù)見(jiàn)表1:表 1 實(shí)驗(yàn)樣品參數(shù)蒙脫石含量95%干燥失重100mmol/100g

7、吸匿量42g/100g粒徑325 目PH 值6-8本次實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹槐闶氰b定該實(shí)驗(yàn)樣品是否為蒙脫石。樣品制備按如下步驟進(jìn)行：1）把制樣框平放在平滑的玻璃片，將樣品粉末盡可能均勻撒入制樣框的窗口中；2）將粉末用力壓緊，把多余的粉末削去；3）把制樣框從玻璃平面上拿起；4）面向玻璃片的一面樣品平整光滑，并使試樣面與玻璃表面齊平。4.3 開(kāi)機(jī)與測(cè)試過(guò)程打開(kāi)測(cè)量軟件 DIFFRACplusMeasurementpart.rar 和 XRDcommander 軟件，設(shè)定電壓、電流分別為 40kv 和 40mA,設(shè)定左右兩個(gè)狹縫值為 1,設(shè)置適當(dāng)?shù)牟介L(zhǎng)（increment）與掃描速度，然后進(jìn)行測(cè)試，得到衍射圖

8、譜。此步驟仍由實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)人完成。5 5 數(shù)據(jù)處理圖譜后期處理測(cè)試完畢后，可將樣品測(cè)試數(shù)據(jù)存入磁盤(pán)供隨時(shí)調(diào)出處理。將得到的 xrdml圖譜文件導(dǎo)入到 XRD 分析軟件 Highscore 中，樣品的原始圖譜見(jiàn)圖 4（由 Highscore導(dǎo)出數(shù)據(jù)到 Excel 中繪制），從圖中可以看出盡管雜峰較多，但是蒙脫石的第一特征峰與第二特征峰仍然是比較明顯的。為了保持原始數(shù)據(jù)不失真，這里不進(jìn)行扣背底和曲線(xiàn)平滑處理（對(duì)自動(dòng)尋峰結(jié)果影響較大），而僅僅去除 Ka2 衍射峰值。在 Treatment”菜單中選擇StripK-Alpha2”命令，在彈出的對(duì)話(huà)框中按默認(rèn)值直接依次單擊“StripK-Alpha27Rep

9、lace；按鈕，這樣就去掉了 K 正衍射峰。一般 X 射線(xiàn)衍射都是使用 K 系輻射,K 系輻射中包括了兩小系，即 Ka 和 KB 輻射，由于二者的波長(zhǎng)相差較大，KB 輻射一般通過(guò)石墨晶體單色器”或?yàn)V波片”被儀器濾掉了，接收到的只有 Ka 輻射。但是，Ka 輻射中又包括兩種波長(zhǎng)差很小的 Ka1 和 Ka2 輻射， 它們的強(qiáng)度之比一般情況下剛好是 2:1。 經(jīng)過(guò)處理后的圖譜見(jiàn)圖 5。1000900圖 4 實(shí)驗(yàn)樣品原始衍射圖譜數(shù)計(jì)度強(qiáng)20203030405050606070709090O O2 20 000008 800007 700003 3ooOooOooOooO6546540000O O1 1

10、自動(dòng)尋峰使用 searchpeaks 命令進(jìn)行自動(dòng)尋峰，得到衍射峰屬性列表和自動(dòng)尋峰結(jié)果圖，見(jiàn)表 2 和圖 6。從表中可以看出，1、2、3、4 和 7 號(hào)波峰相對(duì)于最強(qiáng)峰的強(qiáng)度計(jì)數(shù)（相對(duì)強(qiáng)度）是比較高的，其中 1 號(hào)波峰為最強(qiáng)峰，晶層間距為 4.50217?從圖中可以看出，軟件自動(dòng)尋峰的結(jié)果基本符合實(shí)際峰形，同時(shí)也可以粗略看出,1 號(hào)波峰和 2 號(hào)波峰的晶層間距及其衍射角度與蒙脫石標(biāo)準(zhǔn)衍射譜線(xiàn)的第一、：特征峰吻合度很高表 2 樣本衍射峰屬性列表序號(hào)衍射角度/（2。）半峰寬/晶層間距/?強(qiáng)度計(jì)數(shù)相對(duì)強(qiáng)度15.89380.979214.98335329.46100219.70310.24484.5

11、0215245.8374.62321.9110.4084.05321141.4342.93429.42970.24483.03257127.3638.66534.76080.8162.5787265.2519.81654.10380.97921.6937225.767.82761.77820.4081.50045101.330.75873.03450.97921.2944825.847.8400008 890圖 5 處理后的衍射圖譜200100102030405026607080O O6 60 000007 700003 300005 5O O4 40 0數(shù)計(jì)度強(qiáng)7r11rI? ?-10M耗4

12、C50607029圖 6 自動(dòng)尋峰結(jié)果圖5.3 與標(biāo)準(zhǔn) PDF 卡片對(duì)比軟件自動(dòng)匹配初步篩選在 Highscore 軟件中依次單擊（Analysis、“Search&Match”、ExecuteSearch&Match命令打開(kāi) Search&Match”對(duì)話(huà)框，在 Restriction”選項(xiàng)卡中單擊 Editrestrictionsets”按鈕打開(kāi) Edit”對(duì)話(huà)框， 在此對(duì)話(huà)框中限定樣品中理論上應(yīng)該存在的化學(xué)元素以提高匹配效率。由于高純度的蒙脫石粉屬于天然礦物質(zhì)無(wú)機(jī)鹽，是一種水合硅鋁酸鹽礦物， 微觀上為中間鋁氧八面體、 上下硅氧四面體所組成的三層片狀結(jié)構(gòu)，不含重金屬

13、，并且分子層間隙含有鈣、鎂等陽(yáng)離子。故可知樣品中必定含有 H、O、Al、Si、Ca 和 Mg 六種化學(xué)元素，所以在元素周期表中（PeriodicTable”按鈕）將 H、O、Al、Si、Ca 和 Mg 六種元素設(shè)為Allof；并根據(jù)本實(shí)驗(yàn)?zāi)康膯螕?Addresttononeof”按鈕以排除掉其他元素。最后回到Search&Match”對(duì)話(huà)框，切換到 Parameter選項(xiàng)卡，在 DataSourcS 下拉列表中選才PPeakDat,最后依次單擊“SearchOK”按鈕，Highscore 會(huì)自動(dòng)匹配出可能礦物的 PDF 卡片，具體見(jiàn)表 3 及圖 7。結(jié)合圖表可以看出實(shí)驗(yàn)樣本與蒙脫石-1

14、5?(Montmori110Mte-15A)的 PDF 卡片匹配度最高，但仍需進(jìn)一步人工比對(duì)加以確認(rèn)。表 3Highscore 自動(dòng)匹配結(jié)果PDF卡片號(hào)匹配度評(píng)分礦物名稱(chēng)匹配峰數(shù)總峰數(shù)00-013-013541Montmorillonite-15A81700-029-149133Saponite-15A41000-004-074330CalciumMagnesiumAluminumSilicateHydroxide2301-079-113013ZeoliteX(Ca,Mg-exchanged),syn1111201-074-08367Xanthophyllite1ITMRG169401-074

15、-11895Xanthophyllite1ITMRG138800-006-00024Saponite-18A,glycerol31300-038-04733Vesuvianite1312401-087-11192Vesuvianite1814701-086-13802Vesuvianiteferric,B-bearing1813901-086-13812CalciumMagnesiumAluminumSilicateHydroxide1914000-027-00810Vesuvianite,syn754圖 7 各 PDF 卡片的峰形與實(shí)驗(yàn)樣本的對(duì)比人工定量對(duì)比雖然是人工對(duì)比，但仍可以借助 Ex

16、cel 編制計(jì)算表來(lái)輔助分析。算法如下：首先需要將 PDF 卡片中的各衍射峰角度與每條樣本衍射峰角度匹配，為每條衍射峰找到最接近的 PDF 衍射峰，并計(jì)算其差值，再將找到的 PDF 衍射峰對(duì)應(yīng)的晶層間距和相對(duì)強(qiáng)度與所匹配的樣本衍射峰的晶層間距和相對(duì)強(qiáng)度比較，求出差值，最后將三種差值列表供定量比對(duì)。此方法比常規(guī)肉眼比對(duì)更加精確，并且使用自編的 ExcelExcel 計(jì)算表可以快速求出與以上 1212 種 PDFPDF 卡片對(duì)比的結(jié)果，見(jiàn)表 44表 1515。表中有些行的 PDF 卡片相關(guān)參數(shù)為空，說(shuō)明該卡片中沒(méi)有任何衍射峰與此行的樣本衍射峰重合 （在求 PDF 衍射峰匹配序號(hào)的 Excel 公式

17、中， 設(shè)定了一個(gè)值為 1的閾值， 樣本與 PDF衍射角之差超過(guò)該閾值即判定為不匹配）。表 4 與 00-013-0135 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣 本 衍射 峰 序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%115.89385.8870.006814.98335150.0166510010002319.703119.7130.00994.502154.50.0021574.62805.38321.9114.0532142.934729.429729.5550.125

18、33.032573.020.0125738.666021.345834.760834.7430.01782.578722.580.0012819.814020.1961354.103853.8880.21581.693721.70.006287.823022.1871461.778261.7990.02081.500451.50.0004530.755019.2581673.034573.6620.62751.294481.2850.009487.842012.16表 5 與 00-029-1491 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配

19、誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%115.89385.6970.196814.9833515.50.5166510010002419.703119.4080.29514.502154.570.0678574.62668.62321.9114.0532142.934629.429729.0630.36673.032573.070.0374338.66830.665734.760834.3310.42982.578722.610.0312819.81316.81654.10381.693727.82761.77821.

20、5004530.75873.03451.294487.84表 6 與 00-004-0743 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%15.893814.98335100219.70314.5021574.62321.9114.0532142.9342

21、9.42973.0325738.665234.760834.8820.12122.578722.570.0087219.8110080.19654.10381.693727.827361.778261.7990.02081.500451.50.0004530.757039.25873.03451.294487.84表 7 與 01-079-1130 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%115.89386.1040.21021

22、4.9833514.46840.5149510010002919.703120.0270.32394.502154.430020.0721374.621.972.7231221.91122.420.5094.053213.962330.0908842.930.342.6342029.429729.1450.28473.032573.061570.02938.660.737.9652834.760835.0560.29522.578722.557680.0210419.810.219.6166754.103854.1150.01121.693721.69340.000327.820.17.727

23、8761.778261.9080.12981.500451.497620.0028330.750.130.65873.03451.294487.84表 8 與 01-074-0836 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%15.893814.98335100樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹

24、配誤差%2319.703119,7130,00994,502154,50,0021574,624,769,923621,91121,7990,1124,053214,073730,0205242,931,341,6341129.429729,3920,03773,032573,036340,0037738,66353.6651434,760834,6450,11582,578722,587050,0083319,8113,76.1164154,103853,9660,13781,693721,697730,004017.820,17.7275561,778261,860,08181,50045

25、1,498660,0017930,7539,58.7587573,034573,0980,06351,294481,293520,000967.846,31.54表 9 與 01-074-1189 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%15,893814,983351002319,703119,7060,00294,502154,50150,0006574,624,370,323621,91121,7680,1434,0532

26、14,079490,0262842,931,641,3341129,429729,2930,13673,032573,046430,0138638,6638,10.5651434,760834,6290,13182,578722,58820,0094819,8111,48.4164054,103854,1820,07821,693721,691460,002267.8243.8275461,778261,8140,03581,500451,499660,0007930,7542,912,1586973,034573,0590,02451,294481,29410,000387.846,51.3

27、4表 10 與 00-006-0002 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%15,893814,983351002419,703119,4940,20914,502154.550,0478574,625024,62樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%321,9114.0532142.

28、934629.429729.6550.22533.032573.010.0225738.66401.345734,760834.3310.42982.578722.610.0312819.816040.19654.10381.693727.82761.77821.5004530.75873.03451.294487.84表 11 與 00-038-0473 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%15.893814.983351

29、0021019.703119.7130.00994.502154.50.0021574.62173.6231121.91121.9560.0454.053214.0450.0082142.93438.9342429.429729.3270.10273.032573.0430.0104338.661226.6653534.760834.6180.14282.578722.5890.0102819.815535.1969754.103853.9770.12681.693721.69740.003687.8216.82761.77821.5004530.75873.03451.294487.84表

30、12 與 01-087-1119 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%15.893814.9833510021119.703119.6870.01614.502154.50590.0037574.620.174.5231221.91121.9210.014.053214.051360.0018542.933.539.43樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距

31、/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%42529.429729.2670.16273.032573.049020.0164538.6611.926.7653534.760834.5410.21982.578722.594590.0158719.8156.136.29610654.103854.0690.03481.693721.694740.001027.820.47.42713861.778261.7090.06921.500451.501970.0015230.752.328.45873.03451.294487.84表 13 與 01-086-1380

32、 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%15.893814.9833510021219.703119.6990.00414.502154.503180.0010374.621.173.5231421.91122.0130.1024.053214.034740.0184742.934.438.5342729.429729.3610.06873.032573.039520.0069538.6611.527.1653834.7608

33、34.5710.18982.578722.592460.0137419.8134.314.49610254.103854.2820.17821.693721.688590.005137.8291.18712961.778261.7510.02721.500451.501060.0006130.752.927.85873.03451.294487.84表 14 與 01-086-1381 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%1

34、5.893814.9833510021219.703119.7080.00494.502154.500980.0011774.621.173.5231421.91122.0240.1134.053214.032610.020642.934.438.5342729.429729.3810.04873.032573.037470.004938.6611.327.36樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%53834.760834.5860.17482.5787

35、22.591370.0126519.8134.714.89610354.103854.3160.21221.693721.687610.006117.829.31.48712961.778261.7840.00581.500451.500330.0001230.753.227.55873.03451.294487.84表 15 與 00-027-0081 號(hào) PDF 卡片各衍射峰對(duì)比樣本衍射峰序號(hào)PDF衍射峰序號(hào)樣本衍射角/PDF 衍射角衍射角匹配誤差/。樣本晶層間距/?PDF 晶層間距/?晶層間距匹配誤差/?樣本相對(duì)強(qiáng)度%PDF 相對(duì)強(qiáng)度%相對(duì)強(qiáng)度匹配誤差%15.893814.9833510

36、02819.703119.6680.03514.502154.510.0078574.62371.623921.91122.0390.1284.053214.030.0232142.93537.9341329.429729.5550.12533.032573.020.0125738.66533.6651834.760834.4670.29382.578722.60.0212819.815535.1964454.103853.1780.92581.693721.7210.027287.8252.8274961.778261.7080.07021.500451.5020.0015530.75525.7585373.034572.610.42451.294481.3010.006527.8434.84在表 4表 15 中，首先排除掉匹配峰數(shù)明顯較少的四張卡片（00-029-1491號(hào)、00-004-0743 號(hào)、00