校園空氣質(zhì)量監(jiān)測方案

1、校園空氣質(zhì)量監(jiān)測方案目錄一、監(jiān)測目的 2二、污染物調(diào)查情況及根底資料的搜集 3三、監(jiān)測工程 4四、設(shè)計布點網(wǎng)絡(luò) 4五、采樣方法、分析方法、采樣儀器數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示： 61、采樣方法和分析方法 62、采樣儀器 73、數(shù)據(jù)處理 84. 分析結(jié)果 9六、質(zhì)量保證程序和措施 10樣品保存 11措施 11七、監(jiān)測報告及進(jìn)度方案 11八、監(jiān)測報告說明 12九、監(jiān)測容、地點和時間 13十、校園環(huán)境概況 13包括當(dāng)天的天氣、氣溫、風(fēng)向、人流情況。 13十一、監(jiān)測方法及點位布設(shè) 131、監(jiān)測分析方法： 132、點位布設(shè) 錯誤 !未定義書簽。3、監(jiān)測儀器 14十二、評價標(biāo)準(zhǔn) 14十三、監(jiān)測結(jié)果 14十四、結(jié)論

2、15進(jìn)度方案 15十五、參考文獻(xiàn)、資料 15GB-T15432-1995 環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法 16環(huán)境空氣二氧化硫的測定甲醛吸收 -副玫瑰苯胺分光光度法 HJ482200919一、 監(jiān)測目的1通過實驗進(jìn)一步穩(wěn)固課本知識，深入了解空氣環(huán)境中各污染因子的具體采樣方法、分析方法、誤差分析及數(shù)據(jù)處理等方法。2對校園的空氣環(huán)境定期監(jiān)測，評價校園的空氣環(huán)境質(zhì)量，為研究校園空氣環(huán)境質(zhì)量變化及制訂校園環(huán)境保護(hù)規(guī)劃提供根底數(shù)據(jù)。3根據(jù)污染物或其他影響環(huán)境質(zhì)量因素的分布，追蹤污染路線，尋找污染源，為校園環(huán)境污染的治理提供依據(jù)。4培養(yǎng)我們的團(tuán)結(jié)協(xié)作精神及綜合分析與處理問題的能力。污染物調(diào)查情況及根底資

3、料的搜集1污染源情況的調(diào)查污染源污染源排放的氣體污染物排放的時間坡上、坡下和睿智園二個食堂及學(xué)校附近的居民區(qū)SO2、油煙、油類等有機(jī)物、CO等上午：5: 30至U 7: 30 9:00到 11: 30下午：15: 00 到 17: 30天工樓、競擇樓氮氧化物、油類等有機(jī)物8: 00 到 17: 40小木屋及坡下燒烤攤CO、油煙、油類等有機(jī)物晚上：19: 00 到 24: 00特種汽車廠NO2、TSP、油類等有機(jī)物全天都有學(xué)校路段來往車輛NO2、TSP、CO全天都有，集中上、下班 頂峰上、下班時段來往 的車數(shù)量大約是10輛每 分鐘2根底資料的搜集 氣象資料屬中亞熱帶季風(fēng)氣候，影響市的大氣環(huán)流主要

4、是季風(fēng)環(huán)流，夏半年 3月21 日至9月23日盛行偏南風(fēng)，高溫、高濕、多雨，冬半年秋季 10月到第二年 春季3月盛行偏北風(fēng)，寒冷、枯燥、少雨。年平均風(fēng)速 1.12.0m/s，太陽輻射 量年平均為95110千卡/平方厘米，日照時數(shù)平均1250 1570小時。 地形及功能區(qū)劃分職業(yè)技術(shù)學(xué)院東校區(qū)是以喀斯特溶巖地形為主，其兩面環(huán)繞著石山，其中還有一條公路從學(xué)校穿過即社灣路。學(xué)校的校園是由教學(xué)宿舍混合區(qū) 坡上、宿舍區(qū)睿智園、至善園、教學(xué)區(qū)坡 下、附近居民區(qū)坡上等多功能區(qū)組成，整個學(xué)院占地面積75.3 萬平米。 人口分布及人群安康狀況我們學(xué)?，F(xiàn)有全日制高職生 1 萬余人，教職工 686 人 。人口分布主要

5、在坡上的 明德園、十五棟、居民區(qū)、睿智園、至善園，人群安康狀況良好。三、監(jiān)測工程經(jīng)過對以上的調(diào)查研究和相關(guān)資料的討論及綜合分析， 可知校園的主要污染物有SQ、NO2、TSP,所以我們對校園監(jiān)測工程有：SCb、NO2、TSP、 pH空氣降水監(jiān) 測工程。四、設(shè)計布點網(wǎng)絡(luò)1、采樣點布設(shè)及布點數(shù)目 根據(jù)學(xué)校的各污染源的分布情況和結(jié)合校園各環(huán)境功能區(qū)的要求, 及我校的地形、 地 貌、氣象等條件, 我們組的采樣點布設(shè)方法采用的是功能區(qū)布點法 由于校園分為多 個功能區(qū)：主要以居住區(qū)、教學(xué)區(qū)、活動區(qū)為主 、網(wǎng)格布點法由于我校沒有較大 的污染源,且屬于面源相結(jié)合的,采樣點的數(shù)目是 4 個,它們分別是競擇樓前、睿

6、 智園門口、 A 區(qū)食堂、 B 區(qū)籃球場。采樣點確定的理由：競擇樓前屬于教學(xué)區(qū)、 活動區(qū)； A 區(qū)食堂離人流、車流區(qū)、至善園有一定的距離； B 區(qū)籃球場離汽 車維修廠、食堂、活動區(qū)籃球場 、公路,還有坡下各教學(xué)區(qū)等有一定的距離；睿 智園門口生活居住區(qū)。校園的采樣點平面布設(shè)圖如下，比例尺為3:100,方格的邊長為3 x 3cm,即實際距離為100 X 100m。注：圖中:代表采樣點2、米樣時間和頻率中國監(jiān)測技術(shù)規(guī)對大氣污染例行監(jiān)測規(guī)定的采樣時間和采樣頻率如下:監(jiān)測工程米樣時間和頻率二氧化硫隔日采樣，每天連續(xù)采樣（24土 0.5）h每月1416天每年2個月二氧化氮同二氧化硫TSP隔雙日采樣，每天連

7、續(xù)采樣24± 0.5h,每月56天，每年12個 月pH根據(jù)天氣情況，下雨大的時候就采樣標(biāo)準(zhǔn)的采樣時間表如下:采樣時間及氣象狀況采 樣 時 間XX月XX日XX月XX日XX月XX日上午X：X1X：X中午X：X1X：X下X：X1X：X午X：X1X：X上午X：X1X：X中午X：X1X：X下X：X1X：X午X：X1X：X上午X：X1X：X中午X：X1X：X下X：X1X：X午X：X1X：X氣溫/ C氣壓/kPa天氣3、現(xiàn)場采樣記錄氣態(tài)污染物現(xiàn)場采樣記錄表年_月日地點氣污染物名稱采樣方法 樣儀器型號采樣時間流量 /(L/mi n)采集空氣氣溫/oC氣壓/kpa開場完畢開場完畢平均時間體積標(biāo)準(zhǔn)體積采

8、樣者 審核者TSP現(xiàn)場采樣記錄表天氣年£月日采樣器編號濾膜編號采樣時間開場完畢采樣累積時間/min氣溫/ °C氣壓/kpa流量 /(m 3/mi n)采樣者 審核者五、采樣方法、分析方法、采樣儀器數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示：1、采樣方法和分析方法因?qū)W校附近無嚴(yán)重污染源，大氣中被測物質(zhì)濃度很低，因此我們總體采用富集采樣法濃縮采樣法。根據(jù)空氣環(huán)境監(jiān)測因子的篩選結(jié)果所確定的監(jiān)測工程，按照 "空氣和廢氣監(jiān)測分析方法"、"環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)"和"大氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)"所規(guī)定的采樣方法和分析方法執(zhí)行，具體方法如下表列出：空氣環(huán)境監(jiān)測工程的采樣

9、方法及分析方法監(jiān)測工程米樣方法分析方法方法來源TSP濾膜阻留法重量法GB/T15432-1995SO2溶液吸收法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482- 2009NO2溶液吸收法鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ479-20092、采樣儀器氣態(tài)污染物質(zhì)SO2、NO2采樣儀器：氣體吸收管總懸浮顆粒采樣器：中流量TSP/PMio采樣器流量計：轉(zhuǎn)子流量計采樣動力：電動抽氣泵測pH值用燒杯采集水樣3、數(shù)據(jù)處理監(jiān)測結(jié)果的原始數(shù)據(jù)要根據(jù)有效數(shù)字的保存規(guī)那么正確書寫， 監(jiān)測數(shù)據(jù)的運算要 遵循運算規(guī)那么。在數(shù)據(jù)處理中，對出現(xiàn)的可疑數(shù)據(jù)，首先從技術(shù)上查明原因，然后 再用統(tǒng)計檢驗處理如 Q檢驗法、T檢驗法，經(jīng)檢驗驗證后

10、屬離群數(shù)據(jù)應(yīng)予剔除， 以使測定結(jié)果更符合實際。1計算樣氣中二氧化硫的含量計算式為c SO2 ， mg/m 3 = A-A0 BSVt/(VsVa)式中A樣品溶液吸光度；Ao試劑空白溶液的吸光度；Bs校正因子，ug；Vt 樣品溶液總體積， mL；Va測定時所取樣品溶液體積，mL ；Vs換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L o2樣氣中氮氧化物的含量計算式為 c(NO2, mg/m3)= A-A0-a VD/(bfV 0)式中A樣品溶液吸光度；Ao試劑空白溶液的吸光度；b標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mL/ug ；a標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；V采樣用吸收液體積，mL;D樣品的稀釋倍數(shù)；V。一換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L ；f實

11、驗系數(shù)，0.88當(dāng)空氣中NO2的濃度高于0.720 mg/m3時，f值為0.77。3樣氣中 TSP的含量計算式 TSP( ug/m3)=K(m i-m°)/(Q nt)式中mi采樣后濾膜質(zhì)量，g;m 采樣前濾膜質(zhì)量，g;t累計采樣時間，mi n；Qn采樣器平均抽泣流量，m3/min ；K常數(shù)中流量采樣器 K=109。4. 分析結(jié)果將監(jiān)測結(jié)果按樣品數(shù)、檢出率、濃度圍進(jìn)展統(tǒng)計并制成表格，可按下表統(tǒng)計分析結(jié)果。TSP監(jiān)測結(jié)果統(tǒng)計ug/m3標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)編號測點名稱樣品數(shù)檢出率/ %日均值濃度圍超標(biāo)率/%1#2#3GB/T15432-1995 二二級標(biāo)準(zhǔn)值SO2監(jiān)測結(jié)果統(tǒng)計mg/m3標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)編號測

12、點名稱樣品數(shù)檢出率/ %小時平均值日均值濃度圍超標(biāo)率/ %濃度圍超標(biāo)率/%1#2#34GB/T15262-94 二級標(biāo)準(zhǔn)值NO?監(jiān)測結(jié)果統(tǒng)計mg/m3標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)編號測點名稱樣品數(shù)檢出率/ %小時平均值日均值濃度圍超標(biāo)率/ %濃度圍超標(biāo)率/%1#2#34GB/T 15502-1995 二級標(biāo)準(zhǔn)值注：超標(biāo)率=實測濃度-標(biāo)準(zhǔn)濃度/實測濃度x 100%檢出率二實測濃度+總濃度X 100%六、質(zhì)量保證程序和措施環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證程序的一個核心環(huán)節(jié)是實驗室的質(zhì)量控制工作，包括實驗室部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制兩個局部。程序：注：平行雙樣平行雙樣分析包括密碼平行雙樣分析，它反映測試結(jié)果的精細(xì)度。1測定率要求：每批測

13、試樣品隨機(jī)抽取10%20%的樣品（或密碼平行樣）進(jìn)展平行雙樣測定。假設(shè)樣品數(shù)量較少時，應(yīng)增加平行樣測定比例。2允許差：可根據(jù)允許差進(jìn)展評定并統(tǒng)計合格數(shù)；未列入該表者，可參照所用分析方法規(guī)定的允許差值進(jìn)展判斷。加標(biāo)回收率=加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值十加標(biāo)量X 100%空白試驗值：采用與正式試驗一樣的器具、試劑和操作分析方法，對一種假定不含待測物質(zhì)的空白樣品進(jìn)展分析樣品保存保存工程保存方法TSP放于枯燥器中二氧化硫加CDTA穩(wěn)定劑氮氧化物在04C冷藏、避光、密封條件下措施1采樣嚴(yán)格按要求進(jìn)展，方確，采集樣品要有代表性。2選擇標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法，按照規(guī)定進(jìn)展操作。3對方案中提出的各項監(jiān)測工程的原

14、始數(shù)據(jù)進(jìn)展整理，核查數(shù)據(jù)并進(jìn)展離群值檢驗。4.繪制質(zhì)量控制圖。七、監(jiān)測報告及進(jìn)度方案監(jiān)測報告環(huán)境監(jiān)測站監(jiān)測報告鄂環(huán)監(jiān)檢字2011號工程名稱：校園空氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測委托人:監(jiān)測類別：委托監(jiān)測報告日期：2015年 月 日加蓋業(yè)務(wù)專用章八、監(jiān)測報告說明1、報告無本站業(yè)務(wù)專用章、騎縫章及 叵無章無效。2、報告容需填寫齊全、清楚、涂改無效；無三級審核、簽發(fā)者簽字 無效。3、監(jiān)測委托方如對本報告有異議，須于收到本報告之日起十日以書 面形式向我站提出，逾期不予受理。無法保存、復(fù)現(xiàn)的樣品不受理申訴。4、未經(jīng)本站書面批準(zhǔn)，不得局部復(fù)制本報告。5、本報告及數(shù)據(jù)不得用于商品廣告，違者必究。本機(jī)構(gòu)通訊資料：環(huán)境監(jiān)測中心

15、站地 址： 郵政編碼： 電 話： 傳 真：九、監(jiān)測容、地點和時間1. 監(jiān)測容:對校園環(huán)境圍的TSP、pH、SO2、NOx工程進(jìn)展監(jiān)測。2. 監(jiān)測地點：達(dá)理樓前、行政后面、海納樓旁邊草坪、睿智園3. 監(jiān)測時間：十、校園環(huán)境概況包括當(dāng)天的天氣、氣溫、風(fēng)向、人流情況。監(jiān)測方法及點位布設(shè)1、監(jiān)測分析方法:監(jiān)測工程采樣方法分析方法方法來源TSP濾膜阻留法重量法GB/T15432-1995SO2溶液吸收法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-2009NO2溶液吸收法鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ479-20092、點位布設(shè) 依據(jù)"環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)"和"大氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)"

16、;，在達(dá)理樓前、行政后面、海納樓旁邊草坪、 睿智園。具體點位布設(shè)見附圖。3、監(jiān)測儀器TSP中流量采樣器；SO2、N02： 722型分光光度計評價標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測評價標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為三級：一級標(biāo)準(zhǔn) 為保護(hù)自然生態(tài)和人群安康，在長期接觸情況下，不發(fā)生任何危害影響的空氣質(zhì)量 要求。二級標(biāo)準(zhǔn)為保護(hù)人群安康和城市、鄉(xiāng)村的動、植物，在長期和短期接觸情況下，不發(fā)生傷害的空氣質(zhì)量要求。三級標(biāo)準(zhǔn)為保護(hù)人群不發(fā)生急、慢性中毒和城市一般動、植物敏感者除外正常生長的空氣質(zhì)量要求。因此我們采用二級標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)見下表：工程S02NOxTSP標(biāo)準(zhǔn)GB 3095-820.15mg/L0.10mg/L0.30mg/L十二、監(jiān)測結(jié)果

17、S02、NOx、TSP、分析結(jié)果表、監(jiān)測工程 監(jiān)測點、S02 mg/LN02 mg/m 3TSP mg/m 3竟擇樓旁睿智園門口A區(qū)食堂B區(qū)籃球場標(biāo)準(zhǔn)限值< 0.15< 0.10< 0.60十三、結(jié)論報告編制復(fù)核審核簽發(fā)日期日期日期日期進(jìn)度方案1、實驗的前一天做好校園監(jiān)測的前期準(zhǔn)備工作。2、TSP的采樣，隔雙日采樣，每天連續(xù)采樣24士 0.5h,每月56天，每年12個月，在接下來的一天進(jìn)展實驗室分析并處理好數(shù)據(jù)。3、 二氧化硫采樣，隔日采樣，每天連續(xù)采樣（24士 0.5）h每月1416天每年2個 月，在接下來的一天進(jìn)展實驗室分析并處理好數(shù)據(jù)。4、 二氧化氮的采樣，隔日采樣，每

18、天連續(xù)采樣（24士 0.5）h每月1416天每年2個月在田徑場采樣，在接下來的一天進(jìn)展實驗室分析并處理好數(shù)據(jù)。7、對降水中的pH進(jìn)展測定，時間看天氣情況再定。8對實驗的結(jié)果進(jìn)展分析、歸納和總結(jié)。十四、參考文獻(xiàn)、資料【1】王英健、永紅環(huán)境監(jiān)測.：化學(xué)工業(yè)，2009.2.【2】化學(xué)工業(yè)部.大氣監(jiān)測方法.：化學(xué)工業(yè)，1986.【3】吳鵬鳴等主編.環(huán)境空氣監(jiān)測質(zhì)量手冊.：中國環(huán)境科學(xué)，1989.【4】環(huán)保局.空氣廢棄監(jiān)測分析方法.：中國環(huán)境科學(xué)，1990.【5】環(huán)保局.環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī).：中國環(huán)境科學(xué)，1990.【6】.hao123.GB-T15432-1995環(huán)境空氣 總懸浮顆粒物的測定重量法一、原理

19、用重量法測定大氣中總懸浮顆粒物的方法一般分為大流量(1.1 1.7m3/min)和中流量(0.0A0.15m/min)采樣法。其原理基于：抽取一定體積的空氣，使之通過已恒重的濾膜，那么懸浮 微粒被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采氣體積，即可計算總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。本實驗采用中流量采樣法測定。二、儀器1. 中流量采樣器：流量50- 150L/min，濾膜直徑8 10cm=2. 流量校準(zhǔn)裝置：經(jīng)過羅茨流量計校準(zhǔn)的孔口校準(zhǔn)器。3. 氣壓計。4. 濾膜：超細(xì)玻璃纖維或聚氯乙烯濾膜。5. 濾膜貯存袋及貯存盒。6. 分析天平：感量 0.1mg。三、測定步驟1.采樣器的流量校準(zhǔn)：采樣器每月用孔

20、口校準(zhǔn)器進(jìn)展流量校準(zhǔn)。2采樣(1) 每濾膜使用前均需用光照檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣；(2) 迅速稱重在平衡室已平衡24h的濾膜，讀數(shù)準(zhǔn)確至O.lmg,記下濾膜的編號和重量，將其 平展地放在光滑干凈的紙袋，然后貯存于盒備用。天平放置在平衡室，平衡室溫度在20-25C 之間，溫度變化小于土 3C,相對濕度小于50%，濕度變化小于5%;(3) 將已恒重的濾膜用小鑷子取出，“毛面向上，平放在采樣夾的網(wǎng)托上，擰緊采樣夾，按 照規(guī)定的流量采樣；(4) 采樣5min后和采樣完畢前5min，各記錄一次U型壓力計壓差值，讀數(shù)準(zhǔn)確至1mm。假 設(shè)有流量記錄器，那么可直接記錄流量。測定日平均濃度一

21、般從8: 00開場采樣至第二天8: 00完畢。假設(shè)污染嚴(yán)重，可用幾濾膜分段采樣，合并計算日平均濃度；(5) 采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣“毛面朝，以采樣有效面積的長邊為中線對疊好，放回外表光滑的紙袋并貯于盒。將有關(guān)參數(shù)及現(xiàn)場溫度、大氣壓力等記錄填寫在表1中。表1總懸浮物顆粒物采樣記錄市縣監(jiān)測點月、日時間采樣溫度(K)采樣氣壓(kPa)采樣器編號濾膜編號壓差值(cm水柱)流量m3/min備注開場宀 完畢平均Q2Qn3樣品測定：將采樣后的濾膜在平衡室平衡 24h,迅速稱重，結(jié)果及有關(guān)參數(shù)記錄于表 2表2總懸浮顆粒物濃度測定記錄市縣監(jiān)測點月、日時間濾膜編號流量Qn(m3/mi n)采樣體積(m

22、3)濾膜重量(g)總懸浮顆粒物濃度(mg/m3)采樣前采樣后樣品重分析者核者四、計算總懸浮顆粒物(TSP,mg/m3)=W/(Q n t)式中：W采樣在濾膜上的總懸浮顆粒物質(zhì)量(mg);t采樣時間(min)；Qn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣流量(m3/min)，按下式計算:Qn= Q2KT3/T2) (P2/P3)1/2(273X P3)十(101.3XT3)=Q 2KP2/T 2) (P3/T 3)1/2 (273/101.3)1/2=2.69X Q2KP2/T 2） （P3/T 3）式中：Q2現(xiàn)場采樣流量（m3/min）;P2采樣器現(xiàn)場校準(zhǔn)時大氣壓力（kPa）；P3采樣時大氣壓力（kPa；T2采樣器現(xiàn)

23、場校準(zhǔn)時空氣溫度（K）;T3采樣時的空氣溫度（K）。假設(shè)T3、P3與采樣器校準(zhǔn)時的T2、P2相近，可用T2、P2代之?？记绊氈? 濾膜稱重時的質(zhì)量控制：取清潔濾膜假設(shè)干，在平衡室平衡24h,稱重。每濾膜稱10次以上，那么每濾膜的平均值為該濾膜的原始質(zhì)量，此為“標(biāo)準(zhǔn)濾膜。每次稱清潔或樣品濾 膜的同時，稱量兩“標(biāo)準(zhǔn)濾膜，假設(shè)稱出的重量在原始重量土5mg圍，那么認(rèn)為該批樣品濾膜稱量合格，否那么應(yīng)檢查稱量環(huán)境是否符合要求，并重新稱量該批樣品濾膜。2要經(jīng)常檢查采樣頭是否漏氣。當(dāng)濾膜上顆粒物與四周白邊之間的界限逐漸模糊，那么說 明應(yīng)更換面板密圭寸墊。3稱量不帶襯紙的聚氯乙烯濾膜時，在取放濾膜時，用金屬鑷子

24、觸一下天平盤，以消除靜 電的影響。環(huán)境空氣二氧化硫的測定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ48220091 主題容與適用圍1.1主題容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法測定環(huán)境空氣中的二氧化硫。1.2適用圍1.2.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中二氧化硫的測定。1.2.2測定下限：當(dāng)用10mL吸收液采樣30L時，本法測定下限為0.007mg/ m3;當(dāng)用50mL吸收液連續(xù) 24h采樣300L時，空氣中二氧化硫的測定下限為 0.003mg/ m3。1.2.3干擾與消除：主要干擾物為氮氧化物、 臭氧及某些重金屬元素。 樣品放置一段時間可使臭氧自動分解; 參加氨磺酸鈉溶液可消除氮氧化物的干擾;參加 CDT

25、A 可以消除或減少某些金屬離子的干 擾。在10mL樣品中存在50舊鈣、鎂、鐵、鎳、鎘、銅等離子及5用二價錳離子時，不干擾 測定。2 原理二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后， 生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。 在樣品溶液中參 加氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合 物，用分光光度計在577nm處進(jìn)展測定。3 試劑除非另有說明，分析日十均使用符合標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1 氫氧化鈉溶液，c(NaOH) = 1.5mo1/ L。3.2 環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，c(CDTA-2Na) = 0.05mo1/ L。稱取 1.82g反式 1, 2-環(huán)已

26、二胺四乙酸(trans-l, 2-cyclohexylenedinitilo)tetraaceticaci簡稱CDTA，參加氫氧化鈉溶液(3.4)6.5mL,用水稀釋至100mL。3.3甲醛 緩沖吸收液貯備液。吸取 36%38%的甲醛溶液5.5mL, CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL稱取 2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于小量水中；將三種溶液合并，再用水稀釋至100mL,貯于冰箱可保存 1 年。3.4甲醛緩沖吸收液。用水將甲醛緩沖吸收液貯備液 (3.3)稀釋 100倍而成。臨用現(xiàn)配。3.5氨磺酸鈉溶液， 0.608/100mL。稱取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶

27、中，參加4.0mL氫氧化鈉溶液(3.1),用 水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液密封保存可用 10 天。3.6碘貯備液， c=(1/2I2)； 0.1mol/L。稱取12.7g碘(I2)于燒杯中，參加40g碘化鉀和25mL水，攪拌至完全溶解，用水稀釋至1000mL,貯存于棕色細(xì)口瓶中3.7 碘溶液，c(1/ 212) = 0.05mo|7 L量取碘貯備液(3.6)250mL,用水稀釋至500mL,貯于棕色細(xì)口瓶中。3.8淀粉溶液， 0.58/100mL。稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100mL沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。3 .9碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液， c(1

28、/6KIO3)=0.1000mol/L。稱取3.5667g碘酸鉀(KI03優(yōu)級純，經(jīng)110C枯燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中， 用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.10鹽酸溶液 (19)。3.11硫代硫酸鈉貯備液， c(Na2S203=) 0.10mol/L。稱取25.0g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 5H2O)，溶于1000mL新煮沸但已冷卻的水中，參加0.2g無水碳酸鈉，貯于棕色細(xì)口瓶中，放置一周后備用。如镕液呈現(xiàn)混濁，必須過濾。3.12硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液， c(Na2S2O3)=0.05mo/l L。取250mL硫代硫酸鈉貯備液(3.11置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷卻的水稀釋至

29、標(biāo)線，搖勻。標(biāo)定方法：吸取三份10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9分別置于250mL碘量瓶中，加70mL 新煮沸但已冷卻的水，加1g碘化鉀，振搖至完全溶解后，加 10mL鹽酸溶液(3.10)立即蓋好瓶塞，搖勻。于暗處放置 5min 后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.12)滴定溶液至淺黃色， 加 2mL 淀粉溶液 (3.8)，繼續(xù)滴定溶液至藍(lán)色剛好褪去為終點。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(1)計算：式中：c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。3.13乙二胺四乙酸二鈉鹽 (EDTA) 溶液， 0.05g100m L。稱取 0.25gEDTA CH2N(CH

30、2COONa)CH2COOH2 H20 溶于 500mL新煮沸但已冷卻 的水中。臨用現(xiàn)配。3.14二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取0.200g亞硫酸鈉(Na2SO3),溶于200mLEDTA 2Na溶液(3.13中，緩緩搖勻以防充 氧，使其溶解。放置23h后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于 320400二氧化硫。標(biāo)定方法：吸取三份20.00mL二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14),分別置于250mL碘量瓶中，參 加50mL新煮沸但已冷卻的水，20.00mL碘溶液(3.7)及1mL冰乙酸，蓋塞，搖勻。于暗處放 置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12滴定溶液至淺黃色，參加2mL淀粉溶液(3.8)，繼續(xù) 滴定至溶液藍(lán)色

31、剛好褪去為終點。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V， mL。另吸取三份EDTA-2Na溶液(3.13)20mL，用同法進(jìn)展空白試驗。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液 (3.12)的體積 V0，mL。平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差應(yīng)不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式 (2)計算：式中：C二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，卩g/mL；V0空白滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;C(Na2S2O3) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.12)的濃度， mol/L;32.0二氧化硫(1/2S02的摩爾質(zhì)量。標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度后，立即用

32、吸收液(3.4)稀釋為每毫升含10.00舊二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液貯 備液，臨用時再用吸收液(3.4)稀釋為每毫升含1.00血二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在冰箱中5°C保 存。10.0Qq/mL的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液可穩(wěn)定 6個月；1.00舊/mL的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶 液可穩(wěn)定 1 個月。3.15副玫瑰苯胺(Pararosaniline簡稱PRA,即副品紅，對品紅)貯備液，0.20g 100mL。其純度應(yīng)到達(dá)質(zhì)量檢驗的指標(biāo) (見附錄 A)。3.16PRA溶液，0.05卜 100mL。吸取25.00mLPRA貯備液(3.15于100mL容量瓶中，加30mL85%的濃磷酸，12mL濃鹽 酸，用水稀釋至標(biāo)

33、線，搖勻，放置過夜后使用。避光密封保存。4 儀器、設(shè)備除一般通用化學(xué)分析儀器外，還應(yīng)具備：4.1分光光度計（可見光波長380780nm）。4.2多孔玻板吸收管10mL,用于短時間采樣。多孔玻板吸收瓶 50mL,用于24h連續(xù)采 樣。4.3恒溫水浴器：廣口冷藏瓶放置圓形比色管架，插一支長約150mm, 040C的酒精溫度計，其誤差應(yīng)不大于 O.5C。4.4具塞比色管： 10mL。4.5空氣采樣器。用于短時間采樣的普通空氣采樣器，流量圍01L/min。用于24h連續(xù)采樣的采樣器應(yīng)具有恒溫、恒流、計時、自動控制儀器開關(guān)的功能。流量圍0.20.3Lmin。各種采樣器均應(yīng)在采樣前進(jìn)展氣密性檢查和流量校準(zhǔn)

34、。 吸收器的阻力和吸收效率應(yīng)滿足 技術(shù)要求。5 采樣及樣品保存5.1短時間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的上下，采用裝10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以O(shè).5L/min的流量采樣。采樣時吸收液溫度的最正確圍在2329C。5.224h連續(xù)采樣：用裝50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以 0.20.3L/min的流量連續(xù) 采樣24h。吸收液溫度須保持在2329C圍。5.3放置在室(亭)的24h連續(xù)采樣器，進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣質(zhì)量集中采樣管路系 統(tǒng)，以減少二氧化硫氣樣進(jìn)入吸收器前的損失。5.4樣品運輸和儲存過程中，應(yīng)避光保存。6分析步驟6.1校準(zhǔn)曲線的繪制取14支10mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對應(yīng)編號。A組按表1配制校準(zhǔn)溶液系列：管號0123456二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖吸收液，mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量，卩g00.501.002.005.008.0010.00B組各管參加I.OOmL； PRA溶液(3.15), A組各管分別參加0.5mL;氨磺酸鈉溶液(3.5和0.5mL氫氧化鈉溶液(3.1)，混勻。再逐管迅速將溶液全部