影響總氮測定的因素分析

1、影響總氮測定的因素分析摘要：總氮是指水體中所有含氮化合物中的氮含量，即有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的總和，水中含氮量增加，能促進(jìn)生物與微生物類的大量繁殖，造成水體質(zhì)量惡化，湖泊水庫中含有過量氮、磷類物質(zhì)時，能造成浮游植物繁殖茂盛，因此總氮是?地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?GB3828-2002中衡量湖庫水體的一項重要指標(biāo)，更是反映水體富營養(yǎng)化的主要指標(biāo)之一。本文主要對影響總氮測定的幾種因素進(jìn)展了分析討論。關(guān)鍵詞：總氮測定；影響因素；實驗分析中圖分類號： TE08 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A一、實驗器材該方法使用主要有25mL具塞玻璃磨口比色管、高壓蒸汽滅菌器、紫外分光光度計。1、比色管要求密合性良好。宜選擇

2、用空心塞的比色管，因其溫差變化大，高溫時膨脹大，密閉性好，降溫時冷縮，管塞易于取下，實心塞比色管那么相反，極易致消解后管塞打不開。目前市售所謂總氮專用高壓螺紋口比色管，質(zhì)量參差不齊，無法保證實驗需要。通過對某進(jìn)口品牌、某國產(chǎn)品牌螺紋口比色管與國產(chǎn)玻璃磨口具塞比色管在同等條件下作比較，發(fā)現(xiàn)進(jìn)口品牌螺紋口比色管表現(xiàn)極佳，玻璃具塞比色管也能滿足實驗要求。而國產(chǎn)品牌螺紋口比色管那么完全不能到達(dá)實驗要求，標(biāo)準(zhǔn)空白吸光度Ab極高，校準(zhǔn)曲線毫無線性可言。進(jìn)口產(chǎn)品雖佳，但價高且不易獲得，因此盡管使用玻璃具塞磨口比色管存在一定損耗，也不建議使用螺紋口比色管。2、對于高壓蒸汽滅菌器，非專業(yè)實驗室人員一般無法對其進(jìn)

3、展較多的檢查，僅能保證其清潔與及時更換硅橡膠密封圈，因此必要時，要送至特殊壓力容器檢驗機構(gòu)校核壓力準(zhǔn)確與否。3、使用紫外分光光度計測定總氮，要注意必須使用石英比色皿，因為玻璃比色皿在紫外區(qū)波長370nm以下根本不反射任何光。二者用肉眼無法分別，一般石英比色皿有一Q字樣quartz石英，玻璃比色皿上有一G字樣glass玻璃可加以區(qū)分，或?qū)⒈壬蠓湃氩ㄩL250nm光度計中，吸光值小于0.07的為石英比色皿，反之即為玻璃比色皿。另外，石英比色皿硬度也遠(yuǎn)大于玻璃比色皿。二、試劑1、總氮分析2、氨氮分析以上所有試劑均為分析純。四、步驟1、總氮總氮含量=m/V其中，m為從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量?gV為所取

4、水樣體積mL。2、氨氮五、結(jié)果與分析1、兩種實驗用水分別作標(biāo)準(zhǔn)曲線RO實驗用水作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：y=0.2435x+0.0045，r=0.9997超純水作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：y=0.2406x+0.0005，r=0.9999兩條曲線r均0.999，截距a與0作t檢驗，當(dāng)取95%置信程度檢驗均無顯著性差異，且兩條曲線根本重合，如以下圖所示。圖1不同實驗用水標(biāo)準(zhǔn)曲線圖2、空白比照用RO純水和超純水分別作實驗用水，同時進(jìn)展空白測定，測定空白吸光度A220-2A275。表1 不同實驗用水空白吸光度比照用兩種水別作實驗用水同時進(jìn)展標(biāo)準(zhǔn)樣品測定。表2 不同實驗用水標(biāo)準(zhǔn)樣品測定比照從表2中可以看出用兩種純水分別

5、作實驗用水，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定均在不確定度范圍，且精細(xì)度符合質(zhì)控要求，但RO純水標(biāo)樣測定值略低于超純水標(biāo)樣測定值。4、一樣水樣測定值比照用兩種實驗用水對某待測水樣分別進(jìn)展測定，結(jié)果如下。表3 總氮一樣水樣不同實驗用水比照從表3中可以看出用兩種純水分別作實驗用水，水樣測定值不同，且RO純水測定值低于超純水測定值。5、兩種純水比照以超純水為實驗用水，RO純水為水樣進(jìn)展測定。表4 RO純水總氮測定從表4中可以看出RO純水含有一定濃度總氮，RO純水總氮測定平均值1.66mg/L與表3中不同實驗用水一樣水樣測定值平均值差值1.7mg/L相符。6、數(shù)據(jù)分析六、完畢語RO純水相對于超純水具有一定濃度的硝酸根離子?？偟獪y定中，不能只以標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白值和標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值作為受控標(biāo)準(zhǔn)，要特別注意實驗用水硝酸根離