與有機物的制備有關(guān)的實驗題

1、與有機物的制備有關(guān)的實驗題1、（2012新課標(biāo)卷28）（14分）溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：按下列合成步驟回答問題：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸點/°C8059156水中溶解度微溶微溶微溶（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因為生成了_氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是_；答案：HBr； 吸收HBr和Br2（2）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純： 向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑； 濾液依次用10mL水、8mL10%的NaO

2、H溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_ 向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是_；（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_，要進一步提純，下列操作中必須的是_（填入正確選項前的字母）；A.重結(jié)晶 B.過濾 C.蒸餾 D.萃取（4）在該實驗中，a的容積最適合的是_（填入正確選項前的字母）。A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL答案：（1）HBr； 吸收HBr和Br2（2）除去HBr和未反應(yīng)的Br2；干燥（3）苯；【C】 （4）【B】2、（2012海南17.）(9分) 實驗室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：可能存在的主要

3、副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在l40脫水生成乙醚。 用少量的溴和足量的乙醇制備1,2二溴乙烷的裝置如下圖所示： 有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下： 乙醇1,2-二溴乙烷 乙醚 狀態(tài) 無色液體 無色液體 無色液體密度g · cm-3 0.79 2.2 0.71 沸點 78.5 132 34.6 熔點 一l30 9 -1l6回答下列問題： (1)在此制各實驗中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170左右，其最主要目的是 ；(填正確選項前的字母) a.引發(fā)反應(yīng) b.加快反應(yīng)速度 c.防止乙醇揮發(fā) d.減少副產(chǎn)物乙醚生成 (2)在裝置C中應(yīng)加入 ，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體：(填正確選項前的字母)

4、 a水 b濃硫酸 c氫氧化鈉溶液 d飽和碳酸氫鈉溶液 (3)判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是 ； (4)將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在 層(填“上”、“下”)； (5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用 洗滌除去；(填正確選項前的字母)a水 b氫氧化鈉溶液 c碘化鈉溶液 d乙醇 (6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚可用 的方法除去；(7)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是 ；但又不能過度冷卻(如用冰水)，其原因是 。答案3、（2012浙江卷28）14分實驗室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過程中還有等副反應(yīng)。主要實驗裝置和步驟如下：攪拌器ab滴液漏斗（I

5、）合成：在三頸瓶中加入20 g無水AlCl3和30 mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。（）分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層水層用苯萃取，分液將所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮。回答下列問題：（1）儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_。（2）合成過程中要求無水操作，理由是_。（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_。A反應(yīng)太劇烈B液體太多攪不動C反應(yīng)變緩慢D副產(chǎn)物增多（4）分離和提純操作的目的

6、是_。該操作中是否可改用乙醇萃??？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應(yīng)先_，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下來裝置中溫度計位置正確的是_，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是_。A B C D答案4、（2012廣東卷33.）(17分)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲

7、酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔點122.4，在25和95時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點。(1)操作為 ，操作為 。(2)無色液體A是 ，定性檢驗A的試劑是 ，現(xiàn)象是 。(3)測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115開始熔化，達(dá)到130時仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。序號實驗方案實驗現(xiàn)象結(jié)論將白色固體B加入水中，加熱，溶解， 得到白色晶體和無色溶液  取少量濾液于試管中， 生成白色沉淀濾液含有Cl-干燥白色晶體， 白色

8、晶體是苯甲酸 (4)純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為 ，計算結(jié)果為 (保留兩位有效數(shù)字)。答案： (1) 分液，蒸餾(2) 甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色(3)序號實驗方案實驗現(xiàn)象結(jié)論將白色固體B加入水中，加熱，溶解， 冷卻、過濾 得到白色晶體和無色溶液  取少量濾液于試管中， 滴入2-3滴AgNO3溶液 生成白色沉淀濾液含有Cl-干燥白色晶體， 加熱使其融化，測其熔點； 熔點為122.4白色晶體是苯甲酸(4) (2.40&#

9、215;10-3×122×4)/1.22；96%5、（2013新課標(biāo)卷1、26） 醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實驗裝置如下：OHH2O可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(g·cm3)沸點/溶解性環(huán)己醇1000.961 8161微溶于水環(huán)己烯820.810 283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90 。分離提純：將反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化

10、鈣。最終通過蒸餾得到純凈的環(huán)己烯10 g。回答下列問題：(1)裝置b的名稱是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_(填正確答案標(biāo)號)。A立即補加 B冷卻后補加C不需補加 D重新配料(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有_(填正確答案標(biāo)號)。A圓底燒瓶B溫度計C吸濾瓶D球形冷凝管E接收器(7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_(填正確答

11、案標(biāo)號)。A41% B50%C61% D70% 答案 (1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)O(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)C D(7)C解析 (1)冷凝管有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。根據(jù)形狀進行識別，可知裝置b的名稱為直形冷凝管。(2)碎瓷片具有防止暴沸的作用；在加熱開始后發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)停止加熱，待稍冷卻后再加入沸石，否則易發(fā)生爆炸。(3)醇在濃硫酸、加熱條件下可發(fā)生分子內(nèi)消去生成烯或分子間脫水生成醚，另一副產(chǎn)物為分子間脫水生成的O。(4)分液漏斗使用前有兩處需檢漏，分別為上口及旋塞處；環(huán)己烯密度小于水，分液后應(yīng)從上口倒出。(5)無水氯化鈣具有干燥作

12、用(或除水除醇)。(6)觀察蒸餾裝置，可知不需要的儀器有吸濾瓶、球形冷凝管。(7)環(huán)己烯的產(chǎn)率10 g÷×100%61%。6、（2013新課標(biāo)卷2、26） 正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。圖0發(fā)生的反應(yīng)如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點/密度/(g·cm3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶實驗步驟如下：將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4

13、.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為9095 ，在E中收集90 以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集7577 餾分，產(chǎn)量2.0 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是_。(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是_，D儀器的名稱是_。(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是_(填正確答案標(biāo)號)。a潤濕 b干燥c檢漏 d標(biāo)定(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在_層(填“上”或“下”)。(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保

14、持在9095 ，其原因是_。(7)本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為_%。 答案 (1)不能，易迸濺(2)防止暴沸冷卻后補加(3)滴液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化(7)51解析 (1)溶液加入濃硫酸，相當(dāng)于水加入濃硫酸中，易使液體飛濺出來造成實驗事故，因此不能將Na2Cr2O7溶液加入到濃硫酸中。(2)沸石的作用是防止局部受熱發(fā)生暴沸。加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，只能選擇停止加熱，冷卻后再添加沸石。(4)分液漏斗有接口，應(yīng)首先檢漏。(5)正丁醛的密度小于水的密度，正丁醛在上層，水在下層。(6)正丁醇的沸點為117.2 ，正丁醛的沸點為75.7 ，控制溫度

15、，一方面是為了蒸出正丁醛，另一方面避免溫度過高醛基被氧化。(7)結(jié)合C4H10OC4H8O，正丁醛的理論產(chǎn)量為4 g×，產(chǎn)率為×100%51%。7、某課外小組設(shè)計的實驗室制取乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶液。已知無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl2·6C2H5OH；有關(guān)有機物的沸點見表：試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點/34.778.511877.1請回答： (1)濃硫酸的作用是_；若用同位素18O示蹤法確定反應(yīng)產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示18O位置的化學(xué)方程式：_。(2)球形干燥管C的作用是_。

16、若反應(yīng)前向D中加入幾滴酚酞，溶液呈紅色，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因是_(用離子方程式表示；反應(yīng)結(jié)束后D中的現(xiàn)象是_。(3)從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應(yīng)先加入無水氯化鈣，分離出_。(4)某化學(xué)課外小組設(shè)計了如圖所示的制取乙酸乙酯的裝置(圖中的鐵架臺、鐵夾、加熱裝置已略去)，與上圖裝置相比，此裝置的主要優(yōu)點有_ (請寫出兩點)答案：(1)催化劑、吸水劑CH3COOHC2HOHCH3CO18OC2H5H2O(2)防止倒吸、冷凝蒸氣液體分層，上層有無色油狀液體，下層溶液顏色變淺(3)乙醇(4)增加了溫度計，有利于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液的溫度增加了水冷凝裝置，冷卻效果好，有利于收集產(chǎn)物8、硝基苯是一種重要的化工原料，其制備原理是：在溫度稍高的情況下會生成副產(chǎn)物間二硝基苯： 請將下列制備硝基苯的實驗內(nèi)容填寫完整：(1)混酸的配制：取100 mL燒杯，用濃硫酸20 mL、濃硝酸18 mL配制混酸，其操作過程為_。(2)安裝反應(yīng)裝置：按圖所示安裝實驗裝置，在這個實驗中冷凝管的作用是 _ (3)反應(yīng)步驟：把18 mL的苯加入到三頸瓶中，將混酸加入到分液漏斗中，逐滴滴加混酸，邊滴加邊攪拌，這樣做的目