REY分子篩的合成與表征

1、REY分子篩的合成與表征Y 型沸石分子篩是傳統(tǒng)催化和吸附材料, 其具有均一的孔徑、催化性高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。稀土離子可提高Y 型分子篩的活性和穩(wěn)定性, 因而稀土分子篩被廣泛應(yīng)用于催化裂化、 加氫裂化及異構(gòu)化等反應(yīng)。 本文設(shè)計(jì)了一種水熱一步合成REY分子篩的方法 , 以期在 Y 型沸石晶體水熱合成的同時(shí), 合成出既有沉積稀土 ,又有骨架結(jié)構(gòu)中存在稀土元素的REY分子篩。本文首先采用單因素實(shí)驗(yàn)方法, 研究了以水玻璃為硅源合成NaY型分子篩的主要影響因素 , 并獲得最佳合成條件為： 導(dǎo)向劑的陳化溫度65、陳化時(shí)間 45min,母液的加料順序?yàn)橄葘溲趸c、 水玻璃和導(dǎo)向劑混合 , 然后加入偏鋁酸鈉溶

2、液。在 Y 型分子篩的晶化過(guò)程中 , 凝膠在固液相界面發(fā)生溶解重排 , 逐漸形成結(jié)構(gòu)單元 , 進(jìn)一步形成獨(dú)特的骨架結(jié)構(gòu)。 XRD、 SEM、TEM和 BET測(cè)試發(fā)現(xiàn)：水熱合成的產(chǎn)物基本具有 NaY型分子篩的物相、形貌以及孔道結(jié)構(gòu)。而后 , 以 NaY型分子篩為基礎(chǔ)原料 , 研究了離子交換法合成的 REY分子篩的工藝過(guò)程 , 并對(duì) REY分子篩進(jìn)行了表征分析。離子交換法最佳的工藝條件為：硝酸鈰的加入量為 15g/L, 交換溫度 95, 交換時(shí)間 60min, 選用二交二焙工藝 , 再進(jìn)行深度的銨交換大幅度降低鈉含量。 XRD、TEM和 BET分析表明：稀土元素的引入并不會(huì)改變 Y 型分子篩的物相

3、、形貌以及孔徑分布等基本結(jié)構(gòu)。最后本文設(shè)計(jì)了水熱一步法合成 REY分子篩 , 其最佳的工藝條件為：先將氫氧化鈉、水玻璃和導(dǎo)向劑混合 , 然后加入偏鋁酸鈉溶液 , 最后加入硝酸鈰溶液 , 其中硝酸鈰的用量為 1.5g 。XRD、SEM分析表明： REY分子篩仍具有 Y 型沸石的物相結(jié)構(gòu)和微觀形貌 , 其中的稀土元素可以以兩種不同的形態(tài)存在 , 一是進(jìn)入分子篩骨架結(jié)構(gòu)中的稀土離子 , 二是獨(dú)立存在的沉積稀土； BET測(cè)試分析表明：合成的 REY分子篩含有微孔結(jié)構(gòu) , 但吸附性能較 NaY型分子篩有所降低。此外 , 研究發(fā)現(xiàn)向合成體系中加入稀土與有機(jī)物的配合物 , 能夠使得晶粒大小和分布變得均勻 ,但對(duì) REY分子篩的結(jié)晶度和吸附性能有一定的負(fù)面影響