氧化鎂的測定代用法

1、氧化鎂的測定代用法F17.1配位滴定法F17.1.1 方法提要在 PH10 的溶液中 , 以三乙醇胺、酒石酸鉀為掩蔽劑 , 用酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定當(dāng)試樣中一氧化錳含量在 0.5 以上時(shí) , 在鹽酸羥胺存 在下 , 測定鈣、鎂、錳總量 , 差減法求得氧化鎂含量。分析步驟F17.1.2.1氧化錳含量在 0.5 %以下時(shí)從F14.2溶液 E或F溶液 A中吸取25.00mL溶液 放入400mL燒杯中，加水稀釋至約 200mL,加1mL酒石酸鉀鈉 溶液,5mL三乙醇胺(1 + 2),攪拌，然后加入25mLPH10緩沖溶 液及少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用c(

2、EDTA)=0.015mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 , 近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純 藍(lán)色。氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按式(F20)計(jì)算：MgO x (V11 V12 ) x 10x MgO =X100(F20)m 20X1000式中 : x MgO 氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) , ;TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù) ,mg/mL;V 11 滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積 ,mL;V 12 按F16.2或F7.2測定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ,mL;m 20 F14.2伯)或F4.2.1.1 (m5 )中試料的質(zhì) 量,g;F17.1.2.2氧化錳含

3、量在 0.5 %以上時(shí)除將三乙醇胺(1 + 2)的加入量改為10mL,并在滴定前加入0.51g鹽酸羥胺外，其余分析步驟同氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按式(F21)計(jì)算：T MgO x (V13 V12 ) x 10X MgO =x 100 0.57 XXMnO (F21)m 20 x 1000式中： X MgO 氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) , ;TmgO-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù) ,mg/mL;V 13滴定鈣、鎂、錳總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ,mL;V 12按F16.2或F7.2測定氧化鈣時(shí)消耗 EDTA標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液的體積 ,mL;M 20 F14.2 (mi9 )或

4、 F4.2.1.1 (m5 )中試料的質(zhì)量,g;X MnO 按F11.2或F19.2測得的氧化錳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù), ;F17.1.3 允許差同一試驗(yàn)室的允許差為 : 含量 2時(shí) ,0.15 ;含量 2時(shí) ,0.20 ;不同試驗(yàn)室的允許差為 : 含量 2時(shí) ,0.25 ;含量 2時(shí) ,0.30 。F17.2原子吸收光譜法F17.2.1 方法提要用氫氧化鈉熔融 - 鹽酸分解的方法制備溶液。分取一定 量的溶液 , 以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等的抑制干擾 , 在空氣 - 乙 炔火焰中 , 于 285.2nm 處測定吸光度。分析步驟稱取約 0.1g 試樣 (m21), 精確至 0.0001g, 置于銀坩堝中 ,

5、加入34g氫氧化鈉，在750780 C的高溫下熔融 5min。 取出冷卻 , 將坩堝放入已盛有 70mL 以上近沸騰水的燒杯中 , 蓋上表面皿 , 待熔塊完全浸出后 ( 必要時(shí)可適當(dāng)加熱 ), 取出坩堝,用水沖洗坩堝和蓋 ,在攪拌下一次加入 35mL 鹽酸（11）, 用熱鹽酸 （1 9）洗凈坩堝和蓋 ,將溶液加熱至沸 , 冷卻, 然后移入 250mL 容量瓶中 , 用水稀釋至標(biāo)線 , 搖勻。分取一定 量的溶液放入容量瓶中 （ 溶液的分取量及容量瓶的容積視氧 化鎂含量而定）,以下操作按步驟進(jìn)行。F17.2.3 結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) XMgO 按式 （F22） 計(jì)算 :C2 x V14 x nx 10-3X MgO = x100(F2