阿司匹林片的分析的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)四 阿司匹林片的分析【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1 了解溶出度測(cè)定的方法與原理；2 熟悉片劑分析的項(xiàng)目與方法;3 掌握阿司匹林鑒定試驗(yàn)的原理及與藥物結(jié)構(gòu)的關(guān)系;4 掌握本實(shí)驗(yàn)中藥物特殊雜質(zhì)的來源和檢查原理；5 掌握兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片含量的原理與操作，及容量分析法測(cè)定片劑含量的計(jì)算方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】1. 藥物 本品為白色片；遇濕氣易變質(zhì)。本品含阿司匹林應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%105.0%。2.原理： 鑒別 三氯化鐵反應(yīng)：水楊酸及其鹽在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加熱水解生成水楊酸，可用三氯化鐵反應(yīng)鑒別。 水解反應(yīng)：阿司匹林與碳酸鈉試液

2、加熱，酯健水解，得水楊酸鈉和醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化后，生成白色水楊酸沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣，因此可用水解反應(yīng)鑒別。 檢查阿司匹林中游離水楊酸的檢查a. 雜質(zhì)來源 游離水楊酸為阿司匹林生產(chǎn)中未反應(yīng)的原料或貯存過程中的水解產(chǎn)物。b. 檢查方法 阿司匹林無游離酚羥基，不與高鐵鹽溶液作用，而水楊酸則可與之反應(yīng)生成紫堇色，此種方法稱之對(duì)照法，極為靈敏，可檢出1ug的游離水楊酸。 含量測(cè)定 阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中有酯健，易水解生成水楊酸和醋酸，片劑中為防止酯健水解加入少量酒石酸或枸櫞酸做穩(wěn)定劑，因此在片劑中有酸性雜質(zhì)，含量測(cè)定時(shí)為消除酸性雜質(zhì)干擾，采用兩步滴定法。第一步 中和，消除酸性雜質(zhì)酸性附加劑和降解產(chǎn)

3、物的干擾第二步 水解后剩余滴定【實(shí)驗(yàn)儀器與試劑】?jī)x器試管，納氏比色管，溶出度測(cè)定儀，紫外-可見分光光度計(jì)，1025ml注射器，0.8um微孔濾膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。試劑1. 酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，既得。變色范圍：pH8.310.0無色紅色。2. 稀硫酸鐵銨溶液取鹽酸溶液91001ml，加硫酸鐵銨指示液2ml后，再加水適量使成100ml，搖勻，既得。3. 水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液精密稱取水楊酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻，既得。4. 中性乙醇中性乙醇的“中性”是對(duì)中和法所用指示劑而言的。中和法用酚酞為指示劑時(shí)，中性乙醇的制

4、取方法為：取適量乙醇，加入酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液0.1mol/L滴定至淡紅色，既得。5. 三氯化鐵試液取三氯化鐵9g，加水使溶解成100ml，既得。6.碳酸鈉試液取一水合碳酸鈉12.5g或無水碳酸鈉10.5g，加水使溶解成100ml，既得。7.稀硫酸取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，既得。本液含硫酸應(yīng)為9.5%10.5%。阿司匹林、三氯甲烷、無水乙醇滴定液的配制與標(biāo)定1.氫氧化鈉滴定液0.1mol/L配制 取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日使澄清。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。標(biāo)定 取在105

5、干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密陳定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液0.1mol/L相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，既得。2.硫酸滴定液0.05mol/L配制 取硫酸3.0ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。標(biāo)定 取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽?/p>

6、紅色時(shí)，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml硫酸滴定液0.05mol/L相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，既得?！緦?shí)驗(yàn)操作】鑒別取本品的細(xì)粉適量約相當(dāng)于阿司匹林0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵1滴，即顯紫堇色。取本品的細(xì)粉適量約相當(dāng)于阿司匹林0.5g，加碳酸鈉試液10ml，振搖后，放置5min，濾過，濾液煮沸2min，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。檢查游離水楊酸：取本品5片，研細(xì)，用乙醇30ml分次研磨移入100ml量瓶中，充分震蕩用水稀釋至刻度，濾過精密量取續(xù)濾液2ml置

7、50ml納氏比色管中，用水稀釋至50ml立即加新制硫酸鐵銨3ml，搖勻與對(duì)照液比較含量測(cè)定取本品10片，精密稱取，研細(xì)，精密稱取適量約相當(dāng)于阿司匹林0.1g，置錐形瓶中，加中性乙醇20ml，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液0.1mol/L至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液0.1mol/L40ml，置水浴上加熱15min并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液0.05mol/L滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的氫氧化鈉滴定液0.1mol/L相當(dāng)于18.02mg的CHO。計(jì)算方法： 【注意事項(xiàng)】1. 溶出度測(cè)定中所用溶劑應(yīng)經(jīng)過脫氣處理。溶出液必須濾過，取連續(xù)

8、濾液進(jìn)行測(cè)定。2. 阿司匹林微溶于水，易容于乙醇。因此含量測(cè)定時(shí)，為了使供試品易于溶解，以及防止酯健水解，用中性乙醇為溶劑進(jìn)行滴定。3. 測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí)，第一次中和時(shí)應(yīng)迅速，并不可劇烈搖振，否則酯健水解，影響測(cè)定結(jié)果。近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)輕輕搖振，中和至溶液呈粉紅色并持續(xù)15秒不褪色為準(zhǔn)。長(zhǎng)時(shí)間振搖由于空氣中的二氧化碳的影響，紅色又消失。為便于掌握，可用一無色溶液為對(duì)照液，滴定至終點(diǎn)時(shí)，與對(duì)照液進(jìn)行比較?！緦?shí)驗(yàn)思考】1. 簡(jiǎn)述兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片含量的原理。答：阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵，易水解生成水楊酸和醋酸，片劑中為防止酯鍵水解加入少酒石酸或枸櫞酸做穩(wěn)定劑，因此在片劑中有酸性雜質(zhì)，含量測(cè)定時(shí)為消除酸性雜質(zhì)干擾，采用兩步滴定法。第一步，消除酸性雜質(zhì)的干擾，第二步加NaOH將乙