有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作要求規(guī)范

1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范文檔大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案目錄有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范 1一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的和要求 1二、使用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器注意事項(xiàng) 1三、儀器的裝配1四、加熱2五、回流2六、分液漏斗 3七、攪拌裝置4八、干燥4九、蒸儲(chǔ)5十、減壓蒸儲(chǔ)7葉一、水蒸氣蒸儲(chǔ) 9十二、分儲(chǔ)10十三、重結(jié)晶11十四、有機(jī)化合物的合成13有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的和要求通過(guò)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，加深學(xué)生對(duì)有機(jī)化學(xué)基本理論與概念的理 解；增強(qiáng)運(yùn)用有機(jī)化學(xué)理論解決實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的能力。要求掌握： 1、本規(guī)范內(nèi)所擬訂的各項(xiàng)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本技能；2、正確選擇有機(jī)化合物的合成、分離和提純的方法；3、養(yǎng)成實(shí)事求是

2、的科學(xué)態(tài)度，良好的科學(xué)素養(yǎng)和工作習(xí)慣。二、使用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器注意事項(xiàng)1、標(biāo)準(zhǔn)口塞應(yīng)保持清潔2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增強(qiáng)磨 砂接口的密合性，同時(shí)也便于接口的裝拆。3、用后應(yīng)立即拆卸洗凈。否則，對(duì)接處常會(huì)粘牢，以至拆卸困難。4、能正確說(shuō)出各儀器的名稱三、儀器的裝配1、在裝配儀器時(shí)，所選用的玻璃儀器和配件都要干凈。否則會(huì)影 響產(chǎn)物的產(chǎn)量和質(zhì)量2、一般根據(jù)熱源的高低來(lái)確定待加熱儀器和其他儀器的高度。3、儀器安裝應(yīng)先選好主要儀器的位置，按先下后上，從左到右順 序安裝，做到正確、整齊、穩(wěn)妥、端正，其軸線應(yīng)與實(shí)驗(yàn)臺(tái)邊 沿平行。在拆卸時(shí)應(yīng)先移走熱源，后停冷凝水，再拆裝置，拆 卸順

3、序與安裝相反，其順序是由右至左，先上后下。4、其他注意事項(xiàng)文檔大全(a)鐵夾夾玻璃器皿：鐵夾的雙鉗應(yīng)貼有軟性物質(zhì)如橡皮、布條等；先用左手手指將雙鉗夾緊，再擰緊鐵夾螺絲， 做到夾物不松不緊。(b)鐵夾應(yīng)夾住冷凝管中部偏上一些的位置(c)冷凝管進(jìn)水口在下方，出水口在上方(d)檢查完裝置后，先通冷凝水，再加熱。四、加熱在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中為避免加熱不均勻和局部過(guò)熱，經(jīng)常使用下列熱浴來(lái)進(jìn)行間接加熱：1、水?。寒?dāng)加熱的溫度不超過(guò)100c時(shí)，最好使用水浴加熱。2、油?。哼m用 100250 c間加熱，油浴所能達(dá)到的最高溫度取決 于所用油的種類。3、沙浴：80C的加熱，但對(duì)于蒸儲(chǔ)操作，則幾乎不用沙浴(散熱 快，升

4、溫很慢且不易控制)4、空氣浴：沸點(diǎn)在 80c以上的液體均可采用。5、電熱套：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中一種簡(jiǎn)便、安全的加熱裝置，一般可 不用熱浴直接加熱(但不包括減壓蒸儲(chǔ))。五、回流1、冷凝管的選用：回流時(shí)多選用球形冷凝管，若反應(yīng)混合物沸點(diǎn) 很低或其中有毒性大的原料或溶劑時(shí)，可選用蛇形冷凝管。2、熱浴的選用：回流加熱前應(yīng)先放入沸石，根據(jù)瓶?jī)?nèi)液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴、空氣浴或電熱套加熱等方式。實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案3、回流速率：回流速率應(yīng)控制在液體蒸氣浸潤(rùn)不超過(guò)兩個(gè)球?yàn)橐?、隔絕潮氣的回流裝置：某些有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中水汽的存在會(huì)影響反應(yīng)的正常進(jìn)行（如使用格氏試劑、無(wú)水三氯化鋁來(lái)制備化合 物的實(shí)驗(yàn)），則需在球形冷凝

5、管頂端加干燥管（干燥管內(nèi)填裝 顆粒狀的干燥劑）。5、有氣體吸收裝置的回流： 此操作適用于反應(yīng)時(shí)有水溶性氣體（如氯化氫、澳化氫、二氧化硫等氣體）產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)6、其它回流裝置：a有分水器的回流（如正丁醛合成）。b有攪拌器和滴加液體反應(yīng)物裝置的回流六、分液漏斗1、分液漏斗的選用：無(wú)論選用何種形狀的分液漏斗，加入全部液 體的總體積不得超過(guò)其容量的3/4。2、盛有液體的分液漏斗的放置（兩種方法）：（a）放置在固定的鐵環(huán)上，而鐵環(huán)應(yīng)固定在鐵架臺(tái)的適當(dāng)高度;（b）分液漏斗頸上配一塞子，然后用單爪鐵夾穩(wěn)穩(wěn)地將其夾住, 并固定在鐵架臺(tái)的適當(dāng)高度。不論如何放置，接受液 體容器的內(nèi)壁應(yīng)緊貼分液漏斗頸。3、分液漏斗的檢

6、查：使用分液漏斗前，應(yīng)檢查玻璃活塞、活塞芯是否原裝配套；分液漏斗是否漏液； 活塞芯是否旋轉(zhuǎn)自如；活塞芯孔是否被堵塞等。七、攪拌裝置1、'能熟練裝配簡(jiǎn)易密封裝置，并檢查其是否運(yùn)轉(zhuǎn)良好。2、若需要使用三頸瓶和溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)檢查當(dāng)攪拌棒旋轉(zhuǎn)時(shí)是否會(huì) 碰及溫度計(jì)。3、攪拌棒與真空橡皮管連接過(guò)松而在反應(yīng)過(guò)程中脫落。八、干燥1、液體有機(jī)物的干燥與干燥劑的選用(1)干燥劑的選擇：所選干燥劑必須不與該化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng) 或發(fā)生催化作用，不溶解于該液體中。(2)干燥劑的用量：一般干燥劑的用量為每 10mL液體約需0.51g。 但由于液體中的水分含量不等，干燥劑的質(zhì)量、顆粒大小、 干燥溫度等諸多原因，上述數(shù)

7、據(jù)僅供參考。(3)干燥時(shí)間：至少半小時(shí)，最好放置過(guò)夜(4)注意事項(xiàng)：A干燥前有機(jī)液體不應(yīng)有任何可見(jiàn)的水層。B蒸儲(chǔ)干燥后的液體時(shí)，必須將與水可逆結(jié)合成水合物的干 燥劑(如CaCh、MgSO4等)過(guò)濾除出。2、固體有機(jī)物的干燥(1)空氣晾干(一般需幾天才能徹底干燥)(2)烘干(應(yīng)考慮有機(jī)物的熱不穩(wěn)定性，一般在低溫下烘干)(3)干燥器中干燥。文檔大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案九、蒸儲(chǔ)1、正確繪出蒸儲(chǔ)裝置圖2、儀器（溫度計(jì)、蒸儲(chǔ)燒瓶、冷凝管、接收器）的選用溫度計(jì)：使用校正過(guò)的溫度計(jì)（如何校正？）；溫度計(jì)量度不得低于液體沸點(diǎn)，但也不要太大；調(diào)整溫度計(jì)的位置務(wù)必使蒸儲(chǔ)時(shí) 水銀球完全被蒸氣所包圍（這樣才能正確地測(cè)得蒸氣的

8、溫度）。蒸儲(chǔ)燒瓶：液體體積不少于其1/3,不超過(guò)其2/3。冷凝管：液體的沸點(diǎn)高于130 C,用空氣冷凝管；低于130 C, 用直形水冷凝管。一般不選用球形冷凝管。（因球的凹部會(huì)存有儲(chǔ)出液，使得不同組分的分離變得困難，難以確保所需產(chǎn)物的純度）接收器：通常用接液管 +圓底燒瓶或錐形瓶。若儲(chǔ)出物沸點(diǎn)較 低，應(yīng)將接收器置于冰水浴中冷卻。3、儀器的安裝與拆卸若蒸播出來(lái)的產(chǎn)物易揮發(fā)、易燃、有毒或放出有毒氣體，則在 接液管（尾接管，）的支管連上橡皮管，通入水槽的下水管內(nèi)或氣 文檔大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案 體吸收裝置；若蒸儲(chǔ)出的液體易受潮分解,_則需在接液管的支管加 干燥管（干燥管內(nèi)填裝顆粒狀的干燥劑）。4、沸點(diǎn)或沸

9、程的測(cè)定方法（1）沸點(diǎn)（常量法）蒸儲(chǔ)過(guò)程中，溫度計(jì)水銀球上應(yīng)始終附有冷凝液滴，（保持氣液兩相平衡）此時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)就是該純有機(jī)液體的沸點(diǎn)。經(jīng)驗(yàn)規(guī)律：在760附近時(shí)，多數(shù)液體當(dāng)壓力下降 10mmHg,沸點(diǎn)約下降 0.5C。（2）沸程在蒸儲(chǔ)過(guò)程中當(dāng)“前儲(chǔ)分”蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，純的液體 開(kāi)始儲(chǔ)出時(shí)和儲(chǔ)出最后一滴液體時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，既是該儲(chǔ)分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。純的有機(jī)化合物的沸程一般不超過(guò)12C;對(duì)于合成實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品，由于蒸儲(chǔ)的分離能力有限，故在普通有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中收集的沸 程較寬。5、蒸儲(chǔ)操作（1）加料（如何加料？）（2）加熱（通常蒸儲(chǔ)速度 12滴儲(chǔ)出液/s為宜）（3）觀察沸點(diǎn)、收集儲(chǔ)液（何時(shí)停止

10、蒸儲(chǔ)？能否蒸干？）（4）拆除裝置（注意拆卸順序）6、注意事項(xiàng)（尤其是蒸儲(chǔ)低沸點(diǎn)有機(jī)物、易燃、易爆有機(jī)物）（1）千萬(wàn)不要忘記加沸石。（若忘記加沸石，應(yīng)如何處理？） （2）蒸儲(chǔ)時(shí)加熱的溫度不能太大，否則溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高。 （為什么？）文檔大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案(3)若用油浴加熱，切不可將水弄進(jìn)油中。(為什么？)(4)蒸儲(chǔ)過(guò)程中欲向燒瓶中加液體必須先?；鸾禍兀偌右后w且不得中斷冷凝水。十、減壓蒸儲(chǔ)減壓蒸儲(chǔ)是在系統(tǒng)低壓下進(jìn)行的蒸儲(chǔ)。低壓下物質(zhì)的沸點(diǎn)可通過(guò)下列方法確定：(a)文獻(xiàn)手冊(cè)(b)液體在常壓下的沸點(diǎn)與減壓下的沸點(diǎn)的近似關(guān)系圖(c)經(jīng)驗(yàn)規(guī)律：許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降到1015mmHg時(shí)，壓力每

11、相差I(lǐng)mmHg,沸點(diǎn)相差約1C1、正確繪出減壓蒸儲(chǔ)裝置圖2、水泵、油泵的選用水泵減壓蒸儲(chǔ)：若不需要很低的壓力，一般用水泵減壓蒸儲(chǔ)。應(yīng)注意的是水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸氣壓。如：水溫8c時(shí)，水蒸氣壓為 8.045mmHg ;水溫15c時(shí)，水蒸氣壓為 12.788mmHg;水溫25c時(shí)，水蒸氣壓為 23.756mmHg。油泵減壓蒸儲(chǔ)：若需要較低的壓力(如 10mmHg)或室溫較 高則需用油泵(既使用水泵難以達(dá)到系統(tǒng)所需的壓力)。文檔大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案3、使用油泵注意事項(xiàng)(1)必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)的有機(jī)溶劑的蒸氣。(2)應(yīng)先用水泵進(jìn)行減壓蒸儲(chǔ)，抽去混合物中含有的揮發(fā)性雜質(zhì)。(3)必須

12、裝有氣體吸收裝置。4、熱浴的選用減壓蒸儲(chǔ)中為保證加熱均勻和操作安全，多用水浴、油浴進(jìn)行間接加熱。5、減壓蒸儲(chǔ)操作(1)安裝儀器完畢后檢查系統(tǒng)壓力。若達(dá)不到所要求的壓力則分段檢查各部分(尤其是各連接口處)，并在解除真空后，用熔融的石蠟密封，直至達(dá)到所需 的真空。(2)慢慢旋開(kāi)安全瓶上活塞，放入空氣，直到內(nèi)外壓力相等為止。(3)加入液體于克氏蒸儲(chǔ)燒瓶中(液體體積燒瓶容積的 1/2)關(guān)好安全瓶上的活塞，開(kāi)泵抽氣，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣，使液 體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過(guò)。(4)開(kāi)啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸儲(chǔ)。此時(shí)應(yīng)注意(a)克氏蒸儲(chǔ)燒瓶的圓子部位至少應(yīng)有2/3浸入浴液中；(b)浴液中放一溫度計(jì)，控制浴

13、溫比待蒸儲(chǔ)液體的沸點(diǎn)約高2030c (使儲(chǔ)速 12 滴/s)(c)經(jīng)常注意瓶頸上的溫度計(jì)和壓力的讀數(shù)。(d)記錄壓力、沸點(diǎn)等數(shù)據(jù)。(e)若有需要，小心轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管，收集不同微分。(5)蒸儲(chǔ)完畢，除去熱源，慢慢旋開(kāi)毛細(xì)管上的螺旋夾，并慢慢打開(kāi)安全瓶上的活塞， 平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱緩慢地恢 復(fù)原狀，然后關(guān)閉抽氣泵。文檔大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案6注意事項(xiàng)：(1)關(guān)閉抽氣泵前，若過(guò)快旋開(kāi)螺旋夾和安全瓶上的活塞，則水 銀柱會(huì)很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能。(2)若不待內(nèi)外壓力平衡就關(guān)閉抽氣泵，外壓會(huì)使油泵中的油反 倒吸入干燥塔。(3)減壓蒸儲(chǔ)過(guò)程中務(wù)必戴上護(hù)目眼鏡。H一、水蒸氣蒸儲(chǔ)基本原理：當(dāng)有機(jī)物與

14、水一起共熱時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的蒸氣壓為各組分蒸氣壓，即P (總)=P (水)+P (有機(jī)物)當(dāng)系統(tǒng)總蒸氣壓與外界大氣壓相等時(shí)， 液體沸騰。顯然混合物的沸 點(diǎn)低于任何一個(gè)組分的沸點(diǎn)， 既有機(jī)物可在低于100 C的溫度下隨 蒸氣一起蒸播出來(lái)。1、正確繪出水蒸氣蒸儲(chǔ)裝置圖2、水蒸氣蒸儲(chǔ)操作(1)在水蒸氣發(fā)生瓶中加入約3/4體積的熱水，待檢查整個(gè)裝置不漏氣后，旋開(kāi) T形管的螺旋夾，加熱至沸騰。(2)開(kāi)啟冷凝水，當(dāng)有大量水蒸氣從T形管的支管沖出時(shí)，旋緊螺旋夾，開(kāi)始蒸儲(chǔ)。蒸儲(chǔ)速度23滴/s(3)在蒸儲(chǔ)過(guò)程中若水蒸氣因冷凝而在蒸儲(chǔ)燒瓶中積聚過(guò)多，則 可用小火加熱并注意瓶?jī)?nèi)“蹦跳”現(xiàn)象，若“蹦跳”居I烈，則不應(yīng)加熱

15、以免發(fā)生以外。(4)當(dāng)儲(chǔ)出液無(wú)明顯油珠時(shí)，可停止蒸儲(chǔ)。既先旋開(kāi)螺旋夾，再 移開(kāi)熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。3、注意事項(xiàng)(1)水蒸氣發(fā)生器上必須裝有安全管，安全管長(zhǎng)度不宜太短，且 其下端應(yīng)插到接近器底。(2)水蒸氣發(fā)生器盛水量最多不超過(guò)其容積的3/4。水蒸氣發(fā)生器與水蒸氣導(dǎo)入管連接的 T形管應(yīng)適當(dāng)緊湊一些。(3)被蒸儲(chǔ)的液體體積不能超過(guò)長(zhǎng)頸蒸儲(chǔ)燒瓶容積的1/3,通常將長(zhǎng)頸蒸儲(chǔ)燒瓶成450斜放桌面，以免蒸儲(chǔ)時(shí)因液體跳動(dòng)劇烈而從導(dǎo) 出管沖出，以至玷污播出液。(4)若安全管中的水位迅速上升甚至從管口噴出，這時(shí)應(yīng)立即中 斷蒸儲(chǔ)，檢察系統(tǒng)內(nèi)何處發(fā)生堵塞，待故障排除后再蒸儲(chǔ)。十二、分儲(chǔ)1、正確繪出分儲(chǔ)裝置圖(1

16、)(2)(3)2、分儲(chǔ)操作選用合適的熱浴加熱，當(dāng)液體沸騰后及時(shí)調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣在分儲(chǔ)柱內(nèi)慢慢上升，約1015min后蒸氣到達(dá)柱頂(可用手摸柱壁，若柱溫明顯升高甚至燙手時(shí)，表明蒸氣已到達(dá)柱頂，同時(shí)可觀察到溫度計(jì)的水銀球上出現(xiàn)了液滴)當(dāng)有播出液滴出后，調(diào)節(jié)浴溫，控制福速每23秒1滴。待低沸點(diǎn)液體蒸完后，再漸漸升高溫度，按沸點(diǎn)收集第一、第二組分的微出液，收集完各組分后，停止分儲(chǔ)。3、注意事項(xiàng)(1)分儲(chǔ)一定要緩慢進(jìn)行，要控制好恒定的蒸儲(chǔ)速度。(2)選擇合適的回流比，使有相當(dāng)量的液體自分儲(chǔ)柱流回?zé)恐小?3)分儲(chǔ)柱的外圍應(yīng)用石棉繩包住以盡量減少分儲(chǔ)柱的熱量散失和波動(dòng)。(4)為了分出較純的組分，可進(jìn)行第二

17、次分儲(chǔ)。十三、重結(jié)晶1、基本原理：利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同， 使被提純物質(zhì)從 過(guò)飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中， 從而達(dá)到 提純目的。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在 5%以下的固體有 機(jī)混合物。2、熱水漏斗的使用(1)熱水漏斗中裝的熱水不宜過(guò)高以免溢出；(2)應(yīng)使用短頸玻璃漏斗置于熱水漏斗中，不能用長(zhǎng)頸玻璃漏斗;(3)玻璃漏斗頸緊貼接受容器的內(nèi)壁。(4)過(guò)濾易燃溶劑時(shí)，必須熄滅附近的火源。12313、掌握菊花濾紙(折疊式濾紙)的折疊方法4、活性炭的使用(1)什么情況下使用活性炭？(a)粗制的有機(jī)化合物含有有色雜質(zhì)(b)溶液中存在著某些樹(shù)脂狀物質(zhì)或不溶性雜質(zhì)的均勻

18、懸浮體(常常不能用一般的過(guò)濾方法除去)(2)(3)(4)活性炭用量為多少？一般活性炭用量為固體粗產(chǎn)物質(zhì)量的1 %5%如何使用活性炭脫色？加入適量活性炭后，在不斷攪拌下煮沸510min,然后趁熱過(guò)濾；若一次脫不好，可再用少量活性炭處理一次?；钚蕴繉?duì)什么溶液脫色效果好？活性炭在水溶液中進(jìn)行的脫色效果較好，它也可以在任何有 機(jī)溶劑中使用，但在燒類等非極性溶劑中脫色效果效差。5、重結(jié)晶提純法的一般操作方法洗滌選擇溶劑一溶解固體一熱過(guò)濾除雜質(zhì)一晶體析出一抽濾, 晶體一干燥(1)選擇溶劑應(yīng)特別注意：(a)溶劑與被提純的有機(jī)物不反應(yīng)(b)被提純的有機(jī)物易溶于熱溶劑中不易溶于冷溶劑中(c)溶劑對(duì)雜質(zhì)的溶解大很

19、大 (雜質(zhì)留在母液中) 或很小(熱過(guò)濾時(shí)除去雜質(zhì))(d)價(jià)廉易得，毒性低(2)溶解固體(a) 一般使用所需溶劑量的 120%左右的溶劑；(b)若使用有機(jī)易燃、低沸點(diǎn)或有毒溶劑，應(yīng)在錐形瓶上裝置回流冷凝管(3)熱過(guò)濾除雜質(zhì)(a)必須熄滅火源再進(jìn)行熱過(guò)濾(b)過(guò)濾前要把短頸玻璃漏斗在烘箱中預(yù)先烘熱(c)過(guò)濾前先用少量熱溶劑潤(rùn)濕折疊濾紙，以免干濾紙吸收溶劑，使結(jié)晶析出堵塞漏斗頸(d)過(guò)濾時(shí)，漏斗上應(yīng)蓋上表面皿，以減少溶劑的揮發(fā)(e)應(yīng)用毛巾等物包住熱的容器，以免燙傷或忙亂(4)晶體折出(a)不要急冷和劇烈攪動(dòng)濾液，以免晶體過(guò)細(xì)，使晶體因表面積大而吸附雜質(zhì)多(b)若溶液不結(jié)晶，可投“晶種”或用玻棒摩擦

20、器壁(5)抽濾洗滌晶體(a)抽濾接近完畢時(shí)，用玻璃釘擠壓晶體，以盡量除去母液(b)布氏漏斗中的晶體要用少量溶劑洗滌，以除去存在于晶體表面的母液十四、有機(jī)化合物的合成熟練掌握：文檔大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案(1)正確繪出實(shí)驗(yàn)裝置圖(2)實(shí)驗(yàn)前查出原料、產(chǎn)物和副反應(yīng)的物理常數(shù)(3)有良好的實(shí)驗(yàn)記錄習(xí)慣(4)熟悉各步實(shí)驗(yàn)步驟(5)正確計(jì)算產(chǎn)率1、正丁醴的制備(注意事項(xiàng))(1)實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)判斷：控溫加熱至分水器已全部被水充滿(2)制備乙醛和正丁醛在反應(yīng)原理和操作上有什么不同？(3)反應(yīng)結(jié)束為什么要將混合物倒入 25mL水中(分出醒層)；各 步洗滌的目的是什么？ (50%硫酸：除去正丁醇；水：除去醒層中的酸)(4)涉

21、及的基本操作：回流、蒸儲(chǔ)、水分離器的使用、液態(tài)有機(jī) 物的干燥、分液漏斗的使用、液態(tài)化合物的量取、電熱套的 使用2 .澳乙烷的制備(注意事項(xiàng))(1)澳乙烷沸點(diǎn)低，為減少其揮發(fā)，洗滌除雜質(zhì)及接受瓶接收過(guò)程中均應(yīng)在冰水浴中進(jìn)行(2)精制操作中，使用濃硫酸的目的何在？(除去乙醛、乙醇、水等雜質(zhì))(3)涉及的基本操作：蒸儲(chǔ)、分液漏斗的使用、臺(tái)秤的使用、固態(tài)有機(jī)物的稱取、液態(tài)化合物的量取、電熱套的使用3 .環(huán)已酮的制備(注意事項(xiàng))(1)控溫下反應(yīng)(2)分清反應(yīng)后溶液的界面(加少量水或乙醛)(3)涉及的基本操作：蒸儲(chǔ)、分液漏斗的使用、機(jī)械攪拌、滴液漏斗的使用、控溫條件下的有機(jī)反應(yīng)、 液態(tài)有機(jī)物的干燥、 液態(tài)有 文檔大全機(jī)物的量取、電熱套的使用4 .乙酸乙脂的制備(注意事項(xiàng))(1)除雜質(zhì)過(guò)程為：飽和碳酸鈉調(diào)至中性一分去水層一飽和食鹽 水洗滌(去水層)一飽和氯化鈣洗滌(去水層)(2)本實(shí)驗(yàn)若采用醋酸過(guò)量是否合適，為什么？(3)涉及的基本操作：回流、蒸儲(chǔ)、分液漏斗的使用