水質(zhì)銅鋅鉛鎘的測(cè)定--原子吸收分光光度法

1、1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中銅、鋅、鉛、鎘的火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)分為兩部分。第一部分為直接法，適用于測(cè)定地下水、地面水和廢水中的銅、鋅、鉛、鎘；第二部分為螯合萃取法，適用于測(cè)定地下水和清潔地面水中低濃度的銅鉛、鎘。2定義2.1 溶解的金屬，未酸化的樣品中能通過(guò)0.45um濾膜的金屬成分。2.2 金屬總量：未經(jīng)過(guò)濾的樣品經(jīng)強(qiáng)烈消解后測(cè)得的金屬濃度，或樣品中溶解和懸浮的兩部分金屬濃度的總量。3試劑和材料除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?；?shí)驗(yàn)用水，GB/T6682,二級(jí)。1 硝酸：p(HNO3)=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純。硝酸：p(HNO3)=1.42g/mL,分析純。

2、高氯酸：p(HClO4)=1.67g/mL,優(yōu)級(jí)純。燃料：乙快,用鋼瓶氣或由乙烘發(fā)生器供給，純度不低于99.6%。氧化劑：空氣，一般由氣體壓縮機(jī)供給，進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過(guò)適當(dāng)過(guò)濾，以除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。硝酸溶液：1+1。用硝酸(3.2)配制。硝酸溶液：1+499。用硝酸(3.1)配制。金屬儲(chǔ)備液：1.000g/L。稱取1.000g光譜純金屬，準(zhǔn)確到0.001g,用硝酸(3.1)溶解，必要時(shí)加熱，直至溶解完全，然后用水稀釋定容至1000mL。間標(biāo)準(zhǔn)溶液。用硝酸溶液3.7W釋金屬貯備液3.8配制，此溶液中銅、鋅、鉛、鎘的濃度分別為50.00、10.00、100.00、10.00mg/Lo4

3、采樣和樣品用聚乙烯塑料瓶采集樣品。采樣瓶先用洗滌劑洗凈，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水沖洗干凈。分析金屬總量的樣品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=12，正常情況下，每1000mL樣品力口2ml硝酸3.1。試樣的制備分析溶解的金屬時(shí)，樣品采集后立即通過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾，得到的濾液再按4.1中的要求酸化。5適用范圍測(cè)定濃度范圍與儀器的特性有關(guān)。地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常見(jiàn)濃度下不干擾測(cè)定。但當(dāng)鈣的濃度高于1000mg/L時(shí)，抑制鎘的吸收，濃度為2000mg/L時(shí)，信號(hào)抑制達(dá)19%。鐵的含量超過(guò)100mg/L時(shí)，抑制鋅的吸收。當(dāng)樣品中含鹽量很高，特征譜線波長(zhǎng)又低于350nm

4、時(shí)，可能出現(xiàn)非特征吸收。如高濃度的鈣因產(chǎn)生背景吸收，使鉛的測(cè)定結(jié)果偏高。5原理將樣品或消解處理過(guò)的樣品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子對(duì)特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測(cè)元素的濃度。6儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和：原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備，配有乙快-空氣燃燒器；光源選用空心陰極燈或無(wú)極放電燈。儀器操作參數(shù)可參照廠家的說(shuō)明進(jìn)行選擇。注：實(shí)驗(yàn)用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后，在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水沖洗干凈。7步驟校準(zhǔn)參照下表1,在100mL容量瓶中，用硝酸溶液3.7稀釋中間標(biāo)準(zhǔn)溶液3.9,配制至少4個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍應(yīng)包括樣品中

5、被測(cè)元素的濃度。表1中間標(biāo)準(zhǔn)溶液3.9加入體積mL0.501.003.005.0010.00銅0.250.501.502.505.00J1l/J'l鋅0.050.100.300.501.00俗被儂度鉛0.501.003.005.0010.00mg/L鎘0.050.100.300.501.00注：定容體積為100mL測(cè)定金屬總量時(shí)，如果樣品需要消解，則工作標(biāo)準(zhǔn)溶液也按7.6.3中的步驟進(jìn)行消解。選擇波長(zhǎng)和調(diào)節(jié)火焰，按7.6.4的步驟測(cè)定。注：裝有內(nèi)部存儲(chǔ)的儀器，輸入13個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定樣品時(shí)可直接讀出濃度。在測(cè)定過(guò)程中，要定期地復(fù)測(cè)空白和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，以檢查基線的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度

6、是否發(fā)生了變化。試份測(cè)定金屬總量時(shí)，如果樣品需要消解，混勻后取100.0mL實(shí)驗(yàn)室樣品置于200mL燒杯中，接7.6.3繼續(xù)分析?？瞻自囼?yàn)在測(cè)定樣品的同時(shí)，測(cè)定空白。取100.0mL硝酸溶液3.7代替樣品。置于200mL燒杯中，接7.6.3昧續(xù)分析。驗(yàn)證試驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室為了檢驗(yàn)是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過(guò)測(cè)定加標(biāo)回收率判斷基體干擾德?tīng)柍潭?，通過(guò)測(cè)定特征譜線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收譜線處的吸收可判斷背景吸收的大小。根據(jù)表2選擇與特征譜線相對(duì)應(yīng)的非特征吸收譜線。表273?特征譜線，nm非特征吸收譜線，nm銅324.7324（皓）鋅213.8214（笊）鉛283.3283.7（第）鎘228

7、.8229（笊）7.5去干擾試驗(yàn)根據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)7.4的結(jié)果，如果存在基體干擾，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定并計(jì)算結(jié)果，如果存在背景吸收，用自動(dòng)背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進(jìn)行校正，后一種方法是從特征譜線處測(cè)得的吸收值中扣除鄰近非特征吸收譜線處的吸收值，得到被測(cè)元素原子的真正吸收。止匕外，也可使用螯合萃取法或樣品稀釋法降低或排除產(chǎn)生基體干擾或背景吸收的組分。測(cè)定測(cè)定溶解的金屬時(shí)，用2.珊備的試樣，按7.6.4測(cè)定。測(cè)定金屬總量時(shí)，如果樣品不需要消解，用實(shí)驗(yàn)室樣品，按7.6.4進(jìn)行測(cè)定。如果需要消解，用7.2中的試分進(jìn)行分析。力口入5mL硝酸3.1,在電熱板上加熱消解，確保樣品不沸騰，蒸至10mL左右，加入5mL硝酸3.1和2mL高氯酸3.3,繼續(xù)消解，蒸至1mL左右，如果消解不完全，再加入5mL硝酸3.1和2mL高氯酸3.3,再蒸至1mL左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)ㄟ^(guò)中速濾紙（預(yù)先用酸洗）過(guò)濾如100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。注：消解中使用高氯酸又爆炸危險(xiǎn)，整個(gè)消解要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。根據(jù)表3選擇波長(zhǎng)和調(diào)節(jié)火力6,吸入硝酸溶液3.7,將儀器調(diào)零。吸入空白、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品，記錄吸光