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文檔簡介
1、中華人民共和國城鄉(xiāng)建設環(huán)境保護部標準混凝土減水劑質(zhì)量標準和試驗方法WaterReducingAdmixtureUsedforConcreteQualityRequirementsandTestingMethodsJGJ5684中華人民共和國城鄉(xiāng)建設環(huán)境保護部批準19841225發(fā)布19850701實施目錄1.1.1 適用范圍1.2 定義及分類2.2.1 混凝土減水劑質(zhì)量標準2.2 混凝土試驗條件2.3 混凝土減水劑試驗項目3.3.1 減水率3.2 泌水率3.3 含氣量(氣壓法)3.4 含氣量(水壓法)3.5 凝結時間(貫入阻力法)3.6 立方體抗壓強度3.7 收縮附錄A減水劑勻質(zhì)性試驗方法(參
2、考件)A.1固體含量或含水量A.2PH值A.3比重A.4密度A.5松散容重A.6表面弓力作白環(huán)法)A.7表面弓力(毛細管法)A.8起泡性(機搖法)A.9起泡性(手搖法)A.10氯化物含量A.11硫酸鹽含量(重量法)A.12硫酸鹽含量(轉(zhuǎn)換法)A.13全還原物含量A.14木質(zhì)素含量(鹽酸法)A.15木質(zhì)素含量(3泰胺法)A.16鋼筋銹蝕快速試驗(鋼筋在飽和氫氧化鈣溶液中陽極極化電位的測定)A.17鋼筋銹蝕快速試驗(鋼筋在新拌砂漿中陽極極化電位的測定)A.18鋼筋銹蝕快速試驗(鋼筋在硬化砂漿中陽極極化電位的測定)附錄B摻減水劑的凈漿及砂漿試驗方法(參考件)3.8 水泥凈漿流動度3.9 凈漿減水率3
3、.10 漿減水率3.11 漿含氣量附錄C摻減水劑的混凝土試驗方法(參考件)C.1塌落度及塌落度損失C.2抗凍融性C.3混凝土中鋼筋銹蝕試驗1.b 適用范圍本標準適用于工業(yè)、民用建筑及構筑物混凝土用減水劑質(zhì)量的鑒定。工程選用減水劑時,可參照本標準(試驗時可采用該工程所用的材料)。b 定義及分類減水劑是在不影響混凝土和易性條件下,具有減水及增強作用的外加劑。按其作用分為普通型減水劑,高效型減水劑,早強型減水劑,緩凝型減水劑和引氣型減水劑。b.4 普通型減水劑具有一般減水、增強作用的減水劑。b.4 高效型減水劑具有大幅度減水、增強作用的減水劑。b.4 早強型減水劑兼有早強作用的減水劑。b.4 緩凝型
4、減水劑兼有緩凝作用的減水劑。b.4 引氣型減水劑兼有引氣作用的減水劑。2.混凝土減水劑質(zhì)量標準1. 混凝土減水劑質(zhì)量標準并應滿足表21鑒定任何一種減水劑均需測定摻減水劑混凝土的性能,混凝土減水劑質(zhì)量標準之要求。1. 混凝土試驗條件檢測混凝土減水劑質(zhì)量時,混凝土的試驗條件應遵照下列規(guī)定:1. 材料1. 水泥:應采用熟料中C3A含量在58%,并以二水石膏作調(diào)凝劑的425號或525號普通硅酸鹽水泥,其質(zhì)量應符合現(xiàn)行的水泥國家標準。若用硬石膏作調(diào)凝劑時,其摻量不宜超過調(diào)凝劑總量的1/2。1. 砂子:采用二區(qū)中砂,應符合(JGJ52-79)混凝土用砂質(zhì)量標準及檢驗方法。1. 石子:采用粒徑為520mm的
5、卵石或碎石,應符合(JGJ53-79)普通混凝土用卵石或碎石質(zhì)量標準及檢驗方法。1. 水:采用清潔的飲用水。1. 基準混凝土31. 水泥用量305±5kg/m1. 砂率通過試拌,選擇基準混凝土最佳砂率。1. 坍落度6±1cm。1. 試驗混凝土1. 水泥、砂子和石子用量與基準混凝土相同。摻引氣型減水劑的混凝土的砂率應比基準混凝土的砂率減少13%。1. 坍落度6±1cm。1. 減水劑摻量,按研制單位或生產(chǎn)廠推薦的摻量。1. 試塊制作及養(yǎng)護1. 攪拌方法:試驗混凝土應與基準混凝土在相同條件下攪拌,試驗采用機械攪拌,將全部材料及減水劑倒入攪拌機后,攪拌三分鐘,出料后在鐵板
6、上用人工翻拌二次,拌和量應不少于攪拌機額定攪拌量的四分之"o1. 試塊制作及養(yǎng)護:試塊的成型振搗方法應與含氣量測定的成型方法一致。用振動臺成型,振動1520秒;用插入式高頻振搗器,振搗10秒。試塊成型后應覆蓋,以防止水分蒸發(fā),在室溫為20±3C情況下,靜置一晝夜,然后編號拆模,拆模后試塊立即放在溫度為20±3C,濕度為90%以上的標準養(yǎng)護室中養(yǎng)護。1. 混凝土減水劑試驗項目1. 需進行摻減水劑的混凝土減水率、泌水率、含氣量、凝結時間、抗壓強度、以及收縮等試驗項目。1. 減水劑產(chǎn)品應均勻、穩(wěn)定。為此,應根據(jù)減水劑品種,定期選測下列項目:固體含量或含水量、pH值、比重
7、、密度、松散容重、表面張力、起泡性、氯化物含量、主要成分含量(如硫酸鹽含量、還原糖含量、木質(zhì)素含量等卜鋼筋銹蝕快速試驗、凈漿流動度、凈漿減水率,砂漿減水率、砂漿含氣量等。1. 摻減水劑的混凝土性能除按表2.1要求的項目外,根據(jù)工程要求選測抗凍融性及混凝土中鋼筋銹蝕試驗等。S混凝土減水劑試驗方法51戒水率511儀器設備a坍落度筒.&搗棒/3小鏟、鋼板尺、抹刀等.M2試驗步驟5.121測定基準混凝土的塌落度,記錄達到該塌落度時的單位用水量(卬如)。5.122在水泥用量相同,水泥、砂,石比例保持不變的條件下測定摻減水劑的混凝土達到與基港混凝土相同塌落度時的單位用水量(卬D.5.1-5試覽結果
8、處理減水率按(&D式計算上減水率(%)=隼更1X1D0(3.1)式申印融基準混凝土單位用水量(kg/ma)»fFi挎減水劑的混凝土單位用水量(kg/ma)43>2泌水率521儀器設備a容重筒*取內(nèi)徑1&5cm高20m,容積為5升混糧土或水劑質(zhì)量標唯建2J該水州類別試驗項目告通型高效型早或里皴犀型引氣里&&標膻懶短率(陽淡澗卻港水率比(X)<Lg<1卸<100W硼誣含氣是佛對位此)今9GQOo3.6幅5時間之差初-L18-Hi00i-l-W-+2*WT閶一+Wi93+-2>OT-«*OT-LQCH-+Z0Q癰倒鮮凝
9、1'W'+200一口州+小3+和W-,聊-LW-+2卿1天一冽新抗壓強度比3天H10>125>L2SXL07天>LW>12(1>LLS>1OTX.L0CW28天汕。力115力LQ沏此2090天Nuo詞閱Nitn次W汶00強就三個印噌M色索律)赤奸CL1a1QLa1al在IL表中所列數(shù)窿向試瞪溫辭土與基睢溫虻t的差值或比侑.i目擊標牌實施之日超.原國家基擊建沒盍員會19W用It推的懷質(zhì)素避延誠水劑在混黑土中使用的技術規(guī)定J的第七條作廢.的容重筒,帶蓋(或玻璃板卜&謗稱上稱量50kg.感量5的.a具塞量筒*10M1.4其它土吸液管、定時鐘
10、、鐵鏟、搗棒及抹刀等勺3.2-2試物步驟3*2*21容重筒用濕布潤濕,稱重5222將混凝土拌合物一次裝入筒中在振動臺上振動二十秒,然后用抹刀將頂面輕輕抹平,試樣表面比筒口邊低2m左右。5223將筒外壁及邊緣擦凈,稱出筒及試樣的總重%然后將筒靜置于地上,加蓋,以防止水分蒸發(fā).5.2-24自抹面開始計算時間,前60分鐘每隔10分鐘用吸液管吸出泌水一次,以后每隔20分鐘吸水一次,直至連續(xù)三次無泌水為止,吸出的水注入量筒中.讀出每次吸出水的累計值,準確至毫升.3.2.25每次吸出泌水前5分鐘,應將筒底一惻墊高約2厘米,使筒傾斜,便于吸出泌水,取出泌水后仍將筒輕輕放平蓋好.3.2.3試驗結果處理泌水率按
11、下式計算工B=皿唐。尸。()式中B泌水率(以八一泌水總量(g)»小一混凝土拌合物的用水量(g)f0混凝土拌合物的總重量(B)fow試樣重量(g)f仍筒及試樣重5筒重(g),泌水率值取三個試樣的算術平均值,如其中一個與平均值之差大于平均值的20%時.則取二個相近結果的平均值。泌水率比按下式計算*泌水率比=摻出奧郵昆減上財率基準棍泡土泌水率(5.22)3.3含氣量(氣壓法)參照國標混凝土基本性能試驗拌合物性能試注檢測減水劑成型時.裝料和振搗本法與國標不同.應擅下列規(guī)定.凝土試樣一次裝滿容器.并唱高于容器.采用振動臺成型,振動西卻秒.國床用插入式高頻振搗器(03tau*14WQ次/分)成型
12、,振動LQ秒,棒頭沿試樣中心插入.距底妁2厘米.54含氣量(水壓法)參照國標混凝土基本性能試驗拌合物性能試在檢硼感水劑成型時.裝料和振搗方法與國標不同.應按下列規(guī)定.凝土試樣一次裝滿容器,并喀高于容器.鯽用振動臺成型,振動16加秒.前用插入式高頻振搗器(0Mb,14go4/分)成型,振動10秒,棒頭沿試樣中心插入,距底約2厘米.3-5凝結時間(貫入阻力法)&1儀器設備a.貫入阻力儀:最大負荷為120kg,精度0.5kg,附有可拆裝的貫入度試針兩個。其斷面積分別為1cm2和0.2cm2。e.形或方形,直徑或邊長為15cm,高度為15cm。f.g. 5mm。h.3.5.2試驗步驟a. 試樣
13、制備a. 5mm篩,振動篩出的砂漿裝在經(jīng)表面濕潤的塑料盆內(nèi)。b. 23秒鐘,置于20±2C室溫條件下。a. 貫入阻力測試a.力值,先用斷面為1cm2的貫入度試針,將試針的支承面與砂漿表面接觸,在10秒鐘內(nèi)緩慢而均勻地垂直壓入砂漿內(nèi)部2.5cm深度,記錄所需的壓力和時間(從水泥與水接觸開始計算),貫入阻力值達3.5N/mm2(=35kgf/cm2)以后,換用斷面為0.2cm2的貫入度試針,每次測點應避開前一次的測試孔,其凈距為試針直徑的2倍,至少不小于1.5cm,試針距容器邊緣不小于2.5cm。b.20±2C條件下,普通混凝土貫入阻力初次測試一般在成型后34小時開始,以后每隔
14、1小時測定一次。摻早強型減水劑的混凝土一般在成型后12小時開始,以后每隔半小時測定一次,摻緩凝型減水劑的混凝土,初測可推遲到成型后46小時或更多以后每隔1小時進行一次,直至貫入阻力略大于28N/mm2(=280kgf/cm2)。3.5.3試驗結果處理a 貫入阻力按(3.5.1)式計算貫入阻力=。乂1尸(N/mmO(3.1)A貫入阻力=(kg/cm2)式中P貫入深度達25cm時所需的凈壓力(3力A貫入度試針斷面面積(而町.以貫入阻力為縱坐標,測試時間為橫坐標,繪制貫入阻力與盹間關系曲線.15.53以&與和28N/mm2(28Okgf/cm2)劃兩條平行橫坐標的直線.直線與曲線交點的橫坐標
15、值即為初凝和終凝時間.3.5.3.4試驗精度試驗應固定人員及儀器,每盤混凝土拌合物取一個試樣,三個試樣為一組,凝結時間取三個試樣的平均值,試驗誤差值應不大于平均值的士30分鐘,如不符合要求應重做。3.6立方體抗壓強度參照國標混凝土基本性能試驗一一基本力學性能試驗。3.7收縮參照國標混凝土基本性能試驗一一基本力學性能試驗。附錄4減水劑勻質(zhì)性試驗方法(參考件)A1固體含量或含水量AM儀器設備扁平式稱量瓶(10ml或2而1人ft-電熱鼓風干燥箱。200?;螂姛嵴婵崭稍锵?a分析天平(稱量感量0.Img);乩干燥器(裝有硅膠)AL2試驗步驟稱取A翅樣品置于潔凈恒重的扁平式稱量瓶中.在烘箱中以10010
16、5。烘干或真空干燥至恒重(烘干溫度可視減水劑特性而定)然后放入裝有硅膠的干燥器中冷卻至室溫稱重.AL5試驗結果處理固體含量按下式計算.固體含量(%)=X100(41-1)含水量按下式計算工含水量(%)=1-固體含量(%)1幻式中亞】一干燥前的樣品重量(g)»印含干燥后的樣品重量(&)0取三個試樣測定數(shù)據(jù)的平均值為雌精確到0.010A.2pH值A.2.1儀器設備a.b.c.A.2.2試驗步驟A.2.2.1電極安裝先把電極夾子夾在電極桿上,然后將已在蒸儲水中浸泡24小時的玻璃電極和浸在飽和氯化鉀溶液中的甘汞電極夾在電極夾子上,并適當?shù)卣{(diào)整兩支電極的高度和距離,將兩支電極的插頭引出
17、線分別正確地全部插入插孔,以便緊固在接線柱上。A.2.2.2校正a.b.2.2.2 pH值位置。3.3.3 pH7處。4.4.4器,否則必須重新校正。A.2.2.3測量a.后將電極浸入被測溶液中。b.示的值即為溶液的pH值。c.復按讀數(shù)開關,使電表指針退回pH位置,用蒸儲水沖洗電極,以待下次測量。A.2.2.4精度取三個試樣測定數(shù)據(jù)的平均值為試驗結果,精確至0.1。試驗在20±2C條件下進行。A.3比重A.3.1儀器設備PZ-A-5液體比重天平。A.3.2試驗步驟A.3.2.1天平的安裝和調(diào)整使用時先將盒內(nèi)各種零件順次取出。將測錘(5)和玻璃量筒(6)用純水或酒精洗凈,再將支柱緊定螺
18、釘(4)旋松,托架(1)升至適當高度后旋緊螺釘。橫梁(2)置于托架之瑪瑙刀座(3)上,用等重祛碼(7)掛于橫梁右端之小鉤上。調(diào)整水平調(diào)節(jié)螺釘(8),使橫梁上的指針與托架指針尖成水平線,以示平衡。如無法調(diào)整平衡時,首先將平衡調(diào)節(jié)器(9)上的定位小螺釘松開,然后略微轉(zhuǎn)動平衡調(diào)節(jié)器(9),直至平衡止。仍將中間定位螺釘旋緊,嚴防松動。將等重祛碼取下,換上整套測錘,此時必須保持平衡,但允許有土0.0005的誤差存在。如果天平靈敏度高,則將重心調(diào)節(jié)器(10)旋低,反之旋高。A.3.2.2測試步驟a.圖出3液體比重天平示意圖L-托架2f梁,3瑪瑙刀座卜一支柱緊固螺釘5棚錘卜6-玻璃量筒7T重陡螞mE水平調(diào)節(jié)
19、螺釘1AT衡調(diào)節(jié)器11-重心調(diào)節(jié)器也將測錘根人被測液體中央.這時橫梁失去平衡,在橫梁V形槽與小鉤上加放各種騎碼使之恢復平衡,即是測得液體之比重數(shù)值。讀數(shù)方法橫梁上¥形槽與各種葡碼的關系皆為十進位。注碼放在各個位置上臉碼的名義值5克80亳克融毫克5亳米其代表的數(shù)值放在第十位(小鉤上)時則為LaiaoiQL0Q1放在第九位靠梁V型槽上)時則為490.09a009awre放在第八位箍梁V型槽上)時則為aaaobaora以此類推。A.3.2.3注意事項a.b.離,以免損壞刀刃。A.3.2.4精度取三個試樣測定數(shù)據(jù)的平均值為試驗結果,精確到0.001。試驗在20±2C條件下進行。A.
20、4密度A.4.1儀器設備1.1.1.1 (50ml或100ml);2.2.2.2 (稱量200g,感量0.1mg);3.3.3.3 (裝有硅膠)4240或300mm。A.4.2試驗步驟A.4.2.1校正比重瓶的容積8然干燥至重,稱量空瓶重量(G。)。924小時后稱量比重瓶裝水后的重量(G1)。c.計算比重瓶的校正容積比重瓶的校正容積按下式計算:(X41)vi式中比重瓶的校正容積(ml),優(yōu)一比重瓶的空瓶重量(g)|a比重瓶裝滿蒸憎水重量i水在2MC時的密度(g/ml),A422密度測定按所需的濃度稱取減水劑樣品于501nl燒杯中(技照配50ml或100ml來計算,先加入少量蒸儲水攪拌溶解,裝入
21、容積已經(jīng)過校正的比重瓶中,然后加蒸鐐水搖勻,再加少許蒸憎水使溶液上升到毛細管上口相平,搖勻放置于干燥器內(nèi),24小時后稱量比重瓶裝入減水劑溶液后的重量(內(nèi)).A43試驗結果處理減水劑溶液的密度按下式(442)或(44_3)計算£廣誓山乂10a(kg/m1)U,4-2)或p=管""(g/ml)C443)K技正式中p減水劑溶液的密度Ckg/ma)或(£/ml)j的一比重瓶裝入減水劑溶液后的重量QKA44精度取三個試樣測定數(shù)據(jù)的平均值為試覽結果,精確至d0005a試蛤在20±2C條件下進行,A5松散客重A5-1儀器設備5500ml容重筒內(nèi)徑75mm,高
22、品藥物天平(稱量1000g,感量A5.2試驗步驟A5.ll容重筒容積校正稱取容重筒和玻璃板的重量,將自來水裝滿容重筒.用玻璃板沿筒口推移使其緊貼水面,蓋住筒口(玻璃板和水面間不得帶有氣泡九擦干筒外壁的水,然后稱其重量。容重筒的校正容積按下式計算土式中校正一容重筒的校正容積3b佻容重筒及玻璃板總重(g)j的一容重筒、玻璃板及水總重(g)s4522松散容重測定一稱量干燥的500ml空容重筒的重量13也將減水劑在高于容重筒頂面加m處裝入容重筒內(nèi)直至試樣超出容重筒口高度,用直尺沿筒口中心向兩側(cè)方向輕輕刮平,然后稱其重量S3A&3試驗結果處理松散容重按下式(兒&2)或(4&3)計
23、算.%=等處X1M(kg/m8)(45-2)y校正或4=等必(g/cma)(4&3)式中。松散容重(kg/m3)或(g/cm3)j/一空容重筒重(g);外容重筒裝滿減水劑后的重(G.取三個試樣9圈據(jù)的平均值為試瞪魅:,精確至0,OhA6表面張力(粕環(huán)法)A6-1儀器設備a界畫長力儀(B7Y180)i&比重瓶(50ml或lOftnl)&分析天平(稱量2Wg*感量A6.2試樣制備減水齊胺在混凝土中推薦摻量的兩倍定為被:則溶液的白分濃度。Aa3試驗步驟A&M配制試樣,測定減水劑溶液的密度.A&3.2將儀器調(diào)至水平,用質(zhì)量法對儀器進行校正(詳見產(chǎn)品說明書)。A&
24、amp;3.5把粕金杯放在吊杠臂的下末端,調(diào)節(jié)撇調(diào)使吊杠臂上的指針與反射鏡上的紅線重合.A£54把被測液倒入盛樣皿中(離皿口57mm),并將樣品座升高,使粕金環(huán)侵入液體內(nèi)57mm.4655旋轉(zhuǎn)蝸輪把手.勻速增加鋼絲扭力,同時下降樣品座,使向上與向下的二個力保持平衡(保持指針與反射鏡上的紅線重合),直至壞被拉脫離開液面*在游標盤讀出P值.重復三次。Aa4試蜓吉果處理溶液表面張力仃按下式或(兒膽2)計算.(?=FP(mN/m)(4.6-1)或cr=FP(dyn./cm)(46-2)校正因子(#)按下式計算工-a7沏+JP爵高嬴零U.6-3)式中q表面張力(mN/m或dyn/cmhP游標盤
25、上讀數(shù)(mN/m或dyn/cm).C用白金環(huán)周長加發(fā)(cm)R鉗金環(huán)內(nèi)半徑和鉗金絲半徑之和(cm);d上相密度(g/ml)(空氣密度);D下相密度(g/ml)(被測溶?密度);r鉗金絲半徑(cm)。A.6.5注意事項。A.6.5.1試驗時被測溶液、盛樣皿、鉗環(huán)等須保持相同的溫度。試驗需在20±0.5C條件下進行。A.6.5.2被測溶液、盛樣皿、鉗環(huán)必須保持清潔,不得沾有污物。A653鉗環(huán)在液面上要保持水平,在接近分離點時要保持液面平穩(wěn)。A.6.5.4如果被測樣品內(nèi)有沉淀物,必須過濾去除沉淀后方能測定。A.7表面張力(毛細管法)A.7.1儀器設備a.2.2 0200C;3.3 (50m
26、l或100ml);4.4 (稱量200g,感量0.1mg)。A.7.2試樣制備減水劑按在混凝土中推薦摻量的兩倍定為被測溶液的百分濃度。A.7.3試驗步驟A.7.3.1配制試樣,測定減水劑溶液的密度。A.7.3.2將清洗過的干燥的毛細管垂直固定于溶液中,開始時毛細管放得比實驗位置低23cm,并且在此位置保持幾分鐘。A.7.3.3將毛細管稍稍垂直上提,并固定于支架上,穩(wěn)定20分鐘,讓被測溶液在毛細管中自行上升。A.7.3.4測量毛細管中液面上升高度(h),反復試驗兩次,讀數(shù)之差不應大于0.5mm。AL4試驗結果處理溶液的表面張力按或(47-2)式計算工(mN/m)(X*7-1)或(dyn/cm)G
27、47-2)式中q表面張力(mN/m或dyn/cm)ih液面上升高度(cm卜r毛細管半徑i祓測溶液密度g地區(qū)重力加速度(加/錚入A.8起泡性(機搖法)A.8.1儀器設備1.1.1 (見圖A.8);2.2.2 (100ml);3.3.3 (500ml);4.4.4 (20ml);5.5.5A.8.2試樣制備減水劑按在混凝土中推薦摻量的兩倍定為被測溶液的百分濃度。圖48搖泡機示意圖1一主架,2一升降機.3-具塞量筒,曲臂i乒M速箱i6電動機i7底座A&.3試驗步驟A&&1用500ml容量瓶配制所需濃度的減水劑溶A&&2在具塞量筒中,沿壁裝入一定濃度的減水劑溶液
28、2加1,將具塞量筒固定于搖泡機的樣品座上.Aa5-5開動搖泡機,搖姆(84次)靜置,立即迅速量出泡沫最頂點的體積.記錄從停機開始到泡沫消退至剛露出水面的時間q4&4試脂結果處理A&41發(fā)泡體積等于搖3例后泡沫最頂點的體積與起始體積(20ml)之差。A8.42消泡時間為從停機開始到泡沫消退至剛露出水面所需的時間,A9起泡性(手搖法)A&1儀器設備0具塞量筒(lOCMh&容量瓶(50Qtnl£a移液管(20ml);乩秒表。Aa2試樣制備減水劑按在混凝土中推薦摻量的兩倍定為被測溶液的百分濃度。A.9.3試驗步驟A.9.3.1用500ml容量瓶配制所需濃度的減
29、水劑溶液。A.9.3.2在具塞量筒中沿壁裝入一定濃度的減水劑溶液40ml。A.9.3.3用手強烈搖動20次靜置,立即迅速量出泡沫最頂點的體積,記錄從靜置開始到泡沫消退至剛露出水面的時間。A.9.4試驗結果處理(40ml)A.9.4.1發(fā)泡體積等于搖20次后泡沫最頂點的體積與起始體積之差。A.9.4.2消泡時間為從停機開始到泡沫消退至剛露出水面所需的時間。A.10氯化物含量A.10.1儀器設備a.1.1.1.1 (PAg)銀離子電極或216型銀電極;2.2.2.2 217型雙鹽橋飽和甘汞電極;3.3.3.34.4.4.4 10ml自動滴定管(下接聚乙烯塑料毛細管);5.5.5.5 25ml自動滴
30、定管(下接聚乙烯塑料毛細管);6.6.6.6 400ml燒杯。A.10.2試劑01000N氯優(yōu)鈉標準溶液工精確稱取瓦”分析純Ng,用蒸憾水(或去離子水)溶解并稀釋至一升,搖勻(氯化鈉應在130150。烘干2小時)此溶液即為alOOONNaCl標準溶液。aaIN硝酸銀溶液t稱取17g(精確1氏9873g)分析純固體刈可備.用蒸儲水溶解.放入一升棕色容量瓶中稀釋至刻度.搖勻.用0.1000XNK1標準溶液對硝酸銀溶液進行標定.標定Q1N硝酸銀溶液工取IM8.10000N國C1標準溶液于燒杯中,加蒸儲水稀釋至200ml,力口2ml濃HN0,用AgNOd容液滴定.用電位法滴定終點,過等當量點后.在同一
31、溶液中再加入aiQQONNad標液IQmb滴定至第二個終點,用微商法計算得到Ae-NOa消耗的體積%.%.V為IMO,1000NNaCl消耗AgNO的體積,按下式計算.昨31硝酸銀溶液的濃度按下式計算工(410-1)N=式中NAgN6溶液的當量濃度.V-悄耗AgNCh溶液的體積(ml),M-Nad標液當量濃度.V1NaCl標液體積(ml)中a分析純HNO&.工分析純飽和NHN0溶液,也高觸試劑KC1.A.10.3試驗步驟準確稱取減水劑樣品0.500010.0000g,放入燒杯中,加200m1蒸儲水和2ml濃HNO3,使溶液呈酸性,攪拌至全部溶解,再準確加入10ml0.1NNaCl標準溶
32、液,插入銀電極和甘汞電極,將電極與PZ-8(或電位滴定計)相連接,電磁攪拌器不斷攪動試液,用0.1NAgNO3溶液緩慢滴定,記錄電勢和對應的滴定管讀數(shù)。由于接近終點電勢增加很快,故要定量加入(0.10.2ml),反應終點對儀器讀數(shù)有突躍的變化,得到第一個終點時AgNO3溶液消耗體積Vi。在同一溶液中再準確加入0.1NNac1標準溶液10ml(此時溶液電勢降低),按上述方法繼續(xù)用AgNO3標液滴至第二個終點,得到AgNO3溶液消耗的體積V2。A.10.4試驗結果處理用微商法計算結果,或用差示滴定曲線來計算:以記錄每一次AgNO3溶液用量(ml)和毫伏數(shù),計算每毫升AgNO3所上升的毫伏數(shù)(mV/
33、ml),然后以此數(shù)作縱坐標,加入AgNO3溶液的毫升數(shù)作橫坐標,制差示曲線,曲線峰尖的橫坐標值即為滴定終點所需的AgNo3溶液體積,兩次加入標準NaCl溶液,可得二個峰尖,取平均值。減水劑中氯離子所消耗的AfiNO事體積(血)按下式計算,S的二葉出國(加)減水劑中氯離子百分含量按下式計算.需含X100(,.10-4)式中L試樣溶液加10mlN&C1標準溶液所消耗AgN5溶液體積(面為%試樣溶液加2amiN軟0標準溶液所消耗Ag-N5溶液體積(而以y減水劑中氯離子所消耗AgNOd本積(ml)fN-定用AgN5溶液當量濃度.C1%減水劑中氯離子百分含量.W一喊水劑樣品重(g)f%事200m
34、l蒸溜水42ml濃HNOa+10mlNaCl標港溶液所消耗MNO*溶液體積(ml卜P科如(沁1蒸憎水+2ml濃HNOa+20mlNad標準溶液所消耗AgNCh溶液體積(mlh用1.58睞氯離子的含量,即獲得減水劑中等當量的無水氯化鈣的含量,按下式進行計算工CaCl»%=L565X0%(410-5)A115注意事項A115.1所列分析方法為可溶性氯化物含量的抑庭.A10.5.2使用新的銀電極要先用乙醇擦洗.要用蒸儲水泡1天,然后用0.OOiyAgN6溶液接泡203份鐘,以便將電極活化,若是經(jīng)常使用的銀電極.使用后用蒸憾水清洗,并浸泡在蒸儲水中“使用前再在0.001NAgNOa溶液中活化
35、15分鈕A10.5.5甘汞電極應經(jīng)常添加飽和KO及更換鹽橋內(nèi)的NHN5.A10.5.4實驗環(huán)境應無氯氣.A10.5.5加入AgNOx的速度不能太快,近終點時要定量加入。A.115.6電位法測定氯離子必須加足HZ5,保證在酸性條件下進行,否則電位變化范圍縮小。A.11碳酸鹽含量(重量法)A.11.1儀器設備b. (最高溫度1000C);c. (稱量200g,感量0.1mg);d. 瓷塔蝸(1820ml)e. (400ml)、緊密定量濾紙、長頸漏斗等。A.11.2試劑e. 5%氯化?。ǚ治黾儯┤芤海阂月然?g溶于100ml水中。f. 10%氯化銀(分析純)溶液:100g氯化鋼溶于1000ml水中
36、過濾后使用。g. 0.1%硝酸銀(分析純)溶液:0.1g硝酸銀溶于100ml水中保存于棕色瓶中。h. 1:1鹽酸(分析純)溶液。i. 1%甲基紅指示劑溶液。A.11.3試驗步驟A.11.3.1稱取試樣0.5g(準確至0.0001g)于400ml燒杯中,加入200ml蒸儲水攪拌溶解,再加入5%氯化錢溶液50ml,加熱煮沸后過濾,濾液濃縮在200ml左右,力口23滴甲基紅,用1:1鹽酸酸化至剛出現(xiàn)紅色,再多加510滴鹽酸,在不斷攪動下加熱,趁熱?加10%氯化鋼至沉淀完全,在上部清液中再加幾滴氯化銀,直至無更多沉淀生成時,再多加24ml氯化銀,在水浴上繼續(xù)加熱1530分鐘,取下燒杯,置于加熱板上,控
37、制5060c靜置24小時,或常溫靜置8小時。A1L12用緊密定量濾紙過濾斗燒杯中的沉淀用熱蒸憎水洗2敏后移入濾紙.再洗至無氯離子(用a1%硝酸銀溶液檢驗),但也不宜過多洗,A1L5.3將沉淀和濾紙移入已灼燒恒重的瓷生鼎中,烘干,灰化至呈灰白色.411.&4在800。高溫爐中灼燒2030分鐘.然后在干燥器中冷卻至室溫(約203吩鐘)稱重,再將用堪灼燒152吩鐘稱量至恒重(兩次稱量之差小于±Q0002fchA114試驗結果處理硫酸根離子含量按下式計算工SO(%)=、獷“JJ。*4116><100(A.11-1)硫酸鈉含量按下式計算工NaaSO*(%)=1.4792X8
38、0土()(A.112)式中G試樣重(g)t彷一空堪堪重(6)f%一帶硫酸領沉淀卅堪重(£),0.4116由BaS。4換算為SO?的系數(shù)手L4792由SOf換算為NaaSO*的系數(shù)。取三個試樣測定數(shù)據(jù)的平均值為試物結果9A12硫酸鹽含量(轉(zhuǎn)換法)A121儀器設備8離七*元淀機(2000r/nin)j反離心試管(10皿卜a分析天平(稱量200fe,感量0.lmg),由容量瓶(250ml)fa. (100ml);b. (5ml、10ml),c. (5ml)。A.12.2試劑g. 0.05N鹽酸;h. 0.01N氫氧化鈉;i. 3M碳酸鈉溶液;j. 10%氯化鋼溶液;k. 1020%氯化錢溶
39、液;l. 0.1N硫酸;m. 1:1鹽酸、h.A.12.3試驗步驟A.12.3.1精確稱取6.000g減水劑,溶于少量蒸儲水中,再將此溶液移至250ml容量瓶中加水稀釋至刻度,搖勻備用。A.12.3.2用移液管吸取5ml或21m減水劑溶液,注入10ml離心試管中,加入12滴1:1鹽酸及12滴20%氯化錢溶液,放在水浴中加熱,滴加氯化鋼溶液(過量),邊滴邊攪拌,使沉淀完全。在水浴中靜停10分鐘左右,取出試管趁熱離心沉淀,用氯化鋼溶液檢驗清液,若無白色沉淀則表明硫酸鋼沉淀完全。棄去清液,用70c以上熱水洗滌沉淀23次至無銀離子存在(用0.1N硫酸檢驗)。A.12.3.3在水浴中,將3M碳酸鈉溶液7
40、8ml加入洗滌干凈的硫酸根沉淀中,攪拌,靜停23分鐘,離心沉淀,取清液1ml左右,加入12滴氯化銀,則有白色沉淀生成。然后加入1:1鹽酸,若白色沉淀部分消失,溶液渾濁,則表明硫酸鋼尚未完全轉(zhuǎn)換成碳酸鋼。棄去清液,重新在沉淀物中加入新鮮碳酸鈉溶液,水浴加熱,攪拌,離心沉淀,檢驗清液,如此過程反復23次。當按上述方法檢驗清液時,若白色沉淀全部消失,溶液透明,則表明硫酸鋼已全部轉(zhuǎn)換成碳酸鋼,棄去清液。A.12.3.4用蒸儲水(切忌熱水)洗滌碳酸鋼沉淀23次,取出12ml清液加入氯化鋼溶液后,若沒有白色沉淀出現(xiàn),則表明碳酸鋼沉淀已被洗滌干凈。A.12.3.5在洗滌干凈的碳酸鋼沉淀中加入0.05N經(jīng)標定
41、的鹽酸10ml,溶解碳酸鋼,水浴加熱驅(qū)走二氧化碳(二氧化碳在80c以上溶解度極?。┘s10分鐘左右。A.12.3.6將試管中的溶液移至100ml三角燒瓶中,加入12滴苯酚紅指示劑,冷卻至室溫,用0.01N經(jīng)標定的氫氧化鈉溶液滴定,溶液由黃色變成桃紅色即為滴定終點,記錄氫氧化鈉溶液消耗的毫升數(shù)。A.124試驗結果處理硫酸根離子的含量按下式計算土sot(%)溫蕭切CA.12-1)硫酸鈉含量按下式計算.NazSO4(%)=L4792XSOf(%)(A.12-2)式,中0所吸取的減水劑樣品重(&)»斤一鹽酸當量濃度.胃一鹽酸加入量(ml).N氫氧化鈉當量濃度.y氫氧化鈉消耗量(mlh她
42、5_碳酸根的當量10.4873由BaCO3換算為SO的系數(shù).1.4792由SOJ換算為NaaSO的系數(shù).A12.5注意事項AM移取溶液.洗滌攪拌棒,棄去清液等操作應十分小心仔細.以防由此而引起誤差.A12*5.2減水劑中硫酸鈉含量約在1530%左右時,上述取樣量為最佳取量,若硫酸鈉含量低于下限,配制減水劑溶液時應相應增加其濃度.aia5.3測定蕙系減水劑時.洗滌疏酸鋼沉淀時除用熱水之外,必須在第二或第三次洗滌時加入12甬1;鹽酸和4用商20%氯化錢溶液.A15全還原物含黃A1J1儀器設備a磨口具塞量筒(50ml)j次三角燒瓶(10(Mb。移液管(5ml.10ml)f山滴定架及滴定管。A15-2
43、試劑a20%的醋酸鉛溶液.稱量中性(CHQOJaPb*犯2020fc溶于水.稀至lOOmh&10%草酸鉀、磷酸氫二鈉混合液,稱取KQOHgO3g>NasHPO4-12H3O7g溶于水稀至10小嘰小斐林氏溶液Ai稱取強6g硫酸銅(CuSOuSHQ)溶于4。0毫升水中.煮沸放置一天,然后再煮沸,過濾,稀至1000叫出斐林氏溶液石,稱取酒石酸ff鈉(KNaCiH<Oe-SEW)173t.氫氧化鈉5ct.溶于水中稀至IQOOmU通。25%葡萄糖溶液.稱取275276g葡萄糖于1升容量瓶中加鹽酸(119比重)1毫升.加水稀至刻度.A15.211%次甲基藍指示劑.精確稱取1g次甲基藍,
44、在瑪瑙研缽中加少量水研溶后,用水稀至1。面1,A15.3試驗步驟A15.51精確吸取20±2C的廢液5ml置于50ml具塞量筒中(若是干粉則稱與溶于1。g1容量瓶中,取5mo,加人工5ml20%醋酸鉛溶液,混合后再加入10ml10%草酸鉀、磷酸氫二鈉混合溶液放置片刻,加水稀至刻度,將量筒顛倒數(shù)次,使之混勻后.放置澄清,取上層清液作為試樣.A13,S2吸取斐林溶液H.B各5ml于1。面1三角燒瓶中.混合均勻后加小2g1,然后精確吸取試樣1DW.置于三角燒瓶中步并加適量的0.25%葡萄糖溶液,在電爐上加熱,待沸騰后加一滴次甲基藍指示劑,再沸騰2分鐘.繼續(xù)用0.25%葡萄糖溶液滴定并不斷搖
45、動,保持沸騰狀態(tài),直到最后一滴使次甲基藍退色為止電A13.53用同樣方法做空白試驗,消耗0.25%葡萄糖數(shù)即為力價.A13.4試驗結果處理全還原物含量按W13)式計算.全還原物(%)二(力價一葡萄糖溶液消耗毫升數(shù))*025%乂抹=(力價一葡萄糖溶液消耗毫升數(shù)X5招X0.25A.13.5注意事A.13.5.1廢液加醋酸鉛溶液脫色是為了使還原物等有色物質(zhì)與鉛生成沉淀物。A.13.5.2加草酸鉀、磷酸氫二鈉溶液是為了除去溶液中的鉛,其用量以保證溶液中無過剩鉛為準,若過量也會影響脫色。A.13.5.3滴定時必須先加適量葡萄糖溶液,使沸騰后滴定消耗量在0.5ml以內(nèi),否則終點不明顯。A.14木質(zhì)素含量(
46、鹽酸法)A.14.1儀器設備8 (稱量200g,感量0.1mg);9 0200C;10 (500ml)1112 G3濾杯;13 (5ml、10ml);14 (50ml);15A.14.2試劑12%鹽酸。A.14.3試驗步驟吸取10ml樣品溶液(精確稱取絕干木質(zhì)素干粉5g溶于100ml容量并S中)于50ml燒杯中,加入12%HCl(重量比)15ml,攪拌下加熱近沸。在沸水浴上保溫到溶液澄清,趁熱用G3玻璃濾杯過濾,用熱水洗滌至無酸性為止(用甲基橙指示劑檢驗),置于105c烘箱中干燥,直至恒重。A.14.4試驗結果處理木質(zhì)素含量按下式計算t木質(zhì)素(g/0=竿*1000G4,14)式中心一濾杯及HC
47、1沉淀的木質(zhì)素重量棺卜G恒重濾杯重量Cg)|V徉品體積(ml).A.15木質(zhì)素含量(3一泰胺法)A.15.1儀器設備4.4 (稱量200g,感量0.1mg);5.5 (10ml);6.67.7 G4濾杯。A.15.2試劑2.2.2 0.3N3.3.3 3一泰胺鹽酸鹽溶液(C10H7NH2-HCl):溶解7.5g3一泰胺于250ml0.3N鹽酸溶液中,若不溶解,可略加熱,待溶解后過濾使用。A.15.3試驗步驟取1.0g木鈣粉溶于100ml容量瓶中,用0.3N鹽酸調(diào)節(jié)pH至3(剛果紅試紙呈藍色),加3泰胺鹽酸鹽溶液10ml,充分攪拌均勻,置于100c水浴中煮沸一小時,逐漸形成細粒黃色沉淀,慢慢變成
48、桔黃色及褐色,最后形成膠狀物。然后用已知重量的G4濾杯過濾,于100±2C干燥箱中干燥至恒重,在干燥器中冷卻至常溫稱重。A.15.4試驗結果處理木質(zhì)素磺酸鈣的含量按下式計算:木質(zhì)素瓚酸鈣()=aXO.842X1.22X100=aX102.72U.15)式中a沉淀重量L物一修正系數(shù).因在用大赍峻鹽酸鹽溶液沉淀時約有18%的木素磺酸沒有被沉淀出來,仍存于溶液中,故以數(shù)修正之.0.842片藻胺木素磺酸換算成木質(zhì)素磺酸鈣的系數(shù).A.16鋼銹蝕快速試驗(鋼筋在飽和氫氧化鈣溶液中陽極極化電位的測定)A.16.1儀器設備1.1.1.1 (HDV-7型或其它定型產(chǎn)品);2.2.2.2 (213型)或
49、采用與陽極相同的試件;3.3.3.3 (232型或222型);4.4.4.4 (300m1、1000ml);5.5.5.5 (10l)或廣口玻璃瓶(10l);6.6.6.67.7.7.7A.16.2試劑與材料a.氫氧化鈣或氧化鈣(化學純);a. (化學純);b. (生物試劑);c. (型號RV,1X16/0.15mm);d. (石蠟:松香=9:1)。A.16.3試驗步驟A.16.3.1制作鋼筋電極將I級建筑鋼筋加工,制成直徑7mm,長100mm6的試件,用汽油、乙醇、丙酮依次浸擦除去油脂,并在一端焊上長130150mm的導線,再用乙醇仔細擦去焊油,鋼筋兩端浸涂熱熔石臘松香絕緣涂料,使鋼筋中間暴
50、露長度為80mm,計算其表面積值。經(jīng)處理后的鋼筋放入干燥器內(nèi)備用,每組試件三根。A.16.3.2制備鹽橋0.1M硝酸鉀溶液中加3%瓊脂在沸水浴上攪拌溶解后灌入型玻璃管內(nèi)(直徑8mm),冷凝后即可使用(注意管內(nèi)不可帶進氣泡)。A.16.3.3制備電解質(zhì)溶液a. 3050g化學純氫氧化鈣(或氧化鈣)試劑,溶于101常溫蒸儲水中,攪拌至充分溶解,稍靜置后呈微渾濁狀便可使用。b. 800ml,將減水劑按推薦摻量的兩倍加入飽和氫氧化鈣溶液中,充分攪拌使其溶解。A.16.3.4按照圖A.16.1連接試驗裝置。A.16.3.5試驗裝置連接完畢,在未接通外加電流前,1分鐘時讀出陽極鋼筋的自然電位值V0(即陽極
51、鋼筋相對于甘汞電極的電位值)。A.16.3.6接通外加電源,控制電流密度為30X102A/m2(即30dA/cm2),調(diào)節(jié)電流值,同時計時,依次按1、2、3、4、5、8、10、15、20、25、30分鐘記錄陽極極化電位值。A.16.4試驗結果處理A.16.4.1以三個試驗電極測量結果的平均值作為鋼筋陽極極化電位線,如圖A.16.2。A.16.4.2對三00口*OO,3圖41a1陽極極化電位測試裝置圖1TDVT亙電位儀.2雨和氫氧化鈣溶液i機玻璃差版i一錨金電極或鋼筋陰極I1鋼筋陽極&鹽橋i7甘汞電極r8飽和氯化鋅溶液9-燒杯30慍1卜U燒杯100詼1電極通電后,陽極鋼筋電位迅速向正方向
52、上升,并在15分鐘內(nèi)達到析氧電位值,經(jīng)3的鐘測試,電位值無明顯降低。如圖41&2中的曲線,則屬鈍化曲線,表明陽極鋼筋表面鈍化膜完好無損.則可認為所測減水劑對鋼筋是無害的.也通電后,陽極鋼筋電位先向正方向上升,隨即又逐漸下降,如圖41&2中的曲線,說明鋼筋表面鈍化膜己部分受損,而圖416.2中的曲線屬活化曲線,說明鋼筋鈍化膜破壞嚴重。由于飽和溶液測試法來考慮混凝土的保護層和水化的緩蝕作用,出現(xiàn)上述非鈍化曲線狀態(tài)時,則需再作硬化砂漿陽極極化電位的測量,以進一步判別減水劑對鋼筋有無銹蝕危害。A.17鋼筋銹蝕快速試驗(鋼筋在新拌砂漿中陽極極化電位的測定)A.17.1儀器設備(HDV-7
53、型或其它定型產(chǎn)品);(213型)或采用與陽極相同的試件;(232型或222型)或硫酸銅電極;(型號RV1x16/0.15mm);(石臘:松香=9:1);(尺寸40X100X150mm)。A.17.2試驗步驟A.17.2.1制作鋼筋電極將I級建筑鋼筋加工,制成直徑7mm,長度為100mm,光潔度6的試件,用汽油、乙醇、丙酮依次浸擦除去油脂,并在一端焊上長130150mm的導線,再用乙醇仔細擦去焊油,鋼筋兩端浸涂熱熔石臘松香絕緣涂料,使鋼筋中間暴露長度為80mm,計算其表面積。經(jīng)過處理后的鋼筋放入干燥器內(nèi)備用,每組試件三根。A.17.2.2拌制新鮮砂漿在無特定要求時,采用水灰比0.5,灰砂比1:2
54、.5配制砂漿,水為蒸儲水,砂為軟練標準砂,水泥品種為普通硅酸鹽水泥(或按試驗要求的配合比配制)。干拌1分鐘,濕拌3分鐘。檢驗減水劑時,減水劑按比例隨拌合水加入。A.17.2.3砂漿及電極入模把控制好的砂漿澆入試模中,先澆一半(厚2cm左右)。將兩根處理好的鋼筋電極平行放在砂漿表面,間距4cm,拉出導線,然后灌滿砂漿抹平,并輕敲幾下側(cè)板,使其密實。A.17.2.4連接試驗儀器按圖A.17連接試驗裝置。以一根鋼筋作為陽極接儀器的研究與*號接線孔,另一根鋼筋為陰極(即輔助電極)接儀器的輔助接線孔,再將甘汞電極或硫酸銅電極的下端與鋼筋陽極的正中位置對準,與新鮮砂漿表面接觸,并垂直于砂漿表面。甘汞電極或硫酸銅電極的導線接儀器的參比接線孔。A.17.2.5測試先讀出陽極鋼筋的自然電位Vo(即鋼筋陽極與硫酸銅電極之間的電位差值)。50x102A/m2(即50科A/cm2)調(diào)整科A表至需要值。同時,開始計算時間,依次按2、4、6、8、10、15、20、25、30分鐘,分別記錄陽極極化電位值。A.17.3試驗結果處理A.17.3.1以三個試驗電極測量結果的平均值,作為鋼筋陽極極化電位線(如圖A.16.2)。A.17.3.2減水劑等對鋼筋銹蝕的影響。3圖4162恒電流、電位-時間曲線分析圖圖417新鮮砂漿板ft曲位測試裝置圖亙電位儀12本?;蛴菜芰夏3甘汞
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