溶劑型木器涂料用稀釋劑中有害物質(zhì)限量

1、溶劑型木器涂料用稀釋劑中有害物質(zhì)限量1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑型木器涂料用稀釋劑中影響人體健康、 環(huán)境安全的苯、 甲醇、乙二醇醚及其酯類、 鹵代烴四類有害物質(zhì)限量的要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則、 包裝標(biāo)志和安全防護(hù)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于溶劑型木器涂料用稀釋劑和室內(nèi)裝飾裝修木質(zhì)材料的工廠化涂裝用稀釋劑。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改單）適用于本文件。GB 190 危險貨物包裝標(biāo)志GB/T 3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

2、GB 6944 危險貨物分類和品名編號GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 9750涂料產(chǎn)品包裝標(biāo)志GB 18581 室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量3要求稀釋劑產(chǎn)品有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表1的要求。表1稀釋劑產(chǎn)品有害物質(zhì)限量項(xiàng) 目限 量 值苯含量 /(g/100g)0.3甲醇含量 /(g/100g)0.3乙二醇醚及其酯類物質(zhì)含量 ( 以乙二醇甲醚、 乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二0.1醇丁醚醋酸酯計 ) /(g/100g)鹵代烴總量 ( 以二氯甲烷、 1，1- 二氯乙烷、 1，2- 二氯乙烷、三氯甲烷、 1， 1， 1- 三氯乙烷、 1

3、 ，1，2- 三氯0.1乙烷、四氯化碳計 )/(g/100g)4試驗(yàn)方法4.1取樣產(chǎn)品取樣應(yīng)按GB/T 3186 的規(guī)定進(jìn)行。4.2試驗(yàn)方法苯、甲醇、乙二醇醚及其酯類的測定按附錄A 進(jìn)行。鹵代烴的測定按GB 18581 附錄 C 進(jìn)行 , 標(biāo)準(zhǔn)圖譜見附錄B。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括表1 所列的全部項(xiàng)目。正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，有下列情況之一時，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a) 新產(chǎn)品定型時；b) 產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；c) 生產(chǎn)配方、設(shè)備、工藝、原材料及其來源有較大改變時；d) 停產(chǎn)三個月后恢復(fù)生產(chǎn)時。5.2結(jié)果的判定所有項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 判該產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn)要求；

4、如有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 應(yīng)對保存樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)， 如復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 判該產(chǎn)品不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。6 包裝標(biāo)志產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合 GB/T 9750 的規(guī)定外，按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。7 安全防護(hù)7.1 生產(chǎn)車間應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的通風(fēng)設(shè)備、防靜電設(shè)施，配備必要的消防器材，原料中凡屬國家規(guī)定的易燃物品（ GB 6944）應(yīng)按 GB 190 規(guī)定的警示標(biāo)志或中文警示說明予以標(biāo)注。7.2生產(chǎn)及使用人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品，如保護(hù)目鏡、防護(hù)手套、防護(hù)服、防護(hù)靴、送風(fēng)式防毒面具或防毒口罩等。7.3使用時應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好，使用后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。7

5、.4生產(chǎn)及使用應(yīng)符合國家產(chǎn)業(yè)政策、安全生產(chǎn)及環(huán)境保護(hù)等要求。AA附錄A（規(guī)范性附錄）苯、甲醇、乙二醇醚及酯類的測定氣相色譜法A.1原理樣品經(jīng)稀釋后直接注入氣相色譜儀中，苯、甲醇、乙二醇醚及酯類（乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、 乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、 二乙二醇丁醚醋酸酯）在色譜柱中與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。A.2材料和試劑除非另有說明，所有試劑均使用分析純試劑；分析用水應(yīng)符合GB/T 6682 規(guī)定的一級水規(guī)格。A.2.1載氣：氮?dú)?，純?9.995%。A.2.2燃?xì)猓簹錃?，純?9.995%。A.2.3助燃?xì)猓嚎諝?。A.2.4輔助氣體（隔墊吹

6、掃和尾吹氣）：與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)狻.2.5稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑，不含任何干擾測試的物質(zhì)，純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度，如乙酸乙酯等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) : 純度不小于 99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的色譜純苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，其純度至少為 99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度，如正庚烷、正戊烷等。A.3儀器設(shè)備氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器、分流進(jìn)樣口。進(jìn)樣器：容量至少應(yīng)為進(jìn)樣量兩倍的手動或自動進(jìn)樣器。容量瓶：容積 10 mL。電子天平

7、：精度0.0001 g 。移液槍。A.4分析步驟混合標(biāo)準(zhǔn)的配制分別稱取約 10 mg(精確至 0.1 mg)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于 10 mL容量瓶中， 以稀釋劑 稀釋定容并搖勻， 此混合標(biāo)準(zhǔn)濃度約1000 g/mL；再以稀釋劑逐級稀釋成 50g/mL、100 g/mL、 250 g/mL、 500 g/mL、 1000 g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列。用移液槍準(zhǔn)確移取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)系列于干燥潔凈的進(jìn)樣瓶中，分別加入 0.1 mL以稀釋劑為溶劑的 200 g/mL的內(nèi)標(biāo)物溶液，搖勻待測。試樣溶液的制備平行稱取試樣約1 g （精確至 0.0001 g ）于 10 mL容量瓶中，以稀釋劑稀釋定容并搖勻。用移液槍準(zhǔn)確

8、移取1 mL試樣溶液于干燥潔凈的進(jìn)樣瓶中，加入 0.1 mL以稀釋劑 為溶劑的 200 g/mL的內(nèi)標(biāo)物溶液，搖勻待測。注1：每次稱量后應(yīng)立即將容量瓶蓋緊，防止標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣的揮發(fā)損失。注2：以上混合標(biāo)準(zhǔn)系列濃度及內(nèi)標(biāo)物濃度均為推薦濃度，試驗(yàn)時應(yīng)根據(jù)試樣的實(shí)際情況而定。A.5測定A.5.1色譜參考條件A.5.1.1色譜柱：聚硅氧烷類毛細(xì)管柱，60 m× 0.32 mm×1.80 m或同等性能的色譜柱。A.5.1.2柱溫：初始溫度 50保持 4 min, 然后以 15 /min 升至 80 保持 5 min, 再以 5 /min 升至 130 ，以 20 /min 升至 23

9、0 保持 4 min 。A.5.1.3進(jìn)樣口溫度：260。A.5.1.4檢測器溫度：280。A.5.1.5載氣流速： 2.0 mL/min ；尾吹： 25.0 mL/min 。A.5.1.6氫氣： 40.0 mL/min ；空氣： 400.0 mL/min。A.5.1.7分流比： 50:1。A.5.1.8進(jìn)樣量： 1.0 L。注3：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實(shí)際情況選擇最佳的色譜測定條件。相對校正因子的測試及計算待儀器穩(wěn)定后，將1.0 L的混合標(biāo)準(zhǔn)注入氣相色譜儀，在上述色譜條件下確定苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯各自色譜峰的位置

10、和色譜峰面積, 色譜圖如圖 1所示。圖 A.1混合標(biāo)準(zhǔn)在聚硅氧烷類毛細(xì)管柱上的出峰順序苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯的相對校正因子 Ri由儀器自動計算或按式 (A.1) 計算：RiAis mci( A.1).mis Aci式中：Ri 化合物 i 的相對校正因子；mci 校準(zhǔn)混合物中化合物i 的質(zhì)量， g；mis 校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g；Ais 內(nèi)標(biāo)物的峰面積；Aci 化合物 i 的峰面積；Ri 值保留三位有效數(shù)字。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值，兩次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于 5。試樣的測試將 1.0 L的試樣溶液注入氣相色譜儀

11、中，在與同等的試驗(yàn)條件下進(jìn)行測試，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。注4：如目標(biāo)物與雜質(zhì)分離較差， 不能準(zhǔn)確定量時，可更換不同極性的色譜柱進(jìn)行測定，根據(jù)保留時間進(jìn)行定性。A.5.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，采用完全相同的步驟進(jìn)行平行操作。A.5.5結(jié)果計算被測化合物（苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯）的含量由儀器自動計算或按式(A.2) 計算：X imis Ai( A.2)× 100 .Ri mAis式中：Xi 試樣中被測化合物 i 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， g/100g ；Ri 被測化合物 i 的相對校正因子；mis 內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量， g；i 試樣中被測化合物 i