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1、第一章、緒論一、食品分析的任務(wù)和內(nèi)容任務(wù):在確保原材料供應(yīng)方面起著保障作用,在生產(chǎn)過程中起著“眼睛”作用,在 最終產(chǎn)品檢驗(yàn)方面起著監(jiān)督和標(biāo)示作用。食品分析貫穿于產(chǎn)品開發(fā),研制,生產(chǎn)和 銷售的全過程。內(nèi)容:食品安全性檢測(cè):食品添加劑,有害元素,農(nóng)藥、蓄藥殘留,環(huán)境污染物,包裝材料、加工形成、固有的有害物質(zhì),微生物污染。食品中營(yíng)養(yǎng)組份的檢測(cè):主要配料,營(yíng)養(yǎng)要素,熱量,六大營(yíng)養(yǎng)要素。食品品質(zhì)分析或感官檢測(cè)二、食品分析方法標(biāo)準(zhǔn)1 .國(guó)際標(biāo)準(zhǔn):指國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO),國(guó)際電工委員會(huì)(IEC),國(guó)際電信聯(lián)盟(ITO) 所指定的標(biāo)準(zhǔn),及經(jīng)ISO認(rèn)可并收入國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引之中的標(biāo)準(zhǔn)。2 . CAC食
2、品標(biāo)準(zhǔn)體系:由食品法典委員會(huì)(CAC)組織制定的食品標(biāo)準(zhǔn),準(zhǔn)則和建 議為國(guó)際食品法典或稱CAC食品標(biāo)準(zhǔn),分為商品標(biāo)準(zhǔn),技術(shù)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn),限量標(biāo) 準(zhǔn),分析與取樣方法標(biāo)準(zhǔn),一般準(zhǔn)則及指南五大類。3 .國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn):指國(guó)際上有權(quán)威的區(qū)域標(biāo)準(zhǔn),世界上主要經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)國(guó)家的國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)和通行的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),包括知名跨國(guó)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在內(nèi)的其他國(guó)際上公認(rèn)先進(jìn)的標(biāo) 準(zhǔn)。4 .國(guó)際AOAC:是世界性的會(huì)員組織,不屬于標(biāo)準(zhǔn)化組織,但它所記載的分析方法 在國(guó)際上有很大的參考價(jià)值,宗旨在于促進(jìn)分析方法及相關(guān)實(shí)驗(yàn)品質(zhì)保證的發(fā)展 及規(guī)范化。第二章、樣品采集與處理一、樣品采集1、樣品采集:從大量的分析對(duì)象中抽取有代表性的一部分作為分析材料。
3、2、原則: 樣品必須有代表性采樣方法必須與分析目的保持一致采樣及樣品制備過程中保持原有理化指標(biāo),避免預(yù)測(cè)組分發(fā)生化學(xué)變化和丟失防止和避免預(yù)測(cè)組份的玷污樣品處理過程盡可能簡(jiǎn)單易行,樣品處理裝置尺寸與處理樣品量相適應(yīng)3、分類: 檢樣:由組批或貨批中所抽取的樣品原始樣品:將許多份檢樣綜合在一起 平均樣品:將原始樣品按規(guī)定方法混合平均。分三份:一份用于全部項(xiàng)目檢驗(yàn),二份用于復(fù)檢,三份作為保留樣品。4、方法:隨機(jī)抽樣:按照隨機(jī)原則,從大批物料中抽取部分樣品。代表性取樣:用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣,根據(jù)樣品隨空間,時(shí)間變化規(guī)律, 采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量樣品。二、樣品的處理1、目的:使被測(cè)組分同其他組分
4、分離,或者使干擾物質(zhì)除去;由于濃度太低或含量 太少,直接測(cè)定有困難,需要將被測(cè)組分進(jìn)行濃縮2、原則:消除干擾因素完整保留被測(cè)組分使被測(cè)組分濃縮3、方法:1)粉碎法:樣品尺寸對(duì)食品分析的結(jié)果有又很大影響,要考慮樣品的尺寸是否分析 要求;分為干樣品(研缽、粉碎機(jī)、球磨機(jī));濕樣品(絞肉機(jī),組織磨碎機(jī)、 韋林氏絞切器);化學(xué)法、纖維素酶處理植物器官、蛋白酶和糖化酶處理大分子 物質(zhì),二甲基甲酰胺、尿素、喀咤、石碳酸、二甲基亞碉、合成洗滌劑有效分散和溶解一些食品樣品2)滅酶法:樣品所有成分含量確定的不用考慮。要分析檢測(cè)一些中糖、自由和結(jié)合 脂肪、蛋白質(zhì)等成分時(shí)考慮,必須采用一定手段處理酶,使其失活,保證
5、分析結(jié) 果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。3)有機(jī)物破壞法:食品中某些金屬和非金屬元素常和蛋白質(zhì)等高分子有機(jī)物結(jié)合在 一起,必須對(duì)樣品進(jìn)行處理,是被測(cè)元素以簡(jiǎn)單的無機(jī)物形式出現(xiàn)。一干法灰化法:在塔埸中小心炭化,高溫灼燒,有機(jī)物被灼燒分解_濕法消化法:在強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑或強(qiáng)堿加熱條件下有機(jī)物分解紫外光分解法:微波消解法:利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解,包括溶解、干燥、灰化、浸取。適于大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的蒸儲(chǔ)法:利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性不同來進(jìn)行分離的方法,用于除去干擾組 分和被測(cè)組分抽提溶劑抽提法:使用無機(jī)溶劑水、烯酸、稀堿溶液,有機(jī)溶劑乙醇、乙醍、石油醍、 氯仿、丙酮,從樣品中抽提被測(cè)物質(zhì)或除去干
6、擾物質(zhì)。第三章食品的感官檢驗(yàn)一、食品感官分析:通過人的感覺一一味覺、嗅覺、視覺、觸覺,對(duì)食品的質(zhì)量作 出客觀的評(píng)價(jià)二、常用方法:差別檢驗(yàn)、標(biāo)度和類別檢驗(yàn)、分析或描述性檢驗(yàn)第四章食品的物理檢驗(yàn)方法一、物理檢測(cè):1、食品的一些物理常數(shù),密度、相對(duì)密度、折射率、旋光度等與食品的組份及其含 量之間有一定數(shù)學(xué)關(guān)系,可以間接地測(cè)定食品的組分及其含量2、某些食品的物理量,是該食品的質(zhì)量指標(biāo)的重要組成部分二、方法1、相對(duì)密度法:為物質(zhì)的質(zhì)量與同體積同溫度純水的質(zhì)量之比,用 d表示。當(dāng)液態(tài) 食品組成成分發(fā)生改變時(shí),其相對(duì)密度也隨之改變,因此可以檢測(cè)食品的濃度或純 度。比重瓶,原理:同溫,同體積,(比重瓶,樣品與
7、蒸儲(chǔ)水質(zhì)量比)密度計(jì)法,原理:阿基米德原理特點(diǎn):簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確度差酒精計(jì),用于測(cè)定灑精濃度(體積百分?jǐn)?shù))乳稠計(jì),用于牛乳的相對(duì)密度2、折光法:折射率是物質(zhì)重要的物理常數(shù),許多純物質(zhì)都具有一定的折射率,如果 其中含有雜質(zhì),折射率就會(huì)發(fā)生變化,雜質(zhì)越多偏角越大,利用折射率確定物質(zhì)濃 度、純度和判斷物質(zhì)品種的方法叫做折光法。折射儀利用進(jìn)光棱晶和折射棱晶夾著薄薄一層樣夜,經(jīng)過光的折射后,測(cè)出樣夜的折射率而得到樣液濃度,阿貝折射儀折射率的大小取決于物質(zhì)的性質(zhì),對(duì)于同一物質(zhì),其折射率隨著濃度增大而遞增3、旋光法:自然光通過起偏裝置產(chǎn)生偏振光,偏振光經(jīng)過具有光學(xué)活性的物質(zhì)時(shí), 其振動(dòng)面會(huì)發(fā)生旋轉(zhuǎn),檢偏器讀取的旋
8、轉(zhuǎn)角度的大小與光活性物質(zhì)存在數(shù)學(xué)關(guān)系, 利用旋光儀測(cè)定光學(xué)活性物質(zhì)的旋光度以確定其含量的方法稱為旋光法。第十二章 食品添加劑的測(cè)定一、食品添加劑 是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工藝的需要而 加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。這些物質(zhì)本身不作為食用目的,也不一定有 營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥。二、食品添加劑檢驗(yàn)方法: 食品添加劑的檢測(cè)先分離再測(cè)定。分離一一蒸儲(chǔ)法、溶劑萃取法、色層分離等。測(cè)定一一容量法、紫外分光光度法、薄層層析法、高效液相色譜法、TLC、HPLC等。 三、糖精和糖精鈉鈉:糖精是應(yīng)用較為廣泛的人工甜味劑其學(xué)名為鄰一磺酰苯甲酰 亞胺,難溶于水,故生產(chǎn)中常用糖精鈉。
9、糖精鈉一一水溶性好,在酸性條件下溶于 乙醍,熱穩(wěn)定性比糖精好,甜度為蔗糖的 200700倍。糖精鈉、糖精對(duì)人體無營(yíng)養(yǎng) 價(jià)值,不分解、不吸 收,隨尿排出,致癌性有爭(zhēng)議,ADI值02.5。四、防腐劑:是能防止水平腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖,延長(zhǎng)食品保存期 的一類物質(zhì)的總稱。雖然有些防腐劑被認(rèn)為是比較安全的,但長(zhǎng)期或大量使用不行, 應(yīng)盡量少用甚至不用。防腐劑的品種:苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、 EDTA二鈉、 亞硝酸 鈉、丙酸及其鹽、乳酸鏈球菌素。禁用的防腐劑:水楊酸、甲醛、硼酸、B-奈酚、焦碳酸二乙酯等。苯甲酸(鈉):為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶,微溶于水,使用不便,實(shí)際生產(chǎn)多用其鈉
10、鹽。苯甲酸鈉易溶于水和乙醇,難溶于有機(jī)溶劑,與酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐,在 pH 2.54其抑菌作用較強(qiáng),當(dāng)pH >5.5 時(shí),抑茵效果明顯減弱。對(duì)霉菌和酵母菌效果甚差。苯甲酸進(jìn)入人體后,大部分與 甘氨酸結(jié)合形成無害的馬尿酸,其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸 苴從尿中排出,不在人體積累。苯甲酸的毒性較小。山梨酸(鉀):山梨酸鉀易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑,與酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全,在體內(nèi)最后成CO2和水。五、發(fā)色劑:能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。 亞硝酸鹽和硝酸鹽-亞硝基(NO) +肌紅蛋白-亞硝基肌紅蛋白(MbNO)一 航基(一 S
11、H)-亞硝基血色原(鮮紅色),從 而賦予食品鮮艷的紅色。同時(shí),亞硝酸鹽對(duì)抑制微生物的增殖有一定作用,與食鹽 并用可增加抑菌,對(duì)肉毒梭狀芽泡桿菌有特殊抑制作用。六、漂白劑:使食品保持特有的色澤、退色或不褐變。依靠漂白劑的氧化或還原能力,破壞食品的變色因子。蒸儲(chǔ)滴定法:在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸儲(chǔ),蒸出二氧化硫,然后用乙 酸鉛溶液吸收,用濃鹽酸酸化,再用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。七、食用合成色素:為了彌補(bǔ)食品中本來特有的色澤在加工、儲(chǔ)藏中的損失,使其盡可能恢復(fù)至原來的顏色,除采取一定護(hù)色措施外,往往還得添加一定量的食用色素,進(jìn)行著色。第十三章食品中有害物質(zhì)的檢測(cè)1、食品:指各種供人類食用或者飲用的成
12、品和原料以及按照傳統(tǒng)既是食品又是藥品的物品,但是不包括以治療為目的的物品2、食品安全:是指食品無毒、無害,符合應(yīng)當(dāng)有的營(yíng)養(yǎng)要求,對(duì)人體健康不造成任何急性、亞急性或者慢性危害3、有害物質(zhì):在自然界所有的物質(zhì)中、當(dāng)某物質(zhì)或含有該物質(zhì)的物質(zhì)被按其原來的用途正常使用時(shí),若因該質(zhì)而導(dǎo)致人體健康、自然環(huán)境生態(tài)平衡遭受破壞時(shí),則稱該物質(zhì)為有害物質(zhì)。名詞解釋及概念選擇檢測(cè)方法及原 因測(cè)定對(duì)象及適用范圍檢測(cè)意義原理儀器和試劑(作用)實(shí)驗(yàn)步 驟注意事項(xiàng)原因及說明一、水分存在形式自由水:由分子(通常是低濃度大分子)所直接干燥法食品中自由水分在95105度,不含或 含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚 微且對(duì)熱穩(wěn)定的樣品, 水分是樣品
13、中唯一的 揮發(fā)物質(zhì),水分可以較 徹底的被除去,在加熱 過程中樣品中的其他 組分由于發(fā)生化學(xué)變 化引起的質(zhì)量變化可 以忽略不計(jì)不適于水分含量彳氐于 0.5g/100g的樣品水分含量對(duì)于食品 良好的感官性狀、一定溫度(95105)和常仃,將樣 品放在烘箱中加熱干燥,除去蒸發(fā)的 水分,干燥前后樣品的質(zhì)量差即為樣 品的水分含量。鹽酸、氫氧化鈉、稱量瓶、電熱恒溫箱、干燥器、天平(感量 0.1mg)P4849GB P2最低檢出量為0.002g,取樣2g 時(shí),檢出限為0.10g/100g,相對(duì) 誤差w 5%構(gòu)成基質(zhì)物理截留的水(不可移動(dòng)水、毛細(xì) 管水、自由流動(dòng)水)維持食品中其他組 分的平衡關(guān)系、保結(jié)合水:食
14、品中的非水成分與水借助化學(xué)力 或物理化學(xué)利相結(jié)合的水(化合水、鄰近水、 多層水)單分子層結(jié)合水:通過氫鍵與非水物質(zhì)中以證食品具有一定的 保存期均起著重要 作用。水分含量在食品產(chǎn) 品和保藏中是一個(gè)離子形式存在的一些強(qiáng)極性基團(tuán)結(jié)合緊密的£多分子層結(jié)合水:強(qiáng)極性基團(tuán)單分子水層外關(guān)鍵的質(zhì)量因素、水分含量減少有利 于產(chǎn)品的包裝與運(yùn)的幾個(gè)水分子層所包含的水,以及與非水組分中弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合的水,一般 -40度輸、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的計(jì)_不結(jié)冰二、水分測(cè)定方法:里表要求列出水分 含量、水分含量數(shù)直接法:利用水分本身的物理和化學(xué)性質(zhì)測(cè)據(jù)可以用于表示產(chǎn) 品在同f量基礎(chǔ)定水分的方法如重量法、蒸儲(chǔ)法、卡爾費(fèi)休法
15、間接法:利用食品的密度、電導(dǎo)率、介電常上的其他分析的測(cè) 定結(jié)果。數(shù)等物理性質(zhì)測(cè)定水分的方法???費(fèi)休法迅速準(zhǔn)確,不需要加 熱,常作為微量水分 的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,測(cè) 定準(zhǔn)確性比直接干 燥法要高,也是測(cè)定 脂肪和油類物品中 微量水分的理想方 法。適用于含有1%水分或 更多水分的樣品不適用于含有氧化劑、 還原劑、堿性氧化物、 氫氧化物、碳酸鹽、硼 酸,會(huì)與試劑所含組分 起反應(yīng)同上碘與水和二氧化硫反應(yīng),在有毗咤和 甲醇共存時(shí),1mol碘只與1mol水作 用卡爾-費(fèi)休試劑 無水甲醇P5455GB P5卡爾-費(fèi)休試劑的有效濃度取決 于碘的濃度,由于試劑中各組分 本身也含有水分,所以卡爾-費(fèi)休 試劑的濃度會(huì)
16、不斷降低,新配置 的試劑混合后需放置一定時(shí)間 后才能使用,每次臨用前均應(yīng)標(biāo) 定。為了水分萃取完畢,樣品的顆粒 細(xì)度約為40目樣品適宜破碎處理,不要用研磨 機(jī)以防水分損失,還要保證其含 水量均勻。一、水分活度:溶液中水的逸度與純水逸度的比值A(chǔ)w二 一加償瀚尼然在低壓卜,f/fo與p/po之間的差別小于1%, 因此水分活度也可近似地表示為,p儲(chǔ)蚓告ami分貂9erh 帕白忠-;二 ,p隨自閱翼蝴群100由水的含量增加而增大;ERH是平衡相對(duì)濕 度,指食品中水分蒸發(fā)達(dá)到平衡時(shí),食品上 方恒定的水蒸氣壓與此溫度時(shí)水的飽和蒸汽 壓的比值。二、水分含量:指食品中水的總含量即水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)三、水分活度值: 表
17、示食品中水分存在的狀態(tài),及反應(yīng)水分與食品成分結(jié)合程度或游離 程度。四、相對(duì)濕度: 食品周圍的空氣狀態(tài)。一、碳水化合物:由碳?xì)溲踅M成的一大類化 合物,是人體熱能的重要來源,是構(gòu)成機(jī)體1、提?。撼S盟鳛樘崛?溫度為4050;乙醇提取濃度為70%75%(蛋白質(zhì)、淀粉、糊精 等不能被溶解,并可 避免被糖水解)可溶性糖類:指游離態(tài) 單糖、雙糖和低聚糖。碳水化合物對(duì)改變 食品的形態(tài)、組織可溶性糖類的提取和澄清:選擇適當(dāng) 的溶劑提取樣品中糖類物質(zhì),并對(duì)提 取液進(jìn)行純化,排除干擾物質(zhì)。1、溫度過高會(huì)提取出相當(dāng)量地 可溶性淀粉和糊精等;除了可溶 性糖之外還有果膠、淀粉、色素、 蛋白質(zhì)、有機(jī)酸等雜質(zhì)。若樣品
18、 有較多有機(jī)酸應(yīng)將提取液調(diào)為 中性以防止部分糖水解。若樣品含水量較高,混合液濃度 應(yīng)最終控制在上述范圍之內(nèi)。此 溶液中蛋白質(zhì)、淀粉和糊精等小 能被溶解,并可避免糖被酶水 解。的一種重要物質(zhì),參與機(jī)體的代謝過程,維結(jié)構(gòu)、物化性質(zhì)以.持生命活動(dòng)。 二、分類:及色香味等感官指 標(biāo)起著中重要作 用;糖果中糖的組單糖:是不能分解成更小分子的多羥基醛、酮的糖,是碳水化合物最基本的組成單位。如葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖和木糖等成及比例直接關(guān)系 到其風(fēng)味和質(zhì)量;雙糖:由兩個(gè)單糖分子縮合而成的糖類,如2、提取液的澄清劑: 除去一些影響糖類 測(cè)定的干擾物質(zhì)。完 全去除干擾物質(zhì),但 不會(huì)吸附或沉淀糖 類,也不會(huì)改
19、變糖類 的理化性質(zhì),過剩的 澄清劑不會(huì)干擾分 析,或易于除去。糖的焦糖化作用及_蔗糖、麥芽糖和乳糖。埃氨反應(yīng)即可使食 品獲得有人的色澤寡糖:指其分子結(jié)構(gòu)由3-9個(gè)單糖分子以糖節(jié)鍵相連接而成的糖類總稱。三、焦糖化現(xiàn)象: 在無水(或濃溶液)條件和風(fēng)味,又能引起 食品的褐變。下加熱糖或糖漿,用酸或鏤鹽作催化劑,生成焦糖的過程,稱為焦糖化。四、美拉達(dá)反應(yīng): 蔗糖在食品加工受熱時(shí),會(huì) 和氨基酸產(chǎn)生美拉德反應(yīng),即糖類的醛基和氨 基酸反應(yīng),生成褐色并有焦糖味的物質(zhì)。中性醋酸鉛蛋白質(zhì)、果膠、有機(jī)酸 適用于淺色的糖及糖 漿制品、果蔬制品、焙 烤食品,不能用于深色 樣夜澄清。鉛離子能與很多離子結(jié)合生成難溶沉 淀物
20、,同時(shí)吸附除去部分雜質(zhì)作用可靠,不會(huì)沉淀樣品中的還 原糖,在室溫下也不會(huì)形成鉛糖 化合物鉛鹽病毒乙酸鋅和亞鐵氧化 鉀溶液除蛋白能力強(qiáng),脫色能 力差,適用于色澤較 淺、蛋白含量較高的樣 夜,如乳制品、豆制品利用乙酸鋅與亞鐵化鉀反應(yīng)生成的 鼠亞鐵酸鋅沉淀來帶走或吸附干擾 物質(zhì)硫酸銅和氫氧化鈉 溶液適用于富含蛋白質(zhì)樣 品5份硫酸銅和2份1mol/L氫氧化鈉溶 液組成。堿性條件下,銅離子可使蛋 白質(zhì)沉淀堿性醋酸鉛(深)蛋白質(zhì)、果膠、有機(jī)酸,凝聚膠體處理深色糖液可生成較大沉淀可帶走糖,特別 是果糖;如過量可因其堿度及鉛 糖的形成而改變糖類的旋光度氫氧化鋁溶液附于較淺色糖溶液或 作為附加澄清劑能凝聚膠體,
21、但對(duì)非膠體澄清效果不 佳活性炭(深)顏色較深的提取液除去樣品中色素能吸附糖類造成糖損失還原糖測(cè)定(單糖,麥芽糖)堿性銅鹽法之直接 滴定法此法所用的氧化劑堿 性酒后酸銅的氧化能 力較強(qiáng),醛糖和酮糖都 可被氧化,所以測(cè)得的 是總還原糖含量。對(duì)于醬油、深色果汁等 樣品,因色素干擾滴定 終點(diǎn)模糊不清。1、堿性銅鹽法:由堿性酒后酸銅甲、 乙夜組成。甲液為硫酸銅溶液,乙液 為酒后酸鉀鈉等胚層的溶液。再加熱 條件下還原糖能將堿性酒后酸銅溶液 中Cu2+-Cu+-Ci2Oj,根據(jù)反應(yīng)中定 量方法/、同分為直接滴定法、高鎰酸 鉀法、薩氏法、藍(lán)-愛農(nóng)法。2、直接滴定法:將一定量的酒石酸 甲乙液等量混合,立即生成天
22、藍(lán)色的 氫氧化銅沉淀,沉淀很快與酒石酸鉀堿性酒后酸銅甲液(15g硫酸銅+0.05gP6667國(guó)標(biāo)1、酒石酸銅甲乙液應(yīng)分別保存, 用時(shí)才混合,否則酒石酸鉀鈉銅 絡(luò)合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢 慢分析出氧化亞銅,使實(shí)際有效亞甲藍(lán)+1000ml水)乙液(50g酒石酸鉀鈉+75g氫氧化鈉+4g亞鐵氧化鉀+1000 ml水)乙酸鋅溶液(21.9g乙酸鋅+3ml冰乙酸+100ml 水)亞鐵氧化鉀溶液(10.6g+100ml水)氫氧化鈉溶液(4g+100ml)鹽酸溶液(50ml鹽酸+50ml水) 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1g+5ml鹽酸+1000ml濃度降低2、為消除氧化亞銅沉淀對(duì)滴定 終點(diǎn)觀察的干擾在堿性酒石酸 銅乙
23、液中加入少量富化鉀,使之 與CU2O生成可溶性的絡(luò)合物, 使終點(diǎn)明顯鈉反應(yīng),生成深藍(lán)色的可溶性酒后酸 銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基 藍(lán)作為指示劑,用樣夜滴定,還原糖 與酒后酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅的的氧 化亞銅沉淀,待二價(jià)銅全部被還原 后,稍過量的還原糖把次甲基曲還 原,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色即為滴定終 點(diǎn)。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖 含量。水)酸式滴定管 電爐3、在沸騰下滴定,加快還原糖 與Cu2+反應(yīng);避免次甲基曲和氧 化亞銅被進(jìn)入的空氣氧化增加 耗糖量4、在2分鐘內(nèi)加熱至沸,滴定 速度1滴/2s,總沸月時(shí)間3min 5、對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)測(cè),濃度要求 為0.1%左右,控制樣液體積6、盡量用相應(yīng)的
24、還原糖標(biāo)定堿 性酒后酸銅溶液,提高精度。7、醋酸鋅及亞鐵氧化鉀作為蛋 白質(zhì)沉淀劑這兩種試劑混合形 成白色的氟亞鐵酸鋅沉淀,能使 溶液中的蛋白質(zhì)共同沉淀卜來。8、反應(yīng)體系中 Cu 2 +的含量是 定量的基礎(chǔ),所以在樣品處理 時(shí),不能用銅鹽作為澄清劑,以 免樣液中引入Cu 2 + ,得到錯(cuò) 誤的結(jié)果。蔗糖:是葡萄糖和果糖組成的雙糖,沒有還 原性因?yàn)闆]有還原性,不 能用堿性銅鹽試劑 直接測(cè)定,把蔗糖水 解為具有還原性的 的葡萄糖和果糖。因 此選用測(cè)定還原糖 的方法 鹽酸水 解法蔗糖判斷食品加工原料 的成熟度,鑒別白 糖、蜂蜜等食品原 料的品質(zhì),以控制 糖果、果脯、加糖 乳制品等產(chǎn)品的質(zhì) 量指標(biāo)樣品除
25、去蛋白質(zhì)后,其中蔗糖經(jīng)鹽酸 水解轉(zhuǎn)化為具有還原能力的葡萄糖和 果糖,再按還原糖測(cè)定。將水解前后 轉(zhuǎn)化糖的差值乘以相應(yīng)的系數(shù)即為蔗 糖含量。6mol/LHcl 、0.1% S紅乙醇溶液、20%氫氧化鈉溶液、0.1%轉(zhuǎn)化標(biāo)準(zhǔn)溶液P72國(guó)標(biāo)1、蔗糖水解速度比其他雙糖、低聚糖和多糖快得多,所以它們 的作用可忽略不計(jì)2、嚴(yán)格控制水解條件,取樣液 體積、用量、水解溫度、時(shí)間3、測(cè)得的還原糖含量必應(yīng)以轉(zhuǎn) 化糖表小,應(yīng)米用0.1%標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化 糖溶液標(biāo)定堿性酒后酸銅溶液。總糖:具有還原性的糖和在測(cè)定條件下能水 解為還原性單糖的蔗糖的總量直接滴定法總糖反映食品中可溶性 單糖和低聚糖的總 量,含量高低對(duì)于 產(chǎn)品的色香
26、味組織 形態(tài)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值成本 等/白止影響。TE 麥乳精、糕點(diǎn)、果 蔬罐頭、飲料等食 品的重要質(zhì)量指標(biāo)樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后,加 入鹽酸,在加熱條件下使蔗糖水解為 還原性單糖6mol/LHcl 、0.1% S紅乙醇溶液、20%氫氧化鈉溶液、0.1%轉(zhuǎn)化標(biāo)準(zhǔn)溶液P74國(guó)標(biāo)1、水解條件同上2、這里的總糖不包括淀粉,因 為淀粉的水解很弱昆比色法單糖遇濃硫酸,脫水生成糠醛衍生物, 可與意酮縮合成藍(lán)綠色的化合物。當(dāng) 糖的含量在20200mg范圍時(shí),其呈 色強(qiáng)度與糖含量成正比,比色定量。1、不能隨意改變蔥酮試劑中硫 酸濃度(66%95%)、取樣液量(15ml)、沸水浴中反應(yīng)時(shí)間(615min)、顯色時(shí)間
27、(1030min )2、意酮試劑易被氧化應(yīng)當(dāng)大配置,加硫月尿后冷暗處保存 48h3、樣夜必須澄清透明,如樣夜 色澤較深,用活性炭脫色1、脂肪:為人體提供必需脂肪酸,富含熱能 是人體熱能的主要來源。是脂溶性維生素的 良好溶劑。2、游離態(tài)脂肪:如動(dòng)物性脂肪及植物性油脂; 是食品中脂肪存在的主要形式。3、結(jié)合態(tài)脂肪:天然存在的磷脂、糖脂、脂 蛋白及某些加工食品中的脂肪與蛋白質(zhì)或碳 水化合物等成分形成結(jié)合態(tài)的直接萃取法對(duì)1 氏提取法游離脂肪含量,粗脂肪 (脂類物質(zhì)的混合物,含有磷酸、色素、樹脂、 固醇、芳香油等醒溶性 物質(zhì)。適附于脂類含量較高、 結(jié)合態(tài)脂類含量較少, 能烘干磨細(xì)、不易吸濕 結(jié)塊的樣品在
28、食品加工過程, 原料、半成品、成 品的脂類含量對(duì)產(chǎn) 品的風(fēng)味、組織結(jié) 構(gòu)、外觀、口感等 都有直接的影響。 測(cè)定食品的脂肪含 量來評(píng)價(jià)食品的品 質(zhì)、衡量食物的營(yíng)經(jīng)前處理的樣品用無水乙醛或石油醒 回流提取,脂肪進(jìn)入溶劑后蒸去溶劑 所得殘留物即為粗脂肪無水乙醛或石油醒、海砂、索氏提取 器P96國(guó)標(biāo)1、樣品應(yīng)干燥后研細(xì),水分影 響提取效果,溶劑吸附樣品中水 分造成非脂溶出。濾紙筒既/、可 外漏也/、可影響溶劑滲透,高度 不可超過回流彎管,超過彎管的 樣品脂肪不能被提取2、含糖和糊精得先用冷水溶解 濾除,殘?jiān)瑸V名同烘干3、抽提劑無水、無醇、無過氧養(yǎng)價(jià)值,對(duì)食品加 工的工藝監(jiān)督、生 產(chǎn)過程的質(zhì)量管 理、
29、研究食品的儲(chǔ) 藏方式是否恰當(dāng)有化物(6ml乙醛加2m110%碘化 鉀震蕩置1min出現(xiàn)黃色則含有, 另選乙醛),揮發(fā)殘?jiān)康?、水浴溫度/、可過高,80滴/分 5、脫脂棉球用于方指控其水分 進(jìn)入和避免乙醛揮發(fā)6、抽提管下口滴卜的乙醛揮發(fā)后不留油跡則抽提完成7、揮發(fā)乙醛或石油醒時(shí)不可用 直火加熱。烘前應(yīng)驅(qū)除兩者,否 則在烘箱中有爆炸危險(xiǎn)重要思義。酸水解法總脂,適用于各類食品 中脂肪的測(cè)定,對(duì)固 體、半固體粘稠液體或 液體食品,特別是加工 后的混合食品,容易吸 食、結(jié)塊、不易烘干的 食品,不能采用索氏提 取法的不適用于含糖高,因糖 類遇強(qiáng)酸炭化影響結(jié) 果將試樣與鹽酸一同加熱進(jìn)行水解,使 結(jié)合或包
30、藏在組織里的脂肪游離出 來,再用乙醛或石油醛提取,回收溶 齊I,干燥后稱量鹽酸,乙醇、其余同上P981、水解時(shí)防止水的大量流失, 使酸濃度升高2、乙醇可使一切溶于它的物質(zhì) 留在溶液里3、石油醛可使乙醇溶解物殘留 在水層使水層清晰4、揮發(fā)干溶劑后若用分解物與 水混入所致的黑色焦油狀物質(zhì), 會(huì)使測(cè)定值偏大,用等量乙醇及 乙醛溶解后過濾,再次揮發(fā)羅茲-哥特法總脂,適用于各種液狀 孚L、煉乳、奶粉、奶油 冰激凌等能在堿性溶 液中溶解的乳制品,也 適用于豆?jié){或加水呈 乳狀的食品利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀 及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液,而脂肪游離出來,再用乙 醒-石油醛提取氨-乙醇溶液P
31、991、因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽 包裹,又處十局分散的膠體分散 系中,不能直接被乙醛石油醒提 取,用氨水預(yù)處理,故又稱為堿 性乙醛提取法2、加氨水后充分混勻,否則影 響提取3、加入乙醇沉淀蛋白質(zhì)防止乳 化,溶解醇溶性物質(zhì),使其留在 水中,避免進(jìn)入醒層,影響結(jié)果 4、加入石油醛降低乙醇極性, 使乙醇與水不混溶只抽提脂肪, 并使分層清晰6、對(duì)已結(jié)塊的結(jié)果偏低是由一個(gè)甘油分子支架和連接在其3個(gè)分子的脂肪酸組成1、油脂相對(duì)密度測(cè) 定2、油脂折射率分析3、油脂色澤測(cè)定4、油脂及脂肪酸熔 點(diǎn)測(cè)定5、油脂透明度、氣 味、滋味的鑒定及冷 凍實(shí)驗(yàn)6、油脂粘度測(cè)定油脂的物理特性1、對(duì)銷售產(chǎn)品中 “脂肪酸強(qiáng)化因子含
32、量”進(jìn)行監(jiān)控2、在結(jié)構(gòu)脂研發(fā) 中,對(duì)脂肪酸的組 成與分布監(jiān)測(cè),衡 量結(jié)構(gòu)脂的質(zhì)量或 者模擬程度3、附于不同油脂產(chǎn) 品的真假鑒別,確國(guó)標(biāo)1、油脂:支架上的保食用油脂的安全酸價(jià):中和1g油脂中的游離脂肪酸所需KOH的質(zhì)里。酸價(jià)滴定游離脂肪酸酸價(jià)是反映油脂酸 敗的主要指標(biāo),測(cè) 定酸價(jià)可以評(píng)定油 脂品質(zhì)的好壞和儲(chǔ) 存方法是否恰當(dāng), 為油脂堿練工2提 供需要的加堿量用中性乙醇和乙醛混合溶劑溶解油 樣,然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游 離脂肪酸,根據(jù)油樣質(zhì)量和消耗堿液 的量算出油脂酸價(jià)乙醛-乙醇(2+1)(用3g/L氫氧化鉀中 和至酚酬:指示劑呈中性)、0.050mol/L 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液、酚血:指示液(10
33、g/L 乙醇溶液)P108 國(guó)標(biāo)1、出現(xiàn)微紅色為滴定終點(diǎn),在30s內(nèi)不褪色2、樣夜顏色較深時(shí),減少試樣 用量,或適當(dāng)增加混合溶劑用量3、良麻油只用中性乙醇,它小 溶于乙醛4、在重里性條件卜狀得的兩次 獨(dú)立結(jié)果絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值10%過氧化物:是油脂在氧化過程中的中間產(chǎn)物,很容易分解產(chǎn)生揮發(fā)性和非揮發(fā)性脂肪酸、醛、酮等,具有特殊的臭味和苦味過氧化值:用滴定1g油脂所需要某種規(guī)定濃度(通常是0.002mol/L ) Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的 體積(ml)表小滴定法油脂中的過氧化物含 量判斷油脂是否新鮮 和酸敗的程度過氧化物不穩(wěn)定,能氧化碘化鉀成為 游離碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 根據(jù)析
34、出碘量算出過氧化值飽和碘化鉀溶液、三氯甲烷-冰乙酸混 合液(40+60ml混勻)、淀粉指示劑(現(xiàn) 配)P110 國(guó)標(biāo)1、滴定至淡黃色時(shí)加入淀粉指 示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止 2、盡量避光,光促進(jìn)空氣對(duì)試 劑氧化3、取相同量飽和碘化鉀溶液、 三氯甲烷-冰乙酸混合液,水做空 白試驗(yàn)1、蛋白質(zhì):是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)、構(gòu)成生物體 細(xì)胞組織的重要成分,是生物體發(fā)育及修補(bǔ) 組織的原料。含氮是蛋白質(zhì)區(qū)別于其他有機(jī) 物的主要標(biāo)志。2、測(cè)定蛋白質(zhì)方法的分類:利用蛋白質(zhì)的共性,即含氮量、肽鍵和折射率等測(cè)定蛋白質(zhì) 含量(凱氏定氮法);利用蛋白質(zhì)中特定氨基 酸殘基、酸性和堿性基因以及芳香基團(tuán)等測(cè) 定蛋白質(zhì)含量(染料結(jié)合
35、法、福林-酚試劑法)凱氏定氮法可附十所有動(dòng)植物食 品蛋白質(zhì)含量檢測(cè) 對(duì)象為粗蛋白質(zhì)含量食品中的蛋白質(zhì)在催化加熱條件下消 化分解,有機(jī)氮產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合 生成硫酸錢。堿化蒸儲(chǔ)使氨游離,用 硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系 數(shù),即為蛋白質(zhì)的含量。濃硫酸(1.84g/L,消化脫水)、硫酸鉀 (與硫酸作用生成硫酸氫鉀,可提局反應(yīng)溫度,加快有機(jī)物分解)、硫酸銅 (催化劑)、硼酸、甲基紅指示劑、澳 甲酚綠指示劑、亞甲基曲指示劑、氫 氧化鈉、95%乙醇、硼酸溶液(20 g/L): 稱取20 g硼酸,加水溶解后并稀釋至 1000 mL (吸收氨氣)、氫氧化鈉溶液(400 g
36、/L):稱取40 g氫氧化鈉加水 溶解后,放冷,并稀釋至100 mL、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0500 mol/L )或鹽 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0500 mol/L )、甲 基紅乙醇溶液(1 g/L):稱取0.1g甲 基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀 釋至100 mL、亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1 g/L):稱取0.1g亞甲基曲,溶于 95% 乙醇,用95%乙醇稀釋至100 mL、澳 甲酚綠乙醇溶液(1 g/L):稱取0.1g澳 甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇 稀釋至100 mL、混合指示液:2份甲 基紅乙醇溶液(4.13)與1份亞甲基 藍(lán)乙醇溶液(4.14)臨用時(shí)混合。也可 用1份甲基紅乙醇
37、溶液(4.13)與5份 澳甲酚綠乙醇溶液(4.15)臨用時(shí)混合。P120121國(guó)標(biāo)1、所用試劑應(yīng)用無氨蒸鐳水2、消化時(shí)保持和緩沸騰,防止 粘附在凱氏瓶上的樣品在無硫酸時(shí)消化不完全并轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏瓶3、若脂肪和糖較多時(shí)小心加熱 防止產(chǎn)生的大量泡沫逸出4、樣品消化不易澄清時(shí)冷卻凱 氏瓶加30%過氧化氫23ml5、裝置不可漏氣6、蒸儲(chǔ)若加堿量不夠,消化液 呈藍(lán)色不生成氫氧化銅沉淀,需增加氫氧化鈉量7、吸收液溫度不超過 40,對(duì)氨 的吸收作用減弱而造成損失,可 置于冷水中冷卻8、蒸儲(chǔ)完畢后應(yīng)先將冷凝管下端提離液向清洗營(yíng)口,冉蒸 1分 鐘,否則倒吸9、混合指不'劑在堿性時(shí)綠色, 中性灰色,酸性紅色甲醛
38、滴定法,簡(jiǎn)單易 行、快速方便游離氨基酸在發(fā)酵工業(yè)中用此 法測(cè)定發(fā)酵液中氨 基酸含量變化,來 了解可被微生物利 用的氮源的量及利 用情況,以此作為酸性竣基和堿性氨基相互作用而使氨 基酸中性,加入甲醛后氨基與甲醛結(jié) 合,使堿性消失,然后用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)液 滴定較基,并間接測(cè)定氨基酸含量40%甲醛溶液、1g/L百里酚太乙醇溶 液(淡藍(lán)色)、1g/L中性紅50%乙醇溶 液(紅色變琥珀色)、0.1mol/L氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)液P1381391、樣品先粉碎處理,用水萃取2、用活性炭脫顏色較深樣品控制發(fā)酵生產(chǎn)的指 標(biāo)電位滴定法,準(zhǔn)確快 速,可附于各類樣品 游離氨基酸游離氨基酸加入甲醛以固定氨基酸的堿性,酸度 計(jì)的玻璃
39、電極及甘汞電極同時(shí)插入被 測(cè)液中構(gòu)成原電池,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 液滴定,依據(jù)酸度計(jì)指示 pH值判斷 滴定終點(diǎn)酸度計(jì)、磁力攪拌機(jī)、微量滴定管,0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液P139渾濁和色深樣位口不經(jīng)處理直 接測(cè)定1 .灰分:指食品中有機(jī)物被灼燒或被完全 氧化后剩余的無機(jī)殘留物。是標(biāo)示食品 中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。2 .粗灰分:食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物。3 .水溶性灰分:粗灰分中可溶解于水的部 分。反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂 等元素的氧化物和鹽類的含量。4 . 水不溶性灰分:粗灰分中/、可溶解于水 的部分。反映的是污染的泥沙和鐵、鋁 等元素的氧化物及堿土金屬的堿式磷酸 鹽的含量。5 .酸不溶
40、性灰分:樣品中不溶性的礦物質(zhì) 雜質(zhì),反映的是污染的泥沙和食品中原 來存在的微量氧化硅的含量。土壤礦物 質(zhì)(含大量硅酸鹽和蛋白石似的二氧化 硅)只溶解于氫澳酸或氟化氫溶液。6 .灰分的堿度:是一種用于測(cè)定食品的酸 堿平衡和測(cè)定礦物質(zhì)含量,以檢測(cè)食品 的摻雜情況的指標(biāo)。1、食品生產(chǎn)工2的 控制指標(biāo),判斷食 品污染程度評(píng)價(jià) 食品加工精度反 映食品品質(zhì),評(píng)估 食品營(yíng)養(yǎng)2、品種鑒別與摻偽 檢驗(yàn)3、元素分析的前處 理樣品經(jīng)炭化后,在500600c的馬福 爐(高溫爐)中灼燒,得殘留物,經(jīng) 稱量后計(jì)算樣品的總灰分。水分和揮發(fā)成分蒸發(fā);在有氧條件下, 有機(jī)物被灼燒成二氧化碳和氮的氧化 物;大部分的礦物質(zhì)轉(zhuǎn)化成氧化物、 硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物和硅酸鹽。 在這種灰化方法中,一些元素如硒、 神、鉛、鎘、汞可被部分揮發(fā),因此, 如樣品灰化后要用于特殊元素分析 時(shí),必須選擇其他方法。高溫爐、田竭、增竭鉗、干燥器、分 析天平鹽酸(1:4)、三氯化鐵溶液、硝酸、 過氧化氫、辛醇1、取樣量一般以灼燒后得到灰 分:10100mg2、灰化溫度根據(jù)樣品中無機(jī)成 分的組成、性質(zhì)及含量選擇,一 般為500550 C。3、灰化時(shí)間一般以灼燒至灰分 呈白色或淺灰色,無碳粒存在并 達(dá)到恒重為止。1、總酸度;指食品中所有酸性成分的總量。包括在測(cè)定前已離解成 H+的酸的濃度(游 離態(tài)),也包括未離解的酸的濃度(結(jié)合態(tài)、 酸
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