任務十七牛黃解毒片中黃芩含量測定 - 山西生物應用職業(yè)技術學院教學

1、 任務驅動教學課件任務驅動教學課件 模塊六 中藥制劑含量測定技術 任務十七任務十七 牛黃解毒片中黃芩含量測定牛黃解毒片中黃芩含量測定 一、工作任務提示一、工作任務提示 1. 1.根據(jù)根據(jù)中國藥典中國藥典有關規(guī)定，在模擬的工作環(huán)境和過程中，以學有關規(guī)定，在模擬的工作環(huán)境和過程中，以學生生- -藥檢工的雙重身份，完成牛黃解毒片中黃芩的含量測定。藥檢工的雙重身份，完成牛黃解毒片中黃芩的含量測定。 2.2.理解理解HPLCHPLC外標法的測定原理。外標法的測定原理。 3.3.掌握系統(tǒng)適應性試驗的方法、能正確制備測試溶液、對樣品進行掌握系統(tǒng)適應性試驗的方法、能正確制備測試溶液、對樣品進行測試分析。測試分

2、析。 4.4.建立正確的含量計算公式。建立正確的含量計算公式。 5.5.學會正確書寫實驗記錄和檢驗報告。學會正確書寫實驗記錄和檢驗報告。二、工作依據(jù)二、工作依據(jù) 對照品溶液的制備對照品溶液的制備 精密稱取在精密稱取在6060減壓干燥減壓干燥4 4小時的黃芩苷對照小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每品適量，加甲醇制成每1ml1ml中含中含30g30g的溶液，即得。的溶液，即得。 供試品溶液的制備供試品溶液的制備 取本品取本品2020片（包衣片除去包衣），精密稱定，片（包衣片除去包衣），精密稱定，研細，混勻，取約研細，混勻，取約1g1g，精密稱定，加，精密稱定，加70%70%乙醇乙醇30ml30m

3、l，超聲處理，超聲處理2020分鐘，分鐘，放冷，濾過，濾液置放冷，濾過，濾液置50ml50ml量瓶中，用少量量瓶中，用少量70%70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，加洗液濾入同一量瓶中，加70%70%乙醇至刻度，搖勻，即得。乙醇至刻度，搖勻，即得。 測定法測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l10l，注入液，注入液相色譜儀，測定，即得。相色譜儀，測定，即得。 （20052005年版年版中國藥典中國藥典一部一部 387387頁）頁） 三、工作步驟三、工作步驟（一）準備階段（一）準備階段 1.必備知識（1 1）藥

4、品標準解讀（牛黃解毒片的處方、含量測定等）藥品標準解讀（牛黃解毒片的處方、含量測定等) )（2 2）高效液相色譜儀工作原理）高效液相色譜儀工作原理（3 3） HPLCHPLC外標法的測定原理外標法的測定原理（4 4）系統(tǒng)適應性試驗相關知識）系統(tǒng)適應性試驗相關知識 2.儀器（1 1）高效液相色譜儀）高效液相色譜儀 圖1.黃芩苷對照品高效液相色譜圖 圖2.牛黃解毒片高效液相色譜圖（二）實驗階段（二）實驗階段 1.1.對照品溶液制備對照品溶液制備 2.2.供試品溶液制備供試品溶液制備 3.3.系統(tǒng)適應性試驗（理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子）系統(tǒng)適應性試驗（理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子） 4

5、.4.進樣測定進樣測定 5.5.含量計算含量計算 （1 1）計算供試液中被測成分的濃度）計算供試液中被測成分的濃度 （2 2）計算藥品中被測藥味的含量）計算藥品中被測藥味的含量對供對供AACCC供供稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù)樣品溶液體積樣品溶液體積平均片重平均片重取樣量取樣量 含量(mg/片) =（三）總結階段（三）總結階段 1.1.總結色譜儀工作原理總結色譜儀工作原理 2.2.總結色譜儀的操作注意事項總結色譜儀的操作注意事項 脫氣需用微孔濾膜（0.45m）濾過并脫氣才可使用。進樣開泵后，先打開沖洗鍵（PURGE）進行泵排氣。然后將流動相接入色譜柱充分沖洗平衡，待基線穩(wěn)定后方可進樣。流動相由于C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展狀態(tài)，故對于使用C18柱的反相色譜系統(tǒng)，流動相中有機溶劑的比例通常應不低于