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文檔簡介
1、高效液相色譜法及應(yīng)用慢慢中等中等快快Temporal course淋洗液淋洗液液相色譜以液體為流動相,固定相可以是固體或液體(擔載在固體表面),一般高效液相色譜的固定相粒度在210微米,因此流動相通過這樣一段固定床時就產(chǎn)生了很高的反壓。因此,我們通常所說的高效液相色譜(High Performance Liquid Chromatography)實際也是高壓液相色譜(High Pressure Liquid Chromatography),因為沒有很高的壓力就不可能產(chǎn)生很高的分離效率。鍵合相高效液相色譜算是一種色譜模式,因為用的是鍵合相的固定相。一、液相色譜的分類 按溶質(zhì)在分離過程中的原理:吸
2、附色譜分配色譜離子交換色譜體積排阻色譜親和色譜2.按色譜固定相的形式:平板色譜(平面色譜)柱色譜3.按分離的壓力高壓液相色譜(高效液相色譜)中壓液相色譜常壓液相色譜Hdp關(guān)系圖二、液固色譜法一般也把吸附色譜法稱為液固色譜法。液固色譜法的固定相一般為固體吸附劑,常用的是:碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、氧化鎂、活性炭等。其中硅膠最為常用。吸附色譜對中等分子量的油溶性樣品可獲得最佳的分離,而對強極性或離子型的樣品,有時會發(fā)生不可逆吸附,不能得到滿意的結(jié)果?;驹恚何絼┮话銥槎嗫仔缘奈镔|(zhì),在它們的表明存在著分散的吸附中心,溶質(zhì)分子和流動相分子在吸附劑表面的活性中心上進行競爭,同時不同溶質(zhì)之間和同一溶質(zhì)的不
3、同官能團之間液也存在競爭。競爭的綜合結(jié)果就是形成不同溶質(zhì)在吸附劑表面吸附、解吸平衡。吸附mssmnMXnMX解吸X表示溶質(zhì)分子,下標m為流動相,s為固定相M表示流動相分子,下標m為流動相,s為固定相n為被溶質(zhì)分子取代的流動相分子數(shù)目用一個式子表示如下:極性吸附劑上有機化合物的保留順序如下:氟碳化合物飽和烴 烯烴芳烴有機鹵化物醚硝基化合物腈叔胺酯醛酮醇伯胺酰胺羧酸磺酸三、鍵合相液相色譜鍵合相固定相:在硅膠的表明用鍵合反應(yīng)把官能基團鍵合到表面上,解決固定相流失的問題。正相色譜:流動相極性比固定相極性小反相色譜:流動相極性比固定相極性大一般認為鍵合相色譜的機理分配色譜機理,也有人認為它是吸附色譜機理
4、,其實應(yīng)該是有兩種成分在里面,現(xiàn)在又有疏溶劑理論等機理的提出。四、高效液相色譜儀器 儲存和輸送液體設(shè)備 進樣系統(tǒng) 柱系統(tǒng) 檢測器 控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)選擇流動相的原則:保持色譜柱的穩(wěn)定性化學(xué)惰性適合所用的檢測器對樣品有一定的溶解能力清洗、更換方便、毒性小沸點、粘度等物理性質(zhì)合適反相色譜最常用的流動相:水、甲醇、乙腈、四氫呋喃、異丙醇等。水甲醇體系:大約50水的時候粘度最大水乙腈體系:35水的時候粘度最大。存放流動相的容器一定要惰性的,并且有機溶劑要避光。輸液泵要求流量平穩(wěn),可以調(diào)節(jié)的流量范圍寬,耐高壓。一般是柱塞往復(fù)泵。進樣系統(tǒng)包括手動進樣和自動進樣無論手動進樣還是自動進樣,都要通過六通閥。六通
5、閥進樣是高壓系統(tǒng)的需要,既不影響系統(tǒng)的正常運行又能夠讓樣品進到系統(tǒng)中去。柱系統(tǒng)包括色譜柱和柱溫箱反相鍵合相色譜柱最常用的就是ODS柱,也就是C18柱。柱溫箱的溫度控制要求比較精確,因為流體的粘度受溫度的影響較大。液相色譜檢測器測量原理不同分類:光學(xué)性質(zhì)檢測器電學(xué)和電化學(xué)性質(zhì)檢測器熱學(xué)性質(zhì)檢測器光學(xué)性質(zhì)檢測器:紫外可見光檢測器示差折光檢測器熒光檢測器蒸發(fā)光散射檢測器化學(xué)發(fā)光檢測器紫外吸收檢測器有三種類型:固定波長紫外吸收檢測器:低壓汞燈提供固定254nm或280nm紫外光??勺兌嗖ㄩL檢測器:氘燈做光源,光柵分光光二極管陣列檢測器photodiodearray detector(PDAD,PDA,
6、 DAD):鎢燈和氘燈組合光源,進入檢測池的不是單色光,而是一段紫外波長上的光。PDA 可以輔助定性。折光指數(shù)檢測器(refractive index detector RID):也稱為示差折光檢測器。溶液的折射率等于溶劑及其中所含各組分溶質(zhì)的折射率與其各自的摩爾分數(shù)的乘積之和。RID是通用型的檢測器,但是靈敏度不高。RID不能用于梯度洗脫。蒸發(fā)光散射檢測器電學(xué)和電化學(xué)檢測器:安培檢測器電導(dǎo)檢測器庫侖檢測器介電常數(shù)檢測器極譜檢測器工作站:完成數(shù)據(jù)采集和對儀器的控制的工作。五、高效液相色譜法的應(yīng)用和進展1、在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用2、在醫(yī)藥研究中的應(yīng)用3、食品分析4、環(huán)境分析5、精細化工人有了知識,就會具備各種分析能力,明辨是非的能力。所以我們要勤懇讀書,廣泛閱讀,古人說“書中自有黃金屋。”通過閱讀科技書籍,我們能豐富知
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