實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理與操作技術(shù)

1、實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 內(nèi)內(nèi) 容容 提提 要要實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 1. 確保儀器的精度和性能確保儀器的精度和性能 ,提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度2. 延長(zhǎng)儀器設(shè)備的使用壽命延長(zhǎng)儀器設(shè)備的使用壽命3.安全使用安全使用如何做一個(gè)合格的化驗(yàn)員如何做一個(gè)合格的化驗(yàn)員?合格的化驗(yàn)員應(yīng)具備的素質(zhì)？合格的化驗(yàn)員應(yīng)具備的素質(zhì)？實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 1、儀器的分類(lèi)、儀器的分類(lèi)2、建

2、立完善的儀器設(shè)備管理程序、建立完善的儀器設(shè)備管理程序3、儀器設(shè)備的日常管理、儀器設(shè)備的日常管理實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 儀器購(gòu)置申請(qǐng)儀器購(gòu)置申請(qǐng)調(diào)查論證調(diào)查論證采購(gòu)采購(gòu)安裝驗(yàn)收安裝驗(yàn)收建立檔案建立檔案計(jì)量檢定計(jì)量檢定標(biāo)識(shí)、操作規(guī)程標(biāo)識(shí)、操作規(guī)程使用、維護(hù)、使用、維護(hù)、維修維修報(bào)廢報(bào)廢實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操

3、作作 技技 術(shù)術(shù) 儀器設(shè)備名稱(chēng)：氣相色譜儀儀器設(shè)備名稱(chēng)：氣相色譜儀 規(guī)格、型號(hào)：規(guī)格、型號(hào)： GC 6820 編號(hào)：編號(hào)： C-10 生產(chǎn)廠(chǎng)家：生產(chǎn)廠(chǎng)家： * 負(fù)責(zé)人：負(fù)責(zé)人： * 儀器的唯一性標(biāo)識(shí)儀器的唯一性標(biāo)識(shí) 儀器的狀態(tài)標(biāo)識(shí)儀器的狀態(tài)標(biāo)識(shí)實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 1. 1. 電子天平電子天平實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1 1、天平安放在穩(wěn)

4、定無(wú)振動(dòng)的位置，、天平安放在穩(wěn)定無(wú)振動(dòng)的位置，且越水平越好；且越水平越好；2 2、首次稱(chēng)量前，必須通電至少、首次稱(chēng)量前，必須通電至少3030分鐘，以保證稱(chēng)量準(zhǔn)確；分鐘，以保證稱(chēng)量準(zhǔn)確；3 3、不能讓被所稱(chēng)量的樣品接觸天、不能讓被所稱(chēng)量的樣品接觸天平。平。實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 2. 2. 酸度酸度 計(jì)計(jì)使使用用操操作作實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 電極的保存：電極的保存：電極使用操作與維護(hù)電極使用操作與維護(hù)電極的維護(hù)：電極的維護(hù)：實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 關(guān)于

5、可充式和非可充式關(guān)于可充式和非可充式pHpH復(fù)合電極復(fù)合電極可充式可充式pHpH復(fù)合電極復(fù)合電極 在電極外殼上有一加液孔，當(dāng)電極的外參比在電極外殼上有一加液孔，當(dāng)電極的外參比溶液流失后，可將加液孔打開(kāi)，重新補(bǔ)充溶液流失后，可將加液孔打開(kāi)，重新補(bǔ)充KClKCl溶液。溶液?？沙涫娇沙涫絧HpH復(fù)合電極使用時(shí)應(yīng)將加液孔打開(kāi)，以增復(fù)合電極使用時(shí)應(yīng)將加液孔打開(kāi)，以增加液體壓力，加速電極響應(yīng)，當(dāng)參比液液面低于加液體壓力，加速電極響應(yīng)，當(dāng)參比液液面低于加液孔加液孔2cm2cm時(shí)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充新的參比液。時(shí)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充新的參比液。 非可充式非可充式pHpH復(fù)合電極復(fù)合電極 在長(zhǎng)期和連續(xù)的使用條件下在長(zhǎng)期和連續(xù)的

6、使用條件下, ,液接界處的液接界處的KClKCl濃濃度會(huì)減少，影響測(cè)試精度。不用時(shí)，應(yīng)浸在電極度會(huì)減少，影響測(cè)試精度。不用時(shí)，應(yīng)浸在電極浸泡液中。浸泡液中。實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 如何正確浸泡電極如何正確浸泡電極? ?實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 如何正確使用如何正確使用pHpH復(fù)合電極復(fù)合電極? ?(1)(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡球泡前端不應(yīng)有氣泡(2)(2)電極從浸泡瓶中取出后，應(yīng)先用去離子水再用被測(cè)溶液電極從浸泡瓶中取出后，應(yīng)先用去離子水再用被測(cè)溶液沖洗電極。沖洗電極。(3)pH(3)pH復(fù)合電極插入

7、被測(cè)溶液后，要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放復(fù)合電極插入被測(cè)溶液后，要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置，這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。置，這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。(4)(4)在粘稠性試樣中測(cè)試之后，電極必須用去離子水反復(fù)沖在粘稠性試樣中測(cè)試之后，電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其他溶劑洗去試樣，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活化。他溶劑洗去試樣，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活化。 (5)(5)避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液，如果測(cè)試此類(lèi)溶液，避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液，如果測(cè)試此類(lèi)溶液，應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間，用后仔細(xì)清洗干凈。應(yīng)盡量減少浸

8、入時(shí)間，用后仔細(xì)清洗干凈。 (6)(6)避免在無(wú)水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用，它們會(huì)避免在無(wú)水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用，它們會(huì)損壞球泡表面的水合凝膠層。損壞球泡表面的水合凝膠層。 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 3. 3. 氣相色譜的使用操作與維護(hù)氣相色譜的使用操作與維護(hù) (1) (1) 進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)（3 3） 常用常用3 3種檢測(cè)器的使用與維護(hù)種檢測(cè)器的使用與維護(hù) TCD FID ECD TCD FID ECD（2） 色譜柱色譜柱實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng) 載氣及輔助氣載氣及輔

9、助氣 進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊: : 定期更換定期更換 使用次數(shù)使用次數(shù); ;重復(fù)性變差；重復(fù)性變差； 出現(xiàn)鬼峰出現(xiàn)鬼峰 襯管：襯管：定期清洗定期清洗實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 色譜柱色譜柱 1 1） 使用溫度使用溫度 不超過(guò)最高使用溫度使用不超過(guò)最高使用溫度使用 定期老化定期老化 2 2） 除去載氣中的氧除去載氣中的氧 使用高純度氣體使用高純度氣體 脫氧管脫氧管 更換氣瓶時(shí)不要混入空氣更換氣瓶時(shí)不要混入空氣 3 3）不使難于揮發(fā)的組分進(jìn)入柱內(nèi)）不使難于揮發(fā)的組分進(jìn)入柱內(nèi) 做好試樣的前處理做

10、好試樣的前處理 使用襯管和石棉使用襯管和石棉 安裝預(yù)柱安裝預(yù)柱 _試圖用不同的色譜柱分析同一樣品試圖用不同的色譜柱分析同一樣品實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) TCDTCD的使用維護(hù)的使用維護(hù) 不使熱絲受到損傷不使熱絲受到損傷實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 1)1)確保毛細(xì)管柱插入池深度合適確保毛細(xì)管柱插入池深度合適插在入口處插在入口處 若插入池體內(nèi)，靈敏度下降，峰形差若插入池體內(nèi)，靈敏度下降，峰形差 若離池入口遠(yuǎn)，則峰變寬和拖尾，靈敏度降低。若離池入口遠(yuǎn)，則峰變寬和拖尾，靈敏度降低。2 2）避免熱絲溫度過(guò)高及氧化）

11、避免熱絲溫度過(guò)高及氧化 檢查氣密性；通載氣檢查氣密性；通載氣10-15min10-15min后通橋流；后通橋流； 關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng) 工作過(guò)程中更換色譜柱時(shí)；工作過(guò)程中更換色譜柱時(shí)；3 3）防止樣品在其中冷凝）防止樣品在其中冷凝 溫度比柱溫高溫度比柱溫高20-3020-30，開(kāi)機(jī)時(shí)先升檢測(cè)器溫度后，開(kāi)機(jī)時(shí)先升檢測(cè)器溫度后升柱溫升柱溫4 4）避免載氣中含氧）避免載氣中含氧 載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) FIDFID的使用維護(hù)的使用維護(hù) 保持噴嘴不被污染！保持噴嘴不被污染！ 使用溫度使用溫度 用細(xì)金屬絲清理用細(xì)

12、金屬絲清理 加大空氣和氫氣流量加大空氣和氫氣流量實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) ECDECD的使用維護(hù)的使用維護(hù) 保持保持ECDECD池的清潔！池的清潔！實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) ECDECD對(duì)雜質(zhì)十分敏感，故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染對(duì)雜質(zhì)十分敏感，故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染雜質(zhì)。雜質(zhì)。具體的措施是：具體的措施是：（1 1）系統(tǒng)氣密性好）系統(tǒng)氣密性好 通過(guò)氣密性實(shí)驗(yàn)，確保從氣源至檢測(cè)通過(guò)氣密性實(shí)驗(yàn)，確保從氣源至檢測(cè)器出

13、口的整個(gè)氣路系統(tǒng)氣密性好，無(wú)空氣漏入。器出口的整個(gè)氣路系統(tǒng)氣密性好，無(wú)空氣漏入。（2 2）氣體純度高）氣體純度高 應(yīng)該使用脫氧管和除水裝置應(yīng)該使用脫氧管和除水裝置（3 3）隔墊流失?。└魤|流失小 進(jìn)樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊。進(jìn)樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊。 使用前，可放在柱恒溫箱中于使用前，可放在柱恒溫箱中于250250下老化下老化8-12h8-12h，甚至，甚至再用溶劑萃取，然后使用。再用溶劑萃取，然后使用。（4 4）汽化室潔凈）汽化室潔凈 汽化室中玻璃棉及玻璃插管應(yīng)定期更換。汽化室中玻璃棉及玻璃插管應(yīng)定期更換。（5 5）柱流失?。┲魇?色譜柱應(yīng)在比實(shí)際使用溫度至少高色譜柱應(yīng)在比實(shí)際使用溫度至少高2

14、525的的溫度下充分老化，低柱溫使用。溫度下充分老化，低柱溫使用。 （6 6）關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封?。╆P(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECDECD出口，避免空氣出口，避免空氣進(jìn)入。在不使用進(jìn)入。在不使用ECDECD時(shí)，必須使用死堵將時(shí)，必須使用死堵將ECDECD的口堵死的口堵死; ;保持吹保持吹掃氣掃氣 暫時(shí)停機(jī)時(shí)，保持少量吹掃氣通過(guò)暫時(shí)停機(jī)時(shí)，保持少量吹掃氣通過(guò)ECDECD。實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 安全使用安全使用 放射性放射性ECDECD中有放射源，為防止放射性危害，使用中應(yīng)中有放射源，為防止放射性危害，使用中應(yīng)注意：注意：（1 1）檢

15、測(cè)器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外，于避風(fēng)、）檢測(cè)器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外，于避風(fēng)、雨及非人行道處；雨及非人行道處；（2 2）經(jīng)培訓(xùn)并有處理放射性物質(zhì)許可證者，才可拆卸）經(jīng)培訓(xùn)并有處理放射性物質(zhì)許可證者，才可拆卸ECDECD，否則不得拆卸。否則不得拆卸。實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 4. 4. 液相色譜的使用操作與維護(hù)液相色譜的使用操作與維護(hù)2 2）柱的使用維護(hù)與保養(yǎng)）柱的使用維護(hù)與保養(yǎng)3 3）泵的維護(hù)與保養(yǎng)）泵的維護(hù)與保養(yǎng)1 1）進(jìn)樣閥（器）進(jìn)樣閥（器）實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) (HPLC)進(jìn)樣口

16、檢測(cè)器色譜圖色譜柱溶劑泵混合器HPLC結(jié)構(gòu)框圖結(jié)構(gòu)框圖實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 手動(dòng)進(jìn)樣器手動(dòng)進(jìn)樣器前視圖前視圖后視圖后視圖樣品定量管樣品定量管實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 溶劑準(zhǔn)備：過(guò)濾溶劑準(zhǔn)備：過(guò)濾使用HPLC純?nèi)軇┻^(guò)濾裝置真空使用小于使用小于 0.450.45m m過(guò)濾膜過(guò)濾膜. .有機(jī)物 - Teflon 水 - Nylon 66防止固體顆粒損傷儀器或柱頭防止固體顆粒損傷儀器或柱頭日常維護(hù)日常維護(hù)實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 溶劑準(zhǔn)備溶劑準(zhǔn)備 不干凈的溶劑或

17、在溶劑瓶中長(zhǎng)菌的溶劑會(huì)阻塞溶劑過(guò)濾器，不干凈的溶劑或在溶劑瓶中長(zhǎng)菌的溶劑會(huì)阻塞溶劑過(guò)濾器，降低泵的操作性能。降低泵的操作性能。 遵從下列建議可以提高性能，延長(zhǎng)溶劑過(guò)濾器的壽命：遵從下列建議可以提高性能，延長(zhǎng)溶劑過(guò)濾器的壽命：l使用無(wú)菌溶劑瓶避免溶劑長(zhǎng)菌。使用無(wú)菌溶劑瓶避免溶劑長(zhǎng)菌。l用濾膜過(guò)濾溶劑去除微生物。用濾膜過(guò)濾溶劑去除微生物。l每?jī)商旄鼡Q或過(guò)濾溶劑。每?jī)商旄鼡Q或過(guò)濾溶劑。l避免溶劑瓶直接日照。避免溶劑瓶直接日照。實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 溶劑脫氣溶劑脫氣v目的目的v排除溶解在流動(dòng)相中的氧氣和氮?dú)馊绮幻摎庖桩a(chǎn)生氣泡，增加基線(xiàn)噪聲，造成靈敏度下

18、降，甚至無(wú)法分析。脫氣方法脫氣方法vHe脫氣v真空脫氣v回流加熱脫氣v超聲脫氣實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 色譜柱保護(hù)色譜柱保護(hù) 過(guò)濾所有的溶劑和樣品過(guò)濾所有的溶劑和樣品 使用保護(hù)柱使用保護(hù)柱 儀器在使用完畢，要沖洗整個(gè)系統(tǒng)，移走系統(tǒng)中緩沖液；儀器在使用完畢，要沖洗整個(gè)系統(tǒng)，移走系統(tǒng)中緩沖液；清洗的方法：清洗的方法： 柱子在不使用時(shí)，柱內(nèi)應(yīng)充滿(mǎn)溶劑（甲醇或乙腈），兩端密封保存柱子在不使用時(shí)，柱內(nèi)應(yīng)充滿(mǎn)溶劑（甲醇或乙腈），兩端密封保存 在適當(dāng)?shù)娜軇┲斜４嬷釉谶m當(dāng)?shù)娜軇┲斜４嬷?注意色譜柱的注意色譜柱的pH值使用范圍值使用范圍 不要高壓沖洗柱子不要高壓沖洗柱子 不要高溫下過(guò)長(zhǎng)時(shí)間使用硅膠鍵合相不要高溫下過(guò)長(zhǎng)