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文檔簡介
1、目 錄1安裝 11.1儀器安裝 11.2軟件安裝 32啟動 42.1儀器啟動 42.2軟件啟動 43準(zhǔn)備樣品 54樣品分析 64.1啟動分析軟件 64.2設(shè)置分析參數(shù) 74.3分析過程 11125 分析報告 145.1查看報告 14146 效勞支持 167 考前須知 188 儀器示意圖 199 相對壓力與孔徑換算 201安 裝1.1儀器安裝1.1.1安裝氣瓶的減壓器將減壓器的進(jìn)氣口端,插入到氣瓶的出氣口端,旋緊密封鏍帽。將黃銅圈接頭的球形端插入減壓器的出氣口,并旋緊密封鏍帽。如圖1-1:圖1-1外氣路管安裝將外氣路管的一端裝入一3六角密封鏍帽,順序套入一個3金屬墊圈,套入2個3的O型密封圈,并
2、把O型密封圈,調(diào)整到距氣路管頭約10mm的位置,最后將此端氣路管,插入至減壓器的出氣口,并旋緊密封鏍帽。外氣路管的另一端,需裝入到儀器的進(jìn)氣口,安裝方法同前所述。如圖1-2所示:圖1-2真空泵安裝 連接真空泵氣路管時,將氣路管的一端裝入一3六角密封鏍帽,順序套入一個3金屬墊圈,套入2個3的O型密封圈,并把O型密封圈,調(diào)整到距氣路管頭約10mm的位置,將此端氣路管,插入真空泵的進(jìn)氣口,旋緊密封鏍帽,再用搬手旋動1/2圈即可;氣路管的另一端,需裝入到儀器的抽氣口,安裝方法同前所述。將真空泵的電源線,插入到儀器的2針電源輸出接口,并旋緊接頭上的鏍帽。儀器電源線及數(shù)據(jù)線的安裝 先將儀器電源線的孔端,插
3、入到儀器的電源接口,再把電源線的三針插頭,插入220V交流電源。將USB數(shù)據(jù)線的扁口端接到計(jì)算機(jī)上,方口端接到儀器上請對照后續(xù)儀器示意圖所示。樣品管的安裝先將分析口的密封鏍帽,反向套入樣品管,再把密封硅膠圈,以椎形端向外的方向,套入樣品管,注意,密封圈不要套入的太深,以樣品管頭與螺帽口平行為宜,最后,將樣品管插入分析口,并旋緊鏍帽,樣品管的安裝即完成。如圖1-3:圖1-3軟件安裝將“Pioneer4安裝光盤放入光驅(qū),如果計(jì)算機(jī)允許自動運(yùn)行功能,屏幕會彈出安裝窗口,如圖1-4。否那么,雙擊“我的電腦、光盤、Pioneer4。 圖1-4在圖1-4所示的窗口中,點(diǎn)擊“安裝按鈕,安裝程序?qū)⒆詣油瓿烧麄€
4、安裝過程。2啟動開啟氣源先將氣瓶項(xiàng)端的總閥門,以逆時針方向旋轉(zhuǎn)1-2圈,此時,減壓器上的前級壓力表,將指示出瓶內(nèi)氣體壓力,然后,以正時針方向,旋轉(zhuǎn)減壓器上的輸出壓力調(diào)節(jié)閥,使輸出壓力表上的指針,指向0.30.5MPa的范圍。開啟儀器電源按下儀器前面板的電源開關(guān)查看本說明書后續(xù)的儀器示意圖,通電后,電源開關(guān)將亮起紅色指示燈。運(yùn)行軟件可在計(jì)算機(jī)桌面上用鼠標(biāo)左鍵雙擊“圖標(biāo),也可在開始菜單中啟動“Pioneer4”系統(tǒng),如圖2-1:圖2-13準(zhǔn)備樣品樣品烘干被分析的樣品在大氣中,通常都會吸收水份,水份吸收的多少,取決于樣品本身對水的吸附能力和環(huán)境因素,如果外表吸附了水分子,那么對吸附質(zhì)如氮?dú)獾奈侥芰?/p>
5、減弱,從而影響測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此,為了保證分析數(shù)據(jù)的可靠性,需將樣品脫水處理,用戶可使用烘干設(shè)備,烘干的溫度和時間要根據(jù)樣品本身而定,應(yīng)保證樣品得到充分枯燥。真空脫氣樣品在常壓的空氣中,也會吸附一些氣分子,為保證測定數(shù)據(jù)的可靠性,同樣也需要脫氣處理,既在真空狀態(tài)下進(jìn)行脫氣處理。SSA-4000系列分析儀,自身具備真空脫氣功能,詳細(xì)說明見后續(xù)章節(jié)。樣品取樣量樣品的取樣量多少,取決于樣品的吸附能力的大小,比外表積大、孔興旺,吸附能力就大,分析所需的樣品量就越少,表3-1列出取樣量的推薦值,供用戶參考。比外表/g11-33-1010-3030-100100-800800<裝樣量g5<
6、5-33-22-1表3-14樣品分析軟件啟動“Pioneer4”,程序界面如圖4-1: 圖4-1點(diǎn)擊菜單欄中的文件,在下拉菜單中點(diǎn)擊新建分析,或點(diǎn)擊工具條上的“按鈕,如圖4-2所示:圖4-2屏幕將彈出“新的分析分析口1參數(shù)設(shè)置窗口,如圖4-3所示: 圖4-3新的分析分析口1參數(shù)設(shè)置:在圖4-4所示的窗口中,是新建分析樣品的根本參數(shù),在“類型列表中,鼠標(biāo)點(diǎn)擊下拉菜單中分別有閑置、分析樣品、真空脫氣三個選項(xiàng)。閑置表示該進(jìn)樣器在接下來的測試過程中是關(guān)閉狀態(tài);分析樣品表示此進(jìn)樣器在接下來的測試中將要進(jìn)行樣品分析;真空脫氣 此功能是對樣品進(jìn)行預(yù)處理而設(shè)置的,表示該進(jìn)樣器中的樣品將在真空狀態(tài)下進(jìn)行脫氣處理
7、,以保證樣品測試數(shù)據(jù)的可靠性。注:分析樣品過程中已含此操作,亦可單獨(dú)進(jìn)行,用戶可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇。 圖4-4在“樣品列表中的是被測樣品的根本數(shù)據(jù),將鼠標(biāo)指針移到欲修改的列表項(xiàng)上,可直接對其進(jìn)行修改。在“遞進(jìn)壓力列表中,遞進(jìn)壓力取值范圍是50008000 Pa。根據(jù)實(shí)際測試需要來進(jìn)行設(shè)置,遞進(jìn)壓力值的大小,影響孔分布測試點(diǎn)的多少,測試點(diǎn)越多,分析越細(xì)致,分析時間也會越長,用戶可根據(jù)自己的需要,設(shè)定適宜的遞進(jìn)壓力值。通過移動鼠標(biāo)至欲修改的項(xiàng)上,雙擊鼠標(biāo)即可翻開“更改遞進(jìn)壓力的對話框,即可進(jìn)行修改,完成后點(diǎn)擊確定。如圖4-5所示;圖4-5修改完成后,點(diǎn)擊確定,回到參數(shù)設(shè)置對話框,假設(shè)需改變所有的
8、遞進(jìn)壓力,只要改變第一組后,點(diǎn)擊“向下更新即可完成對所有參數(shù)的設(shè)置,無需對每組參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。如圖4-6所示: 圖4-6在“分析方式列表中,選擇“脫附分析時,儀器測試的數(shù)據(jù)是孔徑、總孔容積、比外表積等結(jié)果;選擇“僅分析比外表積時,儀器測試的數(shù)據(jù)僅是比外表積的結(jié)果。如圖4-7所示:圖4-7在“BET取點(diǎn)50是根據(jù)BET方程式的原理,當(dāng)P/P0取點(diǎn)在0范圍內(nèi)時,BET方程與實(shí)際吸附過程相吻合,圖形線性也很好,因此實(shí)際測試過程中選點(diǎn)在此范圍內(nèi),此選為項(xiàng)默認(rèn)。如圖4-8所示:圖4-8新的分析分析口2參數(shù)設(shè)置:“新的分析分析口2參數(shù)設(shè)置同上;設(shè)置完畢后點(diǎn)擊下一步,進(jìn)入“開始一次新的分析。開始一次新的分析公
9、共參數(shù)設(shè)置:在公共參數(shù)設(shè)置的對話框內(nèi),分別有“時間設(shè)定,“真空抽速,“其他,“文件四個選項(xiàng)?!皶r間設(shè)定一欄里,吸附、脫附平衡時間為2-5min(通常設(shè)置為130-150s),可將鼠標(biāo)移動至欲修改的項(xiàng)上直接進(jìn)行修改,點(diǎn)擊“進(jìn)階設(shè)定,彈出“分析時間進(jìn)階設(shè)定對話框,在此對話框內(nèi),時間為默認(rèn)。如圖4-9所示;“真空抽速可以根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)置,一般情況下默認(rèn)即可;在“其他選項(xiàng)里,本地大氣壓直接填入本地區(qū)大氣壓力;“文件保存為可以根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)置,點(diǎn)擊“更多設(shè)置進(jìn)入“更改保存目標(biāo)對話框,在此對話框里可以進(jìn)行更改保存目標(biāo)位置以及庫文件名的設(shè)置。設(shè)置完成后,點(diǎn)擊完成進(jìn)入“分析樣品對話框。圖4-9開始分析點(diǎn)擊圖4
10、-3窗口下方的“開始分析按鈕,進(jìn)入對樣品的分析階段,軟件運(yùn)行后,首先進(jìn)行的是校正傳感器,時間為15-20分鐘,校正傳感器結(jié)束后儀器自動轉(zhuǎn)入測定死體積過程,時間為10-15分鐘,然后依次是“抽真空、“真空脫氣、“吸附分析、“脫附分析、“結(jié)束分析等。此測試過程為全自動分析,各狀態(tài)間無須人工轉(zhuǎn)換,只需人工參加液氮即可,要注意在點(diǎn)擊“開始分析后10分鐘內(nèi)就要把液氮倒進(jìn)保溫筒內(nèi)液氮倒至距保溫筒口4-5cm處即可,并放置在托盤內(nèi),擺正放好,防止在托盤上升過程中,保溫筒與樣品管發(fā)生碰撞。采集數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)的采集由軟件自動完成,點(diǎn)擊“狀態(tài)信息選項(xiàng)卡,我們可以清楚的看到實(shí)時狀態(tài),并能觀察到儀器的運(yùn)行情況。如圖4-10
11、所示:圖4-10完成分析當(dāng)樣品整個分析完成,或用戶點(diǎn)擊了圖4-11窗口下方的“終止分析按鈕時,軟件將自動啟動“結(jié)束分析功能,它的作用是:卸載和補(bǔ)償樣品管管內(nèi)壓力。 圖4-11生成報告點(diǎn)擊圖4-3窗口下方的“生成報告按鈕或完成分析后,程序會將測試數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成報告,并自動保存到默認(rèn)的目標(biāo)文件夾里。5分析報告翻開報告窗口點(diǎn)擊主菜單上的“文件項(xiàng),將指針移至“翻開庫項(xiàng)單擊,在選擇要翻開的庫文件中選擇要翻開的文件,如圖5-1: 圖5-1即屏幕會彈出所選擇的報告,如圖5-2,在此窗口中,用戶可通過滾動鼠標(biāo)滾輪和拖動圖譜即可翻頁查看報告??牲c(diǎn)擊“按鈕來打印報告。圖5-2報告數(shù)據(jù)解讀多點(diǎn)BET比外表積:多點(diǎn)BET
12、是根據(jù)希朗諾爾、埃米特和泰勒三人提出的多分子層吸附模型,通過測試樣品在不同氮?dú)夥謮合露鄬游搅?,由BET方程做圖進(jìn)行線性擬合,得到直線的斜率和截距,從而計(jì)算出被測樣品比外表積。BJH吸附累積比外表積:在吸附分支下,樣品由細(xì)分多點(diǎn)測試得出大小不同的孔內(nèi)壁面積累積之和,稱為BJH吸附累積比外表積。BJH脫附累積比外表積:在脫附分支下,樣品由細(xì)分多點(diǎn)測試得出大小不同的孔內(nèi)壁面積累積之和,稱為BJH脫附累積比外表積。 單點(diǎn)總孔容積r=995.5 Å,P/Po=0.990284: Å以下所有孔的總?cè)莘e;以最大點(diǎn)一點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算的,因此為單點(diǎn)總孔容積。 BJH吸附累積總孔容積:吸附分支下,
13、細(xì)分多點(diǎn)測試,由小孔到大孔所有孔容積累積之和。 BJH脫附累積總孔容積:脫附分支下,細(xì)分多點(diǎn)測試,由大孔到小孔所有孔容積累積之和。 單點(diǎn)吸附微孔容積r<10 Å:是指半徑小于10Å的孔的容積。 單點(diǎn)平均孔半徑以BET比外表積:在吸附氣體飽和蒸汽壓下,所有孔的平均半徑。 BJH吸附平均孔半徑: 吸附分支下,細(xì)分多點(diǎn)測試,得出的所有孔的平均半徑。 BJH脫附平均孔半徑:脫附分支下,細(xì)分多點(diǎn)測試,得出的所有孔的平均半徑。 BJH吸附最可幾孔徑: 吸附分支下,細(xì)分多點(diǎn)測試得出,數(shù)量最多的孔的半徑。 BJH脫附最可幾孔徑:脫附分支下,細(xì)分多點(diǎn)測試得出,數(shù)量最多的孔的半徑。 6
14、效勞支持技術(shù)效勞:本承諾適用于產(chǎn)品保修期內(nèi),保修期從設(shè)備到達(dá)用戶處并開箱驗(yàn)收之日起,為1年,保修期結(jié)束后,我們將以最為優(yōu)惠的政策繼續(xù)提供效勞.技術(shù)效勞的內(nèi)容:彼奧德電子技術(shù)愿意向用戶提供終身的技術(shù)咨詢效勞。技術(shù)咨詢效勞的內(nèi)容包括新產(chǎn)品新技術(shù)的通報、軟硬件技術(shù)咨詢、提供技術(shù)方案和研究解決技術(shù)難題。設(shè)備安裝現(xiàn)場的環(huán)境是設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)的根本條件,同時也是整個系統(tǒng)良好運(yùn)行的根本保證。為此,我們會本著對用戶的負(fù)責(zé),對于設(shè)備安裝現(xiàn)場諸如溫度、濕度、設(shè)備連接要求等提供無償?shù)闹С趾椭笇?dǎo)。為了用戶能對所有設(shè)備有統(tǒng)一的合理的管理,我們會根據(jù)用戶具體的現(xiàn)實(shí)情況,提供設(shè)備安裝現(xiàn)場的具體要求,以滿足多種設(shè)備現(xiàn)場環(huán)境的需求
15、。產(chǎn)品效勞:硬件保修效勞:彼奧德公司技術(shù)支持中心提供5天8小時效勞,特殊情況下可以提供7天24小時效勞。在保修期內(nèi)我們將為用戶提供全面的故障排除技術(shù)效勞和故障排除全過程監(jiān)控。由故障開始直到故障完全排除 當(dāng)設(shè)備出現(xiàn)故障導(dǎo)致該設(shè)備不可工作時,用戶需要通過 正式通知本公司并盡可能的說明故障原因及故障狀況,本公司將以以下方式進(jìn)行解決。一般性故障: 一般性故障是指由于非重要環(huán)節(jié)設(shè)備的失效或配置不當(dāng)局部的影響了個別業(yè)務(wù)或者操作出現(xiàn)不便等等。對于此類故障我們首先采用 支持,現(xiàn)場解決的方法,直到問題得以解決。嚴(yán)重性故障:嚴(yán)重性故障是指由于設(shè)備的失效或配置不當(dāng)大范圍的影響了客戶的使用。對于嚴(yán)重性故障,我們首先采
16、用 支持的方法摸清故障原因,并做好相應(yīng)的準(zhǔn)備再去現(xiàn)場加以解決。緊急性故障:緊急性故障是指設(shè)備完全癱瘓,無法做任何的工作。對于緊急性故障,我們將承諾 支持,現(xiàn)場解決兩條途徑同步的解決方案,以保及時并且切實(shí)有效的解決問題,為了更好的效勞于用戶,在設(shè)備出現(xiàn)故障的時候請用戶提供產(chǎn)品序列號。對于出現(xiàn)的問題,我們將記錄在案,以便在此根底上進(jìn)行分析,減少同類事情發(fā)生的可能性。故障響應(yīng)時間為我們接到客戶的書面故障通知的12小時內(nèi)做出相應(yīng)的答復(fù),以便快捷的處理故障,使故障引起的損失降低到最低。軟件的升級: 軟件更新包括新版本軟件的安裝或者軟件版本的維護(hù)。彼奧德公司在為用戶提供及時的軟件更新技術(shù)效勞,免費(fèi)更新期為
17、一年,一年后如需使用新版軟件用戶需要適當(dāng)付費(fèi)。技術(shù)培訓(xùn): 為了使客戶方的技術(shù)人員能夠熟練掌握設(shè)備的操作和維護(hù)整個系統(tǒng)的正常的運(yùn)行,了解所涉及技術(shù)新的開展方向和加強(qiáng)雙方的合作。雙方合作協(xié)議生效后,北京彼奧德公司將派專人根據(jù)用戶需求就具體技術(shù)和儀器設(shè)備根底知識安排一系列的培訓(xùn)。以便于使客戶方的技術(shù)人員在最短的時間內(nèi)掌握儀器的使用方法,使彼奧德公司的儀器設(shè)備在您的企業(yè)了發(fā)揮它的最大用途。7 考前須知1. 假設(shè)突然斷電或意外情況發(fā)生導(dǎo)致測試中止不能進(jìn)行下去,待意外情況消除以后,需要翻開電源氣源,翻開程序,在測定向?qū)Ы缑嫦?,點(diǎn)擊“開始分析按鈕,運(yùn)行2-3min,點(diǎn)擊“終止分析按鈕,待軟件狀態(tài)顯示已完成分析后,重新設(shè)定,進(jìn)行測量。2. 假設(shè)此時只有一個樣品需要測試,只需在類型一欄中,在下拉菜單中選擇閑置即可,這樣就可以只測試一個樣品了。3. 在軟件
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