高效液相色譜單項選擇及思考題試卷及答案

1、精品高效液相色譜習(xí)題及參考答案一、單項選擇題1.在液相色譜法中，按分離原理分類，液固色譜法屬于（）。A、分配色譜法B、排阻色譜法C、離子交換色譜法D、吸附色譜法2.在高效液相色譜流程中，試樣混合物在（）中被分離。A、檢測器B、記錄器C、色譜柱D、進樣器3. 液相色譜流動相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜？A、0.5mB、0.45mC、0.6mD、0.55叩4. 在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進行如下哪些操作？A、改變流動相的種類或柱子B、改變固定相的種類或柱長C、改變固定相的種類和流動相的種類D、改變填料的粒度和柱長5. 一般評價烷基鍵合相色譜柱時所用的流動相為（）A、甲醇/水（83/

2、17 ）C、正庚烷/異丙醇（93/7 ）6. 下列用于高效液相色譜的檢測器，（A、紫外檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器B、甲醇/水（57/43 ）D、乙月青/水（1.5/98.5 ）檢測器不能使用梯度洗脫。B 、熒光檢測器D 、示差折光檢測器感謝下載載7. 在高效液相色譜中，色譜柱的長度一般在（）范圍內(nèi)。D、2 5mA、1030cmB、2050mC、12m8. 在液相色譜中,某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力A、組分與流動相B、組分與固定相C、組分與流動相和固定相D、組分與組分9. 在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進行（）的操作A、改變柱長B、改變填料粒度C、改變流動相或固定

3、相種類D、改變流動相的流速10. 液相色譜中通用型檢測器是（）A、紫外吸收檢測器B、示差折光檢測器C、熱導(dǎo)池檢測器D、氫焰檢測器11. 在環(huán)保分析中，常常要監(jiān)測水中多環(huán)芳烴，如用高效液相色譜分析，應(yīng)選用下述哪種檢波器A、熒光檢測器B、示差折光檢測器C、電導(dǎo)檢測器D、紫外吸收檢測器12. 在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（）A、提高柱溫B、降低板高C、降低流動相流速D、減小填料粒度13. 在液相色譜中，不會顯著影響分離效果的是（）A、改變固定相種類B、改變流動相流速C、改變流動相配比D、改變流動相種類14. 不是高液相色譜儀中的檢測器是（）A、紫外吸收檢測器B、紅外檢測器C、差示折光檢測D

4、、電導(dǎo)檢測器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置16. 在高效液相色譜儀中保證流動相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是（）A、貯液器B、輸液泵C、檢測器D、溫控裝置17. 高效液相色譜、原子吸收分析用標準溶液的配制一般使用（）水A國標規(guī)定的一級、二級去離子水B國標規(guī)定的三級水C.不含有機物的蒸儲水D.無鉛（無重金屬）水18. 高效液相色譜儀與普通紫外可見分光光度計完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系統(tǒng)D、檢測系統(tǒng)19. 下列哪種是高效液相色譜儀的通用檢測器A、紫外檢測器B、熒光檢測器C、安培檢測器D、蒸發(fā)光散射檢測器20.

5、高效液相色譜儀中高壓輸液系統(tǒng)不包括A、貯液器B、高壓輸液泵C、過濾器D、梯度洗脫裝置E、進樣器二、判斷題：1. 液相色譜分析時，增大流動相流速有利于提高柱效能。2. 高效液相色譜流動相過濾效果不好，可引起色譜柱堵塞。3. 高效液相色譜分析的應(yīng)用范圍比氣相色譜分析的大。4. 反相鍵合相色譜柱長期不用時必須保證柱內(nèi)充滿甲醇流動相。5. 高效液相色譜分析中，使用示差折光檢測器時，可以進行梯度洗脫。6. 在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是減小填料粒度。7. 在液相色譜中，范第姆特方程中的渦流擴散項對柱效的影響可以忽略。8. 由于高效液相色譜流動相系統(tǒng)的壓力非常高，因此只能采取閥進樣。9. 高效液相

6、色譜儀的色譜柱可以不用恒溫箱，一般可在室溫下操作。10. 高效液相色譜中，色譜柱前面的預(yù)置柱會降低柱效。11. 液相色譜中，化學(xué)鍵合固定相的分離機理是典型的液液分配過程。12. 高效液相色譜分析中，固定相極性大于流動相極性稱為正相色譜法。13. 高效液相色譜分析不能分析沸點高，熱穩(wěn)定性差，相對分子量大于400的有機物。14. 在液相色譜法中，約7080的分析任務(wù)是由反相鍵合相色譜法來完成的。15. 在高效液相色譜儀使用過程中，所有溶劑在使用前必須脫氣。16. 填充好的色譜柱在安裝到儀器上時是沒有前后方向差異的。17. 保護柱是在安裝在進樣環(huán)與分析柱之間的，對分析柱起保護作用，內(nèi)裝有與分析柱不同

7、固定相。18. 檢測器、泵和色譜柱是組成高效液相色譜儀的三大關(guān)鍵部件。19. 紫外可見光檢測器是利用某些溶質(zhì)在受紫外光激發(fā)后，能發(fā)射可見光的性質(zhì)來進行檢測的。20. 應(yīng)用光電二極管陣列檢測器可以獲得具有三維空間的立體色譜光譜圖。三、簡答題1. 為什么作為高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾、脫氣？2. 高效液相色譜有哪幾種定量方法，其中哪種是比較精確的定量方法，并簡述之。1、 選擇題1 .D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C10.B11.A12.D13.B2 4.B15.D16.B17.A18.A19.D20.E2、 判斷題1 .X2V3.V4.V5.X6.V7.X8.x9.，

8、10711.X12.V13.X14.M15.M16.X17.X18.，19.X20.V3、 簡答題1 .高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45叩濾膜過濾，除去溶劑中的機械雜質(zhì)，以防輸液管道或進樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機使用前必須脫氣；因為色譜住是帶壓力操作的，檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含有的空氣不除去，則流動相通過柱子時其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進入檢測器時因常壓而將氣泡釋放出來，造成檢測器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時尤其突出。2 .高效液相色譜的定量方法與氣相色譜定量方法類似，主要有歸一化法、外標法和內(nèi)標法。其中內(nèi)標法是比較精確

9、的定量方法。它是將已知量的內(nèi)標物加到已知量的試樣中，在進行色譜測定后，待測組分峰面積和內(nèi)標物峰面積之比等于待測組分的質(zhì)量與內(nèi)標物質(zhì)量之比，求出待測組分的質(zhì)量，進而求出待測組分的含量。思考題與練習(xí)題1 .高效液相色譜是如何實現(xiàn)高效、快速、靈敏的？解：氣相色譜理論和技術(shù)上的成就為液相色譜的發(fā)展創(chuàng)造條件，從它的高效、高速和高靈敏度得到啟發(fā)，采用5-10m微粒固定相以提高柱效，采用高壓泵加快液體流動相的流速；設(shè)計高靈敏度、死體積小的紫外、熒光等檢測器，提高檢測靈敏度，克服經(jīng)典液相色譜的缺點，從而達到高效、快速、靈敏。2 .簡述液相色譜中引起色譜峰擴展的主要因素，如何減少譜帶擴張，提高柱效？解：液相色譜

10、中引起色譜峰擴展的主要因素為渦流擴散、流動相傳質(zhì)、停留流動相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。在液相色譜中要減少譜帶擴張，提高柱效，要減少填料顆粒直徑，減小填料孔穴深度，提高裝填的均勻性，采用低黏度溶劑作流動相，流速盡可能低，同時要盡可能采用死體積較小的進樣器、檢測器、接頭和傳輸管線等。3 .色譜柱A柱長為15cm,載體粒度為5科m。另一B柱長為30cm,載體粒度為10pm。兩柱的柱效相等嗎？解：l=L/dp.lA=15/0.0005=30000lB=30/0.0010=30000A柱的折合柱長為30000,B柱的折合柱長也為30000,表明組分在兩根柱內(nèi)從柱入口到出口都經(jīng)過30000個載體顆粒，兩柱的柱效相等

11、。4.流動相為什么要脫氣？常用的脫氣方法有拿幾種？解：流動相中溶解氣體存在以下幾個方面的害處(1)氣泡進入檢測器，引起光吸收或電信號的變化，基線突然跳動，干擾檢測；(2)溶解在溶劑中的氣體進入色譜柱時，可能與流動相或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(3)溶解氣體還會引起某些樣品的氧化降解，對分離和分析結(jié)果帶來誤差。因此，使用前必須進行脫氣處理。常用的脫氣法有以下幾種：(1)加熱脫氣法；(2)抽吸脫氣法(3)吹氨脫氣法；(4)超聲波振蕩脫氣法。5 .在液相色譜中。常用作固定相，又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是A.分子篩B.硅膠C.氧化鋁D.活性炭解：B硅膠要形成化學(xué)鍵合固定相，所用的基質(zhì)材料應(yīng)有某種化學(xué)反應(yīng)活性，

12、在四種固體固定相中只有硅膠含有硅醇基，是能進行鍵合的活性官能團。6 .在150X2mm硅膠柱流動相為己烷/甲醇(150:2),紫外檢測器色譜條件下分離丙烯酰胺，判斷以下組分的出峰次序，為什么？0A.一二.,二1B.-"I'二解：在給定的色譜條件下，組分B先出峰，組分A后出峰。以硅膠為固定相，己烷/甲醇(150:2)為流動相，該體系為正相色譜，樣品的極性A>B,在正相色譜體系極性小的組分先出峰，極性大的組分后出峰，所以出峰次序為B先出，A后出。7 .在硅膠柱上，用甲苯為流動相，某組分的保留時間為30min,如果改用四氯化碳或乙醛為流動相，試指出選用哪中溶劑能減少該組分的保

13、留時間？為什么？解：該體系為正向色譜體系。在該體系中流動相的極性增大保留值減少。流動相甲苯、四氯化碳及乙醛的溶劑強度參數(shù)分別是0.29、0.18、0.38,因此選用溶劑強度參數(shù)大于甲苯的乙醛，可縮短該化合物的保留時間。8 .為什么體積排阻色譜中任何組分的分配系數(shù)必須符合0WKW1?如果K>1說明什么問題？解：因為組分的分配系數(shù)為K=Cs/Cm,Cs與Cm分別為組分在固定相和流動相中的濃度，當(dāng)分子直徑大于孔徑時，此時Cm=0,，K=0.當(dāng)分子直徑小于固定相孔徑時，組分向空隙內(nèi)流動相擴散，達到平衡時，一半組分在空隙內(nèi)，一半組分在空隙外，此時K=1.0,若分子直徑介于以上兩種極限情況之間，K一

14、定介于0與1之間，可見體積排阻色譜中，任何祖父呢的分配系數(shù)為0WKW1,如果K>1說明此時的分離方式已不是純粹的體積排阻色譜,其分離過程受到其他作用力（如吸附）的支配.9 .為了測定鄰氨基苯酚中微量雜質(zhì)苯胺，現(xiàn)有下列固定相：硅膠,ODS鍵合相，流動相有：水-甲醇,異丙醛-己烷，應(yīng)選用哪種固定相，流動相？為什么？解：鄰氨基苯酚中微量雜質(zhì)苯胺測定，為了良好分離，應(yīng)讓苯胺先出峰，由于苯胺的極性小于鄰氨基苯酚，因此應(yīng)采用正相色譜法，選用硅膠為固定相，異丙醍-己烷為流動相.10 .在ODS鍵合相固定相，甲醇-水為流動相時試判斷四種苯并二氮雜苯的出現(xiàn)峰順序.為什么？1. 2.色譜條件為反相鍵合相色譜

15、體系，在反相色譜體系中極性大的組分k小，首先出峰，按四種苯并二氮雜苯的結(jié)構(gòu)，出峰順序為4-3-2-1.自測題1.在GC和LC中，影響柱選擇性的不同的因素是A.C.流動相固定相的種類;B.柱溫;的種類;D.分配比。2 .在液相色譜中，范氏方程中的哪一項對柱效能的影響可以忽略不計A.渦流擴散項；rC.固定相傳質(zhì)阻力項;3 .在液相色譜中，某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力?A.組分與流動相；C.組分與流動相和固定相;4 .在液-固色譜法中，以硅膠為固定相，對以下四組分，最后流出色譜柱的組分可能是苯酚;A.B.苯胺;羥基苯胺;« rc.鄰D.對5 .在液-固色譜法中，以硅膠為固定相，對以下四組分，最后流出色譜柱的組分可能是苯酚;A.C.鄰D.對B.苯胺;羥基苯胺;6 .用液相色譜法分離長鏈飽和烷燒的混合物，應(yīng)采用下述哪一種檢測器？B.示差折光檢測器;D.電化學(xué)檢測器。7 .液-液色譜法中的反相液相色譜法，其固定相、流動相和分離化合物的性質(zhì)分別為:D.非極性、極性和離子化合物。8