固煤中硫試驗(yàn)材料儀器及分析檢測方法

1、固煤中硫試驗(yàn)材料儀器及分析檢測方法1. 艾士卡試和】把2份廣量的輕諛GB/T9S57)化學(xué)純試刑)和份質(zhì)量的無水碳酸鈉(GB/T639)(化學(xué)純試刑)混勻后，研細(xì)至隹度小：TOJmm,探存在密飾鵡中，備用“以下簡稱艾氏荊*2. 鹽酸(GB/7622)落液水藩液，5N(5mol/L).3硝醴損(GB/T67O)SrJSilOg/LM*溶液加入3-5(GB/T626),貯F深也瓶中。甲基禪溶液；20&L的水溶液。5. 8E嚴(yán)期嚴(yán)混合熱取(ItS1.84)的礙酸(GB62S77)150ml,取比1175)臟(GB1282-77)150mh將兩若小心混合后#JA7Wml水中.6. 氨水(GB631*7

2、7)；1:L7-(HG3*10S2-77),8*St貳酸(GB64S-7S)i2%水溶液.9. 硝酸銀(tiB670-77)：1%水幡液,儲(chǔ)干深色陋中，幷E入散滴硝醜。10. 95蚪乙醇(GB675-801E硝酸(GB626*78)：I:人12.氮水(OB63)-7f1:U13-氯化朝(GBE652濬液；100g/L的水裕液；14. 軟化業(yè)錫譜議*1喊：Eg就化亞錫CGB63S-7S)落于ml濃鹽酸中”并加水稀釋到100ml(優(yōu)用前況制或加甥粒片15. 翹化汞他和？S液匕稱取克氯化走CH燈】8-了)，溶于100Qml水中充分?jǐn)埌?備臥16. 克怖檢鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液00N=預(yù)先檸優(yōu)級純車錯(cuò)酸鉀(OB6

3、42-77在130t烘矗恒里i漉碑稱取2科HUg滾于木中并移至IQOQml容量)&中，用水稀釋到刻度f17+二苯腫碩釀蝕指示剤：配制02%水溶液，儲(chǔ)于深色瓶中無財(cái)煤、有煙煤來自神府煤炭：電石渣來自金泰氯堿PVC廢渣：粉煤灰來自大巒電廠廢漬：CaO為市售普通材料。所有材料研磨至150m300呵其成分見表2.1、表2.2和農(nóng)2.3表2.1電廿浚的化學(xué)成分Tub2.1Chemicalcontentsofcarbideslag化學(xué)成分Ca(OH)2SiO2FeOjAI2O3MgOr2o規(guī)失址0.551.3018.45喪2.2大腐電廠粉煤灰的化學(xué)成分Tab2.2Chcmicalcompositionof

4、flyashinBalingpowerplant(%)化學(xué)成分SiO：AIQCaOFe?OsMgOTiO：K：ONa?OSO2饒先崑含匐465627.343205.47L871320,460250J39,75*23C.O的化學(xué)成分Tab2.3hemicalcompositionofCaO(%)化學(xué)成分CaOSiOFe2O,AIOMgO84.140.820.330.57178電廠廢渣和PVC廢渣由于廢渣長期堆放，有一部分巳經(jīng)結(jié)成小塊，輕輕壓碎成粉末狀，直徑為28mm,星淺尿色，衣面粗槌有做孔，貝書定的硬度和強(qiáng)度，能侈承及一定的壓力，實(shí)驗(yàn)時(shí)均研磨成150xm300Rm的顆粒。因硫劑的制備JL藝流程

5、如圖2.1所示。m2.1固灰劑制備工藝蘇圖Fig2.1TheflowchrtofprcparatiunItxhnuloyofdculfurircr223試驗(yàn)儀器試驗(yàn)所用儀器主贊有以下幾種：1. 分析天平：感產(chǎn)為0.0001g,型號WA20005,上海方瑞儀器有限公司2. 馬弗爐：能升溫到1200-C以上，附測量溫度和控制溫度裝置滔度可澗并可通風(fēng)型號DC-B15/I3.北京獨(dú)創(chuàng)科技有限公可.3. 瓷塔塢；容雖為30ml、300ml和500ml三種.4. 恒溫干燥箱:能保持恒溫15O5*C,型號DHG-9079A,蘇州江東楮密儀器有限公司。5. 玻璃小潟斗：直徑約4cm.6. 錐形瓶：容雖2503

6、00ml。7. 堿式滴定管。2.2煤中硫含的分析測定方法煤中硫有多種賦存形態(tài)，為此本試驗(yàn)按照煤中全硫的測定方法(GB/T214J996)和煤中各種形態(tài)硫的測定方祛CGB/T215-2003)分析了固硫前后煤中全硫、硫鐵化硫、硫化鐵和有機(jī)硫的含量變化.以便了解固磕劑脫除#類硫的效果.煤中全磯含量的測定(1) 試驗(yàn)方法煤中全取含量的測定方法是采用艾士卡法將艾士卡試制與樣品煤混合灼燒，使煤中硫生成醯酸盤，逬一步便硫酸根離子生成硫酸01沉淀，根據(jù)磕酸領(lǐng)的質(zhì)晝計(jì)算煤中全硫含量(2) 試驗(yàn)步驟 稱取粒度小于0.2mm的煤樣1.0000g利艾氏劑2.0g放置于30ml的電竭內(nèi)，混合均勻，再用l0g艾氏列浚蓋

7、(如果全硫含量在5%10%時(shí)，稱取05叮 將堆塀放入通風(fēng)良好的馬舛爐中，開始計(jì)時(shí)，在12h內(nèi)從室溫緩慢升潟至800850*,并在此溫度卜保持2ho 將堆堪取出，自然冷卻到室溫.將均堤中的妁燒物用玻礙樺攪松搗碎(如果發(fā)現(xiàn)煤粒未燃燒盡，應(yīng)在&00850rr繼綻灼燒05h以上)，再加入100ml沸水，充分?jǐn)囖性绻詢用毫Ｆ≡谝好嫔?則本次測定實(shí)驗(yàn)作廢。 用傾瀉法采用中速定性濾紙過濾，再用熱水沖洗5次，然后將戒渣移入濾紙中，繼續(xù)用熱水清洗10次以上，洗液總體積約為250ml 滴入2滴甲基壁指示和至濾液中.加(1+1)鹽峻中和后再多加入2mb便溶液呈微酸性。在溶液沸購的情況下，越捷拌邊滴加氯化欽溶液

8、10ml,在近沸的狀況下保持2h最后溶液的體積V=200ml左右. 溶液靜置過夜后.用致密無灰定適濾紙過濾.然后用熱水洗至無氯離子為止，可用硝酸銀檢驗(yàn)気廃子. 梅帶沉淀的濾紙啟入己知質(zhì)靈的瓷坤塢中，先在低溫下灰化濾妖，然后在800850C的馬列爐內(nèi)灼燒40min,取出塔竭，稍冷卻后放入T燥器中冷卻到室沿.稱（-般可不再作恒重性灼燒）。每配制-批試劑時(shí)，都應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上空白試驗(yàn)（除不加煤樣外，全部操作不變）。（3）試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算測定結(jié)果按式2.】計(jì)算：“）=辺匚竺2出叫畑（2.1）m式中：（S1空氣干燥煤樣中全硫的含量，；口一煤柑測定吋得到施酸楓的質(zhì)晝，呂；012空白試驗(yàn)的磧酸紉的質(zhì)雖，g；0.1

9、374-由硫酸欽換算為硫的系數(shù)：m煤樣質(zhì)星.g遵唆鹽藤含的測定（1）試驗(yàn)方法將煤樣用稀鹽酸盍沸，浸出煤巾所含的硫發(fā)鹽，使戌硫酸0!沉淀，根犯硫酸領(lǐng)的霓量，計(jì)算煤中硫酸鹽硫的含量。（2）測定步驟O準(zhǔn)確稱取煤樣1.0000g（粒度小于0.2mm）,放入250mt錐形瓶中，加入lml乙醉潤濕煤樣，加入5N鹽険50ml,然后左瓶口上放一個(gè)小漏斗，搖蕩均勻，加熱微沸30min。 稍冷后先用傾瀉法采用慢速定性濾紙過濾，用熱水沖詵煤樣數(shù)次，然后將煤樣全部轉(zhuǎn)移到濾紐Lt,并用熱水洗滌.頁到無鐵離子為止（加數(shù)滴硫覲酸鉀和過氧化氫溶液檢驗(yàn)），如果過濾時(shí)有煤粉穿過濾紙，則需逼新過濾.過灘完畢，將煤樣與濾紙一起登好后

10、，放入至原錐形瓶申，供測定硫化佚硫用。 向?yàn)V液中滴加2滴甲基橙，用1：1的氨水中和至微璇性（溶液變成黃色）.再加5N鹽酸調(diào)至徵酸性（溶液變成紅色，再過量加入2ml鹽酸，然后加熱至沸騰，在不斷攪拌下滴加10%的氯化飲洛液10ml,放置過夜，瑕后保持溶液體積在200ml左右。 過灘，并洗至無氮離子（用硝戰(zhàn)眾溶液檢騎兒轉(zhuǎn)移至己知耄蚩的瓷坦堺中，先將濾紙?jiān)诘蜏谾灰化.然后在溫度S00-850*C爐中灼燒40min,稍冷后，取出堀坍，放入干條盎中冷至室溫稱電。每配制一批試劑時(shí)，郁應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上空白試驗(yàn)（除不加煤樣外，全部操作不變）.（3）試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算(m,-zn0)x0.1374(m,-zn0)x0.1

11、374xlOO%(2.2)式中：4d（SJ空氣干燥煤樣中硫酸鹽硫的含量.;口一煤樣測定時(shí)得到硫酸頓的質(zhì)屋，g:m2空口試驗(yàn)的硫酸頓的庾量，g：0.1374-由硫酸鎖碘算為赧的系數(shù)：m煤樣質(zhì)罠，g。硫化鐵硫含的測定（1）試驗(yàn)方法硫化鐵中硫的測定采用氧化法。煤中非硫鐵礦鐵用稀鹽酸浸出后，再用稀硝酸溶解煤樣，采用重輅酸鉀滴定法，測定硝酸浸出濁中以硫化鐵形式結(jié)合的鐵的雖.再利用鐵的雖計(jì)算煤中確化鐵中硫的含量。（2）測定步驟 向盛有用鹽酸浸洗過的煤樣中，加入1：7的50ml.克沸30min.過濾,并洗至無飲離子（可用硫筑酸鉀溶液檢驗(yàn). 在濾液中加入2ml的過氣化幻，并養(yǎng)沸5-6min,煤分僻時(shí)所產(chǎn)生的顏

12、色其本消除。 鐵的沉淀：把上述溶液為沸，加入1：1的孰水至出現(xiàn)鐵的沉淀，待沉淀完全時(shí),再多加3ml氮水，然后將溶液再次煮沸，用快速定性濾妖過鴻，再用熱水洗沉淀與燒杯壁23次，穿破濾紙，把沉淀洗到原燒杯中，并用5N的鹽酸10ml沖洗濾紙四周，來除去濾紙匕痕量的鐵，再用熱水多次洗沬濾紙，洗凈為止（用我鼠酸鉀溶液檢臉）. 鐵的測定：蓋上我面H1,將溶液加熱至拂騰，濃縮涪液休積至約25ml左右，然后在不斷攪樣下，滴加氯化亞竊潘液直到黃色消失后，再多加2滴，并迅速冷卻，加10ml氯化汞，將形成的白色氮化亞汞沉淀，放置片刻。用水稀釋到100ml,再加硫酸幘酸混合酸15mi和5滴二苯胺偵酸鈉指示劑，用各酸鉀標(biāo)準(zhǔn)洛液（0.050N滴定，浴液呈紫色并穂定吋即為終點(diǎn)，記錄重俗勰鐘標(biāo)準(zhǔn)洽液的使用體積量.每配制一批試劑時(shí)，都應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上空白試驗(yàn)（除不加煤樣外，全部操作不變）.（3）試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算測定結(jié)果按下列公式2.2計(jì)算：C2.3)%（）=亠耳x100%JH式中：3#（和）一分析對彖煤樣中的硫化鐵硫含屋，;匕一測定煤樣