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1、1用配位滴定法測(cè)定藥物中ZnSO47H2O含量。方法是稱(chēng)取樣品0.3522g,溶解后,調(diào)節(jié)pH=5,用0.05000mol/L的EDTA滴定,鉻黑T變色時(shí),消耗EDTA24.36ml,問(wèn):求樣品中ZnSO47H2O的百分含量。( 287.54)解:OH7ZnSO24M%100S1000MVC%OH7ZnSOOH7ZnSOEDTAEDTA2424%1003522. 0100054.28736.2405000. 0%44.992.維生素B12的水溶液在361nm處的為207,用lcm吸收池測(cè)得溶液的吸光度A為0 .424,求該溶液的濃度。解:)ml/g(5 .201207424. 0ELAC3氣相

2、色譜法測(cè)定無(wú)水乙醇中的微量水分。精密稱(chēng)取被測(cè)無(wú)水乙醇79.37g,內(nèi)標(biāo)物無(wú)水甲醇0.2572g,混勻。測(cè)定數(shù)據(jù)如下:水: 峰高h(yuǎn)=4.60cm,半峰寬W1/20.130cm 甲醇:峰高h(yuǎn)=4.30cm,半峰寬W1/20.187cm以峰面積表示的相對(duì)重量校正因子f水0.55,f甲醇0.58計(jì)算水的重量百分含量。解: Ai=1.065hiW1/2(i) = As=1.065hsW1/2(s)= 130. 060. 4065. 1187. 030. 4065. 1%100%s2mmfAfAOHssii%10037.792572. 058. 0187. 030. 4065. 155. 0130. 06

3、0. 4065. 1%23. 04假設(shè)有兩組分的相對(duì)保留值r21=1.12,要使它們完全分離(R=1.5),所用填充色譜柱的有效理論塔板數(shù)應(yīng)為多少? 若有效理論踏板高度為0.1cm,則所需柱長(zhǎng)為多少米?解:(1)完全分離時(shí),R1.5 = = 3136 (2) 21 , 21 , 22)1(16rrRn有效22112. 112. 15 . 116有效有效HnLmL1 . 3101 . 0313625維生素B1中重金屬檢查,取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十,試計(jì)算應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml含10gPb)多少毫升。 解:%100CSLV%10010101.0101

4、066 = =1.0ml6精密稱(chēng)取阿司匹林供試品0.4005g,加中性醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1005mol/L)滴定到終點(diǎn),消耗21.99ml,已知每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林(C9H8O4),求阿司匹林的百分含量。解:%44. 99 %1000.4005101 . 01005. 099.2102.18 %10010%33WFVT阿司匹林7磷酸可待因中檢查嗎啡:取本品0.1g,加鹽酸溶液(910000)使溶解成5ml,加NaNO2試液2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液 嗎啡2.0mg加HCl

5、溶液(910000)使溶解成100ml 5ml,用同一方法制成的對(duì)照溶液比較,不得更深。問(wèn):(1)什么是雜質(zhì)限量?(2)其限量是多少?解:(1)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,叫做雜質(zhì)限量。(2)%100SVCL%1001 . 010010523= = 0.1% 8取標(biāo)示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片,除去糖衣后精密稱(chēng)定,總重量為2.4120g,研細(xì),精密稱(chēng)量片粉0.2368g,置500ml量瓶中,加鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中,加同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,在254nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.435,按E1%為915計(jì)算,求其含量占標(biāo)示量的百分率?解:

6、%85.96025. 02368. 010091520412. 25100500435. 0100%11標(biāo)示量占標(biāo)示量wEwnAcm9. 稱(chēng)取不純的Al2O3試樣1.0324g,處理成溶液,用容量瓶稀釋至250.0 ml。吸取25.00 ml,加入的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml,以二甲酚橙為指示劑,用Zn(Ac)2標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至終點(diǎn),耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(Ac)2相當(dāng)于0.6812ml的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,求試樣中Al2O3的百分含量。解:由于 1.00ml Zn(Ac)2相當(dāng)于0.6812ml的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,回滴用去的Zn(Ac)2相當(dāng)于EDTA標(biāo)

7、準(zhǔn)溶液為:0.681212.20=8.311ml 與Al3+絡(luò)合的EDTA溶液體積為: 10.00-8.311=1.689 ml %46. 2%10010000 .25000.25032. 1689. 1505. 1%100%/32SVTOAlAT10. 稱(chēng)取純堿試樣0.5000克,溶于水,以甲基橙為指示劑,用濃度為0.2500mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),用去HCl 36.46ml,求Na2CO3的百分含量。( =106.0 g/mol)解:滴定反應(yīng)為: 32CONaM2HCl+Na2CO32NaCl+CO2+H2O 100%1000%32SMVCtaCONaATT%62.96%100

8、5000. 00 .1061046.362500. 021311尼可剎米中氯化物檢查,取本品5g,依法檢查,如發(fā)生渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(每1 ml 相當(dāng)于10g的Cl- ) 7ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃。試計(jì)算其限度。解:)14(1014105701. 0%10063ppmSVCL12酸堿滴定法測(cè)定拘櫞酸的含量。拘櫞酸為三元酸(Ka1=8.7104,Ka2=1.8105,Ka3=4.0106)。今稱(chēng)取本品0.1505g,加新煮沸冷蒸餾水25ml溶解后,加酚酞指示劑3滴,用0.1000mol/L 的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.15ml。計(jì)算拘櫞酸的含量。( )解:拘櫞酸為

9、三元酸,三級(jí)電離的CKa值均大于108,但是,Ka1Ka2、Ka2 Ka3均小于104,所以滴定時(shí),三個(gè)質(zhì)子被同時(shí)作用,只產(chǎn)生一個(gè)突躍。將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式,得:15.210拘櫞酸M拘櫞酸拘櫞酸79.93 1001505. 0300015.21015.201000. 0 100S3000MVCNaOHNaOH13苯甲酸鈉雙相滴定法測(cè)定含量:取本品1.4100g,精密稱(chēng)定,置分液漏斗中,加水25ml、乙醚50ml及甲基橙指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.5050mol/L)滴定,邊滴定邊振搖,至水層顯橙紅色。分取水層,置具塞錐形瓶中,乙醚層用水5ml洗滌,洗液并入錐形瓶中,加乙醚20ml,繼續(xù)用鹽酸滴

10、定液(0.5050ml/L)滴定,邊滴定邊振搖,至水層顯持續(xù)的橙紅色。消耗鹽酸滴定液18.88ml。已知每1ml鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于72.06mg的苯甲酸鈉(C7H5NaO2)。問(wèn)(1)雙相滴定法利用了苯甲酸的什么性質(zhì);(2)計(jì)算苯甲酸鈉的百分含量?解:(1)利用了苯甲酸溶于有機(jī)溶劑這一性質(zhì)(2) %10010%3WFVT苯甲酸鈉%45.97%10050. 04100. 1105050. 088.1806.72315. 硫酸奎寧的含量測(cè)定:稱(chēng)取硫酸奎寧0.1530g,加冰醋酸7ml溶解后,加醋酐3ml,結(jié)晶紫指示劑1滴,用HClO4滴定液(0.1002mol/L)滴定至溶液顯綠色,消耗HClO4滴定液6.22ml,空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.90mg的(C20H24N2O2)2H2SO4。計(jì)算硫酸奎寧的百分含量?%5.101%1001530.01.0101002.090.24)12.02

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