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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 粗脂肪的定量測定粗脂肪的定量測定-索氏提取法索氏提取法 一、目的要求一、目的要求 學(xué)習(xí)和掌握粗脂肪的定量測定法索氏提取法 二、原理二、原理 脂肪是丙三醇脂肪是丙三醇(甘油甘油)和脂肪酸結(jié)合成的脂類和脂肪酸結(jié)合成的脂類化合物化合物, 能溶于脂溶性有機(jī)溶劑。能溶于脂溶性有機(jī)溶劑。 本實(shí)驗(yàn)用重量法,利用脂肪能溶于脂溶性本實(shí)驗(yàn)用重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶劑這一特性,用脂溶性溶劑將脂肪提取出溶劑這一特性,用脂溶性溶劑將脂肪提取出來,借蒸發(fā)除去溶劑后稱量。整個(gè)提取過程來,借蒸發(fā)除去溶劑后稱量。整個(gè)提取過程均在索氏提取器中進(jìn)行。通常使用的脂溶性均在索氏提取器中進(jìn)行。通常使用的脂溶性溶劑為沸
2、點(diǎn)為溶劑為沸點(diǎn)為60C -90 C的石油醚。用此法的石油醚。用此法提取的脂溶性物質(zhì)除脂肪外,還含有游離脂提取的脂溶性物質(zhì)除脂肪外,還含有游離脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故稱為故稱為“粗脂肪粗脂肪”。三、資料、試劑與器材三、資料、試劑與器材資料:芝麻資料:芝麻試劑:石油醚試劑:石油醚器材:粗脂肪測定儀、干燥箱器材:粗脂肪測定儀、干燥箱四、操作方法四、操作方法1.操作前準(zhǔn)備:抽提筒用蒸餾水洗凈,置干燥箱在操作前準(zhǔn)備:抽提筒用蒸餾水洗凈,置干燥箱在105oC溫度下烘溫度下烘1小時(shí),取出移入干燥缸內(nèi),冷卻小時(shí),取出移入干燥缸內(nèi),冷卻后稱重編號(hào)備用。后稱
3、重編號(hào)備用。2.樣品準(zhǔn)備:樣品磨碎,稱取樣品準(zhǔn)備:樣品磨碎,稱取1-g在在105溫度下烘溫度下烘30分鐘,趁熱倒入研缽中,加入約分鐘,趁熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細(xì)砂一同脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和細(xì)砂研到出油狀后,全部置入濾紙研磨。將試樣和細(xì)砂研到出油狀后,全部置入濾紙筒內(nèi)筒底塞一層脫脂棉,并在筒內(nèi)筒底塞一層脫脂棉,并在105 oC溫度下烘溫度下烘30分鐘),用脫脂棉蘸少量石油醚揩凈研體上的試樣分鐘),用脫脂棉蘸少量石油醚揩凈研體上的試樣和脂肪,并入濾紙筒內(nèi),最后再用脫脂棉塞入上部,和脂肪,并入濾紙筒內(nèi),最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。壓住試樣。3. 把濾紙筒置入抽提簡內(nèi),使磁鋼把過濾筒吸
4、住,并把濾紙筒置入抽提簡內(nèi),使磁鋼把過濾筒吸住,并觀察濾紙筒是否在抽提筒上口對準(zhǔn)下壓緊圈的園柱觀察濾紙筒是否在抽提筒上口對準(zhǔn)下壓緊圈的園柱孔,兩者平面保持良好接觸??祝瑑烧咂矫姹3至己媒佑|。4.在抽提筒內(nèi)注入無水石油醚約50ml,然后將抽提筒移置加熱板上,調(diào)節(jié)位置使抽提筒上口對準(zhǔn)下壓緊圈的圓柱孔,兩者平面保持良好接觸。5.開啟電源,根據(jù)所需加熱溫度調(diào)節(jié)電加熱旋鈕到90,顯示屏上直接顯示加熱溫度值。6.移動(dòng)滑動(dòng)球上滑使試樣置入抽提筒內(nèi)此時(shí)濾紙筒底與抽提筒底接觸,做到不使濾紙筒脫落,使試樣完全浸入溶劑內(nèi)浸泡)。7.從溶劑揮發(fā)開始浸泡適當(dāng)時(shí)間 ,然后將紙筒升高5cm進(jìn)行抽提,約1 h 后再將濾紙筒提
5、升1cm最高位置),同時(shí)將冷凝管調(diào)旋塞完全關(guān)閉即旋塞于柄位置與水平面平行),進(jìn)行溶劑回收。8.將抽提筒從加熱板上取出,置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計(jì)算含油量。9.使用完畢關(guān)閉電源,并保持機(jī)內(nèi)干凈。五、結(jié)果處理五、結(jié)果處理 根據(jù)下表將實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別填入并計(jì)算樣品根據(jù)下表將實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別填入并計(jì)算樣品的粗脂肪百分含量:樣品的粗脂肪百分含量:樣品樣品重量樣品重量 抽提桶重抽提桶重 抽提桶及脂肪重抽提桶及脂肪重 脂肪重脂肪重 粗脂肪含量粗脂肪含量 (g g) (g g) (g g) (g g) (% %)六、本卷須知六、本卷須知 石油醚為易燃有機(jī)溶劑,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持通風(fēng)并石油醚為易燃有機(jī)溶劑,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持通風(fēng)并禁止任何明火。禁止任何明火。七、思考題七、思考題(1) (1) 本實(shí)驗(yàn)制備得到的是粗脂肪本實(shí)驗(yàn)制備得到的是粗脂肪, , 若要制備單一組若要制備單一組分的脂
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