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文檔簡介

1、環(huán)境監(jiān)測常用環(huán)境監(jiān)測常用儀器分析方法儀器分析方法1.1.分光光度法分光光度法2.2.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法3.3.離子交換法離子交換法4.4.離子交換色譜法離子交換色譜法5.5.氣相色譜法氣相色譜法6.6.高效液相色譜法高效液相色譜法2 21.1.分光光度法(但分光光度法(但BP89BP89,奚,奚BP76BP76)spectrospectrophotophotometrymetry(SPSP)3 31.1.分光光度法(但分光光度法(但BP89BP89,奚,奚BP76BP76)基于物質(zhì)分子對(duì)光的基于物質(zhì)分子對(duì)光的選擇性吸收選擇性吸收而建立起來的分析方法而建立起來的分析方法使用儀器

2、:分光光度計(jì)使用儀器:分光光度計(jì)4 41.1.分光光度法(但分光光度法(但BP89BP89,奚,奚BP76BP76)應(yīng)用光區(qū):應(yīng)用光區(qū):紫外光區(qū)(紫外光區(qū)(200400nm200400nm)紫外分光光度法紫外分光光度法多多用于有機(jī)物的定量和結(jié)構(gòu)分析用于有機(jī)物的定量和結(jié)構(gòu)分析可見光區(qū)(可見光區(qū)(400780nm400780nm)可見分光光度法可見分光光度法廣廣泛用于水中金屬污染物的定量分析泛用于水中金屬污染物的定量分析紅外光區(qū)(紅外光區(qū)(780nm300m780nm300m)紅外光譜法紅外光譜法多多用于有機(jī)物的定量和結(jié)構(gòu)分析用于有機(jī)物的定量和結(jié)構(gòu)分析5 51.1.分光光度法分光光度法定性分析的基

3、礎(chǔ)(但定性分析的基礎(chǔ)(但P89P89)物質(zhì)不同,其分子結(jié)構(gòu)(如價(jià)電子結(jié)構(gòu)、鍵型、官能團(tuán)等)物質(zhì)不同,其分子結(jié)構(gòu)(如價(jià)電子結(jié)構(gòu)、鍵型、官能團(tuán)等)不同,當(dāng)不同波長的光照射時(shí),產(chǎn)生選擇性吸收,并形成不同,當(dāng)不同波長的光照射時(shí),產(chǎn)生選擇性吸收,并形成獨(dú)具不同最大吸收波長的吸收光譜。獨(dú)具不同最大吸收波長的吸收光譜。分子吸收光譜上的吸收峰值波長、吸收峰數(shù)目及形狀與物分子吸收光譜上的吸收峰值波長、吸收峰數(shù)目及形狀與物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)定量分析的基礎(chǔ)(但定量分析的基礎(chǔ)(但P89P89)吸收峰峰值波長處的吸光度與被測物質(zhì)的濃度之間的關(guān)系吸收峰峰值波長處的吸光度與被測物質(zhì)的濃度之間的關(guān)系符合

4、朗伯符合朗伯- -比爾定律(光的吸收定律),即在一定的實(shí)驗(yàn)條比爾定律(光的吸收定律),即在一定的實(shí)驗(yàn)條件下二者呈線性關(guān)系件下二者呈線性關(guān)系6 61.1.分光光度法分光光度法在最大吸收波長處的在最大吸收波長處的吸光度(吸光度(A A)與與被測物質(zhì)的濃度(被測物質(zhì)的濃度(c c)之間符合光的吸收定律,即朗伯比爾定律(之間符合光的吸收定律,即朗伯比爾定律(Lambert-Lambert-BeerBeer),其數(shù)學(xué)表達(dá)式為:),其數(shù)學(xué)表達(dá)式為:001lglgttIAkbcTIkbTII比 例 常 數(shù) , 與 吸 光 物 質(zhì) 的 性 質(zhì) 、 入 射 光 波 長 及 溫 度 等 因 素 有 關(guān) ;液 層

5、厚 度 ;透 光 度 ;入 射 光 強(qiáng) ;透 過 光 強(qiáng) ;7 71.1.分光光度法分光光度法分光光度計(jì)分光光度計(jì)單光束分光光度計(jì)、雙光束分光光度計(jì)單光束分光光度計(jì)、雙光束分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu):光源、單色器、吸收池、檢測器和信號(hào)指基本結(jié)構(gòu):光源、單色器、吸收池、檢測器和信號(hào)指示系統(tǒng)。示系統(tǒng)。光源:光源:通常在可見光區(qū)用通常在可見光區(qū)用6 12V6 12V鎢絲燈或鹵鎢燈發(fā)出波長為鎢絲燈或鹵鎢燈發(fā)出波長為320 2 320 2 500 nm500 nm的的連續(xù)光譜連續(xù)光譜作為光源。作為光源。在近紫外區(qū)常采用氫燈或氘(在近紫外區(qū)常采用氫燈或氘(dao2dao2)燈發(fā)出)燈發(fā)出180 375 nm180

6、 375 nm的的連續(xù)光譜作為光源。連續(xù)光譜作為光源。8 81.1.分光光度法分光光度法分光光度計(jì)分光光度計(jì)單色器:單色器:核心:色散元件核心:色散元件作用:將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成為單色光的裝置,作用:將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成為單色光的裝置,分為棱鏡和光柵,也可用濾光片。分為棱鏡和光柵,也可用濾光片。吸收池吸收池比色皿,是由透明、無色、耐腐蝕的比色皿,是由透明、無色、耐腐蝕的玻璃玻璃制成,使用制成,使用時(shí)應(yīng)注意保持清潔、透明、避免磨損透光面。在時(shí)應(yīng)注意保持清潔、透明、避免磨損透光面。在紫外紫外區(qū)區(qū)應(yīng)使用應(yīng)使用石英石英比色皿。比色皿。9 91.1.分光光度法分光光度法定量分析方法(但定量分

7、析方法(但P93P93)(1 1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法)標(biāo)準(zhǔn)曲線法(2 2)標(biāo)準(zhǔn)加入法)標(biāo)準(zhǔn)加入法1010定量分析方法定量分析方法(1 1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法(但)標(biāo)準(zhǔn)曲線法(但P93P93)配制含不同濃度待測元素的系列配制含不同濃度待測元素的系列標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液,分別測其吸收值,以,分別測其吸收值,以扣除空白扣除空白值值后的吸收值與濃度繪制工作曲線。后的吸收值與濃度繪制工作曲線。在同樣操作條件下測定試樣的吸收值,在同樣操作條件下測定試樣的吸收值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液的濃度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液的濃度。1111定量分析方法定量分析方法(2 2)標(biāo)準(zhǔn)加入法(但)標(biāo)準(zhǔn)加入法(但P93P93)如果試樣的如果試樣的

8、基體基體組成復(fù)雜且對(duì)測定有明顯組成復(fù)雜且對(duì)測定有明顯干擾時(shí),則在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),可使干擾時(shí),則在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),可使用這種方法。用這種方法。在環(huán)境樣品中,各種污染物的含量一般在在環(huán)境樣品中,各種污染物的含量一般在1010-6-6或或1010-9-9甚至甚至1010-12-12級(jí)水平,而大量存在的級(jí)水平,而大量存在的其他物質(zhì)則稱為基體。(但其他物質(zhì)則稱為基體。(但P391P391)1212定量分析方法定量分析方法(2 2)標(biāo)準(zhǔn)加入法(但)標(biāo)準(zhǔn)加入法(但P93P93)取取四份?四份?相同體積的試樣溶液。從第二份相同體積的試樣溶液。從第二份起按比例加入不同量的待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶起按比例加入不同

9、量的待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至一定體積。分別測得吸收值。液,稀釋至一定體積。分別測得吸收值。以吸光度對(duì)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作圖,得以吸光度對(duì)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作圖,得到一條到一條不通過原點(diǎn)不通過原點(diǎn)的直線,外延此直線與的直線,外延此直線與橫坐標(biāo)交于橫坐標(biāo)交于c c點(diǎn),讀數(shù)即為試樣溶液中待測點(diǎn),讀數(shù)即為試樣溶液中待測元素的濃度值。元素的濃度值。1313消除物理干擾的方法:消除物理干擾的方法:1 1、配置相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品;、配置相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品;2 2、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法:、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法:C0C1C2C3C4C5AC0 C1 C2 C3 C4C5Cx14142.2.原子吸收分光光度法(但原子吸收分

10、光光度法(但P91P91)atomic absorption spectrometryatomic absorption spectrometry,AASAAS別名:原子吸收光譜法別名:原子吸收光譜法簡稱:原子吸收法簡稱:原子吸收法使用儀器:原子吸收分光光度計(jì)使用儀器:原子吸收分光光度計(jì)優(yōu)點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):可測定可測定7070多種元素,測定快速、準(zhǔn)確、干擾少、多種元素,測定快速、準(zhǔn)確、干擾少、可用同一試樣分別測定多種元素等可用同一試樣分別測定多種元素等缺點(diǎn):缺點(diǎn):測定不同元素時(shí)需更換光源燈(空心陰極燈),測定不同元素時(shí)需更換光源燈(空心陰極燈),不利于多種元素的同時(shí)分析不利于多種元素的同時(shí)分析1515

11、2.2.原子吸收分光光度法(但原子吸收分光光度法(但P91P91)分類分類火焰原子吸收法(火焰原子吸收法(FAASFAAS)測定廢水和受污染的水中鎘、銅、鉛、鋅等元素測定廢水和受污染的水中鎘、銅、鉛、鋅等元素對(duì)于含量低的清潔地面水或地下水,用萃取或離子交換法對(duì)于含量低的清潔地面水或地下水,用萃取或離子交換法富集后再用火焰原子吸收法測定,也可以用石墨爐原子吸富集后再用火焰原子吸收法測定,也可以用石墨爐原子吸收法測定收法測定石墨爐原子吸收法(石墨爐原子吸收法(GFAASGFAAS)含量低的地表水或地下水含量低的地表水或地下水測定靈敏度高于測定靈敏度高于火焰原子吸收法火焰原子吸收法,但,但基體基體干

12、擾較火焰原子干擾較火焰原子化法嚴(yán)重化法嚴(yán)重16162.2.原子吸收分光光度法(但原子吸收分光光度法(但P91P91)火焰原子吸收法測定原理火焰原子吸收法測定原理將含待測元素的溶液通過將含待測元素的溶液通過原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)噴成細(xì)霧,噴成細(xì)霧,隨隨載氣載氣進(jìn)入火焰,并在火焰中解離成進(jìn)入火焰,并在火焰中解離成基態(tài)原子基態(tài)原子。當(dāng)當(dāng)空心陰極燈空心陰極燈輻射出待測元素的特征波長光通過輻射出待測元素的特征波長光通過火焰時(shí),因被火焰中待測元素的基態(tài)原子吸收而火焰時(shí),因被火焰中待測元素的基態(tài)原子吸收而減弱。在一定實(shí)驗(yàn)條件下,特征波長減弱。在一定實(shí)驗(yàn)條件下,特征波長光強(qiáng)的變化光強(qiáng)的變化與火焰中待測元素基態(tài)原

13、子的濃度有定量關(guān)系,與火焰中待測元素基態(tài)原子的濃度有定量關(guān)系,從而與試樣中從而與試樣中待測元素的濃度(待測元素的濃度(C C)有定量關(guān)系有定量關(guān)系17172.2.原子吸收分光光度法(但原子吸收分光光度法(但P91P91)火焰原子吸收法測定原理火焰原子吸收法測定原理A = kCA = kC式中:式中:AA待測元素的吸光度;待測元素的吸光度;kk與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的系數(shù);當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件一定時(shí)為與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的系數(shù);當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件一定時(shí)為常數(shù);常數(shù);CC待測元素的濃度。待測元素的濃度。因此,只要測得吸光度,就可以求出試樣中待測因此,只要測得吸光度,就可以求出試樣中待測元素的濃度。元素的濃度。18182.2.原子

14、吸收分光光度法原子吸收分光光度法(但(但P91P91)原子吸收分光光度計(jì)構(gòu)成:原子吸收分光光度計(jì)構(gòu)成:光源、光源、原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)1919空心陰極燈空心陰極燈火焰火焰棱鏡棱鏡光電管光電管火焰原子吸收分光光度計(jì)示意圖火焰原子吸收分光光度計(jì)示意圖原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)光源光源作用:發(fā)射被測元素的特征共振輻射作用:發(fā)射被測元素的特征共振輻射最常用光源:空心最常用光源:空心陰極陰極燈(低壓輝光放電管)燈(低壓輝光放電管)陰極陰極:被測元素純金屬或其合金制成被測元素純金屬或其合金制成,空心圓筒形,空心圓筒形陽極:由鈦(陽極:由鈦(TiTi)或鉭(

15、)或鉭(TaTa,tan2tan2)、鋯()、鋯(ZrZr,gao4gao4)等金屬制成)等金屬制成燈內(nèi)充入氖氣(燈內(nèi)充入氖氣(NeNe)或氬()或氬(ya4ya4)氣()氣(ArAr)作用:作用:當(dāng)兩極間加上一定電壓時(shí),因陰極表面濺射出來的待測金屬原子被當(dāng)兩極間加上一定電壓時(shí),因陰極表面濺射出來的待測金屬原子被激發(fā),便發(fā)射出特征光??招年帢O燈為激發(fā),便發(fā)射出特征光??招年帢O燈為銳線光源銳線光源:特征光譜線寬度:特征光譜線寬度窄,干擾少窄,干擾少2020原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)2121原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)作用:提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)并將被測元

16、素轉(zhuǎn)變成原子蒸作用:提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)并將被測元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣氣分類:火焰原子化系統(tǒng)和無火焰原子化系統(tǒng)分類:火焰原子化系統(tǒng)和無火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng)包括噴霧器、霧化室、燃燒器和火焰及氣體供給部分。包括噴霧器、霧化室、燃燒器和火焰及氣體供給部分。火焰是將試樣霧滴蒸發(fā)、干燥并經(jīng)過熱解離或還原作用產(chǎn)生大量火焰是將試樣霧滴蒸發(fā)、干燥并經(jīng)過熱解離或還原作用產(chǎn)生大量基態(tài)原子的能源基態(tài)原子的能源常用火焰:空氣常用火焰:空氣- -乙炔火焰乙炔火焰氧化亞氮氧化亞氮- -乙炔火焰(最高溫度可達(dá)乙炔火焰(最高溫度可達(dá)3300K3300K):用于空氣):用于空氣- -乙炔火乙炔火焰難以解

17、離的元素,如焰難以解離的元素,如AlAl、鈹(、鈹( Be Be )、釩()、釩( V V )、鈦()、鈦( Ti Ti )等等2222原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)無火焰原子化系統(tǒng)無火焰原子化系統(tǒng)常用:電熱高溫石墨管原子化器常用:電熱高溫石墨管原子化器原子化效率比火焰原子化器高得多,可大大提高測原子化效率比火焰原子化器高得多,可大大提高測定定靈敏度靈敏度。氫化物原子化器氫化物原子化器無火焰原子化法的測定無火焰原子化法的測定精密度精密度比火焰原子化法差。比火焰原子化法差。2323原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)別名:單色器別名:單色器組件:色散元件(棱鏡、光柵)、凹面

18、鏡、狹縫等組件:色散元件(棱鏡、光柵)、凹面鏡、狹縫等作用:將被測元素的特征譜線與鄰近譜線分開作用:將被測元素的特征譜線與鄰近譜線分開在原子吸收分光光度計(jì)中,單色器放在原子化系統(tǒng)之后在原子吸收分光光度計(jì)中,單色器放在原子化系統(tǒng)之后2424狹縫狹縫光柵光柵反射鏡反射鏡檢測元件檢測元件原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)構(gòu)成:光電倍增管、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器、指示器(表頭、數(shù)顯構(gòu)成:光電倍增管、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器、指示器(表頭、數(shù)顯器、記錄儀及打印機(jī)等)和自動(dòng)調(diào)節(jié)、自動(dòng)校準(zhǔn)等器、記錄儀及打印機(jī)等)和自動(dòng)調(diào)節(jié)、自動(dòng)校準(zhǔn)等作用:將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)并進(jìn)行測量作用:將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)并進(jìn)

19、行測量檢測器:將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。檢測器:將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。放大器:將光電倍增管輸出的較弱信號(hào),經(jīng)電子線路進(jìn)一步放放大器:將光電倍增管輸出的較弱信號(hào),經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。大。對(duì)數(shù)變換器:光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。對(duì)數(shù)變換器:光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。顯示、記錄顯示、記錄現(xiàn)在生產(chǎn)的中、高檔原子吸收分光光度計(jì)都配有微型電子計(jì)算機(jī),現(xiàn)在生產(chǎn)的中、高檔原子吸收分光光度計(jì)都配有微型電子計(jì)算機(jī),用于控制儀器操作和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。用于控制儀器操作和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。25252626原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)單光束原子吸收分光光度計(jì)單光束原子吸收分光光度計(jì)雙光束或多光束原子

20、吸收分光光度計(jì)雙光束或多光束原子吸收分光光度計(jì)與單光束型儀器的主要區(qū)別為光源輻射的特征光被與單光束型儀器的主要區(qū)別為光源輻射的特征光被旋轉(zhuǎn)斬光器旋轉(zhuǎn)斬光器分成分成參比光束參比光束和和測量光束測量光束參比光束參比光束不通過火焰,光強(qiáng)不變;不通過火焰,光強(qiáng)不變;測量光束測量光束通過火焰,光強(qiáng)減通過火焰,光強(qiáng)減弱。弱。用半透半反射鏡將兩束光用半透半反射鏡將兩束光交替通過交替通過分光系統(tǒng)并送入檢測系統(tǒng)測分光系統(tǒng)并送入檢測系統(tǒng)測量,測定結(jié)果是兩信號(hào)的比值,可大大減小光源強(qiáng)度變化的影量,測定結(jié)果是兩信號(hào)的比值,可大大減小光源強(qiáng)度變化的影響,克服了單光束型儀器因光源強(qiáng)度變化導(dǎo)致的基線漂移現(xiàn)象。響,克服了單光

21、束型儀器因光源強(qiáng)度變化導(dǎo)致的基線漂移現(xiàn)象。缺點(diǎn):結(jié)構(gòu)復(fù)雜,外光路能量損失大缺點(diǎn):結(jié)構(gòu)復(fù)雜,外光路能量損失大27272828石墨爐原子吸收法(但石墨爐原子吸收法(但P93P93)將清潔水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液直接注入電熱石墨爐內(nèi)石墨管進(jìn)行測定。每次將清潔水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液直接注入電熱石墨爐內(nèi)石墨管進(jìn)行測定。每次進(jìn)樣量進(jìn)樣量1020L1020L(視元素含量而定)。(視元素含量而定)。測定時(shí),石墨爐分三階段加熱升溫:測定時(shí),石墨爐分三階段加熱升溫:干燥階段干燥階段:首先以:首先以低溫(小電流)低溫(小電流)干燥試樣,使溶劑完全揮發(fā),但以不干燥試樣,使溶劑完全揮發(fā),但以不發(fā)生劇烈沸騰為宜;發(fā)生劇烈沸騰為宜;灰化階段

22、灰化階段:用:用中等電流中等電流加熱,使試樣灰化或碳化,在此階段應(yīng)有足夠長加熱,使試樣灰化或碳化,在此階段應(yīng)有足夠長的灰化時(shí)間和足夠高的灰化溫度,使試樣基體完全蒸發(fā),但又不使被測的灰化時(shí)間和足夠高的灰化溫度,使試樣基體完全蒸發(fā),但又不使被測元素?fù)p失;元素?fù)p失;原子化階段原子化階段:用:用大電流大電流加熱,使待測元素迅速原子化(原子化階段),加熱,使待測元素迅速原子化(原子化階段),通常選擇最低原子化溫度。通常選擇最低原子化溫度。測定結(jié)束后,將溫度升至最大允許值并維持一定時(shí)間,以除去殘留物,測定結(jié)束后,將溫度升至最大允許值并維持一定時(shí)間,以除去殘留物,消除記憶效應(yīng),做好下一次進(jìn)樣的準(zhǔn)備。消除記憶

23、效應(yīng),做好下一次進(jìn)樣的準(zhǔn)備。29293.3.離子交換法(但離子交換法(但P81P81)原理:原理:利用利用離子交換劑離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑分類:離子交換劑分類:無機(jī)離子交換劑無機(jī)離子交換劑有機(jī)離子交換劑(別名:離子交換樹脂;有機(jī)離子交換劑(別名:離子交換樹脂;廣泛應(yīng)用)廣泛應(yīng)用)30303.3.離子交換法(但離子交換法(但P81P81)有機(jī)離子交換劑(離子交換樹脂)有機(jī)離子交換劑(離子交換樹脂)是一種具有滲透性的三維網(wǎng)狀高分子聚合物小球,在是一種具有滲透性的三維網(wǎng)狀高分子聚合物小球,在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上含有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上含有

24、可電離的活性基團(tuán)可電離的活性基團(tuán),與水樣中,與水樣中的離子發(fā)生交換反應(yīng)。的離子發(fā)生交換反應(yīng)。分類(依據(jù):官能團(tuán))分類(依據(jù):官能團(tuán))陽陽離子交換樹脂離子交換樹脂陰陰離子交換樹脂離子交換樹脂特殊特殊離子交換樹脂離子交換樹脂 3131強(qiáng)酸性強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂陽離子交換樹脂特種樹脂特種樹脂螯合樹脂螯合樹脂大孔樹脂大孔樹脂萃淋樹脂萃淋樹脂纖維素交換劑纖維素交換劑負(fù)載螯合劑樹脂負(fù)載螯合劑樹脂陽離子交換樹脂陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂陰離子交換樹脂弱酸性陽離子交換樹脂弱酸性陽離子交換樹脂強(qiáng)堿性強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂陰離子交換樹脂弱堿性陰離子交換樹脂弱堿性陰離子交換樹脂R-SO3H樹脂, 如國產(chǎn)732R-C

25、OOH, R-OH 樹脂R4 N+Cl- 樹脂-NH2, -NHR, -NR2 樹脂3232無機(jī)離子交換劑無機(jī)離子交換劑有機(jī)離子交換劑有機(jī)離子交換劑 (離子交換樹脂離子交換樹脂)3.3.離子交換法(但離子交換法(但P81P81)陽陽離子交換樹脂分類(依據(jù):所含活性基團(tuán)離子交換樹脂分類(依據(jù):所含活性基團(tuán)酸酸性強(qiáng)弱)性強(qiáng)弱)強(qiáng)酸型強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(水樣預(yù)處理中常用)陽離子交換樹脂(水樣預(yù)處理中常用)弱酸型陽離子交換樹脂弱酸型陽離子交換樹脂陰陰離子交換樹脂分類(依據(jù):所含活性基團(tuán)離子交換樹脂分類(依據(jù):所含活性基團(tuán)堿堿性強(qiáng)弱)性強(qiáng)弱)強(qiáng)堿性強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂(水樣預(yù)處理中常用)陰離子交換樹脂

26、(水樣預(yù)處理中常用)弱堿性陰離子交換樹脂弱堿性陰離子交換樹脂3333色譜法(但色譜法(但P136P136)別名:層析分析法別名:層析分析法分離測定多組分混合物分離測定多組分混合物原理原理 :不同物質(zhì)在:不同物質(zhì)在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中具有不同的中具有不同的分配系數(shù)(吸附系數(shù),滲透系數(shù)等)分配系數(shù)(吸附系數(shù),滲透系數(shù)等),當(dāng)這些物,當(dāng)這些物質(zhì)隨流動(dòng)相移動(dòng)時(shí),就在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次質(zhì)隨流動(dòng)相移動(dòng)時(shí),就在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次分配,使原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分得分配,使原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分得到很好地分離,依次送入檢測器測定,達(dá)到分離、到很好地分離,依次送入檢測器測定,達(dá)到分

27、離、分析各組分的目的。分析各組分的目的。3434色譜法色譜法(但(但P136P136)分類依據(jù):流動(dòng)相及固定相的物態(tài)分類依據(jù):流動(dòng)相及固定相的物態(tài)氣相色譜法:流動(dòng)相為氣態(tài)(氮?dú)?、氫氣、氦氣)氣相色譜法:流動(dòng)相為氣態(tài)(氮?dú)狻錃狻⒑猓夤躺V法氣固色譜法:流動(dòng)相為氣態(tài),固定相為固態(tài)(固體吸附劑):流動(dòng)相為氣態(tài),固定相為固態(tài)(固體吸附劑)氣液色譜法氣液色譜法:流動(dòng)相為氣態(tài),固定相為液態(tài)(液體涂漬于惰:流動(dòng)相為氣態(tài),固定相為液態(tài)(液體涂漬于惰性載體作為固定相)性載體作為固定相)液相色譜法:流動(dòng)相為液態(tài)(甲醇,乙腈(液相色譜法:流動(dòng)相為液態(tài)(甲醇,乙腈( jing1 jing1 )液固色譜法液固色譜

28、法液液色譜法液液色譜法3535色譜法色譜法(但(但P136P136)氣固色譜法氣固色譜法根據(jù)固體吸附劑對(duì)試樣中各組分的根據(jù)固體吸附劑對(duì)試樣中各組分的吸附能力吸附能力不同而不同而進(jìn)行分離進(jìn)行分離氣液色譜法氣液色譜法根據(jù)固定液(高沸點(diǎn)有機(jī)物)對(duì)試樣中各組分的根據(jù)固定液(高沸點(diǎn)有機(jī)物)對(duì)試樣中各組分的溶溶解度解度不同而進(jìn)行分離不同而進(jìn)行分離3636色譜法的分類色譜法的分類分類依據(jù):固定相的形式分類依據(jù):固定相的形式柱色譜法柱色譜法紙層析法紙層析法薄層色譜法薄層色譜法分類依據(jù):分離機(jī)制分類依據(jù):分離機(jī)制吸附色譜法、分配色譜法、離子色譜法等吸附色譜法、分配色譜法、離子色譜法等3737色譜法色譜法(但(但

29、P136P136)應(yīng)用應(yīng)用色譜法是現(xiàn)代分析中最有效、用得最多的分離分析色譜法是現(xiàn)代分析中最有效、用得最多的分離分析方法方法痕量分析的主要手段痕量分析的主要手段環(huán)境監(jiān)測中,色譜法是環(huán)境監(jiān)測中,色譜法是有機(jī)污染物有機(jī)污染物分離分析的分離分析的主要手段主要手段氣相色譜法、液相色譜法、高壓液相色譜法、離子氣相色譜法、液相色譜法、高壓液相色譜法、離子色譜法使用較多色譜法使用較多38384.4.離子交換色譜法(但離子交換色譜法(但P112P112,奚,奚P101P101)ICIC,ion chromatographyion chromatographyionion3939chromatographychr

30、omatography4.4.離子交換色譜法(但離子交換色譜法(但P112P112,奚,奚P101P101)ICIC,ion chromatographyion chromatography原理:原理:利用利用離子交換離子交換原理,連續(xù)對(duì)共存多種陰離子或陽離子進(jìn)原理,連續(xù)對(duì)共存多種陰離子或陽離子進(jìn)行分離與測定的方法。行分離與測定的方法。分離機(jī)制:分離機(jī)制:依據(jù)被測組分與離子交換劑依據(jù)被測組分與離子交換劑交換能力(親和力)交換能力(親和力)不同而不同而實(shí)現(xiàn)實(shí)現(xiàn)儀器:離子色譜儀儀器:離子色譜儀40404.4.離子交換色譜法(但離子交換色譜法(但P112P112,奚,奚P101P101)要求:要求:

31、固定相固定相離子交換樹脂離子交換樹脂流動(dòng)相流動(dòng)相水為溶劑的緩沖溶液(酸或堿液)水為溶劑的緩沖溶液(酸或堿液)被分離組分被分離組分離子型離子型的有機(jī)物或無機(jī)物的有機(jī)物或無機(jī)物不能測定電離常數(shù)很小、電導(dǎo)率低的酸(如碳酸、硅酸、不能測定電離常數(shù)很小、電導(dǎo)率低的酸(如碳酸、硅酸、氰根等)氰根等)不能測定在抑制柱內(nèi)能形成氫氧化物沉積的重金屬離子不能測定在抑制柱內(nèi)能形成氫氧化物沉積的重金屬離子等等41414.4.離子交換色譜法(但離子交換色譜法(但P112P112,奚,奚P101P101)分類(依據(jù):分離方式)分類(依據(jù):分離方式)高效離子色譜(高效離子色譜(HPICHPIC)分離機(jī)制:離子交換分離機(jī)制:

32、離子交換F F- -、ClCl- -、NONO3 3- -、NONO2 2- -、SOSO4 42-2-、NaNa+ +、NHNH4 4+ +、K K+ +、MgMg2+2+、CaCa2+2+、FeFe3+3+、ZnZn2+2+、NiNi2+2+(親水性陰、陽離子)(親水性陰、陽離子)離子排斥色譜(離子排斥色譜(HPICEHPICE)分離機(jī)制:離子排斥分離機(jī)制:離子排斥有機(jī)酸、無機(jī)弱酸、醇類有機(jī)酸、無機(jī)弱酸、醇類流動(dòng)相離子色譜(流動(dòng)相離子色譜(MPICMPIC)分離機(jī)制:吸附和離子對(duì)的形成分離機(jī)制:吸附和離子對(duì)的形成疏水性陰、陽離子的分離,金屬絡(luò)合物的分離疏水性陰、陽離子的分離,金屬絡(luò)合物的分

33、離4242離子色譜儀離子色譜儀組件:洗提液貯罐、輸液泵、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱、電導(dǎo)組件:洗提液貯罐、輸液泵、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱、電導(dǎo)測量裝置和數(shù)據(jù)處理器、記錄儀等測量裝置和數(shù)據(jù)處理器、記錄儀等分離柱分離柱填充填充低低容量離子交換樹脂容量離子交換樹脂由于液體流過時(shí)阻力大,故需使用高壓輸液泵;由于液體流過時(shí)阻力大,故需使用高壓輸液泵;抑制柱抑制柱填充另一類型填充另一類型高高容量離子交換樹脂容量離子交換樹脂作用:削減洗提液造成的本底電導(dǎo);提高被測組分的電導(dǎo)作用:削減洗提液造成的本底電導(dǎo);提高被測組分的電導(dǎo)檢測器檢測器電導(dǎo)型檢測器、紫外電導(dǎo)型檢測器、紫外- -可見光度型、熒光型和安培型等檢測器,

34、用非可見光度型、熒光型和安培型等檢測器,用非電導(dǎo)型檢測器一般不需使用抑制柱。電導(dǎo)型檢測器一般不需使用抑制柱。4343離子交換色譜法離子交換色譜法當(dāng)流動(dòng)相將樣品帶進(jìn)當(dāng)流動(dòng)相將樣品帶進(jìn)分離柱分離柱,由于各種離子對(duì)離子交換樹脂的親和性,由于各種離子對(duì)離子交換樹脂的親和性不同,樣品在分離柱上分離成不連續(xù)的譜帶,然后再流經(jīng)不同,樣品在分離柱上分離成不連續(xù)的譜帶,然后再流經(jīng)抑制柱抑制柱,使,使充當(dāng)流動(dòng)相的強(qiáng)電解質(zhì)溶液變成低電導(dǎo)的溶液,并依次被洗脫檢測。充當(dāng)流動(dòng)相的強(qiáng)電解質(zhì)溶液變成低電導(dǎo)的溶液,并依次被洗脫檢測。分析分析陰陰離子離子分離柱分離柱填充填充低低容量容量陰陰離子交換樹脂離子交換樹脂抑制柱抑制柱填充

35、強(qiáng)酸性填充強(qiáng)酸性陽陽離子交換樹脂離子交換樹脂洗提液:氫氧化鈉稀溶液或碳酸鈉洗提液:氫氧化鈉稀溶液或碳酸鈉- -碳酸氫鈉溶液碳酸氫鈉溶液當(dāng)將當(dāng)將水樣水樣注入洗提液并流經(jīng)分離柱時(shí),基于不同陰離子對(duì)低容量陰離子交注入洗提液并流經(jīng)分離柱時(shí),基于不同陰離子對(duì)低容量陰離子交換樹脂的親和力不同而彼此分開,在不同時(shí)間隨洗提液進(jìn)入抑制柱,轉(zhuǎn)換換樹脂的親和力不同而彼此分開,在不同時(shí)間隨洗提液進(jìn)入抑制柱,轉(zhuǎn)換成成高電導(dǎo)型酸高電導(dǎo)型酸,而,而洗提液洗提液被中和轉(zhuǎn)為被中和轉(zhuǎn)為低電導(dǎo)的水或碳酸低電導(dǎo)的水或碳酸,使水樣中的陰離,使水樣中的陰離子得以依次進(jìn)入電導(dǎo)測量裝置測定,根據(jù)電導(dǎo)峰的峰高(或峰面積),與子得以依次進(jìn)入電導(dǎo)

36、測量裝置測定,根據(jù)電導(dǎo)峰的峰高(或峰面積),與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液相應(yīng)陰離子的峰高(或峰面積)比較,即可得知水樣中各陰混合標(biāo)準(zhǔn)溶液相應(yīng)陰離子的峰高(或峰面積)比較,即可得知水樣中各陰離子的濃度。離子的濃度。44444545泵泵電導(dǎo)儀電導(dǎo)儀記錄儀記錄儀樣品注入閥樣品注入閥分離柱分離柱抑制柱抑制柱電導(dǎo)池電導(dǎo)池廢液廢液離子色譜分析流程離子色譜分析流程淋洗液槽淋洗液槽離子交換色譜法離子交換色譜法l分離機(jī)制(見圖示)分離機(jī)制(見圖示)陽離子交換樹脂陽離子交換樹脂 RSO3-H+ + X+ RSO3-X+ + H+ 固定離子固定離子可交換離子可交換離子待測離子待測離子陰離子交換樹脂陰離子交換樹脂R-NR-N+ +

37、HCOHCO3 3- -十十NaNa+ +X X- - R-NR-N+ +X X- -+ +NaNaHCOHCO3 34646固定離子固定離子可交換離子可交換離子待測離子待測離子離子色譜儀離子色譜儀4747離子色譜連續(xù)抑制裝置圖離子色譜連續(xù)抑制裝置圖4848離子交換色譜法離子交換色譜法以陰離子交換樹脂(以陰離子交換樹脂(R-OHR-OH)作固定相,分離陰離子(如)作固定相,分離陰離子(如BrBr- -)為例:)為例:當(dāng)待測陰離子當(dāng)待測陰離子BrBr- -隨流動(dòng)相(隨流動(dòng)相(NaOHNaOH)進(jìn)入色譜柱時(shí),發(fā))進(jìn)入色譜柱時(shí),發(fā)生如下交換反應(yīng)(洗脫反應(yīng)為交換反應(yīng)的逆過程):生如下交換反應(yīng)(洗脫反應(yīng)

38、為交換反應(yīng)的逆過程): R-R-OHOH + + NaNaBrBr- - R-R- BrBr- -+ + NaNa+ +OHOH- -抑制柱上發(fā)生的反應(yīng):抑制柱上發(fā)生的反應(yīng): R-R-HH+ + + + NaNa+ +OHOH- - R-NaR-Na+ + + H+ H2 2O O R-R-HH+ + + + NaNa+ +BrBr- - R-NaR-Na+ + + H+ H+ +BrBr- - l可見,通過抑制柱將洗脫液轉(zhuǎn)變成了電導(dǎo)值很小的水,消除了本底電可見,通過抑制柱將洗脫液轉(zhuǎn)變成了電導(dǎo)值很小的水,消除了本底電導(dǎo)的影響;試樣陰離子導(dǎo)的影響;試樣陰離子BrBr- -則被轉(zhuǎn)化成了相應(yīng)的酸則被

39、轉(zhuǎn)化成了相應(yīng)的酸HH+ +BrBr- -,可用電導(dǎo)法,可用電導(dǎo)法靈敏的檢測。靈敏的檢測。 4949離子交換色譜法離子交換色譜法應(yīng)用應(yīng)用用用ICIC法測定水樣中法測定水樣中F F- -、ClCl- -、NONO2 2- -、PO4PO43-3-、BrBr- -、NONO3 3- -、SO4SO42-2-等陰離子時(shí),分離柱等陰離子時(shí),分離柱選用選用 R-NR-N+ +HCOHCO3 3- -型陰離子型陰離子交換樹脂,抑制柱選用交換樹脂,抑制柱選用 RSORSO3 3H H 型陽離子交換樹脂,型陽離子交換樹脂,以以0.0024mol/L 0.0024mol/L 碳酸鈉與碳酸鈉與 0.0031mol/

40、L 0.0031mol/L 碳?xì)溻c混合溶碳?xì)溻c混合溶液為淋洗液。液為淋洗液。50505.5.氣相色譜法(但氣相色譜法(但P136P136)儀器:氣相色譜儀儀器:氣相色譜儀構(gòu)造:載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢構(gòu)造:載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、輔助系統(tǒng)測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、輔助系統(tǒng)流程:載氣由高壓鋼瓶供給,經(jīng)減壓、干燥、凈化和測流程:載氣由高壓鋼瓶供給,經(jīng)減壓、干燥、凈化和測量流量后進(jìn)入氣化室,攜帶由氣化室進(jìn)樣口注入并迅速量流量后進(jìn)入氣化室,攜帶由氣化室進(jìn)樣口注入并迅速氣化為蒸氣的試樣進(jìn)入色譜柱(內(nèi)裝固定相),經(jīng)分離氣化為蒸氣的試樣進(jìn)入色譜柱(內(nèi)裝固定相),

41、經(jīng)分離后的各組分依次進(jìn)入檢測器,將濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換成后的各組分依次進(jìn)入檢測器,將濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)阻抗轉(zhuǎn)化和放大,送入記錄儀記錄色譜峰。電信號(hào),經(jīng)阻抗轉(zhuǎn)化和放大,送入記錄儀記錄色譜峰。5151別名:色譜流出曲線別名:色譜流出曲線當(dāng)載氣載帶著各組分依次通過檢測器時(shí),當(dāng)載氣載帶著各組分依次通過檢測器時(shí),檢測器響應(yīng)信號(hào)隨時(shí)間變化曲線檢測器響應(yīng)信號(hào)隨時(shí)間變化曲線如果分離完全,每個(gè)色譜峰代表一種組分。如果分離完全,每個(gè)色譜峰代表一種組分。根據(jù)色譜峰出峰時(shí)間可進(jìn)行定性分析;根根據(jù)色譜峰出峰時(shí)間可進(jìn)行定性分析;根據(jù)色譜峰高或峰面積可進(jìn)行定量分析。據(jù)色譜峰高或峰面積可進(jìn)行定量分析。5252色譜圖

42、色譜圖包括色譜柱內(nèi)徑及柱長、固定相、氣化溫度及包括色譜柱內(nèi)徑及柱長、固定相、氣化溫度及柱溫、載氣及其流速、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量等柱溫、載氣及其流速、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量等色譜柱內(nèi)徑越小,柱效越高,一般為色譜柱內(nèi)徑越小,柱效越高,一般為26mm26mm。增加柱長可提高柱效,但分析時(shí)間增長,一般增加柱長可提高柱效,但分析時(shí)間增長,一般在在0.56m0.56m之間選擇。之間選擇。固定相是色譜柱的填充劑,可分為氣固色譜固固定相是色譜柱的填充劑,可分為氣固色譜固定相和氣液色譜固定相。定相和氣液色譜固定相。5353色譜柱分離條件的選擇色譜柱分離條件的選擇氣化溫度:應(yīng)以能將試樣迅速氣化而不分解為氣化溫度:應(yīng)以能將試

43、樣迅速氣化而不分解為準(zhǔn),一般高于色譜柱溫度準(zhǔn),一般高于色譜柱溫度30703070。柱溫:提高色譜柱溫度,可加速氣相和液相的柱溫:提高色譜柱溫度,可加速氣相和液相的傳質(zhì)過程,縮短分離時(shí)間,但過高將會(huì)降低固傳質(zhì)過程,縮短分離時(shí)間,但過高將會(huì)降低固定液的選擇性,增加其揮發(fā)流失,一般選擇近定液的選擇性,增加其揮發(fā)流失,一般選擇近似等于試樣中各組分的平均沸點(diǎn)或稍低溫度。似等于試樣中各組分的平均沸點(diǎn)或稍低溫度。5454色譜柱分離條件的選擇色譜柱分離條件的選擇載氣應(yīng)根據(jù)所用檢測器類型,對(duì)柱效能的影響載氣應(yīng)根據(jù)所用檢測器類型,對(duì)柱效能的影響等因素選擇。如對(duì)熱導(dǎo)檢測器,應(yīng)選氫氣或氬等因素選擇。如對(duì)熱導(dǎo)檢測器,應(yīng)

44、選氫氣或氬氣;對(duì)氫火焰離子化檢測器,一般選氮?dú)?。載氣;對(duì)氫火焰離子化檢測器,一般選氮?dú)?。載氣流速小,宜選用分子量較大和擴(kuò)散系數(shù)小的氣流速小,宜選用分子量較大和擴(kuò)散系數(shù)小的載氣,如氮?dú)夂蜌鍤?,反之,?yīng)選用分子量小,載氣,如氮?dú)夂蜌鍤?,反之,?yīng)選用分子量小,擴(kuò)散系數(shù)大的載氣,如氫氣,以提高柱效。載擴(kuò)散系數(shù)大的載氣,如氫氣,以提高柱效。載氣最佳流速需要通過實(shí)驗(yàn)確定。氣最佳流速需要通過實(shí)驗(yàn)確定。5555色譜柱分離條件的選擇色譜柱分離條件的選擇進(jìn)樣量進(jìn)樣量色譜分析要求進(jìn)樣時(shí)間在色譜分析要求進(jìn)樣時(shí)間在1 1秒鐘內(nèi)完成。否則,秒鐘內(nèi)完成。否則,將造成色譜峰擴(kuò)張,甚至改變峰形。將造成色譜峰擴(kuò)張,甚至改變峰形。

45、進(jìn)樣量應(yīng)控制在峰高或峰面積與進(jìn)樣量成正進(jìn)樣量應(yīng)控制在峰高或峰面積與進(jìn)樣量成正比的范圍內(nèi)。液體試樣一般為比的范圍內(nèi)。液體試樣一般為0.55L0.55L;氣;氣樣一般為樣一般為0.110mL0.110mL。5656色譜柱分離條件的選擇色譜柱分離條件的選擇檢測器(但檢測器(但P139P139)要求要求靈敏度高、檢測限(反映噪音大小和靈敏度的綜合靈敏度高、檢測限(反映噪音大小和靈敏度的綜合指標(biāo))低,響應(yīng)快、線性范圍寬指標(biāo))低,響應(yīng)快、線性范圍寬常用檢測器常用檢測器熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器電子捕獲檢測器電子捕獲檢測器火焰光度檢測器火焰光度檢測器5757氣相色譜的定性分析氣

46、相色譜的定性分析依據(jù):色譜峰的保留時(shí)間依據(jù):色譜峰的保留時(shí)間直接對(duì)照法直接對(duì)照法已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與未知峰對(duì)比已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與未知峰對(duì)比當(dāng)某一純物質(zhì)的保留時(shí)間與未知色譜峰的保留時(shí)當(dāng)某一純物質(zhì)的保留時(shí)間與未知色譜峰的保留時(shí)間相同時(shí),可初步確定該未知峰所代表的組分。間相同時(shí),可初步確定該未知峰所代表的組分。利用保留值的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性利用保留值的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性利用化學(xué)方法或其他儀器分析手段配合定性利用化學(xué)方法或其他儀器分析手段配合定性5858氣相色譜的定量分析氣相色譜的定量分析常用的定量方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法、內(nèi)標(biāo)法和歸一化常用的定量方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法、內(nèi)標(biāo)法和歸一化法。法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法(外標(biāo)法)標(biāo)準(zhǔn)曲線法(外標(biāo)法)用被測組分純物質(zhì)配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別定量進(jìn)用被測組分純物質(zhì)配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別定量進(jìn)樣,記錄不同濃度溶液的色譜圖,測出峰面積,用樣,記錄不同濃度溶液的色譜圖,測出峰面積,用峰面積對(duì)相應(yīng)的濃度作圖,應(yīng)得到一條直線,即標(biāo)峰面積對(duì)相應(yīng)的濃度作圖,應(yīng)得到一條直線,即標(biāo)準(zhǔn)曲線。有時(shí)也可用峰高代替峰面積,作峰高準(zhǔn)曲線。有時(shí)也可用峰高代替峰面積,作峰高- -濃度濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣條件下,進(jìn)同量被測試樣,測出標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣條件下,進(jìn)同量被測試樣,測出峰面積或峰高,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查知試樣中待測組分峰面積或峰高,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查知試樣中待測組分的含量。的含量。5959氣相色譜的定量分析氣相

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