氣相色譜法分析天然氣成分實驗

1、氣相色譜法分析天然氣成分實驗實驗目的燃氣是一種可燃混合氣體，其成分是一個重要參數(shù)，它關(guān)系到燃氣的質(zhì)量如何。因此我們有必要對然其成分進行分析，這樣就可以得出可燃混合氣中各種成分的體積百分比，進而可以計算得出燃氣的熱值和密度，分析該燃氣的質(zhì)量如何。試驗方法及原理到目前為止，分析燃氣成分最好的辦法是使用氣相色譜法。氣相色譜法是一種物理化學分離分析方法。分析燃氣成分時，我們通過色譜儀的定量管把被測燃氣樣品送進氣相色譜儀的進樣口內(nèi)，燃氣樣品中的各種組分，經(jīng)過進樣口后被載氣送進色譜柱逐漸被分離，然后進入檢測器，由檢測器把通過色譜柱后，按一定順序逐個流出的各組分的濃度信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，?jīng)過測量臂檢測，形成按

2、時間順序排列的譜峰面積圖，這些色譜圖通過微機軟件定性分析處理和定量計算后，就可以求得被分析燃氣樣品中各組分的百分含量。因此在氣相色譜儀中，色譜柱和檢測器是兩個關(guān)鍵的組成部件，下面就這兩個部件的原理簡要介紹。色譜柱的分離原理在氣象色譜儀中有兩相，一個是固定相，另一個是流動相。對填充柱而言，固定相系指填充在色譜柱中的固體吸附劑，或在惰性固體顆粒（或載體）表面涂有一層高沸點有機化合物（稱為固定液）。流動相是由不會與被測氣樣和固定液起化學反應，也不能被固定相吸附或溶解的氣體（稱為載體）和其所攜帶的被測氣樣組成，它在色譜柱中與固定相作相對運動。當氣樣通過色譜柱時由于色譜柱中的固定相對被測氣樣中的各組分有

3、不同的吸附和溶解的能力，這也稱為氣樣中各組分在固定相和流動相中有不同的分配系數(shù)。當燃氣氣樣被載氣帶入色譜柱中，并不斷向前移動時，分配系數(shù)（即被固定相溶解和吸附的能力）較小的組分移動速度快，而分配系數(shù)較大的組分移動速度較慢。這樣分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱。分配系數(shù)大的組分后流出色譜柱，從而達到各組分分離的效果。檢測器用于燃氣分析的檢測器很多，最常用的有熱導檢測器（TCD）和火焰離子化檢測器（FID),現(xiàn)我們只介紹熱導檢測器（TCD)。熱導檢測器結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，線性范圍廣，適用于常量以及幾十個ppm以上的無機氣體和有機氣體。在金屬池體中固定一根電阻溫度系數(shù)大的金屬絲，這就是熱導

4、池主要部件熱敏元件。此熱敏元件為惹到吃的一臂。池體有氣體的進出口，流過載氣的稱參考臂；流過載氣與樣氣混合物的稱測量臂。熱導池檢測器就是參考臂和測量臂組成。熱導檢測器是基于不同組分具有與載氣不同的導熱系數(shù)。當流過熱導池的氣體組成及濃度發(fā)生變化時，都會在熱敏元件上引起溫度變化，由此產(chǎn)生熱絲的阻值變化。該阻值的變化可以用惠斯登電橋測量出來，測量所得信號大小即為組分的含量。在使用熱導檢測器時，選用導熱系數(shù)較大的氫或氦為載氣，比選用氮氣為載氣靈敏度要高。氣相色譜儀分析燃氣樣品的流程。氣相色譜儀工作原理圖用氣相色譜法分析燃氣時，基本步驟如圖所示。載氣由氣體發(fā)生器1流出，進入色譜儀后分成兩路，一路是5A柱，

5、一路是6201柱，5A柱可分析氧、氮、甲烷，6201柱可分析乙烷、二氧化碳、丙烷、異丁烷、正丁烷等，由調(diào)節(jié)閥2控制壓力與流量，由壓力表3指示壓力，而后進入熱導檢測器4的參考臂。載氣流經(jīng)進樣口5時，攜帶由進樣口5進入的燃氣樣品一起進入色譜柱。燃氣樣品在色譜柱內(nèi)被分離，而后進入熱導檢測器的測量臂，最后通到室外。由于燃氣樣中各成分的導熱率不同，濃度大小也不相同，經(jīng)過測量臂引起的信號大小與持續(xù)時間都不相同，因而可在記錄儀上顯示出燃氣成分的色譜圖。實驗步驟1.按照操作規(guī)程打開氣相色譜儀和微機，啟動GC-10軟件，先調(diào)出5A的文件和界面。將進樣器選擇開關(guān)放在2，定量管開關(guān)放在open,SMAPIER開關(guān)放在CHARGE，馬上按start鍵后，即可顯示屏上開始計時并陸續(xù)顯示出、譜圖，10分鐘后出完圖。五、數(shù)據(jù)處理把從5A柱出的譜圖和6201柱出的譜圖上標出的不同組分的面積，分別填入燃氣成分計算軟件NG的相應表格里，既可得出被測燃氣樣