金屬化學(xué)分析光度法十六種檢驗(yàn)方法作業(yè)指導(dǎo)書(shū)之

1、工程公司標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì) 發(fā)布2006-XX-XX實(shí)施2006-XX-XX發(fā)布金屬化學(xué)分析方法（分光光度法）Q/YSI.6572006代替 他突然 QYS工程公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)目次前 言.1 范圍.12 引用文件.13 術(shù)語(yǔ)和定義.24 職責(zé).25 工作程序.25.1 檢測(cè)流程圖.25.2 接收檢驗(yàn)委托單.35.3 檢驗(yàn)方法技術(shù)交底.35.4 確認(rèn)被檢項(xiàng)目（部件）.35.5 檢測(cè)準(zhǔn)備.35.6 銻磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量和磷釩鉬黃比色法測(cè)定磷量.45.7 還原型硅鉬酸鹽光度法測(cè)定酸溶硅含量.95.8 高碘酸鈉（鉀）光度法測(cè)定錳量.125.9 碳酸鈉分離二苯碳酰二肼光度法測(cè)定鉻量.145.10 硫氰酸鹽直接光

2、度法測(cè)定鉬量.175.11 丁二酮肟分光光度法測(cè)定鎳量.205.12 變色酸光度法測(cè)定鈦量.225.13 氯化四苯胂硫氰酸鹽三氯甲烷萃取分光光度法測(cè)定鎢含量.255.14 記錄.285.15 檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)定.295.16 不合格品處理.295.17 檢驗(yàn)報(bào)告.295.18 質(zhì)量控制.295.19 安全環(huán)境控制.316 記錄.32附錄A （規(guī)范性附錄）金屬化學(xué)分析（光度法）流程圖.33附錄B （資料性附錄）記錄表樣.35表B.金屬022 化學(xué)分析委托單.36表B.金屬023 化學(xué)分析不合格通知單.37表B金屬024 化學(xué)分析（分光光度法）檢驗(yàn)記錄.38表B金屬025 化學(xué)分析檢驗(yàn)報(bào)告.39前言 本

3、標(biāo)準(zhǔn)中附錄表A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)中附錄表B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由金屬檢測(cè)中心提出。本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)人： 本標(biāo)準(zhǔn)歸口部門(mén)： 本標(biāo)準(zhǔn)審核人： 本標(biāo)準(zhǔn)會(huì)審人： 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：本標(biāo)準(zhǔn)起草人： 本標(biāo)準(zhǔn)校對(duì)人： 本標(biāo)準(zhǔn)于××××年×月首次發(fā)布。更改記錄頁(yè)序號(hào)更改單編號(hào)更改條款及摘要更改人/日期備注說(shuō)明：本表由文件持有人根據(jù)“文件更改審批通知單”及時(shí)填寫(xiě)。金屬化學(xué)分析方法（分光光度法）1 范圍本方法適用于金屬材料磷、硅、錳、鉻、鉬、鎳、鈦、鎢量的光度法測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)中的條文通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單

4、（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 223.5987 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法銻磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量GB/T 223.51997 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法還原型硅鉬酸鹽光度法測(cè)定酸溶硅含量GB 223.6388 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法，高碘酸鈉（鉀）光度法測(cè)定錳量GB/T 223.1291 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法碳酸鈉分離-二苯碳酰二肼光度法測(cè)定鉻量GB 223.2689 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽直接光度法測(cè)定鉬量GB/T 223.2394 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法丁二酮肟分光光度法測(cè)定鎳量GB/T 223.1691 鋼鐵及合金化

5、學(xué)分析方法變色酸光度法測(cè)定鈦量GB/T 223.4394 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法氯化四苯胂-硫氰酸鹽-三氯甲烷萃取分光光度法測(cè)定鎢含量GB 146778 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB 22284 鋼的化學(xué)分析用試樣取樣法及成品化學(xué)成分允許偏差GB 776987 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB 81701987 數(shù)值修約規(guī)則GB 6011988 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB 259581 冶金分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)DL/T 8692004 火力發(fā)電廠焊接技術(shù)規(guī)程3 術(shù)語(yǔ)和定義3.1 分光光度法：當(dāng)一定波長(zhǎng)的光通過(guò)該物質(zhì)的溶液時(shí)，根據(jù)物質(zhì)對(duì)光的吸收程度，也可以確定該物質(zhì)的含量。3.2

6、 比色法：基于比較有色物質(zhì)溶液的顏色深淺以確定物質(zhì)含量的分析方法。3.3 化學(xué)分析法：是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法稱為化學(xué)分析法。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：已知準(zhǔn)確濃度的溶液。3.5 透過(guò)率：透射光強(qiáng)度（I）與入射光強(qiáng)度（I0）之比值。符號(hào)為，數(shù)學(xué)表達(dá)式為：3.6 吸光度：透射率（）倒數(shù)的對(duì)數(shù)以10為底，符號(hào)為A。數(shù)學(xué)表達(dá)式為：Alg3.7 參比溶液：用來(lái)與待測(cè)物質(zhì)的吸收溶液進(jìn)行比較的溶劑或補(bǔ)償溶液叫參比溶液。3.8 精密度：是指多次取樣重復(fù)測(cè)定同一均勻樣品所得結(jié)果之間的接近程度，表征隨機(jī)誤差的大小。3.9 中間精密度：在同一實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的精密度。3.10 試劑空白

7、：作為雜質(zhì)存在于溶劑及試劑中的待測(cè)元素與顯色劑生成的吸光物質(zhì)產(chǎn)生的吸收。4 職責(zé)4.1 公司主管總工程師負(fù)責(zé)本方法的管理工作。4.2 金屬檢測(cè)中心負(fù)責(zé)本方法的歸口管理，并且負(fù)責(zé)其編制和修訂。4.3 金屬檢測(cè)中心主任負(fù)責(zé)本方法的貫徹落實(shí)和質(zhì)量、安全管理，并且為本方法的實(shí)施配備必要的檢驗(yàn)人員。4.4 金屬檢測(cè)中心總工程師負(fù)責(zé)本方法的技術(shù)管理，并且負(fù)責(zé)其檢驗(yàn)器材的管理。4.5 金屬檢測(cè)工區(qū)為本方法的具體實(shí)施部門(mén)，為客戶提供準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果，出具檢驗(yàn)報(bào)告。4.6 金屬檢測(cè)工區(qū)專業(yè)工程師負(fù)責(zé)本方法的技術(shù)交底，并且對(duì)檢驗(yàn)工藝措施和質(zhì)量問(wèn)題負(fù)責(zé)。4.7 化學(xué)分析檢驗(yàn)人員具體從事本方法的檢驗(yàn)工作，出具檢驗(yàn)

8、結(jié)果。化學(xué)分析檢驗(yàn)人員必須持證上崗。5 工作程序5.1 檢驗(yàn)流程圖見(jiàn)附錄A.15.2 接收檢驗(yàn)委托單 檢驗(yàn)委托單包括的內(nèi)容委托單位應(yīng)按委托單格式要求，詳細(xì)填寫(xiě)金屬化學(xué)分析檢驗(yàn)委托單，其內(nèi)容包括：委托單位、名稱、規(guī)格、材質(zhì)、委托單編號(hào)、委托日期、要求日期，要求分析元素、備注、委托人、接收人，試樣編號(hào)等。 檢驗(yàn)委托單編號(hào)要求委托單位統(tǒng)一編號(hào)，即同一委托單位、同一檢測(cè)方法依次編號(hào)。例如：焊培中心委托第三次進(jìn)行化學(xué)分析檢驗(yàn)，編號(hào)為HPHX003，其中“HP”為焊培中心拼音縮寫(xiě)，“HX”為化學(xué)分析檢驗(yàn)拼音縮寫(xiě)，“003”為第三次委托。注意編號(hào)中后面的數(shù)碼為三位數(shù)字。 金屬檢測(cè)工區(qū)在接收檢驗(yàn)委托單時(shí)，應(yīng)檢

9、查其編號(hào)和內(nèi)容是否符合要求，如果不符合要求應(yīng)立即退回，按要求重新委托。 檢驗(yàn)委托單應(yīng)一式三份，其中兩份交給金屬檢測(cè)工區(qū)，一份委托單位留底。在送交檢驗(yàn)委托單時(shí)，委托單位和金屬檢測(cè)工區(qū)雙方要在檢驗(yàn)委托單接收臺(tái)帳上簽字，并注明簽字日期和檢驗(yàn)日期。5.3 技術(shù)交底 檢測(cè)工區(qū)專業(yè)工程師依據(jù)規(guī)程規(guī)范和檢驗(yàn)委托單編制化學(xué)分析檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，其依照金屬檢測(cè)中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)綱要編制。 檢測(cè)工區(qū)專業(yè)工程師把編制好的化學(xué)分析檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)交于檢驗(yàn)人員，并口頭詳細(xì)說(shuō)明其中各條款的內(nèi)容及注意事項(xiàng)，直到檢驗(yàn)人員領(lǐng)會(huì)為止，最后雙方在技術(shù)交底書(shū)上簽字，注明日期。5.4 檢驗(yàn)試樣要求5.4.1 數(shù)量必須滿足全部分析要求，碳素鋼、

10、低合金鋼取樣數(shù)量為30克，高合金鋼50克，試樣應(yīng)細(xì)薄。5.4.2 雜質(zhì)處理：試樣中油質(zhì)污垢用無(wú)水乙醇、丙酮或有機(jī)溶劑洗滌，雜質(zhì)用磁鐵吸附數(shù)次予以驅(qū)除。 檢測(cè)工區(qū)對(duì)不符合要求的試樣，退回委托單位重新取制試樣。5.5 準(zhǔn)備 人員準(zhǔn)備.1 化學(xué)分析檢驗(yàn)人員必須經(jīng)過(guò)專門(mén)的技術(shù)培訓(xùn)考核合格，并取得有關(guān)部門(mén)頒發(fā)的資格證書(shū)。未取得資格證書(shū)的人員僅允許從事輔助性化學(xué)分析檢驗(yàn)工作，不得對(duì)化學(xué)分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)判。.2 化學(xué)分析檢驗(yàn)工作，至少由兩名專業(yè)人員擔(dān)任。.3 進(jìn)入試驗(yàn)室工作時(shí)必須穿工作服、戴防護(hù)眼鏡、口罩、膠皮手套及工作帽。 儀器設(shè)備準(zhǔn)備.1 電光分析天平a) 分析天平和砝碼必須由計(jì)量部門(mén)定期檢定，其分度值應(yīng)

11、達(dá)到0.1mg，方可使用。b) 打開(kāi)天平，檢查水平是否有變化，橫梁、吊耳、托盤(pán)、環(huán)砝碼安放是否妥善，克組砝碼及專用工具是否齊全，調(diào)整托秤盤(pán)柱子到適宜高度，將表面皿置于稱盤(pán)中央。c) 接通電源，緩慢開(kāi)啟制動(dòng)器，調(diào)整好零位，使其處在正常狀態(tài)。.2 分光光度計(jì)a) 必須由計(jì)量部門(mén)檢定合格的方可使用。b) 使用前檢查樣品室內(nèi)除比色皿架外，不應(yīng)有其它東西遺留。插上電源，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)電源指示燈亮，繪圖儀畫(huà)出四色方塊，儀器自動(dòng)調(diào)“0”級(jí)光。進(jìn)入100線校正及相應(yīng)自動(dòng)控制能量增益，在波長(zhǎng)顯示窗上顯示320.0，從320.0nm處到820.0nm，然后儀器波長(zhǎng)自動(dòng)返回到500.0nm，儀器順利通過(guò)自測(cè)試功

12、能。c) 程序正常后，按（ABSO100%T）鍵儀器自動(dòng)調(diào)零/調(diào)滿度功能，按（START/STOP）鍵，儀器打印輸出功能處在待檢狀態(tài)。 材料準(zhǔn)備.1 金檢中心負(fù)責(zé)配置化學(xué)分析檢驗(yàn)用蒸餾水器、萬(wàn)用電爐、水浴鍋、酒精噴燈、干燥器、研缽、石棉網(wǎng)、玻璃器皿等等。.2 準(zhǔn)備好經(jīng)計(jì)量部門(mén)檢定準(zhǔn)確的架盤(pán)天平，所用化學(xué)試劑必須符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，純度應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)要求。.3 準(zhǔn)備好清洗凈經(jīng)定期校準(zhǔn)的容量玻璃儀器：吸量管、移液管、量筒、量杯、容量瓶等，置備好分析實(shí)驗(yàn)用水，測(cè)定合格后方可使用，準(zhǔn)備好工器具等。5.6 銻磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量和磷釩鉬黃比色法測(cè)定磷量 銻磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量適用范圍：銻磷鉬藍(lán)光度法適用于碳鋼、合

13、金鋼、高合金鋼中磷量的測(cè)定，不適用于含鈮、鎢鋼中磷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.010.06。.1 試劑準(zhǔn)備a) 高氯酸（1.67g/mL）b) 鹽酸（1.19g/mL）c) 硝酸鹽酸混合酸：一份硝酸（1.42g/mL ）和二份鹽酸（.1.b）混合。d) 硫酸（15）e) 氫溴酸鹽酸混合酸：一份氫溴酸（1.49g/mL）和二份鹽酸（.1.b）)混合。f) 抗壞血酸溶液（3）：用時(shí)現(xiàn)配。g) 鉬酸銨溶液（2）h) 酒石酸銻鉀溶液（0.27，1mL含1mg銻）i) 亞硝酸鈉溶液（10）j) 淀粉溶液（1）：1g可溶性淀粉若淀粉中含磷量高，先用鹽酸（595）充分?jǐn)嚢柘礈?，待下沉后傾出酸液，用水洗至中性，用

14、少量水潤(rùn)濕后，在攪拌下倒入100mL沸水，攪勻，煮沸片刻。用前加熱至溶液呈透明后，冷卻至室溫使用。k) 鐵溶液：稱取0.4g純鐵（含磷0.001以下），用10mL鹽酸（.1.b）溶解后，滴加硝酸（1.42g/mL）氧化，加3mL高氯酸（5.6.1.1.a）蒸發(fā)至冒高氯酸煙并繼續(xù)蒸發(fā)至呈濕鹽狀，冷卻，用20.00mL硫酸（）溶解鹽類，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。m) 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液1) 稱取0.4393g基準(zhǔn)磷酸二氫鉀（KH2PO4），（預(yù)先經(jīng)1050C烘干至恒重）用適量水溶解，加5mL硫酸（.1.d）)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10

15、0g磷。2) 移取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（.1. m)1），置于1000mL容量瓶中，加5mL硫酸（5.6.1.1.d），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2g磷。.2 分析步驟.2.1 試樣量準(zhǔn)確稱取0.2000g的標(biāo)鋼與試樣。.2.2 空白試驗(yàn)隨同標(biāo)鋼試樣做空白試驗(yàn)。.2.3 測(cè)定a) 將標(biāo)鋼與試樣分別置于150mL燒杯中，加10mL硝酸鹽酸混合酸（.1.c），加熱溶解，加8mL高氯酸（5.6.1.1.a）（需要揮鉻的試樣多加23mL高氯酸）蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙，稍冷，加10mL氫溴酸鹽酸混合酸(5.6.1.1.e)）揮砷。加熱至剛冒高氯酸煙，再加5mL氫溴酸鹽酸混合酸（5.6.1.1.

16、e）再揮砷一次，繼續(xù)蒸發(fā)至冒高氯酸煙如所取標(biāo)鋼與試樣中含鉻超過(guò)5mg，則將鉻氧化至六價(jià)后，分次滴加鹽酸（5.6.1.1.b）揮鉻至燒杯內(nèi)部透明并回流34min如試樣中含錳超過(guò)2，則多加34mL高氯酸（5.6.1.1.a），回流時(shí)間保持1520min，繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀。b) 冷卻，加10mL硫酸（.1.d）溶解鹽類，滴加亞硝酸鈉溶液（5.6.1.1.i）將鉻還原至低價(jià)并過(guò)量12滴，煮沸驅(qū)除氮氧化物，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移取10.00mL試液二份，分別置于25mL容量瓶中。c) 加2.0mL硫酸（.1.d），0.3mL酒石酸銻鉀溶液（），2mL淀粉溶液（），2

17、mL抗壞血酸溶液（）（每加一種試劑均需搖勻。也可將所需用的硫酸、酒石酸銻鉀及淀粉溶液按比例在顯色時(shí)混合后一次加入）。一份加5.0mL鉬酸銨溶液（）（從容量瓶口中間加入，沾附在瓶壁上的鉬酸銨溶液需用水沖洗，否則瓶壁上的鉬酸銨因酸度低，將被還原成藍(lán)色，造成測(cè)定誤差），搖勻，用水稀釋至刻度，混勻。d) 另一份不加鉬酸銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。e) 分光光度計(jì)工作方式設(shè)定1) 波長(zhǎng)設(shè)定過(guò)程如下：波長(zhǎng)顯示窗顯示從500.0逐步遞增到700.0為止，待數(shù)據(jù)顯示窗顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，波長(zhǎng)設(shè)定完成。2) 工作方式設(shè)定儀器開(kāi)機(jī)后初始設(shè)定為數(shù)據(jù)（DATA）方式，在此方式下儀器數(shù)據(jù)顯示窗根據(jù)T/A選擇功能顯示出透射

18、比（透過(guò)率）讀數(shù)（0.000100.0）或吸收比（吸光度）讀數(shù)（0.0002.000）。按(ABSO100%T)鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)行調(diào)零/調(diào)滿度工作。注：在測(cè)量吸光度時(shí)，按此鍵隨時(shí)進(jìn)行調(diào)零調(diào)滿度工作。3) （）d）溶液 在2030 0C放置10min后，打開(kāi)樣品室蓋，將部分溶液移入23cm比色皿中，拿取吸收皿時(shí)，手指應(yīng)捏住毛玻璃面，不要接觸透光面，注意溶液不得注入過(guò)滿，用鏡頭紙，輕輕擦試光學(xué)窗面的液珠至透明，并插入樣品架，合上樣品室蓋。以不加鉬酸銨溶液的一份為參比，于波長(zhǎng)700nm處，用拉桿改變樣品架位置，分別使R、S1S3比色皿置于測(cè)量光路，測(cè)量其吸光度。用畢后洗凈，倒置晾干，收于比色皿盒中。減

19、去隨同試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的磷量。.2.4 工作曲線的繪制移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（.1.m）2）分別置于6個(gè)25mL容量瓶中，加5mL鐵溶液（），以下按（）款進(jìn)行。在2030放置10min后，移入23cm比色皿中，以水為參比，在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)700nm處，測(cè)量其吸光度，減去試劑空白的吸光度，以磷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。.3 分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算磷的百分含量： P（）×100.1式中： V1分取試液體積，mL；V試液總體積，mL；m1從工作曲線上查得的磷量，g；mo試樣量，g。注：對(duì)數(shù)值

20、超差的試樣，需重新測(cè)定。.4 精密度，見(jiàn)表1。如果兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間差值超過(guò)了表中所列精密度函數(shù)式計(jì)算出的重復(fù)性數(shù)值，則認(rèn)為這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果是可疑的。表1 磷含量精密度表水平（m/m）重復(fù)性r0.010.06r0.0010820.04070m 磷釩鉬黃比色法測(cè)定磷量 適用范圍：磷釩鉬黃比色法適用于碳素鋼、合金鋼中0.01%0.06%磷含量的測(cè)定。.1 試劑準(zhǔn)備a) 硝酸(1+3)b) 高錳酸鉀溶液(2.5%)c) 亞硝酸鈉溶液（2）d) 釩酸銨溶液（0.25）：稱取釩酸銨2.5g溶于500mL熱水中，加硝酸（1.42g/mL）30mL,以水稀釋至1000mL。e) 鉬酸銨溶液（5）f) 鹽酸-

21、硝酸混合酸：鹽酸（1.19g/mL）2份與硝酸（1.42g/mL）1份混合。g) 高氯酸（1.70g/mL）h) 亞硫酸鈉溶液（10）：當(dāng)日配制。.2 分析步驟.2.1 普通鋼及低合金鋼 a) 試樣量準(zhǔn)確稱取標(biāo)鋼與試樣1g分別置于150mL錐形瓶中（錐形瓶應(yīng)專用不能接觸磷酸）。b) 測(cè)定于（5.6.2.2.1.a）中加硝酸（1+3）40mL，加熱溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，（氮的氧化物使顯色溶液不穩(wěn)定，必須驅(qū)盡）；加高錳酸鉀溶液34mL，至有二氧化錳沉淀析出，煮沸12min，滴加亞硝酸鈉溶液恰使二氧化錳沉淀消失，煮沸驅(qū)除氮的氧化物（解釋同上），冷卻。移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。c

22、) 顯色步驟1) 顯色溶液：用干燥的移液管吸取上述試樣溶液25mL置于50mL容量瓶中，加釩酸銨溶液7.5mL，鉬酸銨溶液15mL，（加此溶液時(shí)當(dāng)心不能沾瓶壁，否則磷結(jié)果偏高），以水稀釋至刻度，搖勻，放置數(shù)分鐘（磷釩鉬黃的顯色與溫度有關(guān)，因此，夏天與冬天應(yīng)分別校正曲線。當(dāng)溫度30ºC時(shí)，1.5min顯色可達(dá)完全，而在15ºC時(shí)要7min才能顯色完全，著色溫度不宜超過(guò)40ºC，以免硅干擾）。2) 參比溶液：將剩余的試樣溶液以水稀釋至刻度，搖勻。d) 分光光度計(jì)工作方式設(shè)定1) 波長(zhǎng)設(shè)定過(guò)程如下：波長(zhǎng)顯示窗顯示從500.0逐步遞減470.0為止，待數(shù)據(jù)顯示窗顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)

23、定后，波長(zhǎng)設(shè)定完成2) 工作方式設(shè)定儀器開(kāi)機(jī)后初始設(shè)定為數(shù)據(jù)（DATA）方式，在此方式下儀器數(shù)據(jù)顯示窗根據(jù)T/A選擇功能顯示出透射比（透過(guò)率），讀數(shù)（0.000100.0）或吸收比（吸光度）讀數(shù)（0.0002.000）。按（ABSO100%T）鍵；儀器自動(dòng)進(jìn)行調(diào)零/調(diào)滿度工作。（注：在測(cè)量吸光度時(shí)，按此鍵隨時(shí)進(jìn)行調(diào)零和調(diào)滿度工作）3) 顯色測(cè)定打開(kāi)樣品室蓋，將部分顯色溶液移入13cm吸收皿中，拿取吸收皿時(shí)，手指應(yīng)捏住毛玻璃面，不要接觸透光面，注意溶液不得注入過(guò)滿，用鏡頭紙，輕輕擦試光學(xué)窗面的液珠至透明，并插入樣品架，合上樣品室蓋，以參比溶液為參比，在波長(zhǎng)470nm處，用拉桿改變樣品架位置分別使

24、R、S1S3比色皿置于測(cè)量光路，測(cè)定其吸光度，用畢后洗凈，倒置晾干，收于比色皿盒中。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的磷量。.2.2 合金鋼a) 試樣量準(zhǔn)確稱取標(biāo)鋼與試樣0.5g，分別置于150mL錐形瓶中。b) 測(cè)定加鹽酸-硝酸混合酸10mL，加熱溶解，加高氯酸（1.70g/mL）5mL，蒸發(fā)至冒白煙23min，使磷氧化為正磷酸（此時(shí)鉻也被氧化至高價(jià)）；冷卻，加硝酸（1+3）16mL，水10mL，滴加亞硫酸鈉溶液還原高價(jià)鉻，使溶液呈綠色；煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻后移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。用干濾紙過(guò)濾。吸取試樣溶液20mL二份，分別置于150mL干燥的錐形瓶中，按下述方法分別處理：c)

25、 顯色步驟顯色溶液：加釩酸銨溶液4mL，鉬酸銨溶液8mL，搖勻，放置數(shù)分鐘（解釋同（）1） 參比溶液：加水12mL，搖勻，以下操作按（）1）2）3）條進(jìn)行。d) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用含磷量不同的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣（與試樣相同鋼種）六份，分別按測(cè)定方法（）b）c）d）與（）b）c）條進(jìn)行，以磷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。.3 分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算磷的百分含量： P（）×100.2式中：V1分取試液體積，mL； V試液總體積，mL； m1從工作曲線上查得的磷量，g； m0試樣量，g。注：對(duì)數(shù)值超差的試樣，需重新測(cè)定。.4 精密度，見(jiàn)表1。如果兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間差值超過(guò)了表中所列精密

26、度函數(shù)式計(jì)算出的重復(fù)性數(shù)值，則認(rèn)為這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果是可疑的。5.7 還原型硅鉬酸鹽光度法測(cè)定酸溶硅含量適用范圍：本辦法適用于鐵、碳鋼、低合金鋼中0.030%（m/m）1.00%（m/m）酸溶硅含量的測(cè)定。 試劑準(zhǔn)備 a) 純鐵、硅的含量小于0.002%（m/m） b) 硫酸（1+17）以硫酸（1.84g/mL）稀釋 c) 鉬酸銨溶液（50g/L）貯于聚丙烯瓶中d) 草酸溶液（50g/L）將5g二水合草酸（C2H2O4·2H2O）溶于少量水中，稀釋至100mL并混勻。e) 硫酸亞鐵銨溶液（60g/L）稱取6g六水合硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,置于250mL

27、燒杯中，用1mL硫酸（1+1）潤(rùn)濕，加約60mL水溶解，用水稀至100mL，混勻。f) 高錳酸鉀溶液（40g/L）g) 亞硝酸鈉溶液（100g/L）h) 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液1) 稱取0.4279g（準(zhǔn)確至0.1mg）二氧化硅大于99.9（m/m），用前于1000ºC灼燒1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫，置于加有3g無(wú)水碳酸鈉的鉑坩堝中，上面在覆蓋1g2g無(wú)水碳酸鈉，先將鉑坩鍋于低溫處加熱，再置于950ºC高溫處加熱熔融至透明，繼續(xù)加熱熔融3min，取出，冷卻。置于盛有冷水的聚丙烯或聚四氟乙烯燒杯中至熔塊完全溶解。取出坩堝，仔細(xì)洗凈，冷卻至室溫，將溶液移入1000mL單刻度容量瓶中，

28、用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含200g硅。2) 稱取0.1000g（準(zhǔn)確至0.1mg）經(jīng)磨細(xì)的單晶硅或多晶硅，置于聚丙烯或聚四氟乙烯燒杯中，加10g氫氧化鈉，50mL水，輕輕搖動(dòng)，放入沸水浴中，加熱至透明全溶，冷卻至室溫，移入500mL單刻度容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻。貯于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含200g硅。 分析步驟.1 試樣量準(zhǔn)確稱取0.10000.4000g（準(zhǔn)確至0.1mg）的標(biāo)鋼與待測(cè)試樣（控制硅量為1001000g）。.2 測(cè)定a) 溶解標(biāo)鋼與試樣將標(biāo)鋼與試樣分別置于150mL錐形瓶中。加入30mL硫酸（），緩慢溫?zé)嶂翗?biāo)鋼與試樣完

29、全溶解，不要煮沸并不斷補(bǔ)充蒸發(fā)失去的水份，以免溶液體積顯著減少。b) 制備試液煮沸，滴加高錳酸鉀溶液（.f）至析出二氧化錳水合物沉淀。再煮沸約1min，滴加亞硝酸鈉溶液（）至試液清亮，繼續(xù)煮沸1min2min（如有沉淀或不溶殘?jiān)?，趁熱用中速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌）。冷卻至室溫，將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。c) 顯色移取10.00mL試液（.2.b）二份，分別置于50mL容量瓶中（一份作顯色溶液，一份作參比溶液），按下式處理：顯色溶液：小心加入5.0mL鉬酸銨溶液（.c），混勻。于沸水浴中加熱30s，加入10mL草酸溶液（），混勻。待沉淀溶解后30s內(nèi)，加5.0mL硫酸亞鐵

30、銨溶液（），用水稀釋至刻度，混勻。參比溶液：加入10.00mL草酸溶液（.d），5.0mL鉬酸銨溶液（）、5.0mL硫酸亞鐵銨溶液（），用水稀釋至刻度，混勻。注：顯色時(shí)，如不在浮水浴中加熱，也可在室溫放置15min后再加草酸溶液（）。d) 分光光度計(jì)工作方式設(shè)定1) 波長(zhǎng)設(shè)定過(guò)程如下：波長(zhǎng)顯示窗顯示從500.0逐步遞增到810.0為止，待數(shù)據(jù)顯示窗顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，波長(zhǎng)設(shè)定完成。2) 工作方式設(shè)定儀器開(kāi)機(jī)后初始設(shè)定為數(shù)據(jù)（DATA）方式，在此方式下儀器數(shù)據(jù)顯示窗根據(jù)T/A選擇功能顯示出透射比（透過(guò)率）讀數(shù)（0.000100.0）或吸收比（吸光度）讀數(shù)（0.0002.000）。按（ABSO100%

31、T）鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)行調(diào)零/調(diào)滿度工作。注：在測(cè)量吸光度時(shí)，按此鍵隨時(shí)進(jìn)行調(diào)零調(diào)滿度工作。3) 測(cè)量吸光度打開(kāi)樣品室蓋，將部分顯色溶液移入1cm3cm吸收皿中，拿取吸收皿時(shí)，手指應(yīng)捏住毛玻璃面，不要接觸透光面，注意溶液不得注入過(guò)滿，用鏡頭紙，輕輕擦試光學(xué)窗面的液珠至透明，并插入樣品架，合上樣品室蓋，以參比液為參比，在波長(zhǎng)810nm處，用拉桿改變樣品架位置，分別使R、S1S3比色皿置于測(cè)量光路，測(cè)量各溶液（.2.c）的吸光度值。用畢后洗凈，倒置晾干，收于比色皿盒中。e) 從工作曲線（.3）上查出相應(yīng)的硅量 .3 繪制工作曲線稱取數(shù)份與試樣質(zhì)量相同且已知其硅含量的純鐵（.a），置于數(shù)個(gè)150mL錐形

32、瓶中，移取0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（）1）或（）2），分別置于前述數(shù)個(gè)錐形瓶中，以下按（5.7.2.2.a.b.c.d.）進(jìn)行。用硅標(biāo)準(zhǔn)溶液中硅量和純鐵中硅量之和為橫坐標(biāo)，測(cè)得的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 分析結(jié)果及其表示以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硅含量按下式計(jì)算： Si%(m/m)=.3式中：V1分取試液體積，mL；V試液總體積，mL； m1從工作曲線上查得的硅量，g； m0試樣量，g。注：對(duì)數(shù)值超差的試樣，需重新測(cè)定。5.7.4 精密度，見(jiàn)表2。 表2 酸溶硅含量精密度表水平范圍，（m/m）重復(fù)性r0.0301.00lgr1.7051+0.571

33、5lgm如果兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間差值超過(guò)了相應(yīng)的重復(fù)性數(shù)值，則認(rèn)為這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果是可疑的。5.8 高碘酸鈉（鉀）光度法測(cè)定錳量適用范圍：本辦法適用于生鐵、碳鋼、合金鋼、高溫合金、精密合金中錳量的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.010%2.00%。 試劑準(zhǔn)備a) 氫氟酸（1.15g/mL）b) 鹽酸（1.19g/mL）c) 硝酸（1.42g/mL）d) 硝酸（14）e) 硝酸（298）f) 硫酸（11）g) 磷酸高氯酸混合酸：三份磷酸（1.69g/mL）和一份高氯酸（1.67g/mL）混勻。h) 高碘酸鈉（鉀）溶液（5）：稱取5g高碘酸鈉（鉀），置于250mL燒杯中，加60mL水，20mL硝酸（.c）溫?zé)崛?/p>

34、解后，冷卻。用水稀釋至100mL混勻。i) 亞硝酸鈉溶液（1）j) 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液1) 稱取1.4383g基準(zhǔn)高錳酸鉀，置于600mL燒杯中，加300mL水溶解，加10mL硫酸（.f），滴加過(guò)氧化氫（1.10g/mL）至紅色恰好消失，加熱煮沸510min冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500g錳。也可稱取0.5000g電解錳（99.9以上）電解錳需預(yù)先放在硫酸（595）中清洗，待表面氧化錳洗凈后，取出，立即用蒸餾水反復(fù)洗凈，再放在無(wú)水乙醇中洗45次，取出放在干燥器中干燥后方可使用，置于250mL燒杯中，加20mL硝酸（13），加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，取下冷卻

35、至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500g錳。2) 移取20.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（.j）1），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100g錳。k) 不含還原物質(zhì)的水，將去離子水（或蒸餾水）加熱煮沸，每升用10mL硫酸（13）酸化，加幾粒高碘酸鈉（鉀），繼續(xù)煮沸幾分鐘，冷卻后使用。 分析步驟 .1 試樣量，按表3準(zhǔn)確稱取標(biāo)鋼與試樣。 表3 錳標(biāo)鋼與試樣量表含量范圍0.01 0.10.1 0.50.5 1.01.0 2.0稱樣量g0.50000.20000.20000.1000錳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度g/mL100100500500移取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液體

36、積mL0.502.003.004.005.002.004.006.008.0010.002.002.503.003.504.002.002.503.003.504.00吸收皿cm3211 .2 測(cè)定a) 將標(biāo)鋼與試樣分別置于150mL錐形瓶中，加15mL硝酸（.d）高硅試樣加34滴氫氟酸（）；生鐵試樣用硝酸（14）溶解試樣，并滴加34滴氫氟酸（），試樣溶解后，取下冷卻，用快速濾紙過(guò)濾于另一個(gè)150mL錐形瓶中，用熱硝酸（）洗滌原錐形瓶和濾紙4次；高鎳鉻試樣用適宜比例的鹽酸（）和硝酸（）混合酸溶解；高鎢（5以上）試樣或難溶試樣，可加15ml磷酸高氯酸混和酸（）溶解，低溫加熱溶解。b) 加10mL

37、磷酸高氯酸混合酸（.g）高鎢試樣用15mL磷酸高氯酸混合酸（）溶解時(shí)，不必在加，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸（含鉻高的試樣需將鉻氧化），稍冷，加10mL硫酸（）用水稀釋至約40mL。c) 加10mL高碘酸鈉（鉀）溶液（.h），加熱至沸并保持23min（防止試液濺出）冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用不含還原物質(zhì)水（）稀釋至刻度，混勻。d) 分光光度計(jì)工作方式設(shè)定：1) 波長(zhǎng)設(shè)定過(guò)程如下：波長(zhǎng)顯示窗顯示從500.0逐步遞增到530.0為止，待數(shù)據(jù)顯示窗顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，波長(zhǎng)設(shè)定完成。 2) 工作方式設(shè)定儀器開(kāi)機(jī)后初始設(shè)定為數(shù)據(jù)（DATA）方式，在此方式下儀器數(shù)據(jù)顯示窗根據(jù)T/A選擇功能顯示出透射比（透過(guò)

38、率），讀數(shù)（0.000100.0）或吸收比（吸光度）讀數(shù)（0.0002.000）。按鍵；儀器自動(dòng)進(jìn)行調(diào)零/調(diào)滿度工作。（注：在測(cè)量吸光度時(shí)，按此鍵隨時(shí)進(jìn)行調(diào)零和調(diào)滿度工作。）e) 按表4將部分顯色溶液移入吸收皿中向剩余的顯色液中，邊搖動(dòng)邊滴加亞硝酸鈉溶液（.i）至紫紅色剛好退去含鈷試樣用亞硝酸鈉溶液退色時(shí)，鈷的微紅色不退，可按下述方法處理：不斷搖動(dòng)容量瓶，慢慢滴加亞硝酸鈉溶液（），若試樣微紅色無(wú)變化時(shí)，打開(kāi)樣品室蓋，將試液置于吸收皿中，拿取吸收皿時(shí)，手指應(yīng)捏住毛玻璃面，不要接觸透光面，注意溶液不得注入過(guò)滿，用鏡頭紙，輕輕擦試光學(xué)窗面的液珠至透明，并插入樣品架，合上樣品室蓋，以于波長(zhǎng)530nm處

39、，用拉桿改變樣品架位置，分別使R、S1S3比色皿置于測(cè)量光路，測(cè)定其吸光度。根據(jù)測(cè)得的試液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的錳量。5.8.2.3 工作曲線的繪制按表4移取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于150mL錐形瓶中，以下按（.2.b）（）進(jìn)行，測(cè)量其吸光度。以錳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.8.3 分析結(jié)果的計(jì)算錳的百分含量按下式計(jì)算： Mn(%)=×100.4式中：m1從工作曲線上查得錳量，g；m0試樣量，g。注：對(duì)數(shù)值超差的試樣，需重新測(cè)定。5.8.4 精密度，見(jiàn)表4。如果兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間差值超過(guò)了表中所列精密度函數(shù)式計(jì)算出的重復(fù)性數(shù)值，則認(rèn)為這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果是可疑的。5

40、.9 碳酸鈉分離二苯碳酰二肼光度法測(cè)定鉻量適用范圍：本辦法適用于碳鋼、低合金鋼和精密合金中鉻量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005%0.500%。表4 錳含量精密度表水平（m/m）重復(fù)性r0.0102.00lgr1.7561+0.6114lgm 試劑準(zhǔn)備 a) 鹽酸（1.19g/mL）b) 硝酸（13）c) 硫酸（11）d) 硫酸（16）e) 高錳酸鉀溶液（1）f) 碳酸鈉溶液（20）g) 尿素溶液（20）h) 二苯碳酰二肼溶液（0.25），稱取0.25g二苯碳酰二肼溶于94mL無(wú)水乙醇和6mL冰乙酸（1.05g/mL）中，貯存于棕色瓶中。i) 亞硝酸鈉溶液（2）j) 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1) 稱取0.2829

41、g預(yù)先經(jīng)150°C烘干到恒量的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)）溶于水后移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100g鉻。2) 移取20.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（.j）1）置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2g鉻。 分析步驟.1 試樣量按表5準(zhǔn)確稱取標(biāo)鋼與試樣。 表5 鉻標(biāo)鋼和試樣量表含鉻量稱樣量g0.010.30000.40000.010.5000.20000.3000.2 空白試驗(yàn)隨同標(biāo)鋼與試樣做空白試驗(yàn)。.3 測(cè)定a) 標(biāo)鋼與試樣的溶解將標(biāo)鋼與試樣分別置于200mL燒杯中，加10mL硝酸（.b）加熱溶解如不溶可加鹽酸（）助溶，加5mL硫酸（）加熱

42、蒸發(fā)至冒硫酸煙，稍冷，加30mL水加熱溶解鹽類。b) 氧化與分離加2mL高錳酸鉀溶液（.e）煮沸至二氧化錳全部沉淀，用水稀釋至8090mL,在攪拌下分次緩慢加人30mL碳酸鈉溶液（）（一般加30mL碳酸鈉溶液已足夠，但需注意觀察加碳酸鈉溶液至出現(xiàn)沉淀后再過(guò)量5mL，若30mL不夠時(shí)可多加幾毫升），緩緩加熱煮沸23min，流水冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度?；靹?。用雙層中等密濾紙干過(guò)濾，棄去最初濾液。移取濾液（標(biāo)鋼與試樣中含鉻量在0.01以下時(shí)移取50.00mL；在0.010.1時(shí)移取25.00mL；0.10.2移取10.00mL；0.2以上移取5.00mL）置于100mL容

43、量瓶中，加4.0mL硫酸（.d）。此時(shí)，若溶液呈粉紅色，可能尚有部分高錳酸鉀未被分解則加5mL尿素溶液（），仔細(xì)滴加亞硝酸鈉溶液（）至試液呈無(wú)色再過(guò)量1滴。c) 顯色用水稀釋至約90mL，加3.0mL二苯碳酰二肼溶液（.h）混勻，用水稀釋至刻度，混勻。d) 分光光度計(jì)工作方式設(shè)定。1) 波長(zhǎng)設(shè)定過(guò)程如下：波長(zhǎng)顯示窗顯示從500.0逐步遞增到540.0為止，待數(shù)據(jù)顯示窗顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，波長(zhǎng)設(shè)定完成。2) 工作方式設(shè)定儀器開(kāi)機(jī)后初始設(shè)定為數(shù)據(jù)（DATA）方式，在此方式下儀器數(shù)據(jù)顯示窗根據(jù)T/A選擇功能顯示出透射比（透過(guò)率）讀數(shù)（0.000100.0）或吸收比（吸光度）讀數(shù)（0.0002.000）。

44、按(ABSO100%T)鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)行調(diào)零/調(diào)滿度工作。（注：在測(cè)量吸光度時(shí)，按此鍵隨時(shí)進(jìn)行調(diào)零和調(diào)滿度工作。）3) 顯色測(cè)定打開(kāi)樣品室蓋，將部分溶液移入23cm吸收皿中，拿取吸收皿時(shí)，手指應(yīng)捏住毛玻璃面，不要接觸透光面，注意溶液不得注入過(guò)滿，用鏡頭紙，輕輕擦試光學(xué)窗面的液珠至透明，并插入樣品架，合上樣品室蓋。以水為參比，于波長(zhǎng)540nm處，用拉桿改變樣品架位置，分別使R、S1S3比色皿置于測(cè)量光路，測(cè)定其吸光度。用畢后洗凈，倒置晾干，收于比色皿盒中。.4 工作曲線的繪制移0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（.j）2）分別置于6個(gè)100mL容量瓶中，加4.0

45、mL硫酸（），以下按（）及（）進(jìn)行，以試劑空白為參比測(cè)量其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的鉻量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.9.3 分析結(jié)果的計(jì)算 按下式計(jì)算鉻的百分含量： Cr（）×1005式中：V1 分取試液體積，mL；V 試液總體積，mL；m1從工作曲線上查得的鉻量，g；m 稱樣量，g。注：對(duì)數(shù)值超差的試樣，需重新測(cè)定。5.9.4 精密度，見(jiàn)表6。表6 鉻含量精密度表水平范圍，（m/m）重復(fù)性0.0050.50lgr=1.5589+0.6552lgm 如果兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間差值超過(guò)表中所列精密度函數(shù)式計(jì)算出的重復(fù)性數(shù)值，則認(rèn)為這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果是可疑的。5.10 硫氰酸鹽直接光度法

46、測(cè)定鉬量適用范圍：本辦法適用于低合金鋼、高合金鋼中鉬量的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.10%2.00%。 試劑準(zhǔn)備a) 鹽酸（1.19/mL）b) 硝酸 (1.42/mL) c) 硫酸 (1+1)d) 硫酸 (5+95)e) 硫酸-磷酸混合酸，于700mL水中，緩慢加入150mL硫酸(1.84g/mL)稍冷后，加入150mL磷酸(1.70g/mL)混勻。f) 高氯酸(1+5)g) 氯化亞錫溶液(10%)：稱取10g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)，置于250mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.10.1.a)，加熱溶解并煮沸，冷卻，用水稀釋至100 mL，混勻，用時(shí)配制。h) 硫氰酸鈉溶液(10%

47、)i) 鐵溶液：稱取2.0g純鐵(鉬含量須小于0.001%)，置于250mL燒杯中，加入40mL硫酸-磷酸混合酸(5.10.1.e)，加熱溶解，滴加硝酸(5.10.1.b)氧化，加熱至冒硫酸煙，取下稍冷,加入40mL水，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20mg鐵。j) 鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2500g鈍鉬(99.9%以上)，置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸(1+3)， 加熱溶解后，加入5mL磷酸(1.70g/mL)，5mL硫酸(1.84g/mL)繼續(xù)加熱至冒硫酸煙，取下稍冷，加入20mL水，加熱溶解鹽類。冷卻至室溫，移入500mL容量瓶

48、中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.50mg鉬。 分析步驟.1 試樣量按表7準(zhǔn)確稱取標(biāo)鋼與試樣表7 鉬標(biāo)鋼和試樣量表含鉬量%稱樣量g0.100.500.25000.501.000.20001.002.000.1000.2 空白實(shí)驗(yàn)隨同標(biāo)鋼與試樣做空白實(shí)驗(yàn)，分析時(shí)需同時(shí)加入15mL鐵溶液(5.10.1.i)。.3 測(cè)定a) 將標(biāo)鋼與試樣分別置于250mL錐形瓶中，加入40mL硫酸-磷酸混合酸(5.10.1.e)加熱溶解后，滴加硝酸(5.10.1.b)，破壞碳化物難溶標(biāo)鋼與試樣，可用適宜比例的鹽酸(5.10.1.a)，硝酸(5.10.1.b)混合酸溶解，然后加入40mL硫酸-磷酸混合酸(5

49、.10.1.e)冒煙。b) 繼續(xù)加熱冒硫酸煙23min，取下稍冷，加入20mL水，加熱溶解鹽類。冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。c) 移取10.00 mL試液兩份，分別置于50mL容量瓶中含鐵量不足30 mg時(shí)，加鐵溶液（.i）補(bǔ)足。d) 于一份溶液中加入4mL硫酸（.c），10mL高氯酸（），混勻。加入10mL硫氰酸鈉溶液（） 充分混勻后，邊搖邊加入10mL氯化亞錫溶液（），用硫酸（）稀釋至刻度混勻，此為顯色液。此溶液在室溫下放置1015min，于另一份試液中，除不加硫氰酸鈉溶液（）外，其他同顯色液操作。此為參比液。此溶液在室溫下放置1015min。e) 分光光度計(jì)工作方式設(shè)定：1) 波長(zhǎng)設(shè)定過(guò)程如下：波長(zhǎng)顯示窗顯示從500.0逐步遞減到470.0為止，待數(shù)據(jù)顯示窗顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，波長(zhǎng)設(shè)定完成。2) 工作方式設(shè)定：儀器開(kāi)機(jī)后初始設(shè)定為數(shù)據(jù)（DATA）方式，在此方式下儀器數(shù)據(jù)顯示窗根據(jù)T/A選擇功能顯示出透射比（透過(guò)率），讀數(shù)（0.000100.0）或吸收比（吸光度）讀數(shù)（0.0002.000）。按（ABSO100%T）鍵