乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)報(bào)告(4)沈杰

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上有 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告實(shí) 驗(yàn) 名 稱： 乙酰苯胺的重結(jié)晶 學(xué) 院： 化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 班 級(jí)： 化工11-4班 姓 名： 沈杰 學(xué) 號(hào) 指 導(dǎo) 教 師： 肖勛文、何炎軍 日 期： 2012年10月8日 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。2. 掌握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。3. 了解乙酰苯胺的結(jié)晶制備。二、 實(shí)驗(yàn)原理 重結(jié)晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶原理）。一般重結(jié)晶只適用于純化雜

2、質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)物。三、 主要試劑及物理性質(zhì)名稱分子量熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/折射率比重顏色和形態(tài)溶解度乙酰苯胺135.165114.3305-1.21白色有光澤的鱗片狀晶體。見下面 溶解度：水0.56（25）、3.5（80）、18（100）；乙醇36.9（20），甲醇69.5（20），氯仿3.6（20），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。四、 試劑用量規(guī)格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.20.5g），水五、 儀器裝置250或400ml燒杯、玻璃棒、電爐、熱濾漏斗、濾紙、酒精燈、布氏漏斗、抽濾瓶、循環(huán)水醫(yī)用真空泵、乙酰苯胺。六、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步 驟現(xiàn) 象稱取2.00g粗乙酰苯胺

3、，放入小燒杯中。加入少量水?dāng)嚢璨⒓訜嶂练序v（1min左右）。乙酰苯胺開始慢慢溶解，最后完全溶解。再加入23ml水，稍冷，加入少許活性炭，繼續(xù)加熱510min。溶液呈黑色。減壓過濾，濾液置于燒杯中，并進(jìn)行冷卻。有白色晶體析出。結(jié)晶完全后，用布氏漏斗抽氣過濾。以少量水在漏斗上洗滌之，壓緊抽干，把產(chǎn)品放在以培養(yǎng)皿上干燥，稱量。七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 1.所稱取的實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量/g乙酰苯胺1.99活性炭0.37 2.得到的乙酰苯胺的結(jié)晶質(zhì)量：0.55g 3.所得產(chǎn)率=0.55/1.99*100%=27.63%八、 實(shí)驗(yàn)討論 重結(jié)晶中選用理想的溶劑，必須要求：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

4、(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度?。?(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；（5）能使被提純物生成整齊的晶體； (6)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)廉易得并有利于回收利用。 重結(jié)晶的一般過程包括： （1）選擇適宜的溶劑；（2）飽和溶液的配制；（3）熱過濾除去雜質(zhì)；（4）晶體的析 （5）晶體的收集和洗滌；（6）晶體的干燥。1. 結(jié)晶如帶有顏色時(shí)（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時(shí)應(yīng)注意哪些問題？過濾時(shí)你遇到什么樣的困難？如何克服？答：加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出現(xiàn)暴沸，同時(shí)

5、應(yīng)該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭（固體量1%-5%左右），活性炭如果加入過量會(huì)吸附溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過濾時(shí)常遇到的困難可能有：1）活性炭穿濾，解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決辦法是待過濾溶液適當(dāng)稀釋，同時(shí)漏斗要充分預(yù)熱，或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。 2. 將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶純度要差？答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度差別不大時(shí)，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶的純度就會(huì)越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個(gè)組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。3. 乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么？如何正確處理它？答：當(dāng)溫度高于83時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少量水或繼續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消失。4. 為什么重結(jié)晶溶解時(shí)，通常要用比飽和溶液多20%30