有機官能團定量分析PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1有機官能團定量分析有機官能團定量分析有機分析有機分析第1頁/共93頁有機分析有機分析第2頁/共93頁有機分析有機分析第3頁/共93頁有機分析有機分析第4頁/共93頁有機分析有機分析第5頁/共93頁有機分析有機分析第6頁/共93頁有機分析有機分析第7頁/共93頁第8頁/共93頁6423222222OSNaNaIOSNaIKClIIClKI有機分析有機分析第9頁/共93頁分析結(jié)果計算公式如下10010009 .126)10010002/)%10010002/02.24)%000mCVVmnMCVVmCVV（碘值（烯基化合物（烯基IClClI222有機分析有機分析第10頁/共93頁有機分析有

2、機分析第11頁/共93頁有機分析有機分析第12頁/共93頁有機分析有機分析第13頁/共93頁有機分析有機分析第14頁/共93頁6423222222222OSNaNaIOSNaIKBrIBrKI有機分析有機分析第15頁/共93頁 分析結(jié)果計算公式如下：100100092.79)10010002/)%10010002/02.24)%000mCVVmnMCVVmCVV（碘值（烯基化合物（烯基有機分析有機分析第16頁/共93頁OHBrKClHClKBrKBrO22333665 （a）溴酸鉀_溴化鉀溶液，此試劑在酸性條件下即釋出溴，其反應(yīng)式如下：有機分析有機分析第17頁/共93頁（b）溴_溴化鈉的甲醇（

3、或水）溶液，溴在溴化鈉中有如下反應(yīng)： 22BrNaBrNaBrBr有機分析有機分析第18頁/共93頁有機分析有機分析第19頁/共93頁有機分析有機分析第20頁/共93頁有機分析有機分析第21頁/共93頁有機分析有機分析第22頁/共93頁10022415%1002241502.24%22415/27327325.10130000nmMVmVmMVtPVV烯基化合物烯基摩爾雙鍵數(shù)有機分析有機分析第23頁/共93頁有機分析有機分析第24頁/共93頁有機分析有機分析第25頁/共93頁有機分析有機分析第26頁/共93頁有機分析有機分析第27頁/共93頁OHNHCCOONaCHNaOHCOO)(CHNH)

4、H(C:滴定COO)(CHNH)H2(COHNH2COCO)(CH: 水解COO)(CHNH)H(CCOORCHNHCOCO)(CHROH:乙酰酰2553355355255233553H5523 有機分析有機分析第28頁/共93頁100100001.17)()%(1001000)(%00mCVVOHnmMCVV羥基醇有機分析有機分析第29頁/共93頁有機分析有機分析第30頁/共93頁有機分析有機分析第31頁/共93頁OHSONaNaOHSOHCOONaCHOHCHCNaOHOOCCHCHCOHCOONaCHNaOHCOOHCHCOOHCHOHOCOCHCOOHCHOOCCHCHCOCOCHOH

5、CHCCOONaCH24242342432233322334322342224)(4)(2)( 4)()( 4)(3滴定：（過量）皂化：中和：水解乙?；河袡C分析有機分析第32頁/共93頁100100001.17)()%(1001000)(%00mCVVOHnmMCVV羥基醇有機分析有機分析第33頁/共93頁有機分析有機分析第34頁/共93頁三、高碘酸氧化法OHHIOnnHCOOHHCHOHIOnOHCHCHOHOHCHn23422) 1(2) 1()(有機分析有機分析第35頁/共93頁有機分析有機分析第36頁/共93頁OHKIHKIHIOOHKIHKIHIO22322435355474776

6、4232222OSNaNaIONaSI有機分析有機分析第37頁/共93頁有機分析有機分析32221OSNann乙二醇第38頁/共93頁有機分析有機分析32241OSNann丙三醇第39頁/共93頁32221OSNanEn多羥醇有機分析有機分析第40頁/共93頁有機分析有機分析第41頁/共93頁1001000) 12)(% 10010002)(% 00nmMCVVEmMCVV（醇多羥或醇多羥有機分析有機分析第42頁/共93頁有機分析有機分析第43頁/共93頁有機分析有機分析第44頁/共93頁有機分析有機分析第45頁/共93頁有機分析有機分析第46頁/共93頁OHCOONaNaICHINaOHIC

7、OCOOHCHOHCOONaCHCHINaOHICOCHCHOHNaIHCOONaNaOHNaOIHCHO2232323323324)(353343有機分析有機分析第47頁/共93頁有機分析有機分析第48頁/共93頁OHNHAgRCOOHOHNHAgRCHOAgRCOOHOAgRCHO2323242)(22有機分析有機分析第49頁/共93頁有機分析有機分析第50頁/共93頁有機分析有機分析第51頁/共93頁有機分析有機分析第52頁/共93頁NaClOHNHCNaOHHClNHC25555有機分析有機分析第53頁/共93頁100100001.28)()%(1001000)(%00mCVVOnmM

8、CVV羰基醛或酮有機分析有機分析第54頁/共93頁有機分析有機分析第55頁/共93頁有機分析有機分析第56頁/共93頁有機分析有機分析第57頁/共93頁有機分析有機分析第58頁/共93頁1001000)(%0nmMCVV醛或甲基酮molmolNa2S03。有機分析有機分析第59頁/共93頁有機分析有機分析第60頁/共93頁有機分析有機分析第61頁/共93頁有機分析有機分析第62頁/共93頁OHRCOONaNaOHRCOOH2有機分析有機分析第63頁/共93頁根據(jù)羧酸酸性的強弱和對不同溶劑的溶解性，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┖偷味▌鶕?jù)滴定突躍范圍正確選擇滴定指示劑或用電位法確定終點，有機分析有機分析第6

9、4頁/共93頁有機分析有機分析第65頁/共93頁mCVmnMCVmCVCOOH01.561001000%100100002.45)%(酸值羧酸羧基式中： V_試樣試驗消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；分析結(jié)果計算公式如下： 有機分析有機分析第66頁/共93頁OHRRCOOKKOHRCOOR有機分析有機分析第67頁/共93頁有機分析有機分析第68頁/共93頁有機分析有機分析第69頁/共93頁有機分析有機分析第70頁/共93頁有機分析有機分析第71頁/共93頁有機分析有機分析第72頁/共93頁有機分析有機分析第73頁/共93頁ClNHRHClNRClNHRHClNHRClNHRHClNHR3322

10、232叔胺：仲胺：伯胺：有機分析有機分析第74頁/共93頁有機分析有機分析第75頁/共93頁CVm1000中和當(dāng)量有機分析有機分析第76頁/共93頁%1001000%nmMCV胺有機分析有機分析第77頁/共93頁有機分析有機分析第78頁/共93頁%100100003.16)%(2mCVNH氨基有機分析有機分析第79頁/共93頁%1001000%nmMCV胺有機分析有機分析第80頁/共93頁 2 測定條件 （1）酸度： （2）溫度： （3）快速滴定法 （4） 加入溴化鉀作催化劑： （5）重氮化反應(yīng)時，氨基化合物必須處于 溶解狀態(tài)。有機分析有機分析第81頁/共93頁3重氮化法的應(yīng)用(1)直接滴定法

11、(2)金屬鋅還原法測硝基化合物(3)、水解重氮化法測芳酰胺 (4)亞硝化反應(yīng)有機分析有機分析第82頁/共93頁概述常用方法有下列幾種：1干燥法2蒸餾法3卡爾費休法4氣相色譜法有機分析有機分析第83頁/共93頁 卡爾費休法 一種非水溶液的氧化還原滴定法。主要應(yīng)用于微量水份的測定。所用的標準溶液叫做卡爾費休試劑是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例組成的溶液。 有機分析有機分析第84頁/共93頁2卡爾費休試劑的配制與標定 (1)試劑的處理 對試劑的純度要求很高，必須予先處理,除去其中水份。甲醇和吡啶：分析純碘：分析純二氧化硫：需經(jīng)干燥脫水處理。 二氧化硫發(fā)生裝置見圖8-7。 有機分析有機分析第85

12、頁/共93頁有機分析有機分析第86頁/共93頁(2)試劑的配制卡爾費休試劑一般都以碘的含量來決定試劑的濃度，常配成每毫升相當(dāng)于36mg水的溶液，即配制1L試劑需碘量為85g。而二氧化硫、吡啶和甲醇的用量都是過量的。若以甲醇作溶劑，則試劑中碘，二氧化硫和吡啶三者的摩爾比為： I2:SO2:C5H5N=1:3:10 有機分析有機分析第87頁/共93頁(3)試劑的標定兩種方法標定 純水、二水合酒石酸鈉（Na2C4H2O62H2O含水15.66%） 甲醇-水標準溶液。 有機分析有機分析第88頁/共93頁3、試樣中水分的測定 在反應(yīng)瓶中加入一定體積的甲醇或所規(guī)定的試樣溶劑，在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點。迅速加入規(guī)定數(shù)量的試樣，滴定至終點并記錄卡爾費休試劑的用量，試樣中的含水量按下式計算：有機分析有機分析第89頁/共93