(推薦)對(duì)照品穩(wěn)定性研究報(bào)告

1、類 別：確認(rèn)報(bào)告編號(hào)：部 門：質(zhì)量管理部頁(yè)碼： 共 頁(yè)，第 頁(yè)對(duì)照品穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告版 次：新訂 替代：起草人部門日期年月日審閱會(huì)簽（驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組成員）部門日期年月日年月日年月日批準(zhǔn)人部門日期年月日實(shí)施日期： 年 月 日授權(quán)：現(xiàn)授權(quán)下列部門擁有并執(zhí)行本方案（復(fù)印數(shù)： ）復(fù)印序列號(hào)：目錄一、概述1 確認(rèn)目的2 確認(rèn)依據(jù)3 確認(rèn)計(jì)劃4 確認(rèn)職責(zé)二、確認(rèn)準(zhǔn)備1、確認(rèn)所需文件2、確認(rèn)儀器、人員的檢查三、對(duì)照品穩(wěn)定性考察內(nèi)容1、穩(wěn)定性研究的對(duì)照品的標(biāo)識(shí)2、對(duì)照品溶液配制3、對(duì)照品溶液儲(chǔ)條件4、測(cè)試時(shí)間點(diǎn)5、程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)5.1 HPLC 對(duì)照品考察方法5.2 紫外分光光度法對(duì)照品考察方法5.3 薄層掃描

2、法對(duì)照品考察方法5.4 GC 對(duì)照品考察方法四、驗(yàn)證結(jié)果評(píng)定與報(bào)告1、30ug/ml 梔子苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表2、70ug/ml 芍藥苷對(duì)照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表3、5ug/ml 阿魏酸對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表0.75mg/ml 三七皂苷 Rb1、 0.75mg/ml 三七皂苷 Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷 R14、 對(duì)照品的甲醇混合溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表5、80ug/ml 葛根素對(duì)照品 30%的乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表6、0.4mg/ml 鹽酸麻黃堿對(duì)照品的甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表7、10ug/ml 黃芩苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性

3、考察評(píng)定與報(bào)告表8、15ug/ml 麝香酮對(duì)照品的無(wú)水乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表9、0.043mg/ml 芍藥苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表10、50ug/ml 紅景天苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表11、60ug/ml 黃芩苷對(duì)照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表五、偏差變更、概述1、目的：本方案的目的是為了研究在方法中未規(guī)定有效期的對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性。2、驗(yàn)證依據(jù)目前在藥典和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中均未規(guī)定對(duì)照品溶液的有效期，為保證分析的準(zhǔn)確性，控 制檢驗(yàn)成本，因此在沒有規(guī)定有效期的情況下我們來(lái)研究對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性，確定對(duì) 照品溶液的有效期。對(duì)照品溶液的有效期適用于常規(guī)分析方法，我公

4、司主要有液相、氣 相、薄層、紫外等方法。3 驗(yàn)證時(shí)間安排驗(yàn)證時(shí)間安為 年月日至 年月日。4 驗(yàn)證職責(zé)4.1 驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組職責(zé)4.1.1 負(fù)責(zé)驗(yàn)證管理的日常工作及公司內(nèi)驗(yàn)證工作總的調(diào)度、協(xié)調(diào)及總結(jié)工作；4.1.2 負(fù)責(zé)驗(yàn)證任務(wù)的下達(dá)及驗(yàn)證小組的確定；4.1.3 負(fù)責(zé)驗(yàn)證計(jì)劃和驗(yàn)證方案審核和批準(zhǔn)工作；4.1.4 負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的評(píng)價(jià)工作；4.1.5 負(fù)責(zé)驗(yàn)證周期的確定工作；4.1.6 負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書；4.1.7 驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組成員質(zhì)量負(fù)責(zé)人、 QC主管；4.2 、 化驗(yàn)室職責(zé)4.2.1 儀器 QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和報(bào)告的起草，負(fù)責(zé)驗(yàn)證全過(guò)程管理并收集、整理驗(yàn)證數(shù) 椐；QC主管負(fù)責(zé)方案和報(bào)告的審核， 并對(duì)

5、批準(zhǔn)后的驗(yàn)證方案組織實(shí)施， 參加驗(yàn)證方案的 會(huì)審、會(huì)簽；4.2.2 QC 負(fù)責(zé)總結(jié)、寫出驗(yàn)證報(bào)告；4.2.3 QC 負(fù)責(zé)驗(yàn)證實(shí)施過(guò)程中的檢測(cè)，并出具檢測(cè)報(bào)告；4.3 驗(yàn)證小組職責(zé)4.3.1 負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案起草，并對(duì)批準(zhǔn)后的驗(yàn)證方案組織實(shí)施；4.3.2 負(fù)責(zé)驗(yàn)證全過(guò)程管理并收集、整理驗(yàn)證數(shù)椐；4.3.3 負(fù)責(zé)總結(jié)、寫出驗(yàn)證報(bào)告；4.3.4 驗(yàn)證小組成員小組職務(wù)姓名所在部門職務(wù)簽名組長(zhǎng)質(zhì)量管理部質(zhì)量負(fù)責(zé)人組員化驗(yàn)室QC主管組員化驗(yàn)室儀器 QC組員化驗(yàn)室儀器 QC組員化驗(yàn)室儀器 QC組員化驗(yàn)室儀器 QC二、確認(rèn)準(zhǔn)備1、文件要求序號(hào)名稱編碼存放處1檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品管理規(guī)程SMP-QMP-039質(zhì)量管

6、理部2安宮降壓丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-002質(zhì)量管理部3耳聾丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-015質(zhì)量管理部4婦康寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-066質(zhì)量管理部5婦科調(diào)經(jīng)片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-067質(zhì)量管理部6腦得生片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-071質(zhì)量管理部7清腦降壓片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-074質(zhì)量管理部8愈風(fēng)寧心片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-078質(zhì)量管理部9咳喘舒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-080質(zhì)量管理部10耳聾膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-082質(zhì)量管理部11麝香風(fēng)濕膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-084質(zhì)量管理部12增抗寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-090質(zhì)量管理部13心腦欣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-F

7、PS-091質(zhì)量管理部14紫外分光光度法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-014質(zhì)量管理部15薄層色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-016質(zhì)量管理部16高效液相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-017質(zhì)量管理部17氣相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-057質(zhì)量管理部確認(rèn)結(jié)果： 確認(rèn)人： 確認(rèn)日期： 2、儀器、試劑和人員檢查序號(hào)項(xiàng)目結(jié)果確認(rèn)人1儀器是否均經(jīng)過(guò)校驗(yàn)和確認(rèn)并評(píng)估合格2人員是否經(jīng)過(guò)了培訓(xùn)并合格3試劑、試藥、對(duì)照品均符合 2010 年版中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)、對(duì)照品穩(wěn)定性考察確認(rèn)內(nèi)容1、穩(wěn)定性研究的對(duì)照品的標(biāo)識(shí) 對(duì)所有對(duì)照品溶液有效期研究的溶液標(biāo)簽上均注明用于對(duì)照品溶液有效期研究 2 對(duì)照品溶液配制對(duì)

8、照品溶液的配制應(yīng)遵循相應(yīng)的分析方法。3 對(duì)照品溶液儲(chǔ)條件對(duì)照品溶液均密封儲(chǔ)存在 28冰箱中冷藏，驗(yàn)證分析前應(yīng)放置至室溫。4 測(cè)試時(shí)間點(diǎn)測(cè)試時(shí)間點(diǎn)0天7天14 天30天2月3月6月5 程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)5.1 HPLC 方法5.1.1 分別制備兩份對(duì)照品溶液，在零點(diǎn)時(shí)間的每份標(biāo)準(zhǔn)品溶液分析兩次，互相復(fù)核。 在零點(diǎn)時(shí)間外分別新配對(duì)照品溶液一份。 對(duì)新鮮配制的對(duì)照品溶液的和用于對(duì)照研究的 標(biāo)準(zhǔn)溶液分析。 用新鮮配制的對(duì)照品的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究有效期的兩份對(duì) 照溶液的含量值。5.1.2 接受標(biāo)準(zhǔn) 每次分析前觀察測(cè)試用的對(duì)照溶液與新鮮配制的對(duì)照溶液外觀是否一致， 如果溶液異常 或則圖譜出現(xiàn)顯著的

9、雜質(zhì)峰，則停止對(duì)照溶液的測(cè)試。每次分析前必須滿足系統(tǒng)適應(yīng)性 試驗(yàn)。在零點(diǎn)測(cè)定時(shí)間每份對(duì)照品相互復(fù)核的結(jié)果不得超過(guò) 2.0%。在每個(gè)分析測(cè)試時(shí)點(diǎn) 對(duì)照品溶液的活性成分的含量與零點(diǎn)的差異不得過(guò) 2.0%。5.1.3 記錄見附表5.2 紫外分光光度法 紫外分光光度計(jì)含量測(cè)定的外標(biāo)一點(diǎn)法的測(cè)定程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)和 5.1 方法一致。 外標(biāo)兩點(diǎn)法的含量測(cè)定分別制備三個(gè)對(duì)照品溶液，互相復(fù)核。在零點(diǎn)時(shí)間外分別新配對(duì) 照品溶液兩個(gè)，用于對(duì)照研究的對(duì)照品溶液的分析。用新鮮配制對(duì)照品來(lái)測(cè)試用以研究 的標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量。5.3 薄層掃描法5.3.1 薄層掃描法分別制備兩個(gè)對(duì)照品溶液，互相復(fù)核。在零點(diǎn)時(shí)間外分別新配對(duì)照品

10、 溶液一個(gè)，用于對(duì)照研究的對(duì)照品溶液的分析。用新鮮配制對(duì)照品來(lái)測(cè)試用以研究的標(biāo) 準(zhǔn)溶液的含量。5.3.2 每次分析前觀察測(cè)試用的對(duì)照溶液與新鮮配制的對(duì)照溶液外觀是否一致， 在零點(diǎn) 測(cè)定時(shí)間每份對(duì)照品相互復(fù)核的結(jié)果不得超過(guò) 5.0%。在每個(gè)分析測(cè)試時(shí)點(diǎn)對(duì)照品溶液的 活性成分的含量與零點(diǎn)的差異不得過(guò) 5.0%。5.3.3 記錄間附表5.4 氣相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定的測(cè)定程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)與 5.1 方法一致5.4.1 記錄見附表四、穩(wěn)定性研究確認(rèn)對(duì)照品測(cè)試時(shí)間如下名稱0天7天14 天30 天2月3月6月操作人30ug/ml 梔子苷甲醇 溶液70ug/ml 芍藥苷稀乙 醇溶液5ug/ml 阿魏酸甲醇 溶

11、液0.75mg/ml 三七皂苷 Rb1、0.75mg/ml 三七 皂苷 Rg1 、0.15mg/ml 三七皂苷 R1 的甲醇 混合溶液80ug/ml 葛根素 30% 的乙醇溶液0.4mg/ml 鹽酸麻黃 堿的甲醇溶液10ug/ml 黃芩苷甲醇 溶液15ug/ml 麝香酮的無(wú) 水乙醇溶液0.043mg/ml 芍 藥 苷 甲醇溶液50ug/ml 紅景天苷甲 醇溶液60ug/ml 黃芩苷稀乙 醇溶液五、確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與報(bào)告見附表六、偏差變更整理所有確認(rèn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的偏差、變更，按照本公司的偏差變更程序執(zhí)行，記錄附驗(yàn)證記錄后附表 1、梔子苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：安宮降壓丸含量測(cè)定分析方法：中國(guó)

12、藥典 2010年版一部第 713 頁(yè)安宮降壓丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法 分析項(xiàng)目：含量對(duì)照品的穩(wěn)定性考察設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)： HPLC 型號(hào)及編號(hào)： 天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過(guò)程：色譜柱： 檢測(cè)波長(zhǎng)： 流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制： 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 對(duì)照品溶液 I 批號(hào)： 對(duì)照品溶液 II 批號(hào)：儲(chǔ)存條件： 研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 ，參見溫度 登記表。5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研 究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C 計(jì)算濃度C%=× 100%C 配制濃度C計(jì)算濃度：新鮮配制的對(duì)照品溶液計(jì)

13、算出的零點(diǎn)配制對(duì)照品的計(jì)算濃度C 配制濃度 ： 零點(diǎn)配制對(duì)照品的配制濃度時(shí)間點(diǎn)重量 （mg）批號(hào)峰面積C計(jì)算濃度含量（%）含量平均 值（%）與零時(shí)間點(diǎn) 差（%）零點(diǎn)新配對(duì)照溶液 1批號(hào)：（ ）天新配照品溶液 2批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 3批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 4批號(hào)：（ ）月新配對(duì)照溶液 5批號(hào)：（ ）月新配對(duì)照溶液 6批號(hào)：（ ）月接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò) 2.0%檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期： 變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表 2、芍藥苷對(duì)照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：婦康寧片含量測(cè)定 分析方法：中國(guó)藥典 2010年版第一增補(bǔ)本第 178 頁(yè)婦康寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含

14、量測(cè)定項(xiàng)下 方法分析項(xiàng)目：含量測(cè)定 設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)： HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過(guò)程：色譜柱：檢測(cè)波長(zhǎng)：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制： 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 對(duì)照品溶液 I 批號(hào)： 對(duì)照品溶液 II 批號(hào)：儲(chǔ)存條件： 研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 ，參見溫度 登記表。5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研 究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。PT× WFC%=PF× WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積 PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量 WT

15、：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量 （mg）批號(hào)峰面積含量（ %）含量平均 值（%）與零時(shí)間點(diǎn) 差（%）零點(diǎn)新配對(duì)照溶液 1批號(hào)：（ ）天新配照品溶液 2批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 3批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 4批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 5批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 6批號(hào)：（ ）天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò) 2.0%檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期： 變更與偏差：結(jié)論：附表 3、5ug/ml 阿魏酸對(duì)照品的甲醇溶液溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：婦科調(diào)經(jīng)片含量測(cè)定分析方法：中國(guó)藥典 2010年版一部第 729 頁(yè)婦科調(diào)經(jīng)片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法分析項(xiàng)目：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型

16、號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過(guò)程：色譜柱：檢測(cè)波長(zhǎng)：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液 I 批號(hào)：對(duì)照品溶液 II 批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 ，參見溫度登記表。5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研 究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。PT× WFC%=PF× WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量 WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量 （mg）批號(hào)峰面積含量（ %）含量平均 值

17、（%）與零時(shí)間點(diǎn) 差（%）零點(diǎn)新配對(duì)照溶液 1批號(hào)：（ ）天新配照品溶液 2批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 3批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 4批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 5批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 6批號(hào)：（ ）天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò) 2.0%檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期： 變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表 4、 0.75mg/ml 三七皂苷 Rb1、0.75mg/ml 三七皂苷 Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷 R1 的甲醇混合溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：腦得生片含量測(cè)定分析方法：中國(guó)藥典 2010年版一部第 1015 頁(yè)腦得生片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法分析項(xiàng)目：含量測(cè)定設(shè)

18、備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過(guò)程：色譜柱：檢測(cè)波長(zhǎng)：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液 I 批號(hào)：對(duì)照品溶液 II 批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 ，參見溫度登記表。5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研 究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C計(jì)算濃度C%=C理論濃度PT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積 WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量 WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量 （mg）批號(hào)峰面積含量（ %）

19、含量平均 值（%）與零時(shí)間點(diǎn) 差（%）零點(diǎn)新配對(duì)照溶液 1批號(hào)：（ ）天新配照品溶液 2批號(hào)：QC主管審核意見：（ ）天新配對(duì)照溶液 3批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 4批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 5批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 6批號(hào)：（ ）天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò) 2.0%檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期： 變更與偏差：結(jié)論：質(zhì)量管理部意見：附表 5、80ug/ml 葛根素對(duì)照品 30%的乙醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：愈風(fēng)寧心片含量測(cè)定 分析方法：中國(guó)藥典 2010年版一部第 1188 頁(yè)愈風(fēng)寧心片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法分析項(xiàng)目：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試

20、過(guò)程：色譜柱：檢測(cè)波長(zhǎng)：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液 I 批號(hào)：對(duì)照品溶液 II 批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 ，參見溫度登記表。5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研 究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。PT× WFC%=PF× WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量 （mg）批號(hào)峰面積含量（ %）含量平均 值（%）與零時(shí)間點(diǎn) 差（%）零點(diǎn)新

21、配對(duì)照溶液 1批號(hào)：（ ）天新配照品溶液 2批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 3批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 4批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 5批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 6批號(hào)：（ ）天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò) 2.0%檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期： 變更與偏差：結(jié)論：質(zhì)量管理部意見：附表 6、0.4mg/ml 鹽酸麻黃堿的甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：咳喘舒片含量測(cè)定分析方法：國(guó)家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)（試行） WS-10428（ZD-0428）-2002 咳喘舒片質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法分析項(xiàng)目：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)： 薄層掃描儀型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過(guò)程：展開劑： 顯色條件：對(duì)照品的配

22、制：對(duì)照品溶液 I 批號(hào)： 對(duì)照品溶液 II 批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 ，參見溫度登記表。5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研 究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C 計(jì)算濃度C%=× 100%C 配制濃度C計(jì)算濃度：新鮮配制的對(duì)照品溶液計(jì)算出的零點(diǎn)配制對(duì)照品的計(jì)算濃度C 配制濃度 ： 零點(diǎn)配制對(duì)照品的配制濃度時(shí)間點(diǎn)重量 （mg）批號(hào)峰面積C計(jì)算濃度含量（%）含量平均 值（%）與零時(shí)間點(diǎn) 差（%）零點(diǎn)新配對(duì)照溶液 1批號(hào)：（ ）天新配照品溶液 2批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 3批號(hào)：（ ）天新

23、配對(duì)照溶液 4批號(hào)：（ ）月新配對(duì)照溶液 5批號(hào)：（ ）月新配對(duì)照溶液 6批號(hào)：（ ）月接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò) 5.0%檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表 7、10ug/ml 黃芩苷對(duì)照品的甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：耳聾膠囊含量測(cè)定 分析方法：國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn) WS3-992（Z-259）-2007Z 耳聾膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法分析項(xiàng)目：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過(guò)程：色譜柱：檢測(cè)波長(zhǎng)：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液 I 批號(hào)：對(duì)照品溶液 II 批號(hào)：儲(chǔ)存條件：研究用的

24、對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 ，參見溫度登記表。5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研 究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。PT× WFC%=PF× WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量 （mg）批號(hào)峰面積含量（ %）含量平均 值（%）與零時(shí)間點(diǎn) 差（%）零點(diǎn)新配對(duì)照溶液 1批號(hào)：接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò) 2.0%檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期：變更與偏差：（ ）天新配照品溶液 2批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照

25、溶液 3批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 4批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 5批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 6批號(hào)：（ ）天結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表 8、15ug/ml 麝香酮對(duì)照品的無(wú)水乙醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：麝香風(fēng)濕膠囊含量測(cè)定分析方法：中國(guó)藥典 2010年版一部第 1239 頁(yè)麝香風(fēng)濕膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法 分析項(xiàng)目：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)： GC 型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過(guò)程：色譜柱： 檢測(cè)器類型及溫度： 柱溫： 分流比： 對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照品溶液 I 批號(hào)： 對(duì)照品溶液 II 批號(hào)：儲(chǔ)存條件： 研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度

26、控制在 ，參見溫度 登記表。5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研 究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。PT× WFC%=PF× WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量 （mg）批號(hào)峰面積含量（ %）含量平均 值（%）與零時(shí)間點(diǎn) 差（%）零點(diǎn)新配對(duì)照溶液 1批號(hào)：（ ）天新配照品溶液 2批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 3批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 4批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 5批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液

27、6批號(hào)：（ ）天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò) 2.0%檢驗(yàn)人： 復(fù)核人：變更與偏差：日期：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表 9、0.043mg/ml 芍藥苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：增抗寧片含量測(cè)定 分析方法：國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局 YBZ01362008增抗寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法 分析項(xiàng)目：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)： HPLC 型號(hào)及編號(hào)： 天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過(guò)程：色譜柱： 檢測(cè)波長(zhǎng)： 流動(dòng)相的配制： 對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 對(duì)照品溶液 I 批號(hào)： 對(duì)照品溶液 II 批號(hào)：儲(chǔ)存條件： 研究用的對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 ，參見溫度 登記表。5、結(jié)果

28、每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研 究效期的兩份對(duì)照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。PT× WFC%=PF× WTPT：研究用于對(duì)照品測(cè)試的峰面積PF：新鮮配制的對(duì)照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量WT：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)重量（mg）批號(hào)峰面積含量（ %）含量平均 值（%）與零時(shí)間點(diǎn) 差（%）零點(diǎn)新配對(duì)照溶液 1批號(hào)：（ ）天新配照品溶液 2批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 3批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 4批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 5批號(hào)：（ ）天新配對(duì)照溶液 6批號(hào)：（ ）天QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表 10、50ug/ml 紅景天苷甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：心腦欣片含量測(cè)定分析方法：國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局 YBZ02242009心腦欣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法分析項(xiàng)目：含量測(cè)定設(shè)備名稱：冰箱型號(hào)及編號(hào)：HPLC型號(hào)及編號(hào)：天平型號(hào)及編號(hào)：測(cè)試過(guò)程：色譜柱：檢測(cè)波長(zhǎng)：流動(dòng)相的配制：對(duì)照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對(duì)照