酒精精餾塔驗證方案

1、JS-600型酒精精餾塔驗證方案1. 適用范圍本標準適用于前提車間酒精精餾塔的驗證。2. 職責設備科：負責驗證方案的起草，并負責安裝確認、運行確認的組織實施。生產(chǎn)車間：負責性能確認的組織實施。質(zhì)量部QC：負責按驗證中的相關檢驗任務，確保檢驗結論正確可靠。QA驗證管理員：負責驗證工作的管理，協(xié)助驗證方案的起草，組織協(xié)調(diào)驗證工作，總結驗證結果，起草驗證報告。質(zhì)量部經(jīng)理：負責驗證方案及報告的審核。公司總經(jīng)理：負責驗證方案及報告的批準。3. 內(nèi)容3.1. 概述.該設備是用于酒精提取回收，當酒精作為回流濃縮的溶劑后，濃度大大下降，并含有大量藥渣和其他雜物，該設備能使酒精及時復用，不但能清除母液中的藥渣和

2、其他雜質(zhì)，并能將酒精含量提高到一定的程度. 酒精精餾塔，由蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器、冷卻器、緩沖罐及附件組成，用于酒精回收。. 為了確保該系統(tǒng)能滿足生產(chǎn)要求，我們對其進行驗證。驗證方案由安裝確認、運行確認、性能確認等幾部分組成。驗證依據(jù)驗證管理程序、設備及公用工程系統(tǒng)驗證規(guī)程、設備說明書。3.2. 預確認3.2.1. 目的：根據(jù)公司生產(chǎn)要求，選擇與公司生產(chǎn)能力相適應的設備，確保所選設備能滿足生產(chǎn)要求和GMP要求。3.2.1.1. 要選擇JS-600的機型。3.2.1.2. 與藥品接觸部分材質(zhì)應為不銹鋼材料。3.2.1.3.釜容積：2500L，蒸發(fā)能力400450Kg/h，回收濃度90%，蒸汽壓力

3、為常壓。3.2.1.4. 結構易清洗，無死角。3.2.1.5. 控制裝置:自動控制3.2.1.6.廠家負責安裝調(diào)試及培訓。3.2.2. 預確認記錄見表1。3.3. 酒精精餾塔安裝確認：3.3.1. 目的：3.3.1.1. 按照設備安裝計劃，依據(jù)設備生產(chǎn)廠家的要求及設備的特殊需求以及今后使用的特定條件進行安裝。3.3.1.2. 確認已制定設備使用、維護保養(yǎng)和清潔SOP等文件記錄并納入文件管理系統(tǒng)。3.3.1.3. 確認已對操作人員進行 系統(tǒng)的設備操作培訓并考核，納入培訓檔案。3.3.2. 安裝確認3.3.2.1. 蒸餾釜安裝：基礎：混凝土，預埋200mm槽鋼, 基礎尺寸：長2.4米、寬1.8米，

4、 蒸餾釜安裝平穩(wěn)。3.3.2.2.蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器、冷卻器、緩沖罐按安裝圖布置合理，支架焊接牢固，安裝穩(wěn)定可靠。3.3.2.3.冷凝器確認：安裝在屋頂，平穩(wěn)，鋼架高2米、長2米。3.3.2.3.水管：材質(zhì)冷凝器用鋼管、管徑100mm，材質(zhì)冷卻器用不銹鋼管、管徑50mm.3.3.2.4.蒸汽管：材質(zhì)無縫鋼管，管徑50mm，壓力：不低于0.3 MPa。3.3.2.5.壓縮空氣：材質(zhì)不銹鋼管，管徑20mm，壓力：不低于0.5 MPa。3.3.2.6.設備周圍空間符合生產(chǎn)要求，有操作、清潔及檢修空間。3.3.2.7. 系統(tǒng)內(nèi)壓力表、溫度計、流量計、安全閥等配置安裝齊全，方向合理，便于觀察，方便操

5、作，玻璃鏡面完好。3.3.2.8. 蒸餾管、蒸汽冷凝水管、冷卻水管、酒精進料管、回流管、回收管、殘液排出管及其閥門管件布置合理安裝規(guī)范，操作方便。3.3.2.9.溫度計、壓力表、流量計、安全閥經(jīng)國家法定計量部門檢定合格，出具檢定合格證書，登入計量器具臺帳和計量器具校驗臺帳。3.3.3. 安裝調(diào)試記錄：見該設備檔案。3.3.4. 編制設備操作規(guī)程3.3.4.1. 編制酒精精餾塔使用及維護保養(yǎng)SOP。3.3.4.2. 編制酒精精餾塔清潔SOP。3.3.5. 建立設備檔案，設備檔案應包括以下內(nèi)容設備開箱驗收記錄、設備安裝調(diào)試記錄。3.3.6. 人員培訓：對操作人員進行培訓與考核，納入培訓檔案。3.3

6、.7. 安裝確認記錄見表2。3.4. 酒精精餾器運行確認3.4.1. 目的：酒精精餾器試車的情況下確定設備各部分功能正常，符合設備技術性能要求3.4.2. 確認標準操作規(guī)程的適用性：按照酒精精餾塔使用、維護保養(yǎng)SOP進行操作，設備運轉(zhuǎn)正常，說明操作規(guī)程適用于該設備。3.4.3. 試車時設備的運行狀況3.4.3.1. 檢查各閥門開關靈活可靠。3.4.3.2. 供水：打開閥門水進入冷凝器然后回到冷卻系統(tǒng)，水從冷卻系統(tǒng)末端流出進入水池。3.4.3.3.供氣（蒸汽）：接蒸汽管道打開閥門進入蒸餾釜；壓力：不低于0.3 MPa，壓力表工作正常，蒸餾釜表面溫度上升，溫度表顯示溫度上升。3.4.3.4.壓縮空

7、氣：接壓縮空氣管道打開閥門，電機能正常啟動，壓力：不低于0.5 MPa。3.4.3.6. 檢查確認各控制部分（含儀表）正常。3.4.3.7. 蒸汽壓力穩(wěn)定且在規(guī)定范圍內(nèi)。 3.4.3.8. 將蒸餾釜的底閥關閉，加水至蒸餾釜閥門，開啟泵將水至蒸餾釜，至釜2500L即可停止進料關閉泵至蒸餾釜閥門。打開蒸汽閥門加熱，通過蒸餾塔進入冷凝器再由管道進入冷卻器，經(jīng)冷卻器冷卻后開啟放料閥放水至貯罐。根據(jù)蒸發(fā)室水量情況，及時補充水，即生產(chǎn)過程蒸發(fā)室水量低于1/2容積則需繼續(xù)補加水至2/3容積，加料后調(diào)節(jié)回流閥。設備連續(xù)運行3h，設備運轉(zhuǎn)正常，管道無跑冒滴漏，并每30分鐘檢查記錄一次。3.4.3.9. 運行確認

8、記錄見表3。3.5. 酒精精餾塔性能確認。3.5.1. 目的：確認生產(chǎn)設備能滿足所生產(chǎn)產(chǎn)品持續(xù)穩(wěn)定的質(zhì)量要求，符合GMP及其它管理要求。該設備用于酒精回收。3.5.1.1 JS-600型酒精精餾塔的性能確認通過對所生產(chǎn)產(chǎn)品的來確認。對JS-600型酒精回收濃縮器進行性能確認。.2 我公司生產(chǎn)量大，以復方板藍根顆粒為代表品種進行驗證。將蒸餾釜的底閥關閉，開啟真空泵抽取醇層上清液至蒸餾釜閥內(nèi)，至其2/3容積時即可停止進料關閉泵至蒸餾釜閥門，蒸餾釜真空度應控制在0.05 MPa以內(nèi)。剛開始加熱時，可控制蒸汽閥門表壓約0.12 MPa，當塔頂溫度達到80時，應控制蒸汽閥門表壓為0.08-0.15 MP

9、a，整個回收過程應隨時控制蒸汽閥門表壓不得大于0.15MPa。打開轉(zhuǎn)子流量計閥門，取樣分析餾分酒精含量，調(diào)節(jié)回流閥門，熱測酒精濃度達到93%以上，同時室溫測酒精濃度達到95%，開啟放料閥放酒精至酒精貯罐。根據(jù)蒸發(fā)室藥液量情況，及時補充藥液，即生產(chǎn)過程蒸發(fā)室藥液量低于1/2容積則需繼續(xù)補加藥液至2/3容積，加料后調(diào)節(jié)回流閥。如室溫測酒精濃度低于95%，則調(diào)小100-1000L/H流量計，反之則調(diào)大。盡量控制100-1000L/H流量計流量為450L/H內(nèi)。隨著酒精的不斷減少，應逐漸增大回流比，即當蒸餾中的溫度上升時，塔頂溫度也相應上升。此時酒精濃度會逐步降低，應關小回流閥，適當加大蒸餾釜加熱蒸氣

10、流量，將釜內(nèi)和塔內(nèi)殘留的乙醇蒸出。當溫度升至98時，或者蒸發(fā)室藥液量低于1/3容積時，停止加熱。將剩余藥液用泵轉(zhuǎn)入儲液罐，合并原液進行濃縮處理。在生產(chǎn)過程中每1小時記錄：溫度、壓力、濃度，設備運行正常，管道無跑冒滴漏。3.5.1.3 確認該設備能否按工藝要求和該設備的操作說明按步驟進行生產(chǎn)操作。3.5.1.4 確認蒸發(fā)能力400450Kg/h，回收濃度90%， 回收率85%等判斷是否達到設計要求和生產(chǎn)目的。3.2.性能確認記錄見表4.4. 酒精精餾器驗證總結見驗證總報告。5. 再驗證周期:二年。表1.酒精精餾塔預確認記錄設備編碼： 年 月 日 項目技術要求確認結果結論機型JS600生產(chǎn)能力蒸發(fā)

11、能力400450Kg/h釜容積：2500L回收濃度90%藥品接觸部分材質(zhì)應符合GMP要求?？刂蒲b置應為自動。結構應易清洗、無死角。安裝調(diào)試及培訓廠家負責安裝調(diào)試及培訓結 論記錄人年 月 日復核人年 月 日表2.酒精精餾塔安裝確認記錄設備編碼 年 月 日項 目技術標準確認結果結論蒸餾釜安裝基礎：混凝土，預埋200mm槽鋼, 基礎尺寸：長2.4米、寬1.8米， 蒸餾釜安裝平穩(wěn)。蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器、冷卻器、緩沖罐按安裝圖布置合理，支架焊接牢固，安裝穩(wěn)定可靠。冷凝器安裝在屋頂，平穩(wěn)，鋼架高2米、長2米水管材質(zhì)冷凝器用鋼管、管徑100mm，材質(zhì)冷卻器用不銹鋼管、管徑50mm.蒸汽管材質(zhì)無縫鋼管，管徑

12、50mm，壓力：0.3 MPa壓縮空氣材質(zhì)不銹鋼管，管徑20mm，壓力：0.5 MPa安裝空間及各管道閥門空間應符合生產(chǎn)要求, 有操作、清潔及檢修空間。管道閥門布局應合理。安裝規(guī)范、操作方便校驗溫度計、壓力表、安全閥、流量計應經(jīng)校驗合格編制的設備操作規(guī)程名稱編碼酒精精餾塔使用及維護保養(yǎng)SOP酒精精餾塔清潔SOP設備檔案設備開箱驗收記錄設備安裝調(diào)試記錄人員培訓對操作人員進行培訓與考核，納入培訓檔案。結 論記 錄 人 年 月 日復 核 人 年 月 日表3.酒精精餾塔運行確認記錄設備編碼： 年 月 日項 目技術要求確認結果結論各閥門開關應靈活可靠。供水（冷卻水）打開閥門水進入冷凝器然后回到冷卻系統(tǒng)，水從冷卻系統(tǒng)末端流出進入水池。供氣（蒸汽）接蒸汽管道打開閥門進入蒸餾釜；壓力：不低于0.3 MPa，壓力表工作正常，蒸餾釜表面溫度上升，溫度表顯示溫度上升。壓縮空氣正常接壓縮空氣管道打開閥門，電機能正常啟動，壓力：不低于0.5 MPa。輸液泵應運轉(zhuǎn)正常，電機無超溫現(xiàn)象釜容積2500L儀表顯示應能正確顯示。時間0.5h1h1.5h2.0h2.53.0各部件閥門、輸液管的連接處輸液泵儀表顯示設備運轉(zhuǎn)情況結 論記 錄 人 年 月 日復 核 人 年 月 日 表4.酒精精餾塔性能確認記錄設備編碼： 年 月 日項 目