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文檔簡介
1、飼料中水分的測定飼料中水分的測定飼料中水分的測定二、原理五、測定次數(shù)一、適用范圍三、準備儀器設備四、測定并做好記錄六、測定結果的計算與表述七、重復性本方法適用于動物飼料,但以下情況除外:(1)奶制品;(2)礦物質;(3)含有相當數(shù)量的奶制品和礦物質的混合物,如代乳品;(4)含有保濕劑的動物飼料;(5)下列單一動物飼料:動植物油脂;油料籽實;油料籽實餅粕;谷物,不包括玉米及谷類產品;玉米。一、適用范圍一、適用范圍依據(jù)樣品性質的不同,在特定條件下對樣品進行干燥后的質量在試樣中所占的比例。 二、原理二、原理(1)實驗室用樣品粉碎機或研缽。(2)分樣篩:孔徑0.45mm(40目)。(3)天平:感量1m
2、g。(4)電熱式鼓風干燥箱:可控制溫度為1032。(5)電熱式真空干燥箱:可控制溫度為802,真空度可達13kPa;應備有通入干燥空氣導入裝置或以氧化鈣為干燥劑的裝置(20個樣品需要300g氧化鈣)三、準備儀器設備三、準備儀器設備 (6)干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。(7)稱樣瓶:由耐腐蝕金屬或玻璃制成,帶蓋。其表面積能使樣品鋪開約0.3g/cm2(直徑40mm以上,高25mm以下)。(8)砂:經酸洗。三、準備儀器設備三、準備儀器設備 四、測定并做好記錄四、測定并做好記錄1、試樣(1)液體、粘稠飼料、油脂為主要成分的飼料 稱量瓶內放一薄層砂和一根玻璃棒。將稱量瓶及內容物和蓋一
3、并放入103的干燥箱內干燥30min1min。蓋好稱量瓶蓋,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫。稱量其質量,準確至1mg。稱取10g(精確至1mg)試樣于稱量瓶中。用玻璃棒將試樣和砂充分混合,玻璃棒留在稱量瓶中,按(2)操作。四、測定并做好記錄四、測定并做好記錄1、試樣(2)其他飼料 將稱量瓶放入103的干燥箱內干燥30min1min后取出,放入干燥器中冷卻至室溫。稱量其質量,準確至1mg。稱取5g試樣于稱量瓶中,準確至1mg,并攤勻。四、測定并做好記錄四、測定并做好記錄2、測定將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入103的干燥箱內,建議平均每升干燥箱空間最多放入一個稱量瓶。當干燥箱溫度
4、達到103后,干燥4h0.1h。將蓋蓋上,從干燥箱中取出,在干燥器中冷卻至室溫。稱量,準確至1mg。以油脂為主要成分的飼料應在103干燥箱內在干燥30min1min。兩次稱量的結果相差不應大于試樣質量的0.1%,如果大于0.1%,按3操作。四、測定并做好記錄四、測定并做好記錄3、測定為了檢查在干燥中是否有化學反應如美拉德反應而造成不可接受的質量變化,作如下的檢查。在干燥箱內103再次干燥稱量瓶和試樣,時間為2h0.1h。在干燥器中冷卻至室溫。稱量,準確至1mg。如果經第二次干燥后質量變化大于試樣質量的0.2%,就可能發(fā)生了化學反應,在這種情況下按4所述步驟處理。四、測定并做好記錄四、測定并做好
5、記錄4、發(fā)生不可接受質量變化的樣品按1取出試樣。將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入80的真空干燥箱內,減壓至13kPa。通入干燥空氣或放置干燥劑干燥試樣。在放置干燥劑的情況下,當達到設定的壓力后斷開真空泵。在干燥過程中保持所設定的壓力。當干燥箱溫度達到80后,加熱4h0.1h。小心地將干燥箱恢復至常壓。打開干燥箱,立即將稱量瓶蓋蓋上,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫稱量,準確至1mg。四、測定并做好記錄四、測定并做好記錄4、發(fā)生不可接受質量變化的樣品將試樣再次放入80的真空干燥箱中干燥30min1min,直至連續(xù)兩次干燥質量變化之差小于其質量的0.2%。五、測定次數(shù)五、測定次數(shù)同一
6、試樣進行兩個平行測定。六、六、測定結果的計算和表述測定結果的計算和表述(1)未作預處理的樣品m0試樣經提取和/或空氣風干前的質量,g;m1試樣經提取和/或空氣風干后的質量,gm2從試樣中提取的脂肪的質量,gm3試樣的質量,g;m4稱量瓶(包括蓋)的質量,g;m5稱量瓶(包括蓋)和干燥后試樣的質量,g。六、六、測定結果的計算和表述測定結果的計算和表述(2)經過預處理的樣品 只需預干燥的樣品 經脫脂的樣品七、重復性七、重復性獲得兩個測定的結果之間的絕對差值,超過表7-5中列出的重復性限r的情況不大于5%。表表7-5 7-5 測定結果的重復性限(測定結果的重復性限(r r)和再現(xiàn)性限()和再現(xiàn)性限(R R)樣品樣品水分和其他揮發(fā)性水分和其他揮發(fā)性物質的含量(物質的含量(%)r(%)R(%)配合飼料配合飼料11.430.711.99濃縮飼料濃縮飼料10
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