（精心整理）苯酚含量的測定

1、苯酚含量的測定苯酚含量的測定一、實(shí)訓(xùn)目的一、實(shí)訓(xùn)目的 1掌握掌握 KBrO3-KBr 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。 2掌握溴量法測定苯酚的原理和方法。掌握溴量法測定苯酚的原理和方法。 3掌握本實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)的實(shí)際意義和方法。掌握本實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)的實(shí)際意義和方法。 二、原理二、原理 KBrO3與與 KBr 在酸性介質(zhì)中反應(yīng)，可產(chǎn)生相當(dāng)量的在酸性介質(zhì)中反應(yīng)，可產(chǎn)生相當(dāng)量的 Br2。Br2與苯酚發(fā)生取代與苯酚發(fā)生取代反應(yīng)，生成穩(wěn)定的三溴苯酚，反應(yīng)如下：反應(yīng)，生成穩(wěn)定的三溴苯酚，反應(yīng)如下： KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O若加入過量的若加入過量

2、的 Br2與苯酚反應(yīng)后，剩余的與苯酚反應(yīng)后，剩余的 Br2用過量的用過量的 KI 還原，析出的還原，析出的 I2可用可用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 Br2 + 2KI = I2 + 2 KBrI2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI三、試劑三、試劑 1苯酚試樣。苯酚試樣。 2固體固體 KBrO3、KBr。 3濃濃 HCl。 4KI 溶液（溶液（100g/L）。）。 5NaOH 溶液（溶液（100g/L）。）。 6Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。 7淀粉指示液（淀粉指示液（5g/L）。）。 8氯仿氯仿 四

3、、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容四、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容 1配制配制 KBrO3-KBr 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（1/6 KBrO3）=0.1 mol/L：稱取：稱取 0.5g(準(zhǔn)至準(zhǔn)至0.1g) KBrO3和和 2.5gKBr，放于燒杯中，加少量水溶解，稀釋至，放于燒杯中，加少量水溶解，稀釋至 150mL，攪勻，攪勻備用。備用。2、苯酚純度的測定、苯酚純度的測定 準(zhǔn)確稱取苯酚試樣準(zhǔn)確稱取苯酚試樣 0.20.3g(稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至 0.0001g)放于盛有放于盛有 5mLNaOH 溶液的溶液的250mL 燒杯中，加入少量蒸餾水溶解。仔細(xì)將溶液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入少量蒸餾水溶解。仔細(xì)將溶液轉(zhuǎn)入 250mL 容量瓶中，用容量瓶中，用少量水洗

4、滌燒杯數(shù)次，定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。以水稀釋至刻度，充分搖勻。少量水洗滌燒杯數(shù)次，定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。以水稀釋至刻度，充分搖勻。 用移液管移取試液用移液管移取試液 25.00mL，放于碘量瓶中，用滴定管準(zhǔn)確加入，放于碘量瓶中，用滴定管準(zhǔn)確加入 KBrO3-KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液 30.0035.00mL，微開碘量瓶塞，加入，微開碘量瓶塞，加入 10mL(1+1)HCl，立即蓋緊，立即蓋緊瓶塞，振搖瓶塞，振搖 12min，用蒸餾水封好瓶口，與暗處放置，用蒸餾水封好瓶口，與暗處放置 15min。微啟瓶塞，加。微啟瓶塞，加入入 KI 溶液溶液 10mL，蓋緊瓶塞，充分搖勻后，加氯仿，蓋緊瓶塞，充分搖勻后，加

5、氯仿 2mL，搖勻。打開瓶塞，搖勻。打開瓶塞，沖洗瓶塞和瓶壁，立即用沖洗瓶塞和瓶壁，立即用 c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至溶液呈淺黃色時(shí)加淀粉指示劑定，至溶液呈淺黃色時(shí)加淀粉指示劑 3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失即為終點(diǎn)。，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失即為終點(diǎn)。記錄消耗記錄消耗 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V 。 同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)：以蒸餾水同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)：以蒸餾水 25.00mL 代替試液按上述步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄消耗代替試液按上述步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V0。 五、計(jì)算

6、公式五、計(jì)算公式 式中式中 ( C6H5OH)苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； c（Na2S2O3）Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V 滴定苯酚試樣時(shí)消耗滴定苯酚試樣時(shí)消耗 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V0空白實(shí)驗(yàn)消耗空白實(shí)驗(yàn)消耗 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m 苯酚試樣的質(zhì)量，苯酚試樣的質(zhì)量，g ； M（1/6 C6H5OH）1/6 C6H5OH 的摩爾質(zhì)量，的摩爾質(zhì)量，g/mol。 六、數(shù)據(jù)記錄六、數(shù)據(jù)記錄 123稱量瓶稱量瓶+ 樣品（傾樣前）樣品（傾樣前）/g 稱量瓶稱量瓶+樣品（傾樣后）樣品（傾樣后）/g m(試樣試樣)/g 取試液體積取試液體積/mL V/ mL V0/ mL c（Na2S2O3）/mol/L ( C6H5OH)/% 苯酚的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)苯酚的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 相對平均偏差相對平均偏差 七、思考題七、思考題 1本實(shí)驗(yàn)中空白實(shí)驗(yàn)的目的是什么？本實(shí)驗(yàn)中空白實(shí)驗(yàn)的目的是什么？ 2本實(shí)驗(yàn)中使用的本實(shí)驗(yàn)中使用的 KBrO3-KBr 標(biāo)準(zhǔn)溶液是否需要標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度？為什么？標(biāo)準(zhǔn)溶液是否需要標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度？