典型藥物分析知識(shí)點(diǎn)小結(jié)歸納(共6頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上典型藥物分析知識(shí)點(diǎn)小結(jié)歸納結(jié)構(gòu)類型代表藥鑒別檢查含量測(cè)定芳酸及其酯類水楊酸類阿司匹林1、Fecl3反應(yīng)：顯紫堇色（需先水解）2、水解反應(yīng)：加Na2CO3試液，煮沸，放冷，加過量稀硫酸，即析出白色沉淀（水楊酸），并發(fā)生醋酸臭氣。1、溶液澄清度：碳酸鈉溶液應(yīng)澄清。（檢查酚、苯酯類雜質(zhì)）2、游離水楊酸（特殊雜質(zhì)）：HPLC1、原料藥：直接酸堿滴定法。（中性乙醇溶解，NaOH滴定）；補(bǔ)充學(xué)習(xí)：兩步滴定法（掌握原理）。2、制劑：HPLC苯甲酸類丙磺舒1、Fecl3反應(yīng)：米黃色沉淀2、分解產(chǎn)物的反應(yīng)：磺酰胺結(jié)構(gòu)在堿性條件下加熱，可水解為硫酸鹽與游離烷基胺，可顯示硫酸鹽反應(yīng)。1、酸

2、度：酸堿滴定法檢查2、有關(guān)物質(zhì)：HPLC，自身稀釋對(duì)照法HPLC其他芳酸類布洛芬1、UV：265nm、273nm有最大吸收；245nm、271nm有最小吸收。2、IR有關(guān)物質(zhì)：TLC（硅膠G薄層板），自身稀釋對(duì)照法1、原料藥：直接酸堿滴定法。（中性乙醇溶解，NaOH滴定）。 2、制劑：HPLC胺類藥物芳胺類鹽酸普魯卡因1、水解反應(yīng)：本品遇NaOH試液即游離出普魯卡因，加熱則酯鍵水解產(chǎn)生二乙胺基乙醇（蒸氣使石蕊試紙變色）和對(duì)氨基苯甲酸（沉淀可溶于過量Hcl）2、芳香第一胺反應(yīng)：重氮化-偶合反應(yīng)（與亞硝酸鈉作用生成重氮鹽，后者與-萘酚偶合生成有色偶氮化合物）3、氯化物的反應(yīng)對(duì)氨基苯甲酸（PABA

3、特殊雜質(zhì)）：HPLC1、原料藥：亞硝酸鈉滴定法（芳香第一胺）終點(diǎn)指示：永停法注意事項(xiàng)：催化劑KBr；溫度影響；滴定方式。2、制劑：HPLC鹽酸利多卡因1、硫酸銅試液反應(yīng)：可在Na2CO3試液中與硫酸銅反應(yīng)，生成藍(lán)紫色配合物；轉(zhuǎn)溶于三氯甲烷顯黃色。2、氯化物的反應(yīng)注射液中2,6-二甲基苯胺及其他雜質(zhì)的檢查：HPLC，對(duì)照品法+自身稀釋對(duì)照法HPLC：對(duì)照品為利多卡因，故應(yīng)將結(jié)果乘以分子量換算因數(shù)1.156對(duì)乙酰氨基酚1、Fecl3反應(yīng)：顯藍(lán)紫色2、芳香第一胺反應(yīng)：重氮化-偶合反應(yīng)（需先水解）對(duì)氨基酚（特殊雜質(zhì)）及有關(guān)物質(zhì)：HPLC，對(duì)照品法+自身稀釋對(duì)照法1、原料藥：紫外-可見分光光度法2、制劑

4、：HPLC苯乙胺類腎上腺素1、Fecl3反應(yīng)：鄰二酚羥基結(jié)構(gòu)，弱酸性下與三價(jià)鐵離子配位顯翠綠色，堿化后易被氧化而顯紫色，最終生成紫紅色醌類化合物。2、氧化反應(yīng)：酚羥基在中性或酸性條件下，被過氧化氫（H2O2）氧化，生成腎上腺素紅，顯血紅色1、酸性溶液澄清度與顏色：鄰二酚羥基不穩(wěn)定，易氧化，產(chǎn)物多顯色且溶解性下降。2、酮體（特殊雜質(zhì)）：紫外-可見分光光度法。檢查原理是利用酮體在310nm有最大吸收，而腎上腺素主成分幾乎無吸收，限制在此波長(zhǎng)處吸光度不得大于0.053、有關(guān)物質(zhì)：HPLC1、原料藥：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸；指示劑：結(jié)晶紫；高氯酸滴定液。2、制劑：HPLC磺胺類磺胺甲噁唑1、與硫

5、酸銅試液的反應(yīng)：取本品約0.1g，加水與0.4%NaOH溶液各3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成草綠色沉淀（堿液的目的？過量有何影響？）2、芳香第一胺反應(yīng)1、堿性溶液的澄清度與顏色2、有關(guān)物質(zhì)：TLC，自身稀釋對(duì)照法3、重金屬檢查：硫化鈉法（第三法）1、原料藥：亞硝酸鈉滴定法（芳香第一胺）終點(diǎn)指示：永停法磺胺嘧啶1、與硫酸銅試液的反應(yīng)：黃色沉淀紫色2、芳香第一胺反應(yīng)1、堿性溶液的澄清度與顏色2、重金屬檢查：硫化鈉法（第三法）1、原料藥：亞硝酸鈉滴定法（芳香第一胺）終點(diǎn)指示：永停法復(fù)方磺胺甲噁唑片1、沉淀反應(yīng)：鑒別甲氧芐啶（TMP）。具有生物堿的性質(zhì)，在酸性條件下與碘作用

6、生成沉淀。2、芳香第一胺反應(yīng) ：鑒別磺胺甲噁唑（SMZ）3、薄層色譜法4、HPLC注：3、4兩項(xiàng)均可同時(shí)鑒別兩種成分，可選做其中一項(xiàng)。1、中國(guó)藥典（2010年版）采用HPLC測(cè)定兩種成分含量。2、雙波長(zhǎng)計(jì)算分光光度法：利用混合物在某波長(zhǎng)紫外吸收具有加和性的原理。（要求通過實(shí)驗(yàn)內(nèi)容掌握雙波長(zhǎng)法的原理，操作及計(jì)算方法。）巴比妥類5,5取代巴比妥苯巴比妥1、丙二酰脲類鑒別反應(yīng)（1）銀鹽反應(yīng)：一銀鹽可溶于水，二銀鹽不可溶。（2）銅鹽反應(yīng)：加銅吡啶顯紫色或紫色2、亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)：苯環(huán)鑒別3、甲醛-硫酸反應(yīng)：苯環(huán)鑒別4、UV：酸性溶液中不電離，無明顯吸收；pH10發(fā)生一級(jí)電離，在240nm有最大吸收；

7、pH13發(fā)生二級(jí)電離，吸收峰紅移至255nm。5、顯微結(jié)晶：開始結(jié)晶時(shí)呈球形，后變?yōu)榛ò隊(duì)?、酸度：指示劑法2、乙醇溶液澄清度3、中性或堿性物質(zhì)1、銀量法溶劑：甲醇+3%新鮮配制無水Na2CO3溶液終點(diǎn)指示：電位法（要求通過實(shí)驗(yàn)內(nèi)容掌握終點(diǎn)的確定方法）5,5取代巴比妥司可巴比妥鈉1、丙二酰脲類鑒別反應(yīng)（1）銀鹽反應(yīng)；（2）銅鹽反應(yīng) 2、UV：特點(diǎn)同苯巴比妥3、加成反應(yīng)：含不飽和取代基，可使碘（溴）液褪色。1、溶液的澄清度：新沸過冷水2、中性或堿性物質(zhì)溴量法：含不飽和雙鍵，與溴定量發(fā)生加成反應(yīng)。2-硫代巴比妥硫噴妥鈉1、銅鹽反應(yīng)：加銅吡啶生成綠色2、硫元素反應(yīng)：在NaOH溶液中與Pb離子反應(yīng)生成

8、白色，加熱后沉淀轉(zhuǎn)為硫化鉛黑色3、UV：酸性或堿性溶液中均有較明顯的UV吸收紫外-可見分光光度法：對(duì)照品法中國(guó)藥典以硫噴妥為對(duì)照，故應(yīng)將結(jié)果乘以分子量換算因數(shù)1.091（硫噴妥鈉與硫噴妥的分子量比值）雜環(huán)類吡啶類異煙肼1、與氨制硝酸銀試液（多倫試劑）的反應(yīng)：酰肼基的強(qiáng)還原性，加入氨制硝酸銀試液，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。2、縮合反應(yīng)：與香草醛（芳醛）試劑反應(yīng)，生成黃色（異煙腙）1、游離肼（特殊雜質(zhì)）：TLC2、無菌（供注射用原料藥需檢查）3、有關(guān)物質(zhì)：HPLC1、注射用異煙肼：溴酸鉀法容量分析（滴定）2、原料藥及片劑：HPLC硝苯地平1、與氫氧化鈉試液的反應(yīng)：在丙酮或甲醇溶液

9、中與堿作用，1,4-位氫均可發(fā)生解離，形成P-共軛，溶液顯橙紅色2、UV3、IR1、有關(guān)物質(zhì)：HPLC；對(duì)照液：雜質(zhì)I對(duì)照+雜質(zhì)II對(duì)照+自身稀釋液（即對(duì)照品法+自身稀釋對(duì)照法）注意：易發(fā)生歧化反應(yīng)，須避光操作！2、一般雜質(zhì)：干燥失重、熾灼殘?jiān)恢亟饘俚肉嬃糠ǎ罕酒肪哂羞€原性，可在酸性溶液中以鄰二氮菲為指示劑，用硫酸鈰直接滴定。吩噻嗪類鹽酸氯丙嗪1、氧化反應(yīng)：可被硫酸、硝酸等氧化劑氧化而顯色。2、UV3、氯化物反應(yīng)：本品為鹽酸鹽。此項(xiàng)鑒別為酸根Cl-，不是苯環(huán)上有機(jī)Cl-1、溶液澄清度與顏色：控制游離氯丙嗪（特殊雜質(zhì)）及氧化產(chǎn)物。2、有關(guān)物質(zhì)：HPLC；C8為固定相1、原料藥：非水溶液滴定法終

10、點(diǎn)指示：電位法2、制劑：紫外-可見分光光度法苯并二氮卓地西泮1、硫酸-熒光反應(yīng)：本品溶于硫酸，在紫外光365nm顯黃綠色熒光2、UV3、IR4、氯化物反應(yīng)：C7上氯原子與苯環(huán)結(jié)合較牢，須先以氧瓶燃燒法破壞，使有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為游離Cl-有關(guān)物質(zhì)：HPLC1、原料藥：非水溶液滴定法冰醋酸與醋酐；結(jié)晶紫；高氯酸2、制劑：HPLC喹諾酮類左氧氟沙星1、物理常數(shù)測(cè)定：比旋度應(yīng)為-92º至-99º2、HPLC：與對(duì)照品保留時(shí)間一致3、UV4、IR1、吸光度：在450nm吸光度不得超過0.12、有關(guān)物質(zhì)：HPLC3、光學(xué)異構(gòu)體：右氧氟沙星（特殊雜質(zhì)）；HPLCHPLC生物堿類苯烴胺類鹽酸麻黃

11、堿1、物理常數(shù)測(cè)定：比旋度為-33° -35.5°2、雙縮脲反應(yīng)（氨基醇特征反應(yīng)）：本品加水溶解后，加硫酸銅試液2滴與20%氫氧化鈉溶液1ml，即顯藍(lán)紫色；加乙醚1ml，振搖后，放置，乙醚層即顯紫紅色，水層變成藍(lán)色（硫酸銅）3、IR4、氯化物反應(yīng)：本品為鹽酸鹽1、有關(guān)物質(zhì)：鹽酸偽麻黃堿（右旋）、草酸及麻黃草中的其他麻黃堿類似物或降解產(chǎn)物；HPLC1、原料藥：非水溶液滴定法注意：須加醋酸汞，使氫鹵酸根Cl-形成難解離的氯化汞，以消除干擾2、制劑：HPLC托烷類硫酸阿托品（藥用為消旋體）1、托烷生物堿的反應(yīng)（Vitali反應(yīng)）：托烷生物堿類的專屬鑒別反應(yīng)2、硫酸鹽的反應(yīng)：本品為

12、硫酸鹽3、IR1、莨菪堿（特殊雜質(zhì)）：為左旋體，消旋不完全引入。毒性較大。2、有關(guān)物質(zhì)：HPLC1、原料藥：非水溶液滴定法2、制劑：酸性染料比色法（紫外-可見分光光度法）酸性染料：溴甲酚綠萃取溶劑：氯仿注意：對(duì)照品硫酸阿托品烘干至恒重已失去結(jié)晶水，故應(yīng)將結(jié)果乘以分子量換算因數(shù)1.027喹啉類硫酸奎寧1、物理常數(shù)測(cè)定：比旋度為-237° -244°2、綠奎寧反應(yīng)：6位含氧喹啉專屬鑒別3、熒光反應(yīng)4、硫酸鹽的反應(yīng)其他金雞納堿（特殊雜質(zhì)）：TLC供試品溶液自身稀釋對(duì)照法非水溶液滴定法：喹核堿的堿性較強(qiáng)與硫酸成鹽，而喹啉環(huán)堿性極弱不能與硫酸成鹽，始終保持游離狀態(tài)。故：原料藥1mol硫酸奎寧消耗3mol高氯酸，即摩爾比為1:3；硫酸奎寧片劑的含量測(cè)定，需先經(jīng)強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液堿化處理，生成游離奎寧堿后，再用高氯酸滴定液滴定，1mol硫酸奎寧消耗4mol高氯酸，摩爾比為1:4；因此，硫酸奎寧片劑測(cè)定的滴定度與其原料藥的滴定度不同!異喹啉類鹽酸嗎啡1、甲醛-硫酸反應(yīng)（Marquis，馬奎斯反應(yīng)）：含酚羥基的異喹