六價(jià)鉻和COD的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)二水中六價(jià)鉻的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵? .熟悉二苯碳酰二朋比色法測(cè)定六價(jià)銘的原理；2 .掌握六價(jià)銘測(cè)定技術(shù)。二、二苯碳酰二腫比色法測(cè)定六價(jià)鉻原理在酸性溶液中，六價(jià)銘離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng) 為540nm,吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。反應(yīng)式如下：(C H NHNH) CO+Cr6+f C H (NH) CON C H + Cr3+f 紫紅色絡(luò)合物 6 526 522 6 5(DPC)(苯肼羥基偶氮苯)三、器材1.分光光度計(jì)，比色皿(1cm、3cm)。2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。四、試劑1 .丙酮。2 . (1 + 1)硫酸。3 . (1+1)

2、磷酸4 .0.2%(m/V)氫氧化鈉溶液。5 .氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅ZnSO4 -7H20) 8g,溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4 克溶于新煮沸冷卻的120ml水中。將以上兩種溶液混合。6 . 4%(m/V)高錳酸鉀溶液。7 .銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120c干燥2h重銘酸鉀(優(yōu)級(jí)純)O. 2829g,用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含100M g六價(jià)銘。8 .銘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.OOml銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00M g六價(jià)銘。使用當(dāng)天配制；9 . 20%(m/V)尿素溶液。10 .2

3、%(m/V)亞硝酸鈉溶液。11 .二苯碳酰二朋溶液：稱取二苯碳酰二朋(簡(jiǎn)稱DPC, C13Hl4N4O) 0.2g,溶于50mL丙 酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不 能再用。12 .待測(cè)樣品五、測(cè)定步驟1 .水樣預(yù)處理對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。如果水樣有色但不深，可進(jìn)行校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種 試劑以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅沉淀劑并進(jìn)行過(guò)濾處理。（4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。水樣中存在低

4、價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+還原為Cr3+此時(shí).調(diào)節(jié)水樣pH值至8,加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同 法作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 9 支 50mL 比色管，依次加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.O0mL 銘標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入（1+1）硫酸0.5ml和（1+1）磷酸O.5ml,搖勻。加 入2mL顯色劑溶液，搖勻，5 - 10min后于540mm波長(zhǎng)處，用lcm或3cm比色皿，以水 為參比。測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)銘含量為橫坐標(biāo)做 出標(biāo)準(zhǔn)曲線，并顯示標(biāo)

5、準(zhǔn)曲線公式。水樣的測(cè)定：取適量（含Cr6+少于50 g）無(wú)色透明或經(jīng)頸處理的水樣于50mL比色管 中，用水稀釋至標(biāo)線，測(cè)定方法同標(biāo)淮溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從 標(biāo)準(zhǔn)曲線公式上算得Cr6+含量。計(jì)算：Cr6+ （mg/L） =m/v式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上公式算得的Cr6+量（ug）；V水樣的體積（mL）。六、測(cè)定結(jié)果表時(shí)間待測(cè)樣品編號(hào)取樣體積（ml）吸光度六價(jià)鉻濃度/ mg/L環(huán)境溫度 （）報(bào)告人注意事項(xiàng)1 .用于測(cè)定銘的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。2 . Cr6+與顯色劑的反應(yīng)一般控制酸度在0.050.3mol / L (1/2 H SO )范圍，以0.2mol 24/L時(shí)顯色最好

6、。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響，在 15時(shí)，515min顏色即可穩(wěn)定。3 .如測(cè)定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配制：溶解0. 2g二苯碳酸二朋于100mL95% 的乙醇中，邊攪拌邊加入1+9硫酸400mL。該溶液在冰箱中可存放一個(gè)月。用此顯色劑， 在顯色時(shí)直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入顯色劑后，要立即搖勻以免Cr6+可 能被乙酸還原。思考題1 .如何運(yùn)用二苯碳酰二朋比色法測(cè)定水中總銘？2 .二苯碳酰二肼比色法測(cè)定溶液銘的條件有哪些？實(shí)驗(yàn)三快速消解法測(cè)定化學(xué)需氧量COD1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆栈瘜W(xué)需氧量的快速測(cè)定方法及原理。2、 實(shí)驗(yàn)原理本方法在經(jīng)典重銘酸鉀一

7、硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鋁酸鏤，同時(shí)消解過(guò) 程是在加壓密封下進(jìn)行的，消解過(guò)后采用分光光度法。本方法可以測(cè)定地表水、生活污水、工業(yè)廢水的化學(xué)需氧量。因水樣的化學(xué)需氧量有高有低，在消解時(shí)應(yīng)選擇不同濃度的消解液（參考表1）。表1不同濃度COD選擇不同濃度的消解液COD/ (mg/L)<5050-10001000-2500消解液中重銘酸鉀濃度/ （mol/L）0.050.20.43、 主要儀器與試劑（一）儀器（1）具密封塞的加熱管：25mL。（2）分光光度計(jì)。（3）消解裝置。（二）試劑除另有說(shuō)明外，所有試劑均為分析純?cè)噭＃?）消解液：稱取19.60g重銘酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，1

8、0.0g鋁酸鏤，溶解于500mL水中， 加入200mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。該溶液重銘酸鉀 濃度約為 0.4mol/Lc （1/6 K2Cr2O7）=0.4mol/L另外分別稱取9.8g、2.45g重銘酸鉀（硫酸鋁鉀、鋁酸銨稱取量同上），按上述方法分 別配制重銘酸鉀濃度約為0.2mol/l、0.05mol/L的消解液，用于測(cè)定不同COD的水樣。（3） H2sO4-Ag2s04催化劑溶液：稱取8.8g分析純Ag2sO4，溶解于1000mL濃硫酸中。（4） 10%H2sO4：取50mL蒸餾水，緩慢加入10mL濃硫酸，冷卻后定容至100mL。（5）掩蔽劑：稱取1

9、0.0g分析純HgSO4,溶解于100mL 10%的硫酸中。四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）水樣的采集與保存：水樣采集后，用硫酸將pH調(diào)至2以下，以抑制微生物活動(dòng)。樣 品應(yīng)盡快分析，必要時(shí)應(yīng)在4c冷藏保存，并在48h內(nèi)測(cè)定。（二）測(cè)試步驟1 .檢查裝置是否設(shè)定為25min、160并進(jìn)入平衡狀態(tài)，打開(kāi)分光光度計(jì)預(yù)熱。2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑），用重蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移 至1000mL容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此標(biāo)準(zhǔn)貯備液COD為1000mg/L。分別取上述 標(biāo)準(zhǔn)貯備液5mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，可 得

10、到 COD 分別為 50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L 及原液為 1000mg/L 標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。準(zhǔn)確吸取各標(biāo)準(zhǔn)液3.00mL,準(zhǔn)確加入1.00mL掩蔽劑（不含氯離子的水樣 加10%硫酸1.00mL）, 3.00mL消解液，5.00mL催化劑，搖勻。旋緊密封蓋，依次將消解管 插入已到達(dá)160的裝置恒溫孔中，按“”鍵啟動(dòng)時(shí)間，消解結(jié)束后發(fā)出蜂鳴信號(hào)，待冷 卻后，打開(kāi)密封蓋，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸餾水，蓋好密封塞，搖勻冷卻 后，將溶液倒入1cm比色皿中（空白按全過(guò)程操作），在600nm處以試劑空白為參比，讀取 吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出回歸方程。3 .樣品測(cè)定：準(zhǔn)確吸取3.00mL水樣，置于25mL具密封塞的加熱管中，加入1mL掩蔽劑，混 勻。然后再加入3mL消解液和5mLH2sO4-Ag2s04催化劑溶液，旋緊密封塞，混勻。將消解管置 于加熱器中進(jìn)行消解，消解后的操作與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作相同，讀取吸光度，按下式計(jì)算 COD：COD（O2，mg/L）=AXFXK式中：A-樣品的吸光度；F-稀釋倍數(shù)K-標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率倒數(shù)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于表2中，