土壤質(zhì)量 銅鋅的測(cè)定 火焰原子吸收分光光法

1、火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中的銅和鋅一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度計(jì)的主要結(jié)構(gòu)及操作方法3.學(xué)會(huì)土樣的消解及重金屬的測(cè)定方法。二、儀器和儀器：1.儀器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩堝、電熱板novAA 400原子吸收分光光度計(jì)、銅-空心陰極燈、鋅-空心陰極燈2.試劑：（1）鹽酸，優(yōu)級(jí)純;（2）硝酸，優(yōu)級(jí)純；（3）去離子水； （4）氫氟酸，=1.49g/ml；(6)高氯酸，=1.68 g/ml。(7)硝酸鑭水溶液：稱取3g硝酸鑭（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。（沒(méi)用吧，應(yīng)去掉）（8）2%（v/v）硝酸溶液

2、：移取20 ml濃硝酸（優(yōu)級(jí)純）于980 ml去離子水中。（9）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品-鋅-單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 ug/mL。（10）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品-銅-單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 ug/mL。（11）銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別移取10ml銅和4ml鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，使銅、鋅濃度分別為100 ug/ml、40 ug/ml，待用。四、實(shí)驗(yàn)原理：采用鹽酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。然后，將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下，銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸汽對(duì)相

3、應(yīng)的空心陰極燈發(fā)生的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測(cè)定條件下，測(cè)定銅、鋅的吸光度。五、操作方法： 1.土壤樣品的處理：將采集的土壤樣品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，曬至半干狀態(tài)，將土塊壓碎，除去殘根、雜物，鋪成薄層，經(jīng)常翻動(dòng)，在陰涼處使其慢慢風(fēng)干。然后用有機(jī)玻璃棒或木棒將風(fēng)干土樣碾碎，過(guò)2 mm尼龍篩，去掉2 mm以上的砂礫和植物殘?bào)w。將上述風(fēng)干細(xì)土反復(fù)按四分法棄取，最后約留下100 g土樣，進(jìn)一步用研缽磨細(xì)，通過(guò)100目尼龍篩，裝于瓶中（注意在制備過(guò)程中不要被沾污）。取2030 g土樣，在105下烘45 h，恒重。 2.土樣的消解：準(zhǔn)確稱取0.20.5g（精確至0.0002 g

4、）試樣于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入10ml濃鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml濃硝酸，5ml氫氟酸，3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后，開(kāi)蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝，當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化合物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3ml濃硝酸，3ml氫氟酸，1ml高氯酸，重復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml 2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿?/p>

5、渣。然后將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，冷卻后用2%硝酸定容至標(biāo)線，搖勻，待測(cè)。由于土壤種類(lèi)較多，所以有機(jī)質(zhì)差異較大，在消解時(shí)，要注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色（含鐵量高的土壤），沒(méi)有明顯的沉積物存在。注意：電熱板溫度不宜太高，否則會(huì)使聚四氟乙烯坩堝變形。 3.測(cè)定步驟：（1）儀器操作條件的設(shè)置（計(jì)算機(jī)操作）在工作站上設(shè)置分析條件參數(shù)：如波長(zhǎng)（Cu為324.8 nm，Zn為213.9 nm）、狹縫（Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、空心陰極燈工作電流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃燒頭高度(6 mm)、氣體壓力（乙炔為0.1-0.15 Mp

6、a，空氣為0.5 MPa），標(biāo)樣個(gè)數(shù)(4個(gè))、讀數(shù)次數(shù)（各3次）等等。（2）繪制工作曲線（銅鋅標(biāo)液濃度及樣品含量按這次測(cè)定結(jié)果記錄和處理）在5根50 ml比色管中，從第二個(gè)起分別加入銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，以 2% 的稀硝酸定容至刻度線，搖勻，此時(shí)加入的銅標(biāo)液濃度依次為1 µg/ml，2 µg/ml，4 µg/ml，6 µg/ml，鋅標(biāo)液濃度依次為0.4 µg/ml，0.8 µg/ml，1.6 µg/ml，2.4 µg/ml，然后以2%的稀硝酸為空白分別測(cè)各溶液的吸光度，制作ACs工作曲線。六、數(shù)據(jù)處理 標(biāo)液濃度試樣吸光度 0 µg/ml1 µg/ml2 µg/ml4 µg/ml6 µg/ml 銅元素的吸光度線性回歸方程（R2） 標(biāo)液濃度試樣吸光度 0 µg/ml0.4 µg/ml0.8 µg/ml1.6 µg/ml2.4 µg/ml鋅元素的吸光度線性回歸方程（R2=）編號(hào)空白123試樣銅的吸光度由方程計(jì)算的濃度C(Cu)編號(hào)空白123試樣鋅的吸光度由方程計(jì)算的濃度C(Zn)七、結(jié)果表示土壤樣品中銅、