槽液分析方法

1、宏興鋁業(yè)有限公司槽液分析方法文件編號：QWC-08版本號：C版版次號：0次受控狀態(tài)：發(fā)布時間：2012年01月25日實施時間：2012年02月01日編寫：審核：批準(zhǔn)：宏興鋁業(yè)有限公司編號QWC-08管理文件第1頁共10頁題目：槽液分析方法第B版第0次修改1脫脂槽1. 1分析方法：吸取槽液5ml于250ml的錐形瓶中，加蒸餾水80ml.1%的酚酞2滴，用1N的NaOH滴定，顏色由無色變?yōu)榧t色為終點，記下所消耗的毫升數(shù)V。1.2計算方法：游離酸=9.8xVxNVNaOH滴定消耗ml數(shù)NNaOH的當(dāng)量濃度2. 酸蝕槽2. 1分析方法：吸取5ml槽液于250ml的錐形瓶中，加80ml蒸餾水，加2滴溴百

2、里香酚蘭指示劑，用1N的NaOH滴定，顏色由無色變?yōu)樘m色為終點，記下所消耗的毫升數(shù)V。2.2計算方法：氟化氫胺=575xVxNV-NaOH滴定消耗ml數(shù)N-NaOH的當(dāng)量濃度3. 堿蝕槽3. 1分析方法：吸取5ml槽液于250ml的錐形瓶中，加蒸餾水80ml、2滴酚酞、用1N的HCL滴到乳白色,記下所消耗的毫升數(shù)Va；再加入20-30ml50%的KF溶液，繼續(xù)滴到白色，記下所消耗的毫升數(shù)Vb。3.2計算方法：總NaOH=8xVaxN宏興鋁業(yè)有限公司編號QWC-08管理文件第2頁共10頁題目：槽液分析方法第B版第0次修改游離NaOH=8x(Va-Vb/3)xN鋁離子=1.8xVbxNN為HCL的

3、當(dāng)量濃度4中和槽、氧化槽4.1分析方法：吸取兩個5ml槽液分別于兩個250ml的錐形瓶中，各加入80ml蒸餾水、2滴酚酞，其中一只加入20-30mlKF,分別用1N的NaOH滴到紅色為終點，記下所消耗的毫升數(shù)Va,Vb(加有KF)4. 2計算方法：氧化游離硫酸=9.8xVbxN鋁離子=1.8x(Vb-Va)xN中和游離硫酸=9.8xVbxNN為NaOH的當(dāng)量濃度5. 著色槽5.1 NiSO45. 1.2分析方法：吸取2ml槽液于250ml的錐形瓶中，加80ml蒸餾水、5ml灑石酸溶液，在電爐上加熱至沸，稍冷，加10ml30%的雙氧水再煮沸5min,加幾滴氨水、10mlPH=10的緩沖液、少許紫

4、脲酸胺，用0.02mol/L的EDTA滴到紫紅色為終點，記下所消耗的毫升數(shù)V。宏興鋁業(yè)有限公司編號QWC-08管理文件第3頁共10頁題目：槽液分析方法第B版第0次修改5. 1.2計算方法：NiSO=131.4xNxV4V為EDTA的滴定毫升數(shù)N為EDTA的當(dāng)量濃度5.2 SnSO45.2.1分析方法：吸取10ml槽液于250ml的錐形瓶中，加入60ml蒸餾水,5mlHCL、5ml淀粉，用0.1N的碘滴到蘭色為終點，記下所消耗的毫升數(shù)V。計算方法：SnSO=10.74xNxV4V為碘的滴定毫升數(shù)N為碘的當(dāng)量濃度5.3硼酸5.3.1分析方法：吸取2ml槽液于250ml的錐形瓶中，加放15ml蒸餾水

5、、4g甘露醇、加熱溶解，加1滴溴鉀酚紫，用1N的NaOH滴到青紫色，記下所消耗的毫升數(shù)V。5.3.2計算方法：硼酸=30.92xVxNV為NaOH的滴定毫升數(shù)N為NaOH的當(dāng)量濃度5.4總酸游離酸5.4.1分析方法：取50ml槽液于100ml的燒杯中于PH/MV計上，用1N的NaOH滴到PH=2.1為止,記下所消耗的毫升數(shù)Va，吸5ml槽液于250ml三角瓶中加50ml水4滴溴百里酚蘭指示劑,宏興鋁業(yè)有限公司編號QWC-08管理文件第4頁共10頁題目：槽液分析方法第B版第0次修改用IN的NaOH滴定，記下所消耗的毫升數(shù)Vb542計算總酸=0.98xVaxN游離酸=0.98xVbxNN為NaOH

6、的當(dāng)量濃度6封孔槽61鎳的測定6. 1.1分析方法：取5ml槽液于250ml的錐形瓶中，加50ml蒸餾水、5ml三乙醇胺、5mlPH=10的緩沖液，用0.02mol/L的EDTA滴到紅色為終點，記下所消耗毫升數(shù)V。6.1.2計算方法：Ni=5.87XVXNV所消耗EDTA的毫升數(shù)N-EDTA的當(dāng)量濃度6.2氟的測定6. 2.1分析方法：用移液管移取20ml槽液放入50ml塑料燒杯中，加入20ml離子強度緩沖液，在PH/MV計上讀取電位值V,依所得電位值V在座標(biāo)曲線上查出對應(yīng)的F含量。6.2.2 氟離子含量曲線圖的繪制6. 2.2.1不同F(xiàn)含量NaF溶液的配制：含F(xiàn)量為：0.8g/L三19/42

7、=1.7684g（NaF重量）0.651.4368宏興鋁業(yè)有限公司編號QWC-08管理文件第5頁共10頁題目：槽液分析方法第B版第0次修改0.51.10530.350.77370.250.55260.12026536.2.2.2離子強度緩沖液的配制：13g檸檬酸鈉、58.5gNacl、57ml冰乙酸溶于1000ml水中,待溶完后稀至1000ml，用NaOH溶液調(diào)至PH=5.0-5.5。6.2.2.3座標(biāo)曲線的繪制用移液管分別移取20ml不同濃度的NaF溶液于幾個50ml的塑料燒杯中，各加20ml離子強度緩沖液，在PH/MV計上測得電位值V作縱座標(biāo)，用對應(yīng)的F濃度對數(shù)值作橫座標(biāo),繪制曲線。7電泳

8、車間槽液71固成份7.1.1分析方法：用錫紙做成一個量杯，在電子天平上稱出其重量A（并偏號，若為樹脂則稱重量為1g）。在量杯中加入分析樣品約5g并精確速稱出其重量B，將稱出的樣品放入烤箱中間位置，在設(shè)定1201C的溫度狀態(tài)下烘干60min后，取出試樣放入干燥器靜置10min,稱其重量C。7. 1.2計算方法：固成份二（C-A）/（B-A）x100%（備注：分別稱取兩份試樣測定后,取平均值）宏興鋁業(yè)有限公司編號QWC-08管理文件第6頁共10頁題目：槽液分析方法第B版第0次修改72胺值7. 2.1分析方法：取5ml試液于盛有50ml無水乙醇的250ml錐形瓶中,加0.1%的溴甲酚綠3滴，用0.1

9、mol/L的HCL滴定，顏色由綠色變?yōu)榱咙S色為終點,記下所消耗的毫升數(shù)Va；用同樣的方法作空白值Vb（即不加試液，直接加其它測出所得值）。7. 2.2計算方法：胺值二Nx（Va-Vb）x36.46/（試液的重量x試液含量）N為鹽酸的當(dāng)量濃度7.3酸值7. 3.1分析方法：取5ml試液于盛有50ml無水乙醇的250ml錐形瓶中，加1%的酚酞3-6滴，用0.1mol/L的KOH滴定,顏色由無色變?yōu)槲⒓t色為終點,記下所消耗的毫升數(shù)Va;用同樣的方法作空白值消體積為Vb。7. 3.2計算方法：酸值二Nx（Va-Vb）x56.1/（試液的重量x試液含量）8. 噴涂車間各槽液8.1脫脂槽的分析8. 1.1

10、分析方法：吸取10ml試液于250ml的錐形瓶中，加100ml蒸餾水,3滴酚酞指示劑，用1N的NaOH滴定，顏色由無色變?yōu)榉奂t色為終點，記下所消耗的毫升數(shù)V。宏興鋁業(yè)有限公司編號QWC-08管理文件第7頁共10頁題目：槽液分析方法第B版第0次修改812計算方法：總酸=11.36xNxVN為NaOH的當(dāng)量濃度VNaOH的滴定毫升數(shù)82鉻化槽的分析8. 2.1分析方法：吸取10ml試液于250ml的錐形瓶中，加50ml蒸餾水和2g碘化鉀振蕩溶解，加20ml10%的硫酸，用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，顏色由褐色變?yōu)榈S色時加入1-2ml淀粉溶液，此時溶液又呈褐色，再用硫代硫酸鈉滴定至顏色

11、由深色變?yōu)榫G色為終點.并將兩次滴定的毫升數(shù)相加為總滴定毫升數(shù)之和為V。8. 2.2計算方法：鉻化劑=38.87XNXVN為硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度0.1NV為兩次滴定硫代硫酸鈉毫升數(shù)之和9. 標(biāo)準(zhǔn)液的配置和標(biāo)定及其一些試劑的配置方法：9. 11N的HCL：量取8385ml濃鹽酸于盛有500ml蒸餾水的1000ml燒杯中,待冷卻后移入1000ml的容量度瓶中，用蒸餾水稀至刻度搖勻。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取2g分析純無水碳酸鈉（于150C下烘干2小時）于250ml的錐形瓶中，加蒸餾水50ml,甲基橙指示劑3滴，用新鮮配制的鹽酸宏興鋁業(yè)有限公司管理文件編號QWC-08第8頁共10頁題目：槽液分析方法第B版第0次修

12、改滴定，溶液由黃色變橙色為終點。計算方法：鹽酸（mol/L）=M/Vx0.053M為無水碳酸鈉的質(zhì)量V為消耗鹽酸的毫升9.2 0.1N的KOH：稱取6.6gKOH固體放入250ml錐形瓶中，加入100ml無水乙醇溶解后，用蒸餾水稀至1000ml。9.3 1N的NaOH：稱取42g氫氧化鈉固體于盛有500ml蒸餾水的塑料量杯中，并不斷攪拌至冷卻后稀至1000ml。標(biāo)定：稱22.5g鄰苯二甲酸氫鉀于250ml的容量瓶中，加100ml水溫?zé)崛芙猓?滴酚酞指示劑，用NaOH（新鮮配制的）滴至淡紅色為終點，記下所消耗的毫升數(shù)V。計算方法：NaOH的當(dāng)量濃度N二KHCHO的重量/（0.2042xV）84

13、49.4 0.1N的碘：稱取35-40g碘化鉀于少量蒸餾水中溶解后，加入13g分析純碘片，待碘片完全容解后，用蒸餾水稀至1000ml。（存放于棕色試劑瓶中）標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液10ml于250ml錐形瓶加入70ml蒸餾水、5ml淀粉溶液，用0.1N的碘滴至藍(lán)色為終點，記下所消耗的毫升數(shù)V。計算方法：碘的當(dāng)量度濃度N二硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度N1/V0.1N的NaH2SO:稱取分析純硫代硫酸鈉25g于1000ml的燒杯中，加200ml3蒸餾水?dāng)嚢枞芙馔旰?，移?000ml容量瓶中，用蒸餾水宏興鋁業(yè)有限公司管理文件編號QWC-08第9頁共10頁題目：槽液分析方法第B版第0次修改稀至刻

14、度,搖勻。標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取0.1N的重絡(luò)酸鉀10ml于250ml的錐形瓶中，加60ml蒸餾水、10ml1+1的HCL,搖勻后，再加2g碘化鉀，加蓋放至23分鐘，用配置好的硫代硫酸鈉滴到淺黃色；再加3ml淀粉溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定至藍(lán)色為終點，記下消耗的毫升數(shù)V。計算方法：硫代硫酸鈉的當(dāng)量度濃度N1=0.1x10xV0.1N的重絡(luò)酸鉀：準(zhǔn)確稱取在120C下干燥過的重絡(luò)酸鉀4.9035g用蒸餾水稀至1000ml,搖勻。9. 50.02mol/L的EDTA:準(zhǔn)確稱取EDTA7.45g于盛有200ml蒸餾水的1000ml燒杯中，待完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中,用蒸餾水稀至刻度,搖勻。9.6 1%

15、的酚酞：稱取1g酚酞固體于100ml的燒杯中，加80ml無水乙醇,用蒸餾水稀至100ml.9.7 0.1%的溴甲酚綠：稱取0.1g溴甲酚綠固體溶于100ml蒸餾水中。9.8 0.1%的溴百里香酚藍(lán)：稱取0.1g溴百里香酚藍(lán)，溶于3ml0.05N的氫氧化鈉溶液中,用蒸餾水稀至100ml。9.9 0.02mol/L的EDTA:準(zhǔn)確稱取EDTA7.45g于盛有200ml蒸餾水的1000ml燒杯中，待完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中,用蒸餾水稀至刻度,搖勻。9.10 1%的酚酞:稱取1g酚酞固體于100ml的燒杯中，加80ml無水乙醇,宏興鋁業(yè)有限公司編號QWC-08管理文件第10頁共10頁題目：槽液分析方法第B版第0次修改用蒸餾水稀至刻度。9.11 0.1%的溴甲酚綠：稱取0.1g溴甲酚綠固體溶于100ml蒸餾水中。9.12 0.1%的溴百里香酚藍(lán)：稱取0.1g溴百里香酚藍(lán)，溶于3ml0.05N的NaOH溶液中，加入80ml無水乙醇，用蒸餾水稀至100ml。9.13 0.1%的紫脲酸胺：稱取0.1g紫脲酸胺和100g氯化鈉研磨均勻。9.14 0.1%的甲基橙：稱取0.1g甲基橙于100ml的熱水中。（如有雜質(zhì)須過濾）9.15 PH=10的緩沖液：稱取54g氯化