氣相色譜法定性與定量方法

1、職業(yè)教育醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)氣相色譜法定性與定量方法永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 分析化學(xué)分析化學(xué)課程開(kāi)發(fā)課程開(kāi)發(fā) 色色譜定性和定量分析譜定性和定量分析色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物。由于各種物質(zhì)在一定的色譜條件下均有化合物。由于各種物質(zhì)在一定的色譜條件下均有確定的保留值，確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標(biāo)。因此保留值可作為一種定性指標(biāo)。目前各種色譜定性方法都是基于保留值。目前各種色譜定性方法都是基于保留值。一一 、色譜的定性分析、色譜的定性分析永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 分析化學(xué)分析化學(xué)課程開(kāi)發(fā)課程開(kāi)發(fā)但是不同物質(zhì)在

2、同一色譜條件下，可能具但是不同物質(zhì)在同一色譜條件下，可能具有相似或相同的保留值，即有相似或相同的保留值，即保留值并非專屬的保留值并非專屬的。因此僅根據(jù)保留值對(duì)一個(gè)完全未知的樣品定性是因此僅根據(jù)保留值對(duì)一個(gè)完全未知的樣品定性是困難的。如果在了解樣品的來(lái)源、性質(zhì)、分析目困難的。如果在了解樣品的來(lái)源、性質(zhì)、分析目的的基礎(chǔ)上，對(duì)樣品組成作初步的判斷，再結(jié)合的的基礎(chǔ)上，對(duì)樣品組成作初步的判斷，再結(jié)合下列的方法則可確定色譜峰所代表的化合物。下列的方法則可確定色譜峰所代表的化合物。永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 分析化學(xué)分析化學(xué)課程開(kāi)發(fā)課程開(kāi)發(fā) 在一定的色譜條件下，在一定的色譜條件下，一種物質(zhì)只有一個(gè)確定

3、一種物質(zhì)只有一個(gè)確定的保留時(shí)間的保留時(shí)間。因此將已知純物質(zhì)與未知物在相同因此將已知純物質(zhì)與未知物在相同的色譜條件下的保留時(shí)間進(jìn)行比較，就可以定性的色譜條件下的保留時(shí)間進(jìn)行比較，就可以定性鑒定未知物。若二者相同，則未知物可能是已知鑒定未知物。若二者相同，則未知物可能是已知的純物質(zhì)；不同，則未知物就不是該純物質(zhì)。的純物質(zhì)；不同，則未知物就不是該純物質(zhì)。純物質(zhì)對(duì)照法定性只適用于組分已有了純物質(zhì)純物質(zhì)對(duì)照法定性只適用于組分已有了純物質(zhì)的未知物。的未知物。（一）利用純物質(zhì)對(duì)照定性（一）利用純物質(zhì)對(duì)照定性永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 分析化學(xué)分析化學(xué)課程開(kāi)發(fā)課程開(kāi)發(fā)（二）相對(duì)保留值法（二）相對(duì)保留值法

4、相對(duì)保留值相對(duì)保留值is is 是指組分是指組分i i與基準(zhǔn)物質(zhì)與基準(zhǔn)物質(zhì)s s調(diào)調(diào)整保留值的比值整保留值的比值相對(duì)保留值測(cè)定方法：相對(duì)保留值測(cè)定方法：用已求出的相對(duì)保留值與文獻(xiàn)記載的相應(yīng)值用已求出的相對(duì)保留值與文獻(xiàn)記載的相應(yīng)值比較即可定性。比較即可定性。永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 分析化學(xué)分析化學(xué)課程開(kāi)發(fā)課程開(kāi)發(fā)（三）峰高疊加法（三）峰高疊加法永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 分析化學(xué)分析化學(xué)課程開(kāi)發(fā)課程開(kāi)發(fā)保留指數(shù)又稱為柯瓦（保留指數(shù)又稱為柯瓦（KovKovtsts）指數(shù)，是目前指數(shù)，是目前使用最廣泛并被國(guó)際上公認(rèn)的定性指標(biāo)。使用最廣泛并被國(guó)際上公認(rèn)的定性指標(biāo)。（四）保留指數(shù)定性法（

5、四）保留指數(shù)定性法（五）兩譜聯(lián)用定性（五）兩譜聯(lián)用定性 GC-MS GC-IRGC-MS GC-IR永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 分析化學(xué)分析化學(xué)課程開(kāi)發(fā)課程開(kāi)發(fā)定量分析的依據(jù)是：定量分析的依據(jù)是：當(dāng)操作條件恒定時(shí)，被測(cè)當(dāng)操作條件恒定時(shí)，被測(cè)組分的質(zhì)量（或濃度）與檢測(cè)器給出的響應(yīng)信號(hào)組分的質(zhì)量（或濃度）與檢測(cè)器給出的響應(yīng)信號(hào)成正比（組分的峰面積或峰高）。即：成正比（組分的峰面積或峰高）。即： m mi = fi i = fi Ai Ai m mi i為被測(cè)組分為被測(cè)組分i i的質(zhì)量；的質(zhì)量； AiAi為被測(cè)組分為被測(cè)組分i i的的峰面積；峰面積；fifi為比例常數(shù)即被測(cè)組分為比例常數(shù)即被測(cè)組分i i的校正因子。的校正因子。二、定量分析二、定量分析永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 分析化學(xué)分析化學(xué)課程開(kāi)發(fā)課程開(kāi)發(fā)可見(jiàn)，進(jìn)行色譜定量分析時(shí)需要：可見(jiàn)，進(jìn)行色譜定量分析時(shí)需要：（1 1）準(zhǔn)確測(cè)量檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)）準(zhǔn)確測(cè)量檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)-峰面積或峰峰面積或峰高；高；（2 2）準(zhǔn)確求得比例常數(shù)）準(zhǔn)確求得比例常數(shù)