1,2 緒論 樣品采集

1、1 食品分析食品分析2食品分析食品分析內(nèi)容：內(nèi)容：* 食品的感官檢驗法和物理檢驗法食品的感官檢驗法和物理檢驗法* 食品營養(yǎng)成分分析食品營養(yǎng)成分分析 （水分、灰分、碳（水分、灰分、碳水化合物、蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪、維水化合物、蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪、維生素。）生素。）* 食品安全性檢測食品安全性檢測（添加劑、限量或有害（添加劑、限量或有害元素、環(huán)境污染物、農(nóng)藥、獸藥殘留物、元素、環(huán)境污染物、農(nóng)藥、獸藥殘留物、微生物污染、輻照、容器及包裝材料、微生物污染、輻照、容器及包裝材料、轉(zhuǎn)基因、新資源食品等）轉(zhuǎn)基因、新資源食品等）3主要參考書及網(wǎng)站主要參考書及網(wǎng)站* 食品分析食品分析 王永華主編王永華主編 輕

2、工出版社輕工出版社 2011* 食品分析食品分析 謝筆鈞等主編謝筆鈞等主編 科學(xué)出版社科學(xué)出版社 2009* 食品分析食品分析 大連輕院、華南理工大學(xué)等編大連輕院、華南理工大學(xué)等編 輕工出版社輕工出版社 1998* 糧油分析法糧油分析法祁崇喜編祁崇喜編 青海人民出版社青海人民出版社* AOAC分析法分析法 美國分析家協(xié)會推薦法美國分析家協(xié)會推薦法* GB* 食品伙伴網(wǎng)食品伙伴網(wǎng) * 國家食品安全網(wǎng)國家食品安全網(wǎng) 4 第一章第一章 緒論緒論一、食品分析的性質(zhì)和作用一、食品分析的性質(zhì)和作用1. 食品分析的性質(zhì)：食品分析的性質(zhì)： 食品分析食品分析是專門研究各種食品組是專門研究各種食品組成成分的檢測方

3、法及有關(guān)理論，進而評定成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進而評定食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。 消費者需要高質(zhì)量、安全、有營養(yǎng)、美味消費者需要高質(zhì)量、安全、有營養(yǎng)、美味可口、有益健康的食品?？煽?、有益健康的食品。 5二、食品分析的任務(wù)食品分析的任務(wù): 指導(dǎo)和控制生產(chǎn)工藝流程；指導(dǎo)和控制生產(chǎn)工藝流程； 保證和監(jiān)督食品的質(zhì)量；保證和監(jiān)督食品的質(zhì)量； 為科研與開發(fā)提供可靠的依據(jù)。為科研與開發(fā)提供可靠的依據(jù)。6食品分析有關(guān)常識食品分析有關(guān)常識* 常量分析常量分析樣品中組分樣品中組分 1 %* 微量分析微量分析樣品中組分樣品中組分= 0.1 %1 %* 痕量分析痕量分析樣品中組分樣品中組分

4、 0.1 %* 超微量分析超微量分析樣品中組分樣品中組分 PPM parts per million (10-6) （ mg / kg )或（或（ mg / L ) PPB parts per billion (10-9) PPT parts per trillion (10-12）7* 水為蒸餾水、去離子水水為蒸餾水、去離子水* 常用帶刻度的玻璃儀器是在常用帶刻度的玻璃儀器是在20條件下標(biāo)注的。條件下標(biāo)注的。* 分樣篩分樣篩用來篩分體積大小不同的固體顆粒的用來篩分體積大小不同的固體顆粒的篩子。篩子。* 分子篩分子篩具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分子分離的固體吸

5、附劑。子分離的固體吸附劑。* “稱取稱取”稱至稱至0.1g?！熬芊Q取精密稱取”必須按所列數(shù)值稱取，精確至必須按所列數(shù)值稱取，精確至 0.0001g?！熬芊Q取約精密稱取約”必須精確至必須精確至0.0001g，可接近所，可接近所 列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的10% 。8分樣篩篩目與篩孔大小分樣篩篩目與篩孔大小泰勒標(biāo)準篩 美國標(biāo)準篩 英國標(biāo)準篩目數(shù) 篩孔大小 目數(shù) 篩孔大小 目數(shù) 篩孔大?。坑⒋纾?（mm） （每英寸） （mm） (每英寸） （mm） 12 1.397 12 1.63 12 1.405 60 0.246 60 0.250 60 0.251100 0.147

6、100 0.149 100 0.152170 0.088 170 0.088 170 0.089200 0.074 200 0.074 200 0.0769試劑試劑 1. 國產(chǎn)試劑的規(guī)格，一般按純度分為四級：國產(chǎn)試劑的規(guī)格，一般按純度分為四級： 1.1 一級品稱為優(yōu)級純或保證試劑，英文名稱為Guarantee reagent，簡稱GR，以綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志。試劑純度高，雜質(zhì)含量低，適用于精密的分析工作和科研工作。 1.2 二級品稱為分析純或分析試劑，英文名稱為Analytical reagent，簡稱AR，以紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志。試劑純度較高，雜質(zhì)含量較低，適用于多數(shù)分析工作和科研工作。 1.3 三

7、級品稱為化學(xué)純，英文名稱為Chemical pure ，簡稱CP，以藍色標(biāo)簽作為標(biāo)志。純度較低，適用于日?；灩ぷ骱徒虒W(xué)實驗用試劑。 1.4 四級品稱為實驗試劑，英文名稱為Laboratory reagent，簡稱LR，雜質(zhì)含量較高，僅適用于一般化學(xué)實驗及作為輔助試劑。 除以上四種規(guī)格外，還有光譜純試劑、色譜純試劑、基準試劑等，可根據(jù)需要選用。分析檢驗中，有時還使用指示劑和生物染色素，如甲基橙、酚酞、茜素紅S等，這兩類試劑都不分規(guī)格。10配制溶液的試劑配制溶液的試劑 符合分析項目要求1. 配制標(biāo)準溶液或一般提取用溶劑，可用化學(xué)純；2 . 配制微量物質(zhì)的標(biāo)準溶液時，所用的試劑純度應(yīng)在分析純以上。

8、3. 作為標(biāo)定當(dāng)量標(biāo)準溶液或標(biāo)準摩爾濃度液用的試劑純度應(yīng)為基準級或優(yōu)級純。4. 一般試劑可用化學(xué)純。如遇試劑空白較高時，則需用更純的試劑。5 . 溶液未指定用何種溶劑配制時，均指水溶液。 溶液的濃度溶液的濃度1. N指當(dāng)量濃度 表示1升溶液中含有溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)。2. M指摩爾濃度 表示1升溶液中含有溶質(zhì)的摩爾數(shù)。11 按比例配制的液體組分溶液，系指各組分體積的比。按比例配制的液體組分溶液，系指各組分體積的比。例如正丁醇例如正丁醇乙醇乙醇水（水（40：11：19）是指）是指40體積體積的正丁醇、的正丁醇、11體積的乙醇和體積的乙醇和19體積的水混合而成的體積的水混合而成的溶液。溶液。 有時試劑名

9、稱后注明（有時試劑名稱后注明（1+2）、（）、（5+4）等符號，第）等符號，第一個數(shù)字表示試劑的體積，第一個數(shù)字表示試劑的體積，第2個數(shù)字表示水的體積。個數(shù)字表示水的體積。例如，例如，HCl（1+2）表示該溶液由）表示該溶液由1體積濃鹽酸（比體積濃鹽酸（比重重1.19）與）與2體積水配制而成。若試劑是固體，則表體積水配制而成。若試劑是固體，則表示試劑與水的重量比，第一個數(shù)字表示試劑的重量，示試劑與水的重量比，第一個數(shù)字表示試劑的重量，第第2個數(shù)字表示水的重量。個數(shù)字表示水的重量。 4.4.4 容量百分比溶液（容量百分比溶液（%，V/V）系指溶液）系指溶液100毫毫升中含有液體溶質(zhì)若干毫升；重量

10、容量百分比溶液升中含有液體溶質(zhì)若干毫升；重量容量百分比溶液（%W/V）系指溶液）系指溶液100毫升中含溶質(zhì)（一般為固體）毫升中含溶質(zhì)（一般為固體）若干克。一般百分濃度溶液就是取溶質(zhì)若干克。一般百分濃度溶液就是取溶質(zhì)x克溶于水中，克溶于水中，并稀釋到并稀釋到100毫升。毫升。12 GB中溶液濃度的表示中溶液濃度的表示有4種表示方法（1）容量百分比溶液（%，V/V）系指100mL溶液中含有該物質(zhì)若干毫升。（2）質(zhì)量容量百分比溶液（%，M/V），系指100mL溶液中含該物質(zhì)若干克。在檢驗方法中，一般百分比濃度溶液即指質(zhì)量容量百分比溶液。例如，10%硫酸系指100mL溶液中含10g硫酸。（3）溶液的比

11、例濃度，系指液體溶質(zhì)體積與溶劑體積的比。例如，1：4硫酸是指1體積硫酸與4體積水相混合而成的溶液。如溶質(zhì)為固體，系指溶質(zhì)質(zhì)量與溶劑體積之比。（4）物質(zhì)的量濃度，系指每升溶液中含某溶質(zhì)若干摩爾。例如，硫酸的濃度CH2SO4=0.1mol/L，是指在1L溶液中含0.1molH2SO4溶質(zhì)。（5）硫酸、鹽酸、硝酸，系指濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸。13數(shù)據(jù)的計算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字修約規(guī)則。具體的做法是，先根據(jù)運算規(guī)則要求，確定數(shù)據(jù)經(jīng)修約后應(yīng)該具有的有效數(shù)字位數(shù)或小數(shù)后的位數(shù)，然后按“四舍六入五留雙四舍六入五留雙”規(guī)則進行修約。 “四舍六入五成雙”修約規(guī)則規(guī)定，若被修約的那個數(shù)字等于或小于4，則

12、棄去；等于或大于6時，進位；等于5時，若5之后的數(shù)字不全為0，則在5的前一位數(shù)字上增加1；若5之后全為0，而5前一位數(shù)又是奇數(shù)，則在5的前一位數(shù)上增加1；若5之后全為0，而5前一位數(shù)為偶數(shù)，則舍去不計。根據(jù)這一規(guī)則，將下列數(shù)據(jù)整理為兩位有效數(shù)字時，應(yīng)該3.148修約為3.1 75.545修約為767.3976修約為7.4 2.455修約為2.50.736修約為0.74 8.3560修約為8.4將下列數(shù)據(jù)整理為小數(shù)點后二位時，應(yīng)該3.148修約為3.15 75.545修約為75.547.3976修約為7.40 2.455 修約為2.460.736修約為0.74 8.3560修約為8.366.04

13、41 6.04 6.0461 6.05 6.0451 6.056.0350 6.04 6.0450 6.04 6.0050 6.00l檢驗的有關(guān)要求14在檢驗方法中，“精密稱取”系指在稱量操作中必須按所列數(shù)值稱??；“精密稱取約”系指必須稱到0.1mg，但稱取量可接近所列的數(shù)值；“稱取”系指要求稱至0.1g。在檢驗方法中，用有效數(shù)字來表示取樣時所要達到的精密度。檢驗時必須做平行試驗。平行試驗是：是指在相同條件下同時作兩份測定。如兩份之間偏差不超過允許范圍，說明該樣品的測定在精密度方面是可靠的，可將兩份測定結(jié)果取平均值；如偏差超過允許范圍，則應(yīng)重作。在食品檢驗中，偏差的允許范圍通常應(yīng)小于20%，其

14、計算方法是：式中：A、B為兩次平行測定的結(jié)果。偏差（%）=ABA+B2 10015 有效數(shù)字運算規(guī)則：（1）加減運算 以所有數(shù)據(jù)中小數(shù)點后位數(shù)最少者為準。 0.0143+26.35+5.08774=？ 正確算法：0.01+26.35+5.09=31.45（2）乘除運算 以所有數(shù)據(jù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者為準。首位數(shù)字為8或9時，其有效數(shù)字位數(shù)可以多算一位，如9.53接近10.00，可粗略認為它是4位有效數(shù)字。測量次數(shù)不少于4時，平均值的有效數(shù)字位數(shù)可比單次測定值多取一位。 如：5.643.1415926/6.8=? 正確算法：5.63.1/6.8=2.616（3）常數(shù)如e，1/3， 3等的有效數(shù)字

15、位數(shù)認為有無限多個，計算時所取位數(shù)由其他數(shù)據(jù)確定。 數(shù)字取對數(shù)或無理數(shù)時，對數(shù)或無理數(shù)有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)與該數(shù)字的有效數(shù)字位數(shù)相同； 計算標(biāo)準差時，標(biāo)準差一般最多取兩位有效數(shù)字，測定次數(shù)超過50次時可取三位，且修約數(shù)字時只進不舍； 對測定標(biāo)準中規(guī)定有界限數(shù)字時，不允許采用數(shù)字修約方法； 對超出標(biāo)準中規(guī)定的允許偏差數(shù)值也不允許修約。如某類產(chǎn)品中六六六含量不得超過0.3mg/kg，樣品實測值0.34，應(yīng)判為不合格產(chǎn)品。17 （1）毫克百分含量（mg%）：每百克（或每百毫升）樣品中所含被測物質(zhì)的毫克數(shù)。（2）百分含量（%）：每百克（或每百毫升）樣品所含被測物質(zhì)的克數(shù)。（3）千分含量（）：每千克（或每升

16、）樣品中所含被測物質(zhì)的克數(shù)。（4）百萬分含量（ppm）：每千克（或每升）樣品中所含被測物質(zhì)的毫克數(shù)，或每克（或每毫升）樣品中所含被測物質(zhì)的微克數(shù)。（5）十億分含量（ppb）：每千克（或每升）樣品中所含被測物質(zhì)的微克數(shù)，或每克（或每毫升）樣品中所含被測物質(zhì)的納克數(shù)。（6）如送檢樣品感官檢查已不符合食品衛(wèi)生標(biāo)準或已腐敗變質(zhì)，可不必再進行理化檢驗。檢驗結(jié)果的表示方法，應(yīng)與食品衛(wèi)生標(biāo)準的表示方法一致，一般有以下幾種表示形式：18 試劑和樣品的量取按以下規(guī)則試劑和樣品的量取按以下規(guī)則 恒量：指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或約燒后稱定的質(zhì)恒量：指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或約燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定

17、的范圍。量差異不超過規(guī)定的范圍。 量?。褐赣昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)量?。褐赣昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。值的有效數(shù)位表示。 吸?。褐赣靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度吸?。褐赣靡埔汗堋⒖潭任抗苋∫后w物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。 定容：指將溶解后的試劑或溶液，定量地移入指定容量的容定容：指將溶解后的試劑或溶液，定量地移入指定容量的容量瓶內(nèi)，并稀釋至刻度。量瓶內(nèi)，并稀釋至刻度。 基本操作基本操作 滴定管、移液管、容量瓶的校正：滴定管、移液管、容量瓶的校正： 用天平稱量從容量器皿中放出或純水的質(zhì)

18、量（用天平稱量從容量器皿中放出或純水的質(zhì)量（M），然后查），然后查表，得純水的密度表，得純水的密度d，再根據(jù)公式，再根據(jù)公式V=m/d，便可求出該容量，便可求出該容量器皿在標(biāo)準溫度（器皿在標(biāo)準溫度（20）時的體積）時的體積V。如果使用時不在。如果使用時不在20，則可按表增減一定毫升數(shù)，以換算到標(biāo)準溫度（則可按表增減一定毫升數(shù)，以換算到標(biāo)準溫度（ 20 ）時）時的體積。的體積。19滴定管的校準：滴定管的校準： 將欲校準的滴定管充分洗凈，裝入蒸餾水至刻度零處，記錄水的溫度。然后由滴定管放出10mL水（不必恰為10.00mL）至預(yù)先稱過質(zhì)量的具塞瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質(zhì)量（精確到0.01g）。兩

19、次質(zhì)量之差好為放出水的質(zhì)量。用同樣方法稱出滴定管從0到20mL，0到30mL，0到40mL，0到50mL刻度間水的質(zhì)量，用實驗溫度時1mL水的質(zhì)量（查表）來除每次得到水的質(zhì)量，即可得到相當(dāng)于滴定管各部分容積的實際毫升數(shù)。例如在15 由滴定管中放出10.03mL水，其質(zhì)量為10.04g，由此算出水的實際體積為： 10.04 故滴定管這段容積的誤差為10.0610.03=+0.03mL。使用時應(yīng)將視容量10.03mL，加上校正值+0.03mL，才等于真實容量（10.03+0.03=10.06mL）0.99793=10.06(mL)20移液管的校準：移液管的校準： 將移液管洗凈，吸取蒸餾水至標(biāo)線，然

20、后按正規(guī)操作將蒸餾水放入已稱量的具塞瓶中，再稱量。兩次質(zhì)量之差即為，從移液管中放出水的質(zhì)量，然后被該溫度時水的密度（查表）除，便得到該移液管在此溫度時的實際容積。容量瓶的校準容量瓶的校準： 將容量瓶洗凈，倒放在瓶架上使之干燥，然后稱其質(zhì)量。以蒸餾水準確地充滿到容量瓶的標(biāo)線，并記錄水的溫度。附著于瓶頸內(nèi)壁的水滴應(yīng)以濾紙條吸干，瓶外壁亦應(yīng)擦干，在同一天平上稱其質(zhì)量，兩次相差即為該容量瓶所容納水的質(zhì)量。以該溫度時的水的密度來除，即得此容量瓶的實際容積。當(dāng)容量瓶和移液管配套使用，只要知道它們之間有確定的比例關(guān)系時，可用相對校準法。例如要求25mL移液管量取液體的體積，恰好是250mL容量瓶所容納液體的

21、十分之一，可采用下述方法進行校準。將250mL容量瓶洗凈、晾干，以配套使用的25 mL移液管按正規(guī)操作吸十份蒸餾水至容量瓶中，如果液面恰好齊容量瓶的標(biāo)線，說明無誤差。如果不在原標(biāo)線，可另作一記號，以后使用時只要加液至此記號處，用25mL移液管取出的溶液恰好等于該容易瓶所含溶質(zhì)的十分之一。21 干燥器及其使用：干燥器及其使用： 干燥器帶有磨口的玻璃蓋子。為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均干燥器帶有磨口的玻璃蓋子。為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂上一層凡士林油。勻地涂上一層凡士林油。干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、上兩室，上室放被干燥的物體，干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、上兩室，上室放被

22、干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可，否則可能沾污下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可，否則可能沾污被干燥的物體，影響分析的結(jié)果。被干燥的物體，影響分析的結(jié)果。最常用的干燥劑有硅膠、最常用的干燥劑有硅膠、CaO、無水、無水CaCl2、分子篩等。硅膠是硅酸凝、分子篩等。硅膠是硅酸凝膠，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固體，具有高度的吸附能力。膠，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固體，具有高度的吸附能力。為了便于觀察，將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變?yōu)榱吮阌谟^察，將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變藍色。藍色的硅膠具有吸濕能力，當(dāng)

23、硅膠變?yōu)榉奂t色時，表示已經(jīng)失效，藍色。藍色的硅膠具有吸濕能力，當(dāng)硅膠變?yōu)榉奂t色時，表示已經(jīng)失效，應(yīng)重新烘干至藍色。應(yīng)重新烘干至藍色。22干燥器使用注意事項啟蓋時，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前推開器蓋，不可向上提。搬動干燥器時，要用雙手捧住，并用兩上拇指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。23恒量操作方法：固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95105 干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.51.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱重，并重復(fù)干燥至恒重。稱取2.010.0g切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm，加蓋，精密稱重后，置95105 干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶

24、邊，干燥24h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱重。然后再放入95105 干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱重。至前后兩次重量差不超過2mg即為恒重。半固體或液體樣品：取出潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻璃棒，置于95105 干燥箱中干燥0.51.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱重，并重復(fù)操作至恒重。然后精密稱取510.0g樣品置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置于95105 干燥箱中干燥4h后，蓋好取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱重，以下按“固體樣品”自“然后再放入95105 干燥箱中干燥1h左右”起依法

25、操作。241N、0.6N、0.1N氫氧化鈉標(biāo)準溶液氫氧化鈉標(biāo)準溶液 配制配制 氫氧化鈉飽和溶液：稱取120g氫氧化鈉，加100mL水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置數(shù)日，澄清后備用。 1N氫氧化鈉標(biāo)準溶液：注意量取56mL澄清的氫氧化鈉飽和溶液，加適量新煮沸過的冷水至1000mL，搖勻。 0.5N氫氧化鈉標(biāo)準溶液：按操作，但量取澄清的氫氧化鈉飽和溶液改為28mL。 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準溶液：按操作，但量取澄清的氫氧化鈉飽和溶液改為5.6mL。 酚酞指示液：1%乙醇溶液。25標(biāo)定標(biāo)定 1N1N氫氧化鈉標(biāo)準溶液：精密稱取約氫氧化鈉標(biāo)準溶液：精密稱取約6g6g在在 10

26、5105110 110 0 0C C 干干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，加燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，加80mL80mL新煮沸過的冷水，新煮沸過的冷水，使之盡量溶解。加使之盡量溶解。加2 2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉紅色，粉紅色，0.5min0.5min不褪色。不褪色。 0.5N0.5N氫氧化鈉標(biāo)準溶液：按操作，但基準鄰苯二甲酸氫氫氧化鈉標(biāo)準溶液：按操作，但基準鄰苯二甲酸氫鉀量改為鉀量改為3g3g。 0.1N0.1N氫氧化鈉標(biāo)準溶液：精密稱取約氫氧化鈉標(biāo)準溶液：精密稱取約0.6g0.6g在在105105110 110 0 0C C 干燥至恒重的基準

27、鄰苯二甲酸氫鉀，加干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，加50mL50mL新煮沸過的冷水，新煮沸過的冷水，振搖使溶解。加振搖使溶解。加2 2滴酚酞指示液，用本溶液滴至溶液呈淺粉滴酚酞指示液，用本溶液滴至溶液呈淺粉紅色，紅色，0.5min0.5min不褪色。不褪色。 同時作空白試驗。同時作空白試驗。26計算計算 氫氧化鈉標(biāo)準溶液的當(dāng)量濃度按下式計算： 式中： N3氫氧化鈉標(biāo)準溶液的當(dāng)量濃度，N； m基準鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； V1氫氧化鈉標(biāo)準溶液用量，mL； V2空白試驗中氫氧化鈉標(biāo)準溶液用量，mL； 0.2042每毫克當(dāng)量鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)。0.02N、0.01N氫氧化鈉標(biāo)準溶液：氫氧化鈉標(biāo)準

28、溶液： 臨用前取0.1N氫氧化鈉標(biāo)準溶液，加新煮沸過的冷水稀釋制成。必要時用0.02N或0.01N鹽酸標(biāo)準溶液標(biāo)定濃度。N3=m(V1V2) 0.204227四、食品分析方法的選擇與采用四、食品分析方法的選擇與采用的標(biāo)準的標(biāo)準4感官鑒定感官鑒定最簡單、成本最低的分析方最簡單、成本最低的分析方 法。法。4化學(xué)分析法化學(xué)分析法常規(guī)分析中大量使用的分析常規(guī)分析中大量使用的分析 方法。方法。4儀器分析儀器分析以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基 礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器來礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器來 測定物質(zhì)含量。測定物質(zhì)含量。28絡(luò)合滴定法紫外-可見分光光度法定性分析定量分析重量法：水

29、分、灰分、脂肪、果膠、纖維等成分測定容量法酸堿滴定法：酸度、蛋白質(zhì)測定氧化還原滴定法：還原糖、維生 素C測定沉淀滴定法物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度物理化學(xué)分析法光學(xué)分析法電化學(xué)分析法：電導(dǎo)分析法、電位分 析法、極譜分析法色譜分析法質(zhì)譜分析法放電化學(xué)分析法原子吸收分光光度法熒光分析法感官檢驗法：是在心理學(xué)、生理學(xué)和統(tǒng)計學(xué)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來 的一種檢驗方法化學(xué)分析法儀器分析法食品分析方法29 我國的食品安全法律與法規(guī)：中華人民共和國食品衛(wèi)生法中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法中華人民共和國標(biāo)準化法中華人民共和國進出口商品檢驗法中華人民共和國進出境動植物檢疫法中華人民共和

30、國消費者權(quán)益保護法中華人民共和國農(nóng)業(yè)法中華人民共和國漁業(yè)法30 國外食品安全法律與法規(guī)：美國：Federal Food, Drug, and Cosmetic Act, FFDCAFederal Meat Inspection Act, FMIAPoultry Product Inspection Act, PPIAEgg Product Inspection Act, EPIAFood Quality Protection Act, FQPA公共健康事務(wù)法令Good Manufacturing Practice, GMPHACCP31 國外食品安全法律與法規(guī)：歐盟： 食品安全白皮書為核心13

31、類173個標(biāo)準。 通用食品法 食品衛(wèi)生法 添加劑、調(diào)料、包裝和放射性食物的法規(guī)澳大利亞，新西蘭： 澳大利亞新西蘭食品標(biāo)準局法 澳大利亞新西蘭食品標(biāo)準法典32國內(nèi)外食品分析標(biāo)準介紹國內(nèi)外食品分析標(biāo)準介紹 制定標(biāo)準的必要性：制定標(biāo)準的必要性： 使分析結(jié)果具有權(quán)威性。使分析結(jié)果具有權(quán)威性。 標(biāo)準的分類標(biāo)準的分類 按使用范圍分五種：按使用范圍分五種： 國際、國家、行業(yè)、地方、企業(yè)。國際、國家、行業(yè)、地方、企業(yè)。331、國際標(biāo)準、國際標(biāo)準由國際標(biāo)準化組織制定的，在由國際標(biāo)準化組織制定的，在國際間通用的標(biāo)準。國際間通用的標(biāo)準。 每年每年10月月14日為國際標(biāo)準日。日為國際標(biāo)準日。（1）ISO國際標(biāo)準化組織

32、，成立于國際標(biāo)準化組織，成立于1947年年2月月23日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大的標(biāo)準日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大的標(biāo)準化組織，目前，已有化組織，目前，已有90多個成員國，我國是多個成員國，我國是1978年恢復(fù)加入的。代表中國參加年恢復(fù)加入的。代表中國參加ISO的是中的是中國國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局（國國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局（CSBTS）。）。34 ISO下設(shè)下設(shè)27個國際組織，與食品有關(guān)的是個國際組織，與食品有關(guān)的是FAO聯(lián)合國糧農(nóng)組織，聯(lián)合國糧農(nóng)組織， WHO世界衛(wèi)生組織，世界衛(wèi)生組織， CAC食品法典聯(lián)合委員會，食品法典聯(lián)合委員會， CCPR國際農(nóng)藥殘留法典委員會。國際農(nóng)藥殘留法典委員會。35

33、ISO下設(shè)下設(shè)200多個技術(shù)委員會，與食品有關(guān)多個技術(shù)委員會，與食品有關(guān)的如：的如：TC34農(nóng)產(chǎn)食品農(nóng)產(chǎn)食品 TC54香精油香精油 TC122包裝包裝 TC166接觸食品的陶瓷器皿、接觸食品的陶瓷器皿、 玻璃器皿玻璃器皿 36 ISO 的標(biāo)準每隔的標(biāo)準每隔5年重審一次。年重審一次。 檢索檢索ISO標(biāo)準的主要工具是：標(biāo)準的主要工具是：1. 國際標(biāo)準題內(nèi)關(guān)鍵詞索引國際標(biāo)準題內(nèi)關(guān)鍵詞索引（KWIC Index)2.國際標(biāo)準目錄國際標(biāo)準目錄設(shè)有委員會序號目錄、設(shè)有委員會序號目錄、主題索引目錄、標(biāo)準號目錄、作廢標(biāo)準主題索引目錄、標(biāo)準號目錄、作廢標(biāo)準目錄。目錄。37（2） CAC（Codex Alimen

34、tarius Commission）:食品法典委員（3）EOQC（European Organization for Quality Control）:歐洲質(zhì)量控制組織（4）IUPAC（International Union of Pure and Applied Chemistry）:國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（5）AOAC（Association of Official Analytical Society）國際公職分析化學(xué)家協(xié)會（6）世界經(jīng)濟技術(shù)發(fā)達國家的國家標(biāo)準指美國（ANS）、德國（DIN）、英國(BS)、法國(NF)、瑞典(SIS)、瑞士(SNV)、意大利(UNI)、俄羅斯(TOCT

35、P)、日本(日本工業(yè)標(biāo)準，JIS)等9個國家標(biāo)準。隨歐盟發(fā)展和歐洲統(tǒng)一市場的完善，如德、法等國家標(biāo)準有逐步被歐盟標(biāo)準取代趨勢。382、國家標(biāo)準、國家標(biāo)準一般由國家標(biāo)準局頒布，一般由國家標(biāo)準局頒布， 各個國家標(biāo)準有自己的代號。各個國家標(biāo)準有自己的代號。 如中國如中國GB 意大利意大利UNI 美國美國ANS 西班牙西班牙UNE 英國英國BS 日本日本JIS 德國德國DIN 法國法國NF39有關(guān)有關(guān)GB ： GB5009.1GB5009.702003 中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗方法中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗方法（理化部分）（理化部分）GB 4927492720012001啤酒啤酒GB 4928492

36、820012001啤酒試驗方法啤酒試驗方法GB 18186181862000釀造醬油釀造醬油GB 181872000釀造食醋釀造食醋GB 5009.551996飴糖分析飴糖分析 403、行業(yè)標(biāo)準、行業(yè)標(biāo)準對對GB沒有又要在全國某個沒有又要在全國某個 行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國內(nèi)各行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國內(nèi)各 專業(yè)部頒布的標(biāo)準。專業(yè)部頒布的標(biāo)準。 例如：化工部頒標(biāo)準例如：化工部頒標(biāo)準 HB 石油部頒標(biāo)準石油部頒標(biāo)準 SY 輕工業(yè)部頒標(biāo)準輕工業(yè)部頒標(biāo)準 QB 商業(yè)部部頒標(biāo)準商業(yè)部部頒標(biāo)準 SB SB103362000配制醬油配制醬油 SB103372000 配制食醋配制食醋 SB1033

37、82000酸水解植物酸水解植物 蛋白調(diào)味液蛋白調(diào)味液414、地方標(biāo)準、地方標(biāo)準對沒有對沒有GB和行業(yè)標(biāo)準的產(chǎn)品，需和行業(yè)標(biāo)準的產(chǎn)品，需要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一 的，的， 可由省市標(biāo)準局制訂、可由省市標(biāo)準局制訂、審批，報國家標(biāo)準局備案，當(dāng)相應(yīng)的審批，報國家標(biāo)準局備案，當(dāng)相應(yīng)的GB與行業(yè)標(biāo)與行業(yè)標(biāo)準實施后，自行廢止。準實施后，自行廢止。*地方標(biāo)準地方標(biāo)準”： DB*/ *-* DB*：強制性地方標(biāo)準代號：強制性地方標(biāo)準代號 *：標(biāo)準順序號：標(biāo)準順序號 *：年號：年號DB后兩位數(shù)字是省、自治區(qū)、直轄市行政區(qū)劃代碼前兩位后兩位數(shù)字是省、自治區(qū)、直轄市行政區(qū)劃代碼前兩位數(shù)。數(shù)。425 5、企

38、業(yè)標(biāo)準、企業(yè)標(biāo)準 QB 當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無GB、行業(yè)標(biāo)準、行業(yè)標(biāo)準、地方標(biāo)準就要制定企業(yè)標(biāo)準，作為組織生產(chǎn)的地方標(biāo)準就要制定企業(yè)標(biāo)準，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有GB、行業(yè)標(biāo)準，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準。國行業(yè)標(biāo)準，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準。國家質(zhì)檢部門根據(jù)你的家質(zhì)檢部門根據(jù)你的QB測試你的產(chǎn)品，發(fā)測試你的產(chǎn)品，發(fā)“生產(chǎn)許可證生產(chǎn)許可證”。43企業(yè)標(biāo)準制定程序企業(yè)標(biāo)準制定程序1.反復(fù)測定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。反復(fù)測定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。2.按按GB/T1349492食品標(biāo)準編寫規(guī)定食品標(biāo)準編寫規(guī)定寫出標(biāo)準草案，要

39、取檢測指標(biāo)數(shù)據(jù)的下寫出標(biāo)準草案，要取檢測指標(biāo)數(shù)據(jù)的下限。限。3.請專家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準局的請專家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準局的負責(zé)人一起審定，提出修改意見。負責(zé)人一起審定，提出修改意見。4.修改。修改。5.報標(biāo)準局備案，給批準號后生效，執(zhí)行。報標(biāo)準局備案，給批準號后生效，執(zhí)行。44寫標(biāo)準的要求：寫標(biāo)準的要求：1.文字簡練、層次分明。文字簡練、層次分明。2.要有具體數(shù)據(jù)。要有具體數(shù)據(jù)。3.要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。4.要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩可的語言?？傻恼Z言。5.要有時間性和穩(wěn)定性。要有時間性和穩(wěn)定性。介紹：介紹：中國

40、國家標(biāo)準咨中國國家標(biāo)準咨 詢服務(wù)網(wǎng)詢服務(wù)網(wǎng) 標(biāo)準網(wǎng)標(biāo)準網(wǎng)45第一章第一章 重點重點食品分析的性質(zhì)食品分析的性質(zhì)PPM、 PPB 、PPT食品分析方法食品分析方法國際標(biāo)準國際標(biāo)準國家標(biāo)準國家標(biāo)準46第二章第二章 食品樣品的采集與處理食品樣品的采集與處理 食品分析的對象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、食品分析的對象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類繁多，成半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類繁多，成分復(fù)雜，來源不一，分析的目的，項目和要求也不分復(fù)雜，來源不一，分析的目的，項目和要求也不盡相同，但無論哪種對象，都要按一個共同程序進盡相同，但無論哪種對象，都要按一個共同程序進行一

41、般為：行一般為：樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預(yù)樣品的預(yù)處理處理 成分分析成分分析 數(shù)據(jù)記錄，整理數(shù)據(jù)記錄，整理 分析報告的撰寫。分析報告的撰寫。47采樣采樣在大量產(chǎn)品（分析對象中）抽取有一定代在大量產(chǎn)品（分析對象中）抽取有一定代表性樣品，供分析化驗用，這項工作叫表性樣品，供分析化驗用，這項工作叫采樣。采樣。1 樣品的采集樣品的采集一、一、 樣品的采集樣品的采集48正確采樣的意義：正確采樣的意義： 盡管一系列檢驗工作非常精密、準確，但盡管一系列檢驗工作非常精密、準確，但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗結(jié)果也將毫

42、無價值，甚至得出錯誤結(jié)論，則其檢驗結(jié)果也將毫無價值，甚至得出錯誤結(jié)論，造成重大經(jīng)濟損失以至誤傷人命，釀成大禍。造成重大經(jīng)濟損失以至誤傷人命，釀成大禍。49正確采樣的原則正確采樣的原則（1 1）采集的樣品要均勻、有）采集的樣品要均勻、有代表性代表性，能反映全部，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2 2）采樣方法要與分析目的一致。）采樣方法要與分析目的一致。（3 3）采樣過程要設(shè)法）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)保持原有的理化指標(biāo)，防止，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4 4）防止帶入雜質(zhì)或污染防止帶入雜

43、質(zhì)或污染。（5 5）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。50二、樣品的分類二、樣品的分類檢樣檢樣由整批食物的各個部分采取的少量樣品，由整批食物的各個部分采取的少量樣品，稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準的規(guī)定。稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準的規(guī)定。原始樣品原始樣品把許多份檢樣綜合在一起稱為原始把許多份檢樣綜合在一起稱為原始 樣品。樣品。平均樣品平均樣品原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一 部分作檢驗用者稱為平均樣品。部分作檢驗用者稱為平均樣品。 應(yīng)一式三份應(yīng)一式三份,分別供檢驗、復(fù)驗及備查使用。分別供檢驗、復(fù)驗及備查使用。 每份樣品數(shù)量一般

44、不少于每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。公斤。51三、采樣的一般方法三、采樣的一般方法 第一種采集方法是隨機抽樣。均衡地、第一種采集方法是隨機抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。但隨機但隨機隨意。隨意。 隨機隨機要保證所有物料各個部分被抽要保證所有物料各個部分被抽 到的可能性均等。到的可能性均等。具體作法：具體作法：52（1）擲）擲骰子子簡便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。簡便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。（2）用隨機表。）用隨機表。（3）用計算器、計算機。）用計算器、計算機。（4）用抽獎機。）用抽獎機。 第二種采集方法是代表性抽樣：第二種采集方法是代表性抽樣：

45、 可按不同生產(chǎn)日期可按不同生產(chǎn)日期 也可在流水線上按一定的時間間隔抽樣也可在流水線上按一定的時間間隔抽樣 按分析的目的取樣按分析的目的取樣53 如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣。中、下分別取樣。 蔬菜的營養(yǎng)成分（全菜）要從莖、蔬菜的營養(yǎng)成分（全菜）要從莖、枝、葉分別取，粉碎后，混勻。枝、葉分別取，粉碎后，混勻。 測魚頭部分的成分就只取魚頭。測魚頭部分的成分就只取魚頭。 總之要根據(jù)測定的目的而定采樣方法。總之要根據(jù)測定的目的而定采樣方法。54樣品的制備樣品的制備 樣品的制備樣品的制備指對樣品的粉碎、混勻、縮分指對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。

46、等過程。 四分法：四分法：55雙效回轉(zhuǎn)取樣管56樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異 液體、漿體或懸浮液體液體、漿體或懸浮液體 搖勻，充分攪拌。搖勻，充分攪拌。 互不相容的液體（如油與水的混合物）互不相容的液體（如油與水的混合物） 先分離，再分別取樣。先分離，再分別取樣。 固體樣品固體樣品 切細、粉碎、搗碎、研磨等。切細、粉碎、搗碎、研磨等。 罐頭罐頭 除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。57樣品保存樣品保存 采取的樣品應(yīng)在短時間內(nèi)分析，否則應(yīng)采取的樣品應(yīng)在短時間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。妥善保管。 放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗放在密閉、潔凈容器

47、內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在處保存。易腐敗變質(zhì)的放在05冰箱冰箱內(nèi)，保存時間也不能太長。易分解的要內(nèi)，保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。避光保存。 特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。果的防腐劑或冷凍干燥保存。582 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理目的：目的：1、 測定前排除干擾組分；測定前排除干擾組分； 2 、對樣品進行濃縮。、對樣品進行濃縮。方法：主要有方法：主要有6種。種。原則：原則： 消除干擾因素；消除干擾因素； 完整保留被測組分；完整保留被測組分； 使被測組分濃縮；使被測組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果。以便獲得可靠的分析結(jié)

48、果。 59（一）粉碎法（一）粉碎法干樣品：谷物、油粕粉、飼料等；干樣品：谷物、油粕粉、飼料等； 研缽、粉碎機、球磨機等。研缽、粉碎機、球磨機等。濕樣品：新鮮禽肉、海產(chǎn)品、面糊等；濕樣品：新鮮禽肉、海產(chǎn)品、面糊等； 絞肉機、組織磨碎機等。絞肉機、組織磨碎機等。（二）滅酶法（二）滅酶法淀粉酶淀粉酶60（二）有機物破壞法（二）有機物破壞法 測定食品中無機成分的含量，需要在測定測定食品中無機成分的含量，需要在測定前破壞有機結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為前破壞有機結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類。干法和濕法兩大類。1.1.干法灰化干法灰化原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機物原理：

49、將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機成分。無機成分。61干法灰化方法特點干法灰化方法特點優(yōu)點：優(yōu)點：此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。富集被測組分。有機物分解徹底，操作簡單。有機物分解徹底，操作簡單。缺點：缺點：所需時間長。所需時間長。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。因溫度高易造成易

50、揮發(fā)元素的損失。坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。收率降低。622. 濕法消化濕法消化 原理：樣品中加入強氧化劑，并加熱消煮，使原理：樣品中加入強氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸樣品中的有機物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液中。中。 常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。高錳酸鉀、過氧化氫等。 高壓消解罐消化法。高壓消解罐消化法。63濕法消化的優(yōu)缺點濕法消化的優(yōu)缺點 優(yōu)點：

51、（優(yōu)點：（1）有機物分解速度快，所需時）有機物分解速度快，所需時 間短。間短。 （2）由于加熱溫度低，可減少金）由于加熱溫度低，可減少金 屬揮發(fā)逸散的損失。屬揮發(fā)逸散的損失。 缺點：缺點： （1）產(chǎn)生有害氣體。）產(chǎn)生有害氣體。 （2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 （3）試劑用量大，空白值偏高。）試劑用量大，空白值偏高。643. 3. 紫外光分解法紫外光分解法 高壓汞燈提供紫外光。高壓汞燈提供紫外光。85855 5 ，加雙氧水。，加雙氧水。（ClCl-1-1、CuCu2+2+、ZnZn2+2+、CoCo2+2+等）等）4. 微波消解法。微波消解法。 微波消解儀。適用處理大批

52、量樣品及萃取極性微波消解儀。適用處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。與熱不穩(wěn)定的化合物。 （廢水、廢渣、淤泥、生物組織、流體等）（廢水、廢渣、淤泥、生物組織、流體等） 65（三）蒸餾法（三）蒸餾法 利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。同而將其分離。 常壓蒸餾常壓蒸餾 蒸蒸 減壓蒸餾減壓蒸餾 餾餾 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 方方 掃集共蒸餾掃集共蒸餾 法法 共沸蒸餾共沸蒸餾 萃取精餾萃取精餾 食品分析中常用前食品分析中常用前4種。種。 精餾精餾661. 常壓蒸餾常壓蒸餾 適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太

53、高的物質(zhì)。物質(zhì)。 蒸餾釜：平底、圓底蒸餾釜：平底、圓底 冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：注意：1. 爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、 毛細管、素瓷片）毛細管、素瓷片） 2. 溫度計插放位置。溫度計插放位置。 3. 磨口裝置涂油脂。磨口裝置涂油脂。67682. 減壓蒸餾減壓蒸餾 適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質(zhì)。質(zhì)。 原理：物質(zhì)的沸點隨其液面上的壓強增高而增原理：物質(zhì)的沸點隨其液面上的壓強增高而增高。高。69 減壓蒸餾裝置：減壓蒸餾裝置：1. 水抽子水抽子 （水噴射泵）（水噴射泵）2. 安全瓶安全瓶3.

54、 蒸餾瓶中一長管通入液下蒸餾瓶中一長管通入液下4. 停機時，先移開熱源，慢慢放入空氣再停機時，先移開熱源，慢慢放入空氣再撤真空，撤真空，7071安全瓶原理示意圖安全瓶原理示意圖此種裝置一般用于除去混合氣體中的此種裝置一般用于除去混合氣體中的雜質(zhì)。雜質(zhì)。 進氣管長：進入瓶內(nèi)雜質(zhì)氣體完全溶進氣管長：進入瓶內(nèi)雜質(zhì)氣體完全溶于此瓶溶液。于此瓶溶液。 出氣管短：所要收集的氣體從此瓶溢出氣管短：所要收集的氣體從此瓶溢出，可防止溶液的倒吸。出，可防止溶液的倒吸。 723. 水蒸汽蒸餾水蒸汽蒸餾 適用于沸點較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸適用于沸點較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具

55、有一定汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。液中一起蒸餾出來。 水蒸汽蒸餾裝置見水蒸汽蒸餾裝置見下圖下圖。73743. 掃集共蒸餾掃集共蒸餾 The clean-up method termed sweep co-distillation 一種專用設(shè)備，管式蒸餾器后接冷凝裝置與微一種專用設(shè)備，管式蒸餾器后接冷凝裝置與微型層析柱。多用于測食品中殘存農(nóng)藥的含量。型層析柱。多用于測食品中殘存農(nóng)藥的含量。 特點：需樣量少，用注射器加料，節(jié)省溶劑，特點：需樣量少，用注射器加料，節(jié)省溶劑，速度快，自動化式速

56、度快，自動化式56秒測一個樣，有秒測一個樣，有20條凈條凈化管道?；艿?。 裝置圖見下頁。裝置圖見下頁。75（四）溶劑抽提法（四）溶劑抽提法 利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而使混合物分離的方法。同而使混合物分離的方法。 浸提法浸提法 溶劑萃取法溶劑萃取法 超臨界流體萃取超臨界流體萃取 （SFE） 固相萃取（固相萃?。⊿PE） 微波萃?。ㄎ⒉ㄝ腿。∕AE） 超聲波萃取（超聲波萃?。║E）761. 浸提法浸提法 （從固體中萃取有效成分）（從固體中萃取有效成分） 用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提出

57、來，又稱出來，又稱“液液固萃取法固萃取法”。（水提糖、石油醚提油脂等）（水提糖、石油醚提油脂等） 加速溶劑提?。铀偃軇┨崛。ˋSE）：全新處理固體和半固）：全新處理固體和半固體樣品方法。體樣品方法。 優(yōu)點：有機溶劑用量少、快速、回收率高。優(yōu)點：有機溶劑用量少、快速、回收率高。77（1） 提取劑的選擇提取劑的選擇 由相似相溶原理選擇由相似相溶原理選擇 選溶劑沸點在選溶劑沸點在4580之間的，低，易揮發(fā)；之間的，低，易揮發(fā)； 高，不易提純，濃縮，溶劑與提取物不好分離。高，不易提純，濃縮，溶劑與提取物不好分離。 選穩(wěn)定性好的溶劑。選穩(wěn)定性好的溶劑。 （2） 提取方法：提取方法： 1）振蕩浸提法振蕩

58、浸提法 2）索氏提取法）索氏提取法 3）連續(xù)液）連續(xù)液-液萃取液萃取 4）加速溶劑提取法）加速溶劑提取法78 2. 溶劑萃取法溶劑萃取法 （溶劑分層、液液萃取、抽提）（溶劑分層、液液萃取、抽提）（1）原理）原理: 用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取 出來，這出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。配系數(shù)不同。用于原溶液中各組分沸點非常相近或形成了共沸物，無法用用于原溶液中各組分沸點非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。一般蒸餾法分離的物質(zhì)。新溶劑新溶劑萃取劑萃

59、取劑（新溶劑（新溶劑 + 被溶解組分）被溶解組分）萃取相萃取相 比重比重 （原溶液（原溶液 + 被溶解組分）被溶解組分）萃余相萃余相 不同不同 例如：以三例如：以三烷基烷基氧化氧化膦膦(Trialkylphosphine Oxide,TRPO)石油石油醚醚溶液溶液為為萃取萃取有機相有機相,從從甘草甘草浸提液浸提液中對中對水溶性水溶性甘草黃酮甘草黃酮進進行了萃取分離行了萃取分離. 79（2）方法：）方法： 工業(yè)上用萃取塔工業(yè)上用萃取塔 實驗室用分液漏斗實驗室用分液漏斗（3）關(guān)于萃取劑的選擇：）關(guān)于萃取劑的選擇：a. 萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。b. 萃取劑與被

60、測組分的溶解度要大于組分在原溶萃取劑與被測組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對其它組分溶解度很小。劑中的溶解度。對其它組分溶解度很小。c. 萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開，有萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開，有時萃取相整體就是產(chǎn)品。時萃取相整體就是產(chǎn)品。803. 超臨界萃?。ǔR界萃?。⊿FE） 利用超臨界流體利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來有選擇性作為溶劑，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對溶質(zhì)的地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。溶解度大大增加。SFE-GCHPLCMS等。等。 超臨界流體超臨界流體流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。流體的