TEM電鏡試驗(yàn)報(bào)告

1、tem實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院：材料科學(xué)與工程學(xué)院班級(jí)：材型1202學(xué)生：劉玉蒙學(xué)號(hào)時(shí)間：2015年7月實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c任務(wù)1. 初步了解透射電鏡操作過(guò)程。2. 初步掌握樣品的制樣方法。3. 學(xué)會(huì)分析典型組織圖像。二、透射電鏡的結(jié)構(gòu)與原理透射電鏡以波長(zhǎng)極短的電子束作為光源，電子束經(jīng)由聚光鏡系統(tǒng)的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線穿透樣品，再經(jīng)成像系統(tǒng)的電磁透鏡成像和放大，然后電子束投射到主鏡簡(jiǎn)最下方的熒光屏上而形成所觀察的圖像。在材料科學(xué)研究領(lǐng)域，透射電鏡主要可用于材料微區(qū)的組織形貌觀察、晶體缺陷分析和晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定透射電子顯微鏡按加速電壓分類，通?？煞譃槌Ｒ?guī)電鏡(100kv)、高壓電鏡(300kv

2、)和超高壓電鏡(500kv以上)。提高加速電壓，可縮短入射電子的波長(zhǎng)。一方面有利于提高電鏡的分辨率；同時(shí)又可以提高對(duì)試樣的穿透能力，這不僅可以放寬對(duì)試樣減薄的要求，而且厚試樣與近二維狀態(tài)的薄試樣相比，更接近三維的實(shí)際情況。就當(dāng)前各研究領(lǐng)域使用的透射電鏡來(lái)看，其主要三個(gè)性能指標(biāo)大致如下：加速電壓：803000kv分辨率：點(diǎn)分辨率為0.20.35nm、線分辨率為0.10.2nm最高放大倍數(shù)：30100萬(wàn)倍盡管近年來(lái)商品電鏡的型號(hào)繁多，高性能多用途的透射電鏡不斷出現(xiàn)，但總體說(shuō)來(lái)，透射電鏡一般由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源及控制系統(tǒng)三大部分組成。此外，還包括一些附加的儀器和部件、軟件等。有關(guān)的透射電鏡

3、的工作原理可參照教材，并結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室的透射電鏡，根據(jù)具體情況進(jìn)行介紹和講解。以下僅對(duì)透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)作簡(jiǎn)單介紹。1 .電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)通常又稱為鏡筒，是電鏡的最基本組成部分，是用于提供照明、成像、顯像和記錄的裝置。整個(gè)鏡筒自上而下順序排列著電子槍、雙聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏及照相室等。通常又把電子光學(xué)系統(tǒng)分為照明、成像和觀察記錄部分。2 .真空系統(tǒng)為保證電鏡正常工作，要求電子光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)處于真空狀態(tài)下。電鏡的真空度一般應(yīng)保持在10-5托，這需要機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵兩級(jí)串聯(lián)才能得到保證。目前的透射電鏡增加一個(gè)離子泵以提高真空度，真空度可高達(dá)133.322x10-8

4、pa或更高。如果電鏡的真空度達(dá)不到要求會(huì)出現(xiàn)以下問(wèn)題：(1) 電子與空氣分子碰撞改變運(yùn)動(dòng)軌跡，影響成像質(zhì)量。(2) 柵極與陽(yáng)極間空氣分子電離，導(dǎo)致極間放電。(3) 陰極熾熱的燈絲迅速氧化燒損，縮短使用壽命甚至無(wú)法正常工作。(4) 試樣易于氧化污染，產(chǎn)生假象。3.供電控制系統(tǒng)供電系統(tǒng)主要提供兩部分電源，一是用于電子槍加速電子的小電流高壓電源；二是用于各透鏡激磁的大電流低壓電源。目前先進(jìn)的透射電鏡多已采用自動(dòng)控制系統(tǒng)，其中包括真空系統(tǒng)操作的自動(dòng)控制，從低真空到高真空的自動(dòng)轉(zhuǎn)換、真空與高壓?jiǎn)㈤]的連鎖控制，以及用微機(jī)控制參數(shù)選擇和鏡筒合軸對(duì)中等。(a)成像(b)電子衍射圖譜圖明暗場(chǎng)成像的光路原理示意圖

5、a)明場(chǎng)成像b)中心暗場(chǎng)成像三、實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品的制備磨樣：將鋁合金樣品用1000或2000型號(hào)的砂紙磨至100左右；中孔：把樣品用打孔鉗打孔，打出2個(gè)直徑為3mm的小圓片；田磨：將這些小圓片在5000型號(hào)的砂紙上磨至50dm左右，去毛刺；fe解雙噴減薄：將樣品夾在雙噴儀中進(jìn)行雙噴，當(dāng)觀察到觀察孔有光時(shí)，關(guān)閉電源，拿出樣品夾，立即在裝有酒精的燒杯中進(jìn)行3次清洗，取出樣品后用濾紙包好。對(duì)于tem常用的50200kv電子束，樣品厚度控制在100200nm,樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺(tái)，放入樣品室進(jìn)行觀察。2、儀器調(diào)試：開(kāi)啟透射電鏡，至真空抽好。調(diào)試儀器，經(jīng)合軸，消象散以后，即可送樣觀察。3、觀察記錄

6、：將欲觀察的銅網(wǎng)膜面朝上放入樣品架中，送入鏡筒觀察。先在低倍下觀察樣品的整體情況然后選擇好的區(qū)域放大。篇二：實(shí)驗(yàn)3.tem（投射電鏡）_實(shí)驗(yàn)報(bào)告.湖北大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院碩士研究生實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目透射電子顯微鏡觀察聚合物的微相分離結(jié)構(gòu)專業(yè)班級(jí)2009應(yīng)用化學(xué)姓名葉青學(xué)號(hào)篇三：掃描電鏡實(shí)驗(yàn)報(bào)告hunanuniversity姓名：掃描電鏡實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：高子琪學(xué)號(hào)一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)與原理；2.掌握掃描電鏡樣品的準(zhǔn)備與制備方法；3.掌握掃描電鏡的基本操作并上機(jī)操作拍攝二次電子像；4.了解掃描電鏡圖片的分析與描述方法。二.實(shí)驗(yàn)設(shè)備及樣品1.實(shí)驗(yàn)儀器：d5000-

7、x衍射儀基本組成：1）電子光學(xué)系統(tǒng)：電子槍、聚光鏡、物鏡光闌、樣品室等2）偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)：掃描信號(hào)發(fā)生器、掃描放大控制器、掃描偏轉(zhuǎn)線圈3）信號(hào)探測(cè)放大系統(tǒng)4）圖象顯示和記錄系統(tǒng)5）真空系統(tǒng)2.樣品：塊狀鋁合金三.實(shí)驗(yàn)原理1.掃描電鏡成像原理從電子槍陰極發(fā)出的電子束，經(jīng)聚光鏡及物鏡會(huì)聚成極細(xì)的電子束（0.00025微米-25微米），在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面作掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子等信號(hào)，被二次電子檢測(cè)器或背散射電子檢測(cè)器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次電子像和背反射電子反映樣品表面微觀形貌特征。而利用特征x射線則可以分析樣品微區(qū)化學(xué)成分。掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，

8、顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。電子束在樣品表面逐點(diǎn)逐行掃描，依次記錄每個(gè)點(diǎn)的二次電子、背散射電子或x射線等信號(hào)強(qiáng)度，經(jīng)放大后調(diào)制顯像管上對(duì)應(yīng)位置的光點(diǎn)亮度，掃描發(fā)生器所產(chǎn)生的同一信號(hào)又被用于驅(qū)動(dòng)顯像管電子束實(shí)現(xiàn)同步掃描，樣品表面與顯像管上圖像保持逐點(diǎn)逐行一一對(duì)應(yīng)的幾何關(guān)系。因此，掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的表面形貌。2.x射線能譜分析原理x射線能譜定性分析的理論基礎(chǔ)是moseley定律，即各元素的特征x射線頻率、的平方根與原子序數(shù)z成線性關(guān)系。同種元素，不論其所處的物理狀態(tài)或化學(xué)狀態(tài)如何，所發(fā)射的特征x射線均應(yīng)具有相同的能量。x射線能譜定性分析是以測(cè)量特征x射線的強(qiáng)度作

9、為分析基礎(chǔ)，可分為有標(biāo)樣定兩分析和無(wú)標(biāo)樣定量分析兩種。在有標(biāo)樣定量分析中樣品內(nèi)各元素的實(shí)測(cè)x射線強(qiáng)度，與成份已知的標(biāo)樣的同名譜線強(qiáng)度相比較，經(jīng)過(guò)背景校正和基體校正，便能算出它們的絕對(duì)含量。在無(wú)標(biāo)量定量分析中樣品內(nèi)各元素同名或不同名x射線的實(shí)測(cè)強(qiáng)度相互比較，經(jīng)過(guò)背景校正和基體校正，便能算出它們的相對(duì)含量。如果樣品中各個(gè)元素均在儀器的檢測(cè)范圍之內(nèi)，不含羥基、結(jié)晶水等檢測(cè)不到的元素，則它們的相對(duì)含量經(jīng)歸一化后，就能得出絕對(duì)含量。四.實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.制備樣品掃描電鏡分析的樣品主要有粉末樣品、固體樣品、生物樣品等。樣品形態(tài)不同，則樣品制備方法也不同非導(dǎo)體樣品需要噴鍍金或鋁導(dǎo)電層。本實(shí)驗(yàn)采用的是塊狀樣品（鋁合

10、金）：先將塊狀樣品表面研磨拋光，大小不超過(guò)20X18平方毫米，將樣品用導(dǎo)電膠固定于樣品臺(tái)上。2.樣品測(cè)試1 ）根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求將樣品在樣品托上裝好；2）打開(kāi)掃描電子顯微鏡樣品室，將樣品托安裝在樣品座上；3）關(guān)好樣品室，并對(duì)樣品室抽真空；4）真空抽好以后，通過(guò)軟件界面給燈絲加高壓，進(jìn)行樣品觀察；5）觀察結(jié)束以后，關(guān)閉燈絲電壓，然后對(duì)樣品室放氣；6）取出樣品，儀器回復(fù)到初始狀態(tài)1.基于對(duì)試樣表面的析出相的組成分析上述兩組圖片中均是對(duì)試樣表面的析出相進(jìn)行的分析其中sife元素在原子數(shù)的摩爾百分?jǐn)?shù)和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)最多均擁有一個(gè)衍射峰。所以析出相中主要成分是sife,關(guān)閉電腦，儀器電壓。五.數(shù)據(jù)分析,從分析的數(shù)

11、據(jù)可以看出，析出相元素al為主導(dǎo)，,al的衍射峰強(qiáng)度最大，而zncmgwna元素2 .基于對(duì)材料基質(zhì)的組成成分的分析（上述是對(duì)基質(zhì)的成分分析，從eds能譜圖和組成元素含量分析表中可以看出，在基質(zhì)中，al元素占據(jù)著絕對(duì)的含量92.12wt%,其次就是zn元素，可以看出本次實(shí)驗(yàn)的樣品是一種富含鋁的合金。上述基質(zhì)之中含有zn、mg、al篇四：掃描電鏡實(shí)驗(yàn)報(bào)告掃描電鏡實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：xxx專業(yè)：xxx學(xué)號(hào)：xxxxxxxx、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解掃描電鏡的構(gòu)造及工作原理；2. 學(xué)習(xí)掃描電鏡的樣品制備；3. 學(xué)習(xí)掃描電鏡的操作；4. 利用掃描電鏡對(duì)鋁粉的形貌進(jìn)行觀察。二、實(shí)驗(yàn)原理掃描電鏡原理是由電子槍發(fā)射并經(jīng)

12、過(guò)聚焦的電子束在樣品表面掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)，經(jīng)過(guò)檢測(cè)、視頻放大和信號(hào)處理，在熒光屏上獲得能反映樣品表面各種特征的掃描圖像。掃描電鏡由下列五部分組成主要作用簡(jiǎn)介如下：1 .電子光學(xué)系統(tǒng)。其由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和掃描像，由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種形式：普通熱陰極三極電子槍、六硼化例陰極電子槍和場(chǎng)發(fā)射電子槍。前兩種屬于熱發(fā)射電子槍；后一種則屬于冷發(fā)射電子槍，也叫場(chǎng)發(fā)射電子槍，其亮度最高、電子源直徑最小，是高分辨本領(lǐng)掃描電鏡的理想電子源。電磁透鏡的功能是把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，因照射到樣

13、品上的電子束斑越小，其分辨率就越高。掃描電鏡通常有三個(gè)磁透鏡，前兩個(gè)是強(qiáng)透鏡，縮小束斑，第三個(gè)透鏡是弱透鏡，焦距長(zhǎng)，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號(hào)探測(cè)器。為了降低電子束的發(fā)散程度，每級(jí)磁透鏡都裝有光闌；為了消除像散，裝有消像散器。樣品室中有樣品臺(tái)和信號(hào)探測(cè)器，樣品臺(tái)還能使樣品做平移、傾斜、轉(zhuǎn)動(dòng)等運(yùn)動(dòng)。5. 掃描系統(tǒng)。掃描系統(tǒng)的作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。6. 信號(hào)檢測(cè)、放大系統(tǒng)。樣品在入射電子作用下會(huì)產(chǎn)生各種物理信號(hào)、有二次電子、背散射電子、特征x射線、陰極熒光和透射電子。不同的物理信號(hào)要用不同類型的檢測(cè)系統(tǒng)。它大致可分為三大類即電子檢測(cè)

14、器、陰極熒光檢測(cè)器和x射線檢測(cè)器。7. 真空系統(tǒng)。鏡筒和樣品室處于高真空下，它由機(jī)械泵和分子渦輪泵來(lái)實(shí)現(xiàn)。開(kāi)機(jī)后先由機(jī)械泵抽低真空，約20分鐘后由分子渦輪泵抽真空，約幾分鐘后就能達(dá)到高真空度。此時(shí)才能放試樣進(jìn)行測(cè)試在放試樣或更換燈絲時(shí)，閥門會(huì)將鏡筒部分、電子槍室和樣品室分別分隔開(kāi)，這樣保持鏡筒部分真空不被破壞°8. 電源系統(tǒng)。其由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，提供掃描電鏡各部分所需要的電源。三、實(shí)驗(yàn)步驟1 .開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備(1)開(kāi)啟電子交流穩(wěn)壓器，電壓指示應(yīng)為220v,開(kāi)啟冷卻循環(huán)水裝置電源開(kāi)關(guān)。(2)開(kāi)啟試樣室真空開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟試樣室準(zhǔn)備狀態(tài)開(kāi)頭。(3)開(kāi)啟控制柜電源開(kāi)關(guān)。9.樣品處

15、理在樣品臺(tái)上粘上少量的導(dǎo)電膠，用棉簽粘取少量干燥的固體樣品后涂在導(dǎo)電膠上，然后去除多余未粘在導(dǎo)電膠上的粉末。因?yàn)楸緲悠窞殇X粉，導(dǎo)電性能好，故不需要噴金。3.工作程序(1)開(kāi)啟試樣室進(jìn)氣閥控制開(kāi)關(guān)放真空，將樣品放入樣品室后將試樣室進(jìn)氣閥控制開(kāi)關(guān)關(guān)閉抽真空；(2)打開(kāi)工作軟件，加高壓至5kv(不導(dǎo)電試樣)；(3)將圖象選區(qū)調(diào)為全屏view;(4)調(diào)節(jié)顯示器對(duì)比度(contrast)、亮度(brightness)至適當(dāng)位置；(5)調(diào)節(jié)聚焦旋鈕至圖象清晰；(6)放大圖像選區(qū)至高倍狀態(tài)；(7)消去x方向和y方向的象散；(8)選擇適當(dāng)?shù)膾呙杷俾?scanrate)觀察圖象；(9)根據(jù)所需要求進(jìn)行觀察和拍照

16、(freeze);(10)作好實(shí)驗(yàn)記錄及儀器使用記錄。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析圖1給出了我們小組拍的鋁粉的掃描電鏡照片。圖1鋁粉的掃描電鏡圖圖1中a至ijd放大倍數(shù)一次增大，依次為100倍、3000倍、3500倍和4500倍。從中可以看出樣品中的鋁粉顆粒分布不均勻，且顆粒較大。值得注意的是該樣品的掃描電鏡圖都很清晰，呈現(xiàn)明亮的象，這是因?yàn)閷?dǎo)電性好，二次電子產(chǎn)額較高，尤其在顆粒的邊緣。五、實(shí)驗(yàn)體會(huì)掃描電鏡能直接觀察樣品的表面結(jié)構(gòu)，制樣方法簡(jiǎn)單，取樣后可不做任何改變來(lái)觀察表面形貌。樣品可在樣品室中作三維空間的平移和旋轉(zhuǎn)，放大倍數(shù)可在大范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，富有立體感，景深長(zhǎng)，視野范圍很大，分辨能力高，可對(duì)樣品進(jìn)

17、行綜合分析和動(dòng)態(tài)觀察，可通過(guò)調(diào)節(jié)圖像襯度觀察到清晰圖像。在實(shí)際操作時(shí)，要拍出好品質(zhì)的電鏡圖有很多技巧，這個(gè)需要我們?cè)趯?shí)際操作中不斷積累經(jīng)驗(yàn)。篇五：掃描電鏡實(shí)驗(yàn)報(bào)告掃描電鏡分析實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解掃描電子顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)；2. 運(yùn)用掃描電子顯微鏡進(jìn)行樣品微觀形貌觀察。二實(shí)驗(yàn)原理掃描電鏡(sem)是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號(hào)。由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面按一定時(shí)間、空

18、間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射以及背散射電子等物理信號(hào)，二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。掃描電鏡由下列五部分組成，如圖1(a)所示。各部分主要作用簡(jiǎn)介如下：1. 電子光學(xué)系統(tǒng)它由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成，如圖1(b)所示。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和掃描像，由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種形式：普通熱陰極三極電子槍、六硼化例陰極電子槍和場(chǎng)發(fā)射電子槍，其性能如表2所示。前兩種屬于熱發(fā)射電子槍，后一種則屬于冷發(fā)射電子槍，也叫場(chǎng)發(fā)射電子槍。由表可以看出場(chǎng)發(fā)射電子槍的亮度最高、電子源直徑最小，是高分辨本領(lǐng)掃描電鏡的理想電子源。電磁透鏡的功能是把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，因照射到樣品上的電子束斑越小，其分辨率就越高。掃描電鏡通常有三個(gè)磁透鏡，前兩個(gè)是強(qiáng)透鏡，縮小束斑，第三個(gè)透鏡是弱透鏡，焦距長(zhǎng)，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號(hào)探測(cè)器。為了降低電子束的發(fā)散程度，每級(jí)磁透鏡都裝