電位滴定法測(cè)定混合酸

1、1/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)電電位位滴滴定定法法測(cè)測(cè)定定混混合合酸酸實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)84 84 電位滴定法測(cè)定混合酸電位滴定法測(cè)定混合酸84.1 84.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?(1) (1) 學(xué)習(xí)電位滴定的基本原理和操作技術(shù)。學(xué)習(xí)電位滴定的基本原理和操作技術(shù)。 (2) (2) 運(yùn)用運(yùn)用pH-pH-V V 曲線和曲線和( (pH/pH/V V )-)-V V 曲線及二級(jí)曲線及二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)。微商法確定滴定終點(diǎn)。 2/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)電電位位滴滴定定法法測(cè)測(cè)定定混混合合酸酸本實(shí)驗(yàn)所用儀器本實(shí)驗(yàn)所用儀器磁力攪拌器磁

2、力攪拌器酸度計(jì)酸度計(jì)飽和甘汞電極飽和甘汞電極玻璃電極玻璃電極3/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)電電位位滴滴定定法法測(cè)測(cè)定定混混合合酸酸 電位滴定法是根據(jù)滴定過程中，指示電極與參比電極的電位滴定法是根據(jù)滴定過程中，指示電極與參比電極的電位差或溶液的電位差或溶液的pHpH產(chǎn)生突躍，從而確定滴定終點(diǎn)的一種分析產(chǎn)生突躍，從而確定滴定終點(diǎn)的一種分析方法。方法。 H H2 2SOSO4 4和和H H3 3POPO4 4都為強(qiáng)酸，都為強(qiáng)酸，H H2 2SOSO4 4的的p pK Ka2a2=1.99, H=1.99, H3 3POPO4 4的的p pK Ka1a1=2.12

3、=2.12，p pK Ka2a2=7.20=7.20，p pK Ka3a3=12.36=12.36由由p pK Ka a值可知，當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)堿值可知，當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定至產(chǎn)生第一個(gè)溶液滴定至產(chǎn)生第一個(gè)pHpH的突躍時(shí)，的突躍時(shí)，H H2 2SOSO4 4全部被中和，而全部被中和，而H H3 3POPO4 4被中和至第一等當(dāng)點(diǎn)；繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定，當(dāng)被中和至第一等當(dāng)點(diǎn)；繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定，當(dāng)H H3 3POPO4 4被中和至第二等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，出現(xiàn)第二個(gè)被中和至第二等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，出現(xiàn)第二個(gè)pHpH的突躍。因此根據(jù)滴的突躍。因此根據(jù)滴定過程中定過程中pHpH的突躍、標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度、用去的體積和試液的突躍、

4、標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度、用去的體積和試液的用量，即可求出試液中各組分的含量。的用量，即可求出試液中各組分的含量。84.2 84.2 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 4/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)電電位位滴滴定定法法測(cè)測(cè)定定混混合合酸酸84.3 84.3 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 1. 1. 按按ZD-2ZD-2型自動(dòng)電位滴定計(jì)（或其它型號(hào)酸度計(jì)）操作步型自動(dòng)電位滴定計(jì)（或其它型號(hào)酸度計(jì)）操作步驟調(diào)試儀器，將選擇開關(guān)置于驟調(diào)試儀器，將選擇開關(guān)置于pHpH滴定擋。滴定擋。2. NaOH2. NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 （1 1）準(zhǔn)確吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液）準(zhǔn)確吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、10.00 mL10.00 mL，置于，置于100 mL100 mL容量容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻。瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻。 （2 2）準(zhǔn)確吸取稀釋后的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液）準(zhǔn)確吸取稀釋后的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00 mL5.00 mL，置于，置于100 100 mLmL燒杯中，加水燒杯中，加水30 mL30 mL，放入攪拌子。，放入攪拌子。 （3 3）將待標(biāo)定的）將待標(biāo)定的NaOHNaOH溶液裝入滴定管中，使液面在溶液裝入滴定管中，使液面在0.00 0.00 mLmL處。處。 （4 4）開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，進(jìn)行粗測(cè)。）開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，進(jìn)行粗測(cè)。即測(cè)量在加入即

6、測(cè)量在加入NaOHNaOH溶液溶液0 0，1 1，2 2， 8 8，9 9，10 mL10 mL后各個(gè)點(diǎn)后各個(gè)點(diǎn)的溶液的溶液pHpH，初步判斷發(fā)生，初步判斷發(fā)生pHpH值的突躍時(shí)所需的值的突躍時(shí)所需的NaOHNaOH溶液體積溶液體積范圍。（范圍。（V Va a）5/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)電電位位滴滴定定法法測(cè)測(cè)定定混混合合酸酸84.4 84.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理 V/mL0 1 2 3 8 9 10pH1. NaOH1. NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定(1)(1)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算粗測(cè)粗測(cè)V Va a = = mL

7、mL 細(xì)測(cè)細(xì)測(cè) V/mLpHpH/V2pH/V2 (2) (2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算值，作根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算值，作pH-pH-V V曲線和（曲線和（pH/pH/V V）- -V V曲曲線，并用內(nèi)插法求出線，并用內(nèi)插法求出2 2pH/pH/V V2 2=0=0處的終點(diǎn)體積處的終點(diǎn)體積V Vepep。6/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)電電位位滴滴定定法法測(cè)測(cè)定定混混合合酸酸(3)根據(jù)根據(jù)Vep計(jì)算計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2. 2. 混合酸的測(cè)定混合酸的測(cè)定(1) 仿照上述仿照上述NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定的數(shù)據(jù)處理方法，作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定的數(shù)據(jù)

8、處理方法，作圖或計(jì)算終點(diǎn)體積圖或計(jì)算終點(diǎn)體積Vep1和和Vep2。 V/mL0 1 2 3 8 9 10pHV/mLpHpH/V2pH/V2粗測(cè)粗測(cè)細(xì)測(cè)細(xì)測(cè) V Va1 a1 = = mL mL V Va2 a2 = = mL mL (2) 計(jì)算原始試液中計(jì)算原始試液中H2SO4和和H3PO4的濃度，以的濃度，以molL-1表示。表示。 7/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)電電位位滴滴定定法法測(cè)測(cè)定定混混合合酸酸84.5 84.5 問題討論問題討論 （1 1）新的玻璃電極使用前應(yīng)如何處理）新的玻璃電極使用前應(yīng)如何處理? ? （2 2）本實(shí)驗(yàn)測(cè)定過程中出現(xiàn)幾個(gè)）本

9、實(shí)驗(yàn)測(cè)定過程中出現(xiàn)幾個(gè)pHpH突躍突躍? ?各說明什各說明什么物質(zhì)與么物質(zhì)與NaOHNaOH發(fā)生反應(yīng)？發(fā)生反應(yīng)？ 8/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)電電位位滴滴定定法法測(cè)測(cè)定定混混合合酸酸 （1 1）新的玻璃電極使用前應(yīng)如何處理）新的玻璃電極使用前應(yīng)如何處理? ? 答：使用前必須在純水中浸泡答：使用前必須在純水中浸泡24 h24 h以上，使其表以上，使其表面形成水化層，以保證對(duì)面形成水化層，以保證對(duì)H H+ +響應(yīng)的靈敏，同時(shí)也使其響應(yīng)的靈敏，同時(shí)也使其不對(duì)稱電位降低并達(dá)到穩(wěn)定。不對(duì)稱電位降低并達(dá)到穩(wěn)定。84.6 84.6 參考答案參考答案9/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)電電位位滴滴定定法法測(cè)測(cè)定定混混合合酸酸答：發(fā)生兩個(gè)突躍答：發(fā)生兩個(gè)突躍: :H H3 3POPO4 4+OH+OH- -=H=H2 2POPO4 4- -+H+H2 2O OH H2 2POPO4 4- -+OH+OH- -=HPO=HPO4 42-2-+H+H2 2O OH H2 2SOSO