食品中的脂肪及測(cè)定

1、第四章 稱量分析技術(shù)l4.3 食品中的脂肪及測(cè)定脂肪脂肪 （甘油三酸酯）（甘油三酸酯）類脂質(zhì)（脂肪類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖酸、磷脂、糖脂、甾醇、固脂、甾醇、固醇等）醇等）第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述一、食品中的脂類一、食品中的脂類植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂肪含量很低。幾種食物肪含量很低。幾種食物100g中脂肪含量中脂肪含量(g)如下：如下：這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。種類（種類（100g）脂肪含量（脂肪含量（g）種類（種類（100g）脂肪含量（脂肪含量（g）豬肉（肥）90.3核桃66.6花生仁

2、39.2青菜0.2檸檬0.9蘋果0.2牛乳3香蕉0.8全脂煉乳8全脂乳粉25301、單脂、單脂:由脂肪酸與醇結(jié)合而成的酯，包括脂肪和蠟。（1）脂肪：脂肪酸與甘油結(jié)合而成的酯甘油三酯。（2）蠟：脂肪酸與高級(jí)醇結(jié)合而成的酯，而不是與甘油形成的酯，如：三十烷基棕櫚酸，十六烷基棕櫚酸，VA酯，VD酯。甘油三酯甘油三酯VA 酯合成前體酯合成前體2、復(fù)合脂復(fù)合脂:除脂肪酸與醇結(jié)合形成的酯外，同時(shí)還含有其他基團(tuán)。（1）磷脂：含有脂肪酸甘油酯、磷酸和含氮的基團(tuán)，如：卵磷脂，磷脂酰絲氨酸，磷脂乙酰胺，肌醇。（2）腦苷脂類：含有脂肪酸、碳水化合物和部分含氮化合物，如：半乳糖腦苷脂類和葡萄糖腦苷脂類。（3）鞘脂類：

3、含有脂肪酸、部分氮和磷?；幕衔铮纾呵柿字?。磷酰基氮?；?、衍生脂、衍生脂:衍生脂類是由中性脂類或合成脂類衍生而來的物質(zhì)。衍生脂具有脂類的一般特性，如脂肪酸、長鏈醇、固醇、脂溶性維生素和碳水化合物。胡蘿卜素胡蘿卜素蝦青素蝦青素二、脂類物質(zhì)的測(cè)定意義二、脂類物質(zhì)的測(cè)定意義（一）脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。（一）脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。（1）是生物體內(nèi)能量?jī)?chǔ)存的最好形式，也是食品）是生物體內(nèi)能量?jī)?chǔ)存的最好形式，也是食品中能量最高的營養(yǎng)素；是人體熱能的主要來源。中能量最高的營養(yǎng)素；是人體熱能的主要來源。每克脂肪在體內(nèi)可提供每克脂肪在體內(nèi)可提供 37.62 kJ (9 kcal) 熱能

4、，比碳水化熱能，比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；（2）是脂溶性維生素的良好溶劑；）是脂溶性維生素的良好溶劑；（3）可為人體提供必需脂肪酸）可為人體提供必需脂肪酸亞油酸、亞麻亞油酸、亞麻酸和花生四烯酸酸和花生四烯酸；（4）起到潤滑、保濕等功能。）起到潤滑、保濕等功能。但是攝入過量對(duì)人體健康不利！但是攝入過量對(duì)人體健康不利！脂肪脂肪 = 甘油（丙三醇）甘油（丙三醇） + 脂肪酸脂肪酸（二）脂肪含量對(duì)食品生產(chǎn)的影響（1）影響食品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等；（2）對(duì)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制與管理、實(shí)行工藝監(jiān)督、研究食品的儲(chǔ)藏方式是否恰當(dāng)?shù)染哂兄匾饬x！三、食品中脂肪的存

5、在形式三、食品中脂肪的存在形式食品中脂肪的存在形式有食品中脂肪的存在形式有游離態(tài)游離態(tài)和和結(jié)合態(tài)結(jié)合態(tài)兩種。兩種。（1）動(dòng)物性脂肪和植物性油脂是游離態(tài)的；）動(dòng)物性脂肪和植物性油脂是游離態(tài)的； （2）天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工）天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品（如焙烤食品等）中的脂肪與蛋白質(zhì)或碳水化食品（如焙烤食品等）中的脂肪與蛋白質(zhì)或碳水化合物結(jié)合形成結(jié)合態(tài)。合物結(jié)合形成結(jié)合態(tài)。 四、脂肪的測(cè)定四、脂肪的測(cè)定 不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒有一種通用的提取劑。異，所以也沒有一種通用的提取劑。 脂類的共同特點(diǎn)是在

6、水中的溶解度非常小，脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具能溶于脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。體選擇。常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑：常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑：1.乙醚乙醚2. 石油醚石油醚3. 氯仿氯仿甲醇甲醇溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。乙醚沸點(diǎn)低（乙醚沸點(diǎn)低（34.6），易燃。），易燃?？娠柡涂娠柡?%的水。用無水乙醚并的水。用無水乙醚并烘干原料。烘干原料。石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。

7、允許樣品含微量的水分。對(duì)脂蛋白、磷脂等結(jié)合態(tài)對(duì)脂蛋白、磷脂等結(jié)合態(tài)脂肪提取效率較高。特別脂肪提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。制品中脂肪的提取。（一）樣品的預(yù)處理（一）樣品的預(yù)處理1.固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過程中的溫度，防止脂肪氧化。過程中的溫度，防止脂肪氧化。2.樣品要干燥樣品要干燥 溫度低溫度低酶活力高，脂肪易降解。酶活力高，脂肪易降解。 溫度高溫度高脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。 較理想的方法是冷凍干燥法。較理想的方法是冷凍干燥法。3.酸水解酸水解 對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含

8、結(jié)合態(tài)脂肪。對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。（二）（二） 脂類的測(cè)定方法脂類的測(cè)定方法2.1 索氏提取法（索克斯列特抽提法）索氏提取法（索克斯列特抽提法）1、原理、原理 將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。肪。 粗脂肪粗脂肪殘留物中除游離脂肪外，還含有色殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。2、 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn)l 適用于脂

9、類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。l 此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但但費(fèi)時(shí)長（費(fèi)時(shí)長（816 h）溶劑用量大，需要專門溶劑用量大，需要專門的儀器的儀器索氏提取器。索氏提取器。 3、 測(cè)定方法測(cè)定方法（1）濾紙筒的制備）濾紙筒的制備（2）樣品處理）樣品處理a、固體樣品：精密稱取干燥并研細(xì)的樣品固體樣品：精密稱取干燥并研細(xì)的樣品 25g（可取測(cè)定水分后的樣品（

10、可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，無，必要時(shí)拌以海砂，無損地移入濾紙筒內(nèi)。損地移入濾紙筒內(nèi)。b、半固體或液體樣品：稱取、半固體或液體樣品：稱取5.0一一10.0g于蒸發(fā)于蒸發(fā)皿中，加入海砂約皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于沸水浴上蒸干后，再于于95105烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。 （3）抽提）抽提 將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪

11、接受瓶，由冷凝管上端加入無水干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚（乙醚或石油醚（3060沸程）沸程） ，加量為接受瓶，加量為接受瓶的的23體積，于水浴上體積，于水浴上(夏天夏天65，冬天，冬天80左右左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取量高低提取612小時(shí)，至抽提完全為止（用濾紙小時(shí)，至抽提完全為止（用濾紙?jiān)嚕?。試）?（4）稱重）稱重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩內(nèi)乙醚剩 1 2 ml 時(shí)，在水浴上蒸于，再于時(shí)，在水浴上蒸于，再于100105干燥干燥

12、 2小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。 4、結(jié)果計(jì)算、結(jié)果計(jì)算 脂肪脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的質(zhì)量，接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g； ml接受瓶的質(zhì)量，接受瓶的質(zhì)量，g； m樣品的質(zhì)量樣品的質(zhì)量(如為測(cè)定水分后的如為測(cè)定水分后的 樣品質(zhì)量計(jì)樣品質(zhì)量計(jì))，g。5、注意及說明注意及說明 樣品應(yīng)樣品應(yīng)干燥后研細(xì)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密

13、濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能，不能往外漏樣品，也但不要包得太緊影響溶劑滲透。往外漏樣品，也但不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管，否則超過放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。 對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無無水、無醇、無過氧化物過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。?/p>

14、水和醇可導(dǎo)致水，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干定結(jié)果偏高。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。乙醚中過氧化物的檢查方法：乙醚中過氧化物的檢查方法：l 取取6ml6ml乙醚，加乙醚，加2ml10%2ml10%的碘化鉀溶液，用力振的碘化鉀溶液，用力振搖，放置搖，放置1 1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧化物存在?；锎嬖?。l 過氧化物如過氧化物如: : H H2 2O O2 2、NaNa2 2O O2 2、

15、CaOCaO2 2、BaOBaO2 2、ZnOZnO2 2、MgOMgO2 2等等提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下滴下8080滴滴左右，每小時(shí)回流左右，每小時(shí)回流612612次次為宜，提為宜，提取過程應(yīng)注意防火。取過程應(yīng)注意防火。在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干氯化鈣干燥管燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團(tuán)干免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的燥的脫脂棉球脫脂棉球。抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)

16、，也可用濾紙濾紙或或毛玻毛玻璃璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。 在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套、電水浴等。烘前加熱，應(yīng)該用電熱套、電水浴等。烘前應(yīng)去除全部殘余的乙醚，因?yàn)橐颐焉杂袘?yīng)去除全部殘余的乙醚，因?yàn)橐颐焉杂袣埩?，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。 反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。

17、 因?yàn)橐颐咽锹樽韯⒁馐覂?nèi)通風(fēng)。因?yàn)橐颐咽锹樽韯?，要注意室?nèi)通風(fēng)。 快速測(cè)油器快速測(cè)油器設(shè)計(jì)原理設(shè)計(jì)原理: :快速測(cè)油器有多種結(jié)構(gòu)形式，快速測(cè)油器有多種結(jié)構(gòu)形式，基本工作原理是：先把被測(cè)基本工作原理是：先把被測(cè)量的樣品放到乙醇中浸煮提量的樣品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使樣品高于乙醚部分乙醚，使樣品高于乙醚的液面以上，用乙醚進(jìn)行淋的液面以上，用乙醚進(jìn)行淋洗出樣品中殘余的油。洗出樣品中殘余的油。國外國外的特卡托脂肪自動(dòng)測(cè)定儀就的特卡托脂肪自動(dòng)測(cè)定儀就是利用這個(gè)原理。是利用這個(gè)原理。( (六六) ) 改進(jìn)型直滴式抽提法改進(jìn)型直滴式抽提法 特卡托脂肪

18、自動(dòng)測(cè)定儀特卡托脂肪自動(dòng)測(cè)定儀2.2 酸水解法酸水解法 ( (一）原理一）原理 將試祥與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解，使結(jié)將試祥與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。物的重量即為脂肪含量。（二）（二） 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn) 此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測(cè)定。此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測(cè)定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不行的樣

19、品，效果更好的，用索氏提取法不行的樣品，效果更好。本法不適于測(cè)定含磷脂高的食品、如：魚、貝、本法不適于測(cè)定含磷脂高的食品、如：魚、貝、蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，當(dāng)只測(cè)定前者時(shí)，使測(cè)定值偏低。為脂肪酸和堿，當(dāng)只測(cè)定前者時(shí)，使測(cè)定值偏低。本法也不適于測(cè)定含糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸本法也不適于測(cè)定含糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易炭化而影響測(cè)定。易炭化而影響測(cè)定。（三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法 樣品處理、水解、提取、稱重樣品處理、水解、提取、稱重（四）（四） 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 GB/T 5009.62003食品的脂肪測(cè)定食品的脂肪測(cè)定

20、1. 索氏提取法索氏提取法 2. 酸水解法酸水解法2.3 蓋勃法（測(cè)定乳脂肪）蓋勃法（測(cè)定乳脂肪）（一）原理（一）原理 用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測(cè)乳的含脂率。肪層的數(shù)值，便可知被測(cè)乳的含脂率。 2適應(yīng)范圍與待點(diǎn)適應(yīng)范圍與待點(diǎn) 適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品（如甜煉乳、加糖乳粉等），采用此方法時(shí)糖乳品（如甜煉乳、加糖乳粉等），采用此方法時(shí)糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。此法操作簡(jiǎn)便，迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來說測(cè)定精度此法操作簡(jiǎn)便，迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來說測(cè)定精度可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。蓋勃氏蓋勃氏乳脂計(jì)乳脂計(jì)五、食用油脂幾項(xiàng)理化特性的測(cè)定五、食用油脂幾項(xiàng)理化特性的測(cè)定5.1酸價(jià)的測(cè)定酸價(jià)的測(cè)定（一