土壤檢測方法

1、土壤有機質(zhì)的測定稱取通過孔徑篩的風(fēng)干試樣，（一般為，精確到），放入硬質(zhì)試管中，然后從滴定管準確加入l重鉻酸鉀-硫酸溶液，搖勻并在每個試管口插入一玻璃漏斗。將試管逐個插入鐵絲籠中，沉入加熱至185°C-190°C的油浴鍋內(nèi)，試管液面低于油面，要求放入后油浴溫度下降至170-180C,待試管內(nèi)溶液開始沸騰開始計時，此刻必須控制電爐溫度，不使溶液沸騰，其間可輕輕提起鐵絲籠在油浴鍋中晃動幾次，以使液溫均勻，并維持在170-180C,5min±后取出，冷卻片刻，擦去試管外壁的油液。把試管內(nèi)的消煮液及土壤殘渣無損的轉(zhuǎn)入250ml三角瓶中，用水沖洗試管及小漏斗，洗液并入三角瓶中

2、，使三角瓶內(nèi)溶液控制在50-6Oml。加3滴鄰菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定剩余的K2507,變色過程是橙黃-藍綠-棕紅?？瞻自囼灒悍Q取石英砂，其他步驟相同。如果試樣滴定所用硫酸亞鐵銨標準溶液的體積不到空白的1/3,則有氧化不完全的可能，應(yīng)減少稱樣量重測。結(jié)果計算：有機質(zhì)()=cX(V0-V)XXXX100/mV0:空白試驗消耗硫酸亞鐵銨標準溶液體積，mlV：試樣測定消耗硫酸亞鐵銨標準溶液體積，mlc:硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/lm：風(fēng)干試樣的質(zhì)量，g土壤全氮的測定方法稱取通過孔徑篩的風(fēng)干試樣（含氮約1mg,精確到）。1. 不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮：將試樣送入干燥的消化管底

3、部，加入加速劑，加水約2ml濕潤試樣，再加8ml濃硫酸，搖勻，將消化管置于控溫消煮爐上，用小火加熱，待管反應(yīng)緩和時，（約1015min）,加強火力至375°C，待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后（白煙消失），再繼續(xù)消煮1h,冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白測定。2. 包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮：將試樣送入干燥的消化管底部，加入1ml高錳酸鉀溶液，輕輕搖動消煮管，緩緩加入2ml1:1硫酸溶液，不斷轉(zhuǎn)動消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗加（±）還原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上彎頸漏斗，轉(zhuǎn)動消化管，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應(yīng)停止時（約5min）,將消

4、化管置于控溫消煮爐上緩緩加熱45min（管內(nèi)土液應(yīng)保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停止加熱，待消化管冷卻后，加加速劑和5ml濃硫酸，搖勻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白測定。蒸餾前先按儀器使用說明檢查定氮儀，并空蒸洗凈管道。待消煮液冷卻后，向消化管內(nèi)加入約60ml水，搖勻。置于定氮儀上，于三角瓶中加入30ml20g/L硼酸-指示劑混合液，冷凝器承接管管口置于50ml硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向消化管內(nèi)緩緩加入400g/L氫氧化鈉溶液，蒸餾5分鐘，用少量的水洗滌冷凝管的末端。用L硫酸（或L鹽酸）標準溶液滴定餾出液，由藍綠色至剛變成紅紫色。記錄所有酸標準溶液的體積?？瞻诇y定所用

5、酸標準溶液的體積，一般不得超過。結(jié)果計算：土壤含氮量（）=（VVO）*C*10O/WV滴定試樣時消耗的鹽酸標準溶液體積，ml。V0滴定空白時消耗的鹽酸標準溶液體積，ml。C鹽酸標準溶液的當(dāng)量濃度。W土壤樣品重，g。氮的毫克當(dāng)量。土壤堿解氮的測定（堿解擴散法）稱取通過1mm風(fēng)干土樣（精確到），置于潔凈的擴散皿外室，輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使土樣均勻地鋪開。取硼酸-指示劑溶液2ml放于擴散皿內(nèi)室，然后在擴散皿外室邊緣涂堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉(zhuǎn)開毛玻璃一邊，是擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入1mol/lNaOH溶液，立即蓋嚴，輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，讓堿溶液蓋住所有土壤。再用

6、橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨后小心平放在40C恒溫箱中，堿解擴散24±后取出(可以觀察到內(nèi)室應(yīng)為藍色)，內(nèi)室吸收液中的NH3用l(1/2H2SO4)標準液滴定。同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。結(jié)果計算：堿解氮含量(mg/kg)=c(V-V0)*1000/mmol/l(1/2H2SO4)標準溶液的濃度V樣品滴定用去標準溶液的體積V0空白試驗滴定用去標準溶液的體積m風(fēng)干土質(zhì)量兩次平行測定結(jié)果允許絕對誤差為5mg/kg酸性土壤有效磷的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣，置于150ml三角瓶中，加入20°C25°C的氟化銨-鹽酸浸提劑，在20°C25

7、6;C恒溫條件下振蕩30min±1min（用18Or/min±20r/min的振蕩頻率），取出后立即用無磷濾紙過濾于干燥的120ml燒杯中，同時做空白試驗。吸取濾液于50ml容量瓶中，加入10ml30g/l硼酸溶液，搖勻，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用5%硫酸溶液或1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至剛顯微黃色。加入鉬銻抗顯色劑,用水定容至刻度，充分搖勻。在室溫高于20C處（烘箱）放置30min后，用空白溶液為參比，用1cm光徑比色皿在波長700nm處比色，測量吸光度。標準曲線繪制：吸取磷標準溶液P（P）=5ug/ml0”于50ml比色管中，加入與待測液等量體積的浸提

8、劑，加入10ml30g/l硼酸溶液，搖勻，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用5%硫酸溶液或1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至剛顯微黃色。加入鉬銻抗顯色劑,用水定容至刻度，充分搖勻。此系列標準系列溶液中磷的濃度依次為”ug/ml。在室溫高于20°C處放置30min，按上述樣品待測液分析步驟，調(diào)節(jié)系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點進行比色，測量吸光度，繪制標準曲線或計算回歸方程。中性和石灰性土壤速效磷的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣（精確到）置于200ml塑料瓶中,加入l的NaHCO3溶液50ml,再加一勺無磷活性炭，蓋緊瓶塞，搖勻,在20°C25°C恒溫條件下，15

9、0r/min180r/min振蕩30min,立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100ml燒杯中。吸取濾液10ml（含磷量高時吸取，同時應(yīng)補加I的NaHCO3溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml，充分搖勻，排除CO2后加水定容至刻度。放置30min后，用880nm或700nm波長進行比色。以空白液的吸收值為0,讀出待測液的吸收值A(chǔ)。標準曲線繪制：分別準確吸取5ug/ml磷標準溶液0,"于50ml容量瓶中，加入l的NaHCO3溶液至10ml，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml，加水定容至刻度，充分搖勻。同待測液一樣進行比色，繪成標準曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、ug

10、/mlPo結(jié)果計算：土壤中有效磷含量（mg/kg）=P*V*ts*1000/m/k/103P一從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（ug/ml）V顯色時定容體積（ml）ts分取倍數(shù)（即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比）m風(fēng)干土質(zhì)量（g）k-將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)，以1計103將ug換算成mg1000換算成每kg含P量土壤速效鉀的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣，置于200ml塑料瓶中，加入乙酸銨溶液（土液比為1:10）,蓋緊瓶塞，搖勻，在20C25°C恒溫條件下，150r/min180r/min振蕩30min,干過濾（初濾液洗瓶）。以乙酸銨溶液調(diào)節(jié)儀器零點，濾液直接在火焰光度計

11、上測定或經(jīng)適當(dāng)稀釋后用原子吸收分光光度計測定。同時做空白試驗。標準曲線繪制：分別吸取100ug/ml的鉀標準溶液0,”,于50ml容量瓶中，用乙酸銨溶液定容，即成濃度0,6,12,18,24,30ug/ml的鉀標準系列溶液。以鉀濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點，用火焰光度計或原子吸收分光光度計測定，繪制標準曲線或計算回歸方程。結(jié)果計算：速效鉀K(mg/kg)=P*V*D/mP：查標準曲線或求回歸方程而得測定液中K的質(zhì)量濃度，ug/mlV：加入浸提劑體積，50mlD:稀釋倍數(shù)，若不稀釋則D=1m：風(fēng)干試樣質(zhì)量土壤鐵、錳、銅、鋅的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣5g于200ml塑料瓶中,加入25

12、6;C±2°C的DTPA浸提劑20ml,蓋好瓶蓋，搖勻，在25C±2C的條件下，以180r/min土20r/min的頻率振蕩2小時，立即過濾，在48小時內(nèi)完成測定,同時做空白試驗。標準曲線的繪制：分別吸取0,1,2,3,4,5ml的標液10ug/ml,定容于50ml容量瓶中。結(jié)果計算：有效銅（鋅、鐵、錳），mg/kg=pXVXD/mp：銅（鋅、鐵、錳）的質(zhì)量濃度，卩g/kgV：浸提液體積，mlD：稀釋倍數(shù)，不稀釋為1m：試樣質(zhì)量，g有效硼測定（甲亞胺-H比色法）稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干土樣于250ml石英三角瓶中，加入水，裝好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min

13、（準確計時），移開熱源，繼續(xù)回流冷凝5min（準確計時），取下三角瓶，冷卻。在煮沸過得樣品溶液中加入2滴硫酸鎂溶液加速澄清，一次傾入濾紙上（或離心），濾液承接于塑料杯中（最初濾液渾濁時可棄去）。同時做空白試驗。吸取濾液于10ml比色管中，加入酸性高錳酸鉀溶液，搖勻，放置2-3min,加入l抗壞血酸溶液，搖勻，待紫紅色消退且褪色的二氧化錳沉淀完全溶解后，加入混合顯色劑，搖勻，放置1h后于波長415nm處，用2cm光徑比色皿比色測定。以扣除空白后的吸光值查標準曲線的繪制：分別吸取0,ug/ml硼標準系列溶液于10ml比色管中（硼的含量分別為0,”,ug）,加入混合顯色劑。用標準系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)

14、儀器零點，同樣品操作步驟測定，計算回歸方程。結(jié)果計算：有效硼（mg/kg）=m1XDX1000/mX103ml顯色液中硼的含量，ug；D分取倍數(shù)；本試驗為20/4=5；1000和103分別是將ug換算成mg和將g換算成kgm試樣質(zhì)量，g土壤有效硼測定方法-姜黃素草酸法發(fā)布日期：2006年2月13日GB12298903主要儀器設(shè)備試驗中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用1+3鹽酸浸泡24h,然后用水沖洗干凈并晾干。土樣篩（尼龍篩）方孔篩。分析天平，感量，。分光光度計。電熱恒溫水浴。調(diào)溫電爐或酒精燈。錐形瓶250mL（石英或低硼玻璃）?；亓骼淠埽ㄊ⒒虻团鸩ＡВ?。蒸發(fā)皿50mL（石英或聚乙烯制品）?？潭纫埔?/p>

15、管，。聚乙烯瓶30，60，1000mL。中速濾紙11cm。4試劑試驗中所有用水，均為去離子水或石英蒸餾器重蒸餾水。95%乙醇（GB679分析純）。硫酸鎂溶液：MgSO47H2O（GB671,分析純）溶于100mL水中。姜黃素-草酸溶液：稱取姜黃素和草酸（HG3-988，優(yōu)級純）溶于100mL95%乙醇中（），充分攪動使之溶解完全，貯于棕色玻璃瓶中。此液應(yīng)在使用前一天配制好，密閉好存放在冰箱內(nèi)可使用一周。硼標準溶液：稱取干燥的硼酸（GB628,優(yōu)級純）溶于水中，定容至1L,盛于塑料瓶中。此液為100pg/mL硼貯備溶液。將此硼貯備溶液稀釋10倍，即為10pg/mL硼標準工作液。5測定步驟土壤有效

16、硼的浸提稱取風(fēng)干過篩的土樣于250mL錐形瓶中，按1:2土水比，加水，連接冷凝管，文火煮沸5min，立即移開熱源，繼續(xù)回流冷凝5min（準確計時），取下錐形瓶，加入2滴硫酸鎂溶液（），搖勻后立即過濾，將瓶內(nèi)懸浮液一次傾入濾紙（）上，濾紙承接于聚乙烯瓶內(nèi)。同一試樣做兩個平行測定。同時用水按上述提取步驟制備空白溶液。顯色測定移取濾液于50mL蒸發(fā)皿內(nèi)（），加姜黃素-草酸溶液（），在恒溫水浴55±3弋上蒸發(fā)至干，自呈現(xiàn)玫瑰紅色時開始計時繼續(xù)烘焙15min，取下蒸發(fā)皿冷卻到室溫，加入乙醇（），用橡膠淀帚擦洗皿壁，使內(nèi)容物完全溶解，用中速濾紙過濾到具塞容器內(nèi)（此溶液放置時間不要超過3h），以9

17、5%乙醇（）為參比溶液，在分光光度計550nm波長處。用1cm光徑比色皿測定吸光度。注：若土壤中硝酸根含量超過20Mg/g時，對顯色有干擾，須吸取一定量的濾液加飽和氫氧化鈣溶液，放在水浴上蒸干后灼燒破壞硝酸根，然后用L鹽酸溶解殘渣，再進行顯色。待測液及空白溶液與標準系列溶液的顯色條件，（如溫度、容器的種類與體積、蒸發(fā)的速度）必須嚴格保持一致。工作曲線繪制用lOpg/mL硼工作溶液（），按0，,pg/mL硼濃度配成硼標準系列溶液，分別吸取按操作顯色測定吸光度并繪制工作曲線。6分析結(jié)果計算樣品吸光度減去空白吸光度后，由工作曲線査得硼濃度。土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式計算：土壤有效硼含量=

18、2c式中：c樣品吸光度由工作曲線查得硼濃度，mg/kg；2水土比。注：如果土壤有效硼含量較高時，待測液中硼超過lpg/mL時，應(yīng)將濾液稀釋后進行顯色。計算時乘以稀釋倍數(shù)。7平行結(jié)果的允許差兩平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后二位數(shù)字。兩平行樣測定結(jié)果的允許差：土壤有效硼小于kg硼時，為kg；有效硼在kg時，為kg;有效硼大于kg時，相差不超過kg全氮測定試劑配制1硫酸2鹽酸標準溶液（I）3氫氧化鈉溶液：稱取400g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1L。4硼酸指示劑混合液:硼酸溶液：稱取硼酸溶于水中，稀釋至1L。混合指示劑：稱取溴甲酚綠和甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解

19、后，加95%乙醇至100ml。使用時,每升硼酸溶液中加5-8mI的混合指示劑，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色（PH約），此溶液放置時間不宜過長，如在使用過程中PH有變化,需隨時用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)。5加速劑：稱取100g硫酸鉀，10g硫酸銅，1g硒粉于研缽中研細，必須充分混合均勻。6高錳酸鉀溶液：稱取25g高錳酸鉀溶于500ml水，貯于棕色瓶。7. 硫酸溶液8. 還原鐵粉堿解氮測定試劑配制1、l的NaOH溶液：稱取溶于水，冷卻后稀釋至1L。2、20g/l硼酸指示劑溶液：20g的硼酸溶于1L水中，每升硼酸溶液中加入甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑5ml，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紫色（PH為）。指示劑用前與硼酸混

20、合，現(xiàn)配不宜久放。甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑:溴甲酚綠和0,1g甲基紅溶于100ml乙醇。3、l（1/2H2SO4）標準溶液：量取硫酸，加蒸餾水稀釋至5000ml,然后用標準堿標定，此為l（1/2H2SO4）標準溶液，再將此標準溶液準確稀釋2倍，即得。4、堿性膠液：取阿拉拍膠和水50ml在燒杯中熱溫至7080°C,攪拌促溶，約1h后放冷。加入甘油20ml和飽和K2CO3水溶液20ml，攪拌，放冷。離心去除泡沫和不溶物，清液貯于具塞玻瓶中備用。有效磷測定試劑配制1、氟化銨-鹽酸浸提劑:稱取氟化銨溶于約400ml水中，加入鹽酸，用水稀釋至1L貯存于塑料瓶中。2、酒石酸銻鉀溶液：稱取酒石酸

21、銻鉀溶于水中，稀釋至100ml。3、5%硫酸溶液:吸取5ml濃硫酸溶液緩緩加入90ml水中，冷卻后以水稀釋至100ml。4、鉬銻貯備液：稱取鉬酸銨溶于300ml約60C水中，冷卻。另取153ml濃硫酸緩緩注入400ml水中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸銨溶液中，攪勻，冷卻。再加入100ml5g/l酒石酸銻鉀溶液，最后用水稀釋至1000ml，盛于棕色瓶中備用。5、鉬銻抗顯色劑：稱取抗壞血酸溶于100ml鉬銻貯備液中。此溶液有效期不長，應(yīng)用時現(xiàn)配。6、磷標準溶液（5ug/ml）：吸取磷標準貯備液于100容量瓶中，加水定容。該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。7、二硝基酚指示劑：稱取2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于8、100ml水中。硼酸溶液:稱取30g硼酸溶于900ml熱水中，冷卻后稀釋至1L。9、氨水溶液（1:3）10、l的NaHCO3浸提液：溶解于800ml水中，以INaOH溶液調(diào)節(jié)PH至。此溶液曝于空氣重可因失去CO2而使PH增高，可于液面加一層礦物油保存。貯于塑料瓶中比在玻璃瓶中容