煤工業(yè)分析測定方法

1、煤工業(yè)分析測定方法本標準規(guī)定了煤的水分、灰分、揮發(fā)分、全硫及發(fā)熱量的測定方法，引用標準如下：GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法GB/T214-2007煤中全硫的測定方法GB/T213-2008煤中發(fā)熱量測定方法1 .空氣干燥基煤樣水分（內(nèi)水）的測定1.2空氣干燥法測定原煤內(nèi)水分1 .方法提要：稱取一定量的煤試驗樣品（粒度小于0.2mm）,在空氣流中于105-110C下恒溫豉風干燥至質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算由煤水分的含量。2 .儀器設(shè)備：2.1 恒溫豉風干燥箱2.2 稱量瓶（40*25mm）2.3 干燥器2.4 分析天平（精度0.01g）3 .測定步驟:3.1 在預(yù)先干燥和以稱

2、量過的稱量瓶(40*25mm)稱取粒度小于0.2mm的分析煤樣(1±0.0001g),平攤在稱量瓶中。3.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先豉風并已加熱到105110c的干燥箱中。在一直豉風恒溫的條件下，煙煤干燥1小時，無煙煤干燥11.5小時。注：預(yù)先豉風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min打開豉風。3.3 從干燥箱中取由稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。3.4 進行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加為止，在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2.00%以下時，不必進行檢查性干燥。

3、4 .結(jié)果計算空氣干燥基煤樣的水分按下式計算Mad=m1/m*100式中：Mad-空氣干燥煤樣的內(nèi)水分，單位為百分數(shù)();m-稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克(g)；ml-煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克(g)o2.空氣干燥基煤樣灰分的測定：2.1 快速灰化法-12.1.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至(815±10)C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為煤樣的灰分。2 .儀器設(shè)備：2.1 馬弗爐2.2 灰皿2.3 干燥器2.4 分析天平(精度0.01g)3 .測定步驟3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm空氣

4、干燥煤樣(1i0.0001)g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。3.2 將馬弗爐加熱到850C,打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢的推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化，待510min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應(yīng)作廢）。3.3 關(guān)上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙，在（815±10 ）C溫度下灼燒40min。從爐中取由灰皿，放在空氣中冷卻3min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。11 4進行檢查性灼燒，溫度為（815&

5、#177;10）C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定?；曳值陀?5.00%時，不必進行檢查性灼燒。4.結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的灰分按下式計算：Aad=3100m式中：m1一灼燒后殘留物的質(zhì)量，g;m一稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g;3 .空氣干燥基煤樣揮發(fā)分的測定：3.1 方法提要稱取一定量空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷珀端中，在（9000）C下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。3.2 儀器設(shè)備3.2.1 揮發(fā)分生端：

6、帶有配合嚴密蓋的瓷珀端。3.2.2 馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900E0）C,并有足夠的（900±5）C的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當起始溫度為920c時，放入室溫下的珀端架和若干生竭，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）Co爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在珀端底和爐底之間，距爐底2030mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。3.2.3 珀端架：用銀銘絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的珀端都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且珀端底部緊鄰

7、熱電偶熱接點上方。3.2.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。3.2.5 分析天平：感量0.1mg。3.2.6 秒表3.3 分析步驟3.3.1 在預(yù)先于900C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷珀端中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（110.0001）g,然后輕輕振動珀端，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在珀端架上。3.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920c左右。打開爐門，迅速將放有珀端的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時，珀端及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）C,此后保持在（900±10）C,準確加熱7min（加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)），否則此次實驗作廢

8、。3.3.3 從爐中取由珀端，放在空氣中冷卻3min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。3.4 結(jié)果計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按下式計算：Vad=（m1/m）*100-Mad式中：m稱取煤本¥的質(zhì)量，g;m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g;Mad空氣干燥煤樣的內(nèi)水份，%;4 .固定碳的計算空氣干燥基固定碳按下式計算:FCad=100-(Mad+Aad+Vad)5 .煤中全硫的測定5.1 方法提要在日常工作中煤中全硫的測定使用微機定硫儀，定硫儀根據(jù)庫侖滴定法的基本原理。煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進行滴定，

9、根據(jù)電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。利用微機再配上相應(yīng)控制軟件組合而成，整個測試過程由微機控制自動完成，并自動對測試結(jié)果進行校正保存。5.2 分析步驟5.2.1 接通電源，燃燒爐升溫，當溫度升到900C1000C時,開動電磁泵，并打開燃燒管與電解池間的閥門，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。5.2.2 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克澳化鉀，溶于250300毫升蒸微水中，然后加10毫升冰醋酸混勻既可。5.2.3 加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，打開氣泵，關(guān)閉燃燒管與電解池間和玻璃閥門，電解開關(guān)撥到“關(guān)”5.2.4 開動攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭置適當速度，攪拌速度稍快些好，一般在50

10、0轉(zhuǎn)/min左右，然后打開電解開關(guān)，先作12個廢樣，待達到終點后再正式測定。5.2.5 在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，試樣充分混和均勻是確保結(jié)果準確的關(guān)鍵。5.2.6 稱取50毫克左右的煤樣放于瓷舟中，振動瓷舟使樣品平攤在它的底部，上面覆蓋一層三氧化鴇，將瓷舟放入石英舟上，輸入稱樣量按下啟動按扭，整個過程由計算機控制，待石英舟和瓷舟返回原位，結(jié)果顯示由來以后，點擊存盤，試驗完畢。6 .發(fā)熱量測定在日常工作中煤的發(fā)熱量使用自動量熱儀測定，執(zhí)行GB/T213-20086.1 方法提要煤的發(fā)熱量是在氧彈中進行測定，一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，氧彈熱

11、量的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準量熱物質(zhì)苯甲酸來確定，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。6.2 分析步驟6.2.1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣（小于0.2mm）0.91.1g（稱準至0.0002g）。6.2.2 取一段已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在電極柱上，注意要與試驗樣保持良好接觸或保持微小的距離，并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗。6.2.3 往氧彈中加10毫升蒸儲水，旋緊氧彈蓋，然后用自動充氧儀往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力到2.83.0MPa,充氧時間不得小于15s,如不小心充氧壓力超過3.3MPa,應(yīng)停止試驗，放掉氧氣，重新操作。6.2.4 將氧彈放入內(nèi)筒中，將儀器大蓋放好，用鼠標左鍵單擊計算機屏幕的“開始”鈕，此時系統(tǒng)開始測試。6.2.5 當測試結(jié)束后，輸入分析的各項參數(shù)：分析基水分、全硫、氫含量，軟件自動計算由空氣干燥基低位發(fā)熱量，并由屏幕顯示由來。當改變參數(shù)后，系統(tǒng)將根據(jù)新的參數(shù)自動計算，7 .原煤檢測試驗空氣干燥基指標精密度名稱質(zhì)量分數(shù)(%)重復(fù)性限(%)再現(xiàn)性臨界差(%)內(nèi)水分<5.000.205.00-10.000.30>10