沙棘質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、XXXXXXXX成品標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo)題沙棘質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第1頁共6頁文件號(hào)起草人起草日期部門審閱日期QA審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門義更記錄文件修訂號(hào)義更版本艾更時(shí)間交更原因1品名：1.1 中文名：沙棘1.2 漢語拼音：Shaji2代碼：3取樣文件編號(hào)：4檢驗(yàn)方法文件編號(hào)：5依據(jù)：?中國(guó)藥典?(2021年版一部)6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：工程法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)制法除去雜質(zhì).同法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品呈類球形或扁球形,有的數(shù)個(gè)粘連,單個(gè)直徑58mm.外表橙黃色或棕紅色,皺縮,頂端有殘存花柱,基部具短小果?；蚬：?果肉油潤(rùn),質(zhì)柔軟.種子斜卵形,長(zhǎng)約4mm,如約2mm；外表褐色,有光澤,中間有一縱

2、溝；種皮較硬,種仁乳白色,有油性.氣傲,味酸、澀.同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別(1)果皮表回觀：果皮表皮細(xì)胞外表觀多角形,垂周壁稍厚.表皮上盾狀毛較多,由100多個(gè)單細(xì)胞毛毗連而成,末端別離,單個(gè)細(xì)胞長(zhǎng)80220叩,直徑約5師毛脫落后的疤痕由78個(gè)圓形細(xì)胞聚集而成,細(xì)胞壁稍厚.果肉薄壁細(xì)胞含多數(shù)橙紅色或橙黃色顆粒狀物.鮮黃色油滴甚多.同法定標(biāo)準(zhǔn)2取含量測(cè)定異鼠李素好的供試品溶液30ml,濃縮至約5ml,加水25ml,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸十,殘?jiān)蛹状糽ml使溶解,作為供試品溶液.另取異鼠李素對(duì)照品、棚皮素對(duì)照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液.照薄層色

3、譜法通那么0502試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2/,分別點(diǎn)于同一含3%醋酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸5:2:1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈365nm下檢視.供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn).檢查雜質(zhì)不得過4%通那么2301.水分不得過15.0%通那么0832第二法.總灰分不得過6.0%通那么2302.酸不溶性灰分不得過3.0%通那么2302.二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法通那么2331測(cè)定,不得過150mg/kg.同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照醇溶性浸出物測(cè)定法通那么2201項(xiàng)卜的熱浸法測(cè)定,用乙醇作溶劑,不得少于25.0

4、%o同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定總黃酮對(duì)照品溶液的制備取蘆對(duì)照品20mg.精密稱定,置50ml量瓶中,加60%乙醇適量,置水浴上微熱使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,搖勻,精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得每lml含盧0.2mg.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分別置25ml量瓶中,各加30%乙醇至6.0ml,力口5%亞硝酸鈉溶液lml,混勻,放置6分鐘,再加10%硝酸鋁溶液lml,搖勻,放置6分鐘.加氫氧化鈉試液10ml,再加30%乙醇至刻度,搖勻,放置15分鐘,以相應(yīng)試劑為空白,照紫外-可見分光光度法通那么0401,在500

5、nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.測(cè)定法取本品粗粉約2g,精密稱定,加60%乙醇30ml,加熱回流2小時(shí),放冷,濾過,殘?jiān)俜謩e加60%乙醇25ml,加熱回流2次,每次1小時(shí),濾過,合并濾液,置100ml量瓶中,殘?jiān)?0%乙醇洗滌,洗液并入同一量瓶中,用60%乙醇稀釋至刻度,搖勻.精密量取同法定標(biāo)準(zhǔn)25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液.精密量取供試品溶液3ml,置25ml量瓶中,力口30%乙醇至6ml,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)卜的方法,自加亞硝酸鈉溶液lml起,依法測(cè)定吸光度,同時(shí)取供試品溶液3ml,除不加氫氧化鈉試液外,其余同上操作,作為

6、空白,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含蘆丁的重量mg,計(jì)算,即得.本品殳品計(jì)算,含總黃酮以盧C27H30O16計(jì),不得少于1.5%.異鼠李素照高效液相色譜法通那么0512測(cè)定.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液58:42為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為370nm.理論板數(shù)按異鼠李素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.對(duì)照品溶液的制備取異鼠李素對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含10間的溶液,即得.供試品溶液的制備取本品粉末過三號(hào)篩0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密參加乙醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過.精密

7、量取續(xù)濾液25ml,置具塞錐形瓶中,加鹽酸3.5ml,在75C水浴中加熱水解1小時(shí),立即冷卻,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用適量乙醇洗滌容器,洗液同一量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得.測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10/注入液相色譜儀,測(cè)定,即得.本品按枯燥品計(jì)算,含異鼠李素C16H12.7不得少于0.10%包裝規(guī)格3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝材料中藥飲片袋同法定標(biāo)準(zhǔn)性味與歸經(jīng)酸、澀,溫.歸脾、胃、

8、肺、心經(jīng).同法定標(biāo)準(zhǔn)功能與主治健脾消食,止咳祛痰,活血散瘀.用于脾虛食少,食積腹痛,咳嗽痰多,胸痹心痛,瘀血經(jīng)閉,跌撲瘀腫.同法定標(biāo)準(zhǔn)用法與用量310g.同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)期36個(gè)月同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置通風(fēng)枯燥處,防霉,防蛀.同法定標(biāo)準(zhǔn)7檢驗(yàn)操作規(guī)程:7.1 試藥與試劑：乙酸乙酯、甲醇、異鼠李素對(duì)照品、榔皮素對(duì)照品、醋酸鈉、甲苯、甲酸、三氯化鋁、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、蘆丁對(duì)照品、硝酸鋁、磷酸、鹽酸、硝酸、硝酸銀、氨試液、二氧化鎰、硫酸、碘化鉀淀粉試紙.7.2 儀器與用具：電子天平、烘箱、硅膠枯燥器、硅膠G板、顯微鏡、水浴鍋、液相色譜儀、超聲波清洗機(jī)、三用紫外分析儀.7.3 性狀：取本品適量,自然光下目測(cè)

9、色澤,嗅聞氣味.7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置10X10顯微鏡下做顯微觀察.7.4.2 取含量測(cè)定異鼠李素項(xiàng)下的供試品溶液30ml,濃縮至約5ml,加水25ml,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状糽ml使溶解,作為供試品溶液.另取異鼠李素對(duì)照品、榔皮素對(duì)照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液.照薄層色譜法附錄7試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2此分別點(diǎn)于同一含3%醋酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸5:2:1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈365nm下檢視.供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,

10、顯相同顏色的熒光斑點(diǎn).7.5 檢查：7.5.1 雜質(zhì):不得過4%附錄12.7.5.2 水分:不得過15.0%W錄15第二法.7.5.3 總灰分：不得過6.0%附錄17.7.5.4 酸不溶性灰分：不得過3.0%附錄17.7.5.5 二氧化硫殘留量：照二氧化硫殘留量測(cè)定法附錄58測(cè)定,不得過150mg/kg.7.6 浸出物：照醇溶性浸出物測(cè)定法附錄19項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定,用乙醇作溶劑,不得少于25.0%.7.7 含量測(cè)定：7.7.1 總黃酮對(duì)照品溶液的制備取蘆丁對(duì)照品20mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加60%乙醇適量,置水浴上微熱使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,搖勻,精密量取25ml,置50m

11、l量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得每lml含蘆丁0.2mg.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分別置25ml量瓶中,各加30%乙醇至6.0ml,加5%亞硝酸鈉溶液lml,混勻,放置6分鐘,再加10%硝酸鋁溶液lml,搖勻,放置6分鐘.加氫氧化鈉試液10ml,再加30%乙醇至刻度,搖勻,放置1的鐘,以相應(yīng)試劑為空白,照紫外-可見分光光度法附錄5,在500nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.測(cè)定法取本品粗粉約2g,精密稱定,加60%乙醇30ml,加熱回流2小時(shí),放冷,濾過,殘?jiān)俜謩e加60%乙醇25ml,加熱回流2次

12、,每次1小時(shí),濾過,合并濾液,置100ml量瓶中,殘?jiān)?0%乙醇洗滌,洗液并入同一量瓶中,用60%乙醇稀釋至刻度,搖勻.精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液.精密量取供試品溶液3ml,置25ml量瓶中,力口30%乙醇至6ml,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自加亞硝酸鈉溶液lml'起,依法測(cè)定吸光度,同時(shí)取供試品溶液3ml,除不加氫氧化鈉試液外,其余同上操作,作為空白,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含蘆丁的重量mg,計(jì)算,即得.本品按枯燥品計(jì)算,含總黃酮以蘆丁C27H30.16計(jì),不得少于1.5%.7.7.2 異鼠李素照高效液相色譜法附錄8測(cè)定.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液58:42為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為370nm.理論板數(shù)按異鼠李素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.對(duì)照品溶液的制備取異鼠李素對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含10聞的溶液,即得.供試品溶液的制備取本品粉末過三號(hào)篩0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密參加乙醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放