蛋殼中鈣鎂含量的測定2

1、蛋殼中鈣鎂含量的測定（絡合滴定法）l 實驗目的l 實驗原理l 實驗儀器與試劑l 實驗步驟l 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理l 主講人：左月l掌握絡合滴定分析的方法與原理l學習使用絡合掩蔽排除干擾離子影響的方法l練習對實物試樣中某組分含量測定的一般步驟實驗目的雞蛋殼的主要成分為CaCO3，其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素及少量的Fe、Al。由于試樣中含酸不溶物較少，可用鹽酸將其溶解制成試液，采用絡合滴定法測定鈣鎂含量，特點是快速簡便。在pH=10的條件下，用鉻黑T作指示劑，EDTA可直接滴定以測定Ca2+、Mg2+的總量。為提高絡合選擇性，在pH=10時，加入掩蔽劑三乙醇胺使之與Fe3+、Al3+等離子生成更

2、穩(wěn)定的絡合物，以排除它們對Ca2+、Mg2+測量的干擾。實驗原理儀器：錐形瓶 ，分析天平（0.1mg），酸式滴定管，移液管（25mL），容量瓶（250mL），燒杯，干燥器試劑：HCl（6mol/L），鉻黑T指示劑，三乙醇胺水溶液（1:2),NH4Cl-NH3H2O 緩沖溶液（pH=10），EDTA（0.01mol/L）實驗儀器與試劑1.蛋殼的預處理先將蛋殼洗凈，加水煮沸5-10分鐘，去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜，然后把蛋殼放于燒杯中用小火(或在105干燥箱中）烤干，研成粉末。實驗步驟 2.試樣的溶解與試液的制備 準確的稱取約0.3g（精確到0.1mg）的蛋殼粉末，置于燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面

3、皿，從燒杯嘴處小心滴加6mol/L的HCl4-5mL，微火加熱至完全溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，稀釋至接近刻度線，若有氣泡，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消失后，滴加水至刻度線，搖勻。 （為何加95%乙醇可以消除氣泡？） 加入乙醇，改變水溶液表面的張力不易形成氣泡，所以可以消泡實驗步驟 3. EDTA的標定 （1）0.01mol/LEDTA溶液的配制 在臺稱上稱取乙二胺四乙酸二鈉1.9g，溶解于150200mL溫水中，稀釋至500mL，如混濁，應過濾。轉(zhuǎn)移至500mL的細口瓶中，搖勻。實驗步驟 （2）0.01mol/Lca2+標準溶液的配置 準確稱取在110干燥過的CaCO3基準試劑

4、約0.3g（稱準至0.1mg)于250mL燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，用滴管從燒杯嘴處逐滴加入數(shù)滴HCl至CaCO3完全溶解，加熱至沸，然后用洗瓶水把可能濺到表面皿上的溶液淋洗入燒杯中，再加少量水稀釋，把全部溶液定量的轉(zhuǎn)入250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻，計算其準確濃度 為什么從燒杯嘴處逐滴加入HCl？ 防止反應過于激烈而產(chǎn)生CO2氣泡，使CaCO3粉末飛濺損失實驗步驟 （3）EDTA的標定 以Ca2+為基準物標定EDTA 用移液管吸取Ca2+標準溶液25.00mL于250mL的錐形瓶中，加入約25mL蒸餾水、2mL鎂溶液、10%NaOH溶液5mL及約10mg鈣指示劑（米粒大

5、?。?，搖勻后用EDTA標準溶液滴定溶液由酒紅色變?yōu)樗{紫色即為滴定終點。重復滴定3次，計算EDTA標準溶液的濃度，并求平均值。 為什么要加入鎂溶液？ 當有Mg2+存在時，顏色變化更敏銳 為什么加入10%的NaOH？ 調(diào)節(jié)溶液pH12，使游離的鈣指示劑為藍色，便于觀察滴定時溶液的顏色變化。實驗步驟 4.蛋殼中Ca2+、Mg2+總量的測定 吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，分別加蒸餾水20mL、三乙醇胺5mL，搖勻。再加NH4Cl-NH3H2O 緩沖溶液10mL，搖勻。放入少量鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{色即達終點。根據(jù)EDTA消耗的體積計算 Ca2+、Mg2+

6、 的總量，以CaO的含量表示。實驗步驟 5.結(jié)果計算 C(EDTA)= w（CaO）= w（CaO）-試樣中CaO的質(zhì)量分數(shù) （%） ms-試樣品質(zhì)量 （g）實驗步驟EDTA)EDTA)CaOcvM100%1000sm（22)EDTAcvv（C a（C a（）序號序號項目項目一一二二三三Ca2+標準溶液體標準溶液體積積（mL)EDTA初讀數(shù)初讀數(shù)（mL)EDTA終讀數(shù)終讀數(shù)(mL)EDTA耗用量耗用量（mL）EDTA濃度濃度（mol/L)EDTA平均濃度平均濃度（mol/L)實驗數(shù)據(jù)記錄與處理EDTA溶液濃度標定序號序號項目項目一一二二三三試液體積試液體積（mL）EDTA的濃度的濃度（mol/

7、L)EDTA 初讀數(shù)初讀數(shù)（mL）EDTA終讀數(shù)終讀數(shù)（mL）EDTA耗用量耗用量（mL）CaO的質(zhì)量分數(shù)的質(zhì)量分數(shù)CaO的平均質(zhì)量分的平均質(zhì)量分數(shù)數(shù)CaO質(zhì)量分數(shù)測定 （1)實驗流程總結(jié)蛋殼的預處理試樣的溶解和試液的制備EDTA的標定EDTA溶液的配置Ca2+溶液的配制EDTA的標定Cao的質(zhì)量分數(shù)測定 （2）實驗重點 我認為本實驗的重點是pH的調(diào)節(jié)lEDTA的標定（pH12）lCaO含量的測定（pH=10）總結(jié) 乙二胺四乙酸（ C10H16N2O8 ）簡稱EDTA或EDTA酸，常用H4Y表示，相對分子質(zhì)量為292.24。白色晶體，無毒，不吸潮，在水中難溶。在22時，每100毫升水中能溶解0

8、.02克，難溶于醚和一般有機溶劑，易溶于氨水和NaOH溶液中，生成相應的鹽溶液。所以EDTA標準溶液常用其二鈉鹽配制。通常采用間接法配制標準溶液。EDTA簡介（1） 乙二胺四乙酸是含有羧基和氨基的螯合劑，能與許多金屬離子形成穩(wěn)定的螯合物。在化學分析中，它除了用于絡合滴定以外，在各種分離、測定方法中，還廣泛地用作掩蔽劑。EDTA簡介（2） 鉻黑T在不同的酸度下顯示不同的顏色：pH12為橙色。最適宜的酸度為pH=910.5。鉻黑T固體相當穩(wěn)定，但其水溶液僅能保存幾天，這是由于發(fā)生了聚合反應的緣故，聚合后不能再與金屬離子顯色，加入三乙醇胺可以防止鉻黑T聚合。鉻黑T指示劑 以絡合反應為基礎(chǔ)的滴定分析方法稱為絡合滴定法。它主要以氨羧絡合劑為滴定劑，這些氨羧絡合劑對許多金屬有很強的絡合能力。絡合滴定法 以CaCO3為基準物時，用鈣指示劑作為指示劑。 在pH12條件下，游離的鈣指示劑為純藍色，Ca2+與鈣指示劑（常以H3In表示）結(jié)合形成比較穩(wěn)定的酒紅色的CaIn-配位離子，使溶液呈酒紅色。當用EDTA標準溶液滴定時，由于EDTA能與Ca2+形成比CaIn-離子更穩(wěn)定的無色的CaY2-離子，反應達到化學計量點時釋放出游離的鈣指示劑，溶液的顏色由酒紅色變?yōu)榧兯{色，反應方程式：EDTA標定原理-2-2-2-+2CaIn+H YCa