研究有機化合物的一般步驟和方法[1]4

1、 研究有機化合物的一般步驟和方法研究有機化合物的一般步驟和方法粗品粗品分離、提純分離、提純元素定量分析元素定量分析 確定實驗式確定實驗式 測定相對分子質(zhì)量測定相對分子質(zhì)量確定分子式確定分子式 波譜分析波譜分析 確定結(jié)構(gòu)式確定結(jié)構(gòu)式 一、分離、提純分離、提純 思考：分離提純主要是利用有機物和雜質(zhì)哪方面的性質(zhì)差異而分離的？-物理性質(zhì)的差異1、蒸餾蒸餾實驗原理：實驗原理： (1)熱穩(wěn)定性較強、互溶液體、(2)沸點相差較大(30)適用范圍：適用范圍：提純液體有機物實驗儀器：實驗儀器：操作注意事項：操作注意事項：（1）水銀球的位置（2）冷凝管水流方向（3）加入碎瓷片的目的蒸蒸餾餾燒燒瓶瓶冷冷凝凝管管溫度

2、計溫度計(水水銀球位置）銀球位置）尾尾接接管管進水進水出水出水使用前要檢查裝置的氣密性！使用前要檢查裝置的氣密性！錐錐形形瓶瓶酒酒精精燈燈 動手實驗（動手實驗（12-15分鐘）分鐘） 含有雜質(zhì)的工業(yè)乙醇的蒸餾 (乙醇的沸點：78.5C 水的沸點：100C）思考：提純乙醇我們收集那個溫度的餾分？收集7779C的餾分實驗步驟：實驗步驟：（1）將）將50ml工業(yè)乙醇倒入工業(yè)乙醇倒入250ml蒸餾燒瓶中蒸餾燒瓶中（2）在燒瓶中投入）在燒瓶中投入2粒碎瓷片粒碎瓷片（3）裝好蒸餾裝置（從下往上、從左往右）裝好蒸餾裝置（從下往上、從左往右）（4）往冷凝管中通入冷卻水）往冷凝管中通入冷卻水（5)加熱蒸餾，收集

3、加熱蒸餾，收集77-79C的餾分的餾分 粗苯甲酸中含沙子，根據(jù)下列數(shù)據(jù)，你認為應(yīng)該怎樣除去苯甲酸中的雜質(zhì)得到苯甲酸？ 苯甲酸在不同溫度下的溶解度溫度0C255095溶解度0.17g0.95g6.8g 動手實驗動手實驗 苯甲酸的重結(jié)晶苯甲酸的重結(jié)晶實驗步驟：實驗步驟： （1）將）將1克粗苯甲酸于克粗苯甲酸于100ml燒杯中，再加燒杯中，再加入入50ml蒸餾水蒸餾水 （2）加熱加熱至完全至完全溶解溶解，再加入，再加入10ml蒸餾水蒸餾水 (3)趁熱過濾趁熱過濾到另一個到另一個100ml燒杯中燒杯中 （4）將盛有濾液的小燒杯放入裝有冷水的大）將盛有濾液的小燒杯放入裝有冷水的大燒杯中，燒杯中，冷卻結(jié)晶

4、冷卻結(jié)晶 觀察觀察 (1)粗苯甲酸的狀態(tài)：粗苯甲酸的狀態(tài)： (2)濾液冷卻時的實驗現(xiàn)象：濾液冷卻時的實驗現(xiàn)象： (3)重結(jié)晶后苯甲酸的狀態(tài)：重結(jié)晶后苯甲酸的狀態(tài)： 2、重結(jié)晶、重結(jié)晶實驗原理實驗原理：(1)雜質(zhì)在某溶劑中的溶解度很小或較大，易除去；(2)有機物在該溶劑中的溶解度受溫度影響較大實驗儀器：實驗儀器： 操作注意事項操作注意事項：（1）粗苯甲酸加水后加熱的目的：（2）粗苯甲酸完全溶解后再加少量蒸餾水的目的（3）趁熱過濾的目的實驗步驟實驗步驟:（4）最少過濾幾次適用范圍：適用范圍：提純可溶性物質(zhì)與溶劑 學(xué)與問學(xué)與問 P18 在苯甲酸重結(jié)晶的實驗中，濾液放置冷卻可以結(jié)晶出純凈的晶體。苯甲酸

5、溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，為了得到更多的苯甲酸晶體，是不是結(jié)晶時的溫度越低越好？重結(jié)晶3、萃取實驗原理：實驗原理： (1)有機物在兩種互不相且密度不同的溶劑中的溶解性不同,(2)將有機物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中適用范圍：適用范圍：實驗儀器：實驗儀器：操作注意事項：操作注意事項：（2）上層液體上口出，下層液體下口出液液-液液萃??；固固-液液萃取（1）振蕩、靜置、分液溶質(zhì)在兩種互不相容的溶劑中的溶解度不同4、色譜法、色譜法 實驗原理：實驗原理：利用吸附劑對不同有機物吸附利用吸附劑對不同有機物吸附作用不同分離提純有機物。作用不同分離提純有機物。 吸附劑吸附劑碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等 分類分類紙上色