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文檔簡介
1、 干燥設備干燥設備 干燥器干燥器 (DryerDryer)干燥器:干燥器:實現物料干燥過程的機械設備。干燥是藥物固體制劑生產中不可缺少的單元操作,廣泛應用生物、化生物、化學及中藥制藥工業(yè)中于藥劑輔料、原料藥、中間體以學及中藥制藥工業(yè)中于藥劑輔料、原料藥、中間體以及成品的干燥及成品的干燥被干燥藥物的特點:被干燥藥物的特點:狀態(tài):有塊狀、片狀、粒狀、粉狀,膏糊狀、溶液、乳濁液等;狀態(tài):有塊狀、片狀、粒狀、粉狀,膏糊狀、溶液、乳濁液等;結構:多孔疏松型,緊密型;結構:多孔疏松型,緊密型;耐熱性:中藥及生物制品、保健品多為熱敏性;耐熱性:中藥及生物制品、保健品多為熱敏性;結塊:易粘結成塊的濕物料在干燥
2、過程中能逐步分散,散粒性很結塊:易粘結成塊的濕物料在干燥過程中能逐步分散,散粒性很好的濕物料在干燥過程中可能會嚴重結塊。好的濕物料在干燥過程中可能會嚴重結塊。是便于物料進一步的加工、運輸、貯存及使用方便,提高是便于物料進一步的加工、運輸、貯存及使用方便,提高藥物的穩(wěn)定性,保證藥物的質量。藥物的穩(wěn)定性,保證藥物的質量。干燥的目的:干燥的目的:干燥在固體制劑中的應用:干燥在固體制劑中的應用:中藥制劑中藥制劑: :提取液浸膏噴霧干燥粉狀產品制粒片提取液浸膏噴霧干燥粉狀產品制粒片劑、顆粒劑、膠囊劑等(劑、顆粒劑、膠囊劑等(8080中藥固體制劑)中藥固體制劑). .或將或將浸膏直接配以蔗糖、乳糖、淀粉、
3、藥渣或其他輔料,浸膏直接配以蔗糖、乳糖、淀粉、藥渣或其他輔料,干燥制粒得到各種形式的固體制劑。干燥制粒得到各種形式的固體制劑。生物制藥生物制藥: :將動物的提取物經干燥后制成固體制劑。將動物的提取物經干燥后制成固體制劑。制粒后的干燥:濕法制粒后的干燥,便于壓片及膠囊填充制粒后的干燥:濕法制粒后的干燥,便于壓片及膠囊填充 干燥器干燥器 (Dryer)對產品的要求:對產品的要求:干燥程度:脫除表面水分,結合水分甚至結晶水分。要求平干燥程度:脫除表面水分,結合水分甚至結晶水分。要求平均濕含量及干燥的均勻性。均濕含量及干燥的均勻性。外觀:一定的晶型和光澤,不開裂變形等。外觀:一定的晶型和光澤,不開裂變
4、形等。質量:質量好,具有良好的分散性、流動性和溶解性。質量:質量好,具有良好的分散性、流動性和溶解性。由于物料的多樣性,年生產能力也有很大差別,故干燥器由于物料的多樣性,年生產能力也有很大差別,故干燥器的形式也很多。的形式也很多。按加熱方式可將干燥器分為:按加熱方式可將干燥器分為: 干燥器干燥器 (Dryer)(1) 對流干燥器:對流干燥器:使干燥介質直接與濕物料接觸,干燥介質在掠過物料表面時向物料供熱,傳熱方式屬對流,產生的蒸汽由干燥介質帶走。如:隧道式干燥器、氣流干燥器、流化床干燥器、隧道式干燥器、氣流干燥器、流化床干燥器、噴霧干燥器等噴霧干燥器等;(2) 傳導干燥器:傳導干燥器:熱能通過
5、傳熱壁面以傳導方式加熱物料,產生的蒸汽被干燥介質帶走,或是用真空泵排走(真空干燥)。如滾如滾筒干燥器、耙式干燥器,轉鼓干燥器、真空雙錐干燥器等;筒干燥器、耙式干燥器,轉鼓干燥器、真空雙錐干燥器等;(3) 輻射干燥器:輻射干燥器:輻射加熱方式是利用紅外線轉變?yōu)闊崮苁刮锪纤终舭l(fā)達到干燥的目的的干燥器。如如紅外線干燥器紅外線干燥器;(4) 介電加熱干燥器:介電加熱干燥器:介電干燥,又稱為高頻干燥,是將干燥的物料放在高頻電場內高頻電場的交變作用下,物料內部的極性分子的運動振幅將增大,其振動能量使物料發(fā)熱,從而使?jié)裎锪掀_到干燥的目的。典型設備如:微波干燥器微波干燥器。(5) 冷凍干燥器:冷凍干燥
6、器:將濕物料預冷凍至冰點以下、然后在真空下加熱,使水分直接升華為氣態(tài)水而達到干燥的目的設備,粉針劑。干燥器干燥器 (Dryer)干燥器的選型應考慮以下因素:干燥器的選型應考慮以下因素:干燥設備應依據干燥物料的形狀、產品的最終狀態(tài)及操作方式進行形狀、產品的最終狀態(tài)及操作方式進行選擇。選擇。 (1)(1) 從操作方式角度:從操作方式角度:小批量、多品種、干燥時間長的物料干燥宜選間歇間歇操作的干燥器;大批量、單一的物料干燥,宜選連續(xù)連續(xù)操作的干燥器;(2)(2) 從物料的形狀及狀態(tài)角度:熱敏性、易氧化及含水量要求從物料的形狀及狀態(tài)角度:熱敏性、易氧化及含水量要求較低的物料,易選真空干燥器真空干燥器;
7、生物制品、蛋白質類藥品、血液制生物制品、蛋白質類藥品、血液制品品宜選冷凍干燥器冷凍干燥器;對于中藥及生物提取液中藥及生物提取液等液狀或懸浮液狀物料,宜選擇噴霧干燥器噴霧干燥器;對于有形狀要求的物料或中藥飲片,宜選擇廂式、隧道式、帶式干燥或微波式干燥器;微波式干燥器;對于糊狀、糊狀、粉狀和顆粒狀物料粉狀和顆粒狀物料,宜選用氣流式或沸騰干燥器氣流式或沸騰干燥器。(3) 保證物料的干燥質量,干燥均勻,不發(fā)生變質,保持晶形完整,不發(fā)生龜裂變形;(4) 能量消耗低,熱效率高,動力消耗低;(5) 干燥工藝簡單,設備投資小,操作穩(wěn)定,控制靈活,勞動條件好,污染環(huán)境小。干燥器的選型干燥器的選型 干燥器干燥器
8、(Dryer)lGMP對干燥設備的要求要求原位清洗與原位滅菌功能。在干燥過程中都不能有外界灰塵、微生物等雜質侵入。進入系統(tǒng)的熱空氣、料液等都必須經過除菌過濾;在無菌狀態(tài)所得的結晶在進入干燥裝置時也應保持潔凈。分批干燥器的容積以能容納一個批號藥物正常運轉為度。藥物干燥過程中不允許產生粘壁、結團以及物料受熱不均勻等,以保證整批均一性。在連續(xù)干燥如噴霧干燥等則應嚴格控制整個干燥過程的操作指標,使整批物料質量均一。對噴霧干燥,其熱空氣系統(tǒng)應以能耐熱空氣溫度的高效過濾器將經加熱的空氣進行過濾。不允許過濾以后再加熱,以免加熱器表面氧化物脫落進入藥品。GMPGMP對干燥設備的要求對干燥設備的要求霧化器要求采
9、用經凈化過濾的壓縮空氣霧化的氣流式霧化器。壓力式霧化器因高壓泵的潔凈程度以及離心霧化器高轉速軸的密封不能保證潔凈要求,迄今均未能被正常投運。 結晶狀原料藥常用雙錐回轉真空干燥器。其特點是干燥溫度低、干燥速度較快、物料均一性佳。需特別注意的是排氣引出管與一側旋轉軸之間的間隙也應滿足原位清洗及原位滅菌的要求;沸騰干燥也是固體顆粒的干燥方法。用于藥物干燥,熱空氣也要求在加熱以后過濾,并達到潔凈要求。在沸騰干燥的同時噴入潔凈的藥液或有關料液可以完成藥物的造粒,為壓片作準備。 GMPGMP對干燥設備的要求對干燥設備的要求沸騰干燥所用熱空氣除要求潔凈以外,其風溫、風量要求可精確調節(jié),以保證藥物的干燥及正常
10、沸騰,以及投料以前沸騰干燥系統(tǒng)的滅菌。沸騰干燥器也要求可原位清洗及原位滅菌。 對于其他形式干燥器用于藥物干燥者,包括結晶過濾干燥聯合機等應注意:(1) 傳動軸的軸封及軸與壁之間的間隙,要求能清洗及滅菌;(2) 與藥物接觸的器壁,內設件如攪拌器等均不得粘附藥物;GMPGMP對干燥設備的要求對干燥設備的要求(3)(3)熱空氣在接觸藥物進行干燥以后,不得重復利用。熱空氣在接觸藥物進行干燥以后,不得重復利用。以免所挾帶少量藥物在經空氣加熱器受熱變質后影響以免所挾帶少量藥物在經空氣加熱器受熱變質后影響藥物質量;藥物質量;(4)(4)與藥物直接接觸的熱空氣,應在加熱以后進行潔凈與藥物直接接觸的熱空氣,應在
11、加熱以后進行潔凈過濾,以防加熱器表面有異物脫落。所用潔凈過濾器過濾,以防加熱器表面有異物脫落。所用潔凈過濾器在操作溫度范圍內不能脫落過濾介質,如纖維、顆粒在操作溫度范圍內不能脫落過濾介質,如纖維、顆粒等。等。 GMPGMP對干燥設備的要求對干燥設備的要求氣流干燥器(氣流干燥器(Flash dryerFlash dryer) 氣流干燥器的結構與流程氣流干燥器的結構與流程:1 - 空氣過濾器 2 - 空氣加熱器 3 - 加料器 4 - 風機 5 - 干燥管 6 - 旋風分離器 7 - 除塵器 空氣經加熱過濾后,空氣經加熱過濾后,濕物料通過加料器濕物料通過加料器與熱氣流充分混合,與熱氣流充分混合,并
12、流接觸,形成以并流接觸,形成以對流為主的復雜熱對流為主的復雜熱交換過程,最終達交換過程,最終達到干燥的目的。到干燥的目的。經干燥后的氣固混合物,經旋風分離器旋風分離器分離排出物料,再經布袋除塵器布袋除塵器過濾,除去粉末,引風機引風機排出廢氣。氣流干燥器的特點(1)氣流干燥機適用于易脫水的顆粒、粉末狀及顆粒狀物料易脫水的顆粒、粉末狀及顆粒狀物料,粒徑小于0.5-0.7mm,可迅速除去物料水分除去物料水分(主要是表面水分主要是表面水分)。(2)在制藥行業(yè)主要用于土霉素、阿司匹林、安乃近、四環(huán)素土霉素、阿司匹林、安乃近、四環(huán)素等和部分保健品、食品(味精、檸檬酸和葡萄糖)的生產。(3)干燥速度快,強度
13、大,干燥速度快,強度大,固體物料分散懸浮在氣流中,氣固兩相間具有很大的傳熱傳質面積。熱氣體進口速度高(20-40m/s),氣固兩相間(尤其是加速段)相對速度很大,平均體積傳熱系數為 3000-7000 W/(m3K),比其它類型干燥器高幾倍至幾十倍,同等生產能力條件下,氣流干燥器的體積小得多。(4) )干燥時間極短,干燥時間極短,一般為15s。使干燥成品的品質得到最佳的控制。以味精為例,用廂式干燥需2h,如用氣流干燥,從加料到卸料整個過程約57s。(5) 氣流干燥器中,固體物料呈活塞流流動,氣流干燥器中,固體物料呈活塞流流動,每一顆粒子經歷的干燥時間大致相同,因而干燥產品的濕含量均勻一致濕含量
14、均勻一致。(6) 結構簡單,設備投資少,占地面積小,操作方便,性能穩(wěn)定,維修量小。氣流干燥器的缺點氣流干燥器的缺點(1) 物料停留時間短物料停留時間短,只適合于干燥非結合水分的干燥,故常被用作物料的預干燥預干燥;(2) 顆粒破碎現象比較嚴重顆粒破碎現象比較嚴重,顆粒之間以及顆粒與器壁之間的碰撞與摩擦。故不適合于干燥晶形不允許破壞的物料不適合于干燥晶形不允許破壞的物料;(3) 氣固兩相分離任務很重氣固兩相分離任務很重,固體產品的放空損失較大,粉料排空對環(huán)境造成一定污染造成一定污染;(4) 氣固兩相接觸時間短,傳熱不充分,氣體放空損失大,熱效率較低;熱效率較低;(5) 氣體通過干燥系統(tǒng)的流動阻力較
15、大,因而風機的動力消耗較高,故總能耗較高。氣流干燥器的傳熱強化形式(1) 多級氣流干燥器(2) 脈沖式氣流干燥器脈沖式氣流干燥器(20m, 0.3-0.5m)(3) 旋風式氣流干燥器旋風式氣流干燥器將多臺氣流干燥串聯使用將多臺氣流干燥串聯使用,總管長相同的情況下,加速段增加加速段增加。且各干燥器可選擇合適的氣體條件,有利于熱能的回收和合理利用。在淀粉、奶粉生產中被廣泛采用。脈沖管內氣速隨管徑變化而交替地增大和減小。脈沖管內氣速隨管徑變化而交替地增大和減小。由于慣性的作用,顆粒運動速度滯后氣體,使氣由于慣性的作用,顆粒運動速度滯后氣體,使氣固兩相的相對速度增加。固兩相的相對速度增加。類似于旋風分
16、離器,但更長,氣流攜帶固體顆粒沿切氣流攜帶固體顆粒沿切線方向進入后作螺旋運動,氣固兩項間的相對速度大線方向進入后作螺旋運動,氣固兩項間的相對速度大大增加;使物料在瞬間得到干燥。適用于允許磨損的大增加;使物料在瞬間得到干燥。適用于允許磨損的熱敏性物料(如制藥行業(yè)土霉素,四環(huán)素,氯霉素粗熱敏性物料(如制藥行業(yè)土霉素,四環(huán)素,氯霉素粗品,甲喹酮等)。品,甲喹酮等)。噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray dryer) 用于干燥溶液、漿液或懸浮液。液狀物料由霧化器噴成霧狀細滴用于干燥溶液、漿液或懸浮液。液狀物料由霧化器噴成霧狀細滴并分散于熱氣流中,使水分迅速汽化而獲得微粒狀干燥產品。
17、并分散于熱氣流中,使水分迅速汽化而獲得微粒狀干燥產品。霧 滴 直 徑 通 常 僅 為 3060m,所需干燥時間很短(約為530s)。特別適合于干燥熱敏性的熱敏性的物料物料,如牛奶、蛋制品、血漿、抗菌素、酵母、中藥制劑和染料等,已廣泛應用于食品、醫(yī)藥、燃料、塑料及化學肥料等行業(yè)。 1234567897噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray dryer) 缺點缺點:噴霧干燥的熱利用率較低,工業(yè)規(guī)模的噴霧干燥器,噴霧干燥的熱利用率較低,工業(yè)規(guī)模的噴霧干燥器,熱效率一般為熱效率一般為30%50%。國外帶有廢熱回收廢熱回收的噴霧干燥機,熱效率可達到70%;更換品種時,設備;更換品種時,
18、設備清洗麻煩,操作彈性小,易發(fā)生粘壁現象。清洗麻煩,操作彈性小,易發(fā)生粘壁現象。設備龐大,故干燥器體積龐大,體積傳熱系數很低,廢氣傳熱系數很低,廢氣中微粒的分離回收裝置復雜中微粒的分離回收裝置復雜。優(yōu)點優(yōu)點:干燥速度快,干燥時間短,干燥速度快,干燥時間短,特別適合于熱敏性物料熱敏性物料(成品質量好,基本接近于真空下干燥的標準);操操作過程簡化、操作方便,替代干燥、粉碎、過篩多道作過程簡化、操作方便,替代干燥、粉碎、過篩多道工序;產品純度高、質量好,具有良好的分散性、流工序;產品純度高、質量好,具有良好的分散性、流動性和溶解性;自控程度高,適合于連續(xù)化大生產。動性和溶解性;自控程度高,適合于連續(xù)
19、化大生產。制藥裝備與控制技術 中國藥科大學 于穎l 噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray dryer) 1 空氣過濾器 2 鼓風機 3 - 加熱器 (電,蒸汽,燃油,氣,煤) 4 - 料槽 5 - 供料泵 6 - 噴槍 7 - 干燥塔8 - 一級收塵器 (旋風分離器) 9 - 二級收塵器 (旋風分離器,袋濾器) 10 - 引風機 濕式除塵器 (水沫除塵器,文丘里)噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray dryer) 噴霧干燥裝置及選擇噴霧干燥裝置及選擇噴霧干燥器由空氣加熱過濾系統(tǒng)、干燥系統(tǒng)、干粉收集及氣噴霧干燥器由空氣加熱過濾系統(tǒng)、干燥系統(tǒng)、干粉收集及氣固
20、分離系統(tǒng)組成。固分離系統(tǒng)組成。干燥裝置主要包括噴霧器和干燥塔。干燥裝置主要包括噴霧器和干燥塔。(1)干燥塔干燥塔:干燥塔是物料干燥成成品的設備,新型的噴霧干燥設備幾乎都采用塔式結構,塔底為錐形,有利于收集干粉并防止粘壁塔底為錐形,有利于收集干粉并防止粘壁。 (2)霧化器霧化器:有壓力式噴霧器、氣流式噴霧器和離心式噴霧器壓力式噴霧器、氣流式噴霧器和離心式噴霧器。在制藥工業(yè)中,后兩種噴霧干燥應用較多。直線型并流:直線型并流:霧滴與熱風同方向流動,物料停留時間短,干燥器的塔身較高。適于易粘壁及熱敏性物料適于易粘壁及熱敏性物料螺旋形并流:螺旋形并流:物料停留時間較長,塔身可較低,但離心力離心力作用使液
21、滴甩向器壁的機會增多。逆流:逆流:霧滴與熱風反向流動,成品含水低,熱效率高。不適合熱敏性,但適用于壓力式壓力式。霧化器(霧化器(SprayerSprayer) 霧化器的一般要求霧化器霧化器是噴霧干燥器的關鍵部件,它將影響到產品的質量和能量消耗,好的霧化器應具有霧滴直徑均勻,噴嘴結構好的霧化器應具有霧滴直徑均勻,噴嘴結構簡單,生產能力大,能量消耗低,操作方便等特點。簡單,生產能力大,能量消耗低,操作方便等特點。氣流式霧化器氣流式霧化器壓縮空氣在噴嘴處達到音速并形噴嘴處達到音速并形成很低的壓力,抽送料液由噴嘴成很低的壓力,抽送料液由噴嘴成霧狀噴出。成霧狀噴出??芍苽淞叫∮?5m 的微細顆粒,能處
22、理粘度較大的料液,但動力消耗較大,裝置的生產能力較小。用于用于核苷酸、核苷酸、蛋白質、鏈霉素、新霉素、紅霉蛋白質、鏈霉素、新霉素、紅霉素等藥品溶液及中藥制劑的干燥。素等藥品溶液及中藥制劑的干燥。料液空氣霧化器(霧化器(Sprayer) 離心式霧化器離心式霧化器料液送入一高速旋轉的(400020000 rpm)裝有放射形葉片的圓盤中央,在離心力作用下加速從周邊(周向速度100160m/s)呈霧狀灑出。軸料液優(yōu)點:操作簡單,對物料的適應能力強,操作彈性大,產品操作簡單,對物料的適應能力強,操作彈性大,產品粒徑均勻。特別適合于處理固相含量較高的液體。粒徑均勻。特別適合于處理固相含量較高的液體。缺點:
23、干燥器直徑較大,霧化器加工難度大,制造價格高。霧化器(霧化器(SprayerSprayer) 壓力式霧化器壓力式霧化器應用最為廣泛。壓力噴霧干燥是利用往復運動的高壓泵,以往復運動的高壓泵,以5 520Mpa20Mpa的壓的壓力將液體從力將液體從0.50.53.5mm3.5mm噴孔噴出噴孔噴出。分散成分散成5050150150mm的液滴。的液滴。應用于發(fā)酵工廠中酵母的干燥,奶粉發(fā)酵工廠中酵母的干燥,奶粉的干燥,的干燥,但因高壓泵的加工精度及材高壓泵的加工精度及材料強度都要求比較高,噴嘴易磨損、料強度都要求比較高,噴嘴易磨損、堵塞,對粒度大的懸浮液不適用。堵塞,對粒度大的懸浮液不適用。噴霧干燥器的
24、附屬設備噴霧干燥器的附屬設備1. 供料系統(tǒng):供料系統(tǒng):常用的供料泵有螺桿泵、計量泵、隔膜泵等螺桿泵、計量泵、隔膜泵等。對于氣流式霧化器,在供料的同時還要提供壓縮空氣以滿足料液霧化所需要的能量,除供料泵外還要配備空氣壓縮機供料泵外還要配備空氣壓縮機。2. 空氣加熱過濾系統(tǒng)空氣加熱過濾系統(tǒng):空氣加熱系統(tǒng)包括空氣過濾器和空氣加熱設空氣過濾器和空氣加熱設備備。空氣過濾器有鋼絲網、多孔陶瓷管、電除塵、棉花活性炭空氣過濾器有鋼絲網、多孔陶瓷管、電除塵、棉花活性炭和超細過濾纖維等形式和超細過濾纖維等形式??諝饧訜嵩O備一般采用蒸汽加熱蒸汽加熱( (如蒸如蒸汽翅片換熱器汽翅片換熱器) )和電加熱和電加熱。采用電
25、加熱電加熱可以避免由于蒸汽壓力不高而難以達到進風溫度要求的情況,同時便于精確調節(jié)進風溫度,以保證產品質量。3.氣固分離系統(tǒng)氣固分離系統(tǒng):氣固分離設備通常采用旋風分離器和袋濾器旋風分離器和袋濾器。一級旋風分離器可達到到9595以上的分離效率以上的分離效率,并且經久耐用、壓力損失效小、結構簡單、制造容易,因此得到廣泛應用。袋濾器袋濾器能捕集極細的粉塵,其效率可達能捕集極細的粉塵,其效率可達9999以上,但是清洗較麻煩,以上,但是清洗較麻煩,阻力降也大阻力降也大。噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray dryer) 連續(xù)生產操作可控制參數連續(xù)生產操作可控制參數1.進風溫度:進風溫度
26、:進入干燥塔內的熱風溫度130200;2.出風溫度:出風溫度:干燥塔排出廢氣的溫度6590。3. 塔內空氣流量:塔內空氣流量:風量大小對進風溫度有一定影響。加熱效能一定,風量大,溫度低,有利,風量大,溫度低,有利,但影響收率。但影響收率。4.藥材性質與料液的相對密度:藥材性質與料液的相對密度:中藥液的相對密度1.11.2(粘性物料可低些粘性物料可低些),均可得干粉。但相對密度不同,得到粉末形狀、粒度、色澤等不同。4.粉末含水量:粉末含水量:評價噴霧干燥效果的指標之一,其影響制劑后繼處理和成品質量。5.進料速度:進料速度:與風量相匹配。自控程度直接與產品質量相關聯自控程度直接與產品質量相關聯噴霧
27、干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray dryer) 常見問題常見問題1.粘壁結塊:干燥溫度、結構選擇不當、藥液流量不穩(wěn)定、粘壁結塊:干燥溫度、結構選擇不當、藥液流量不穩(wěn)定、粘度大或醇提浸膏、設備選擇與安裝不當(噴嘴軸向不在塔粘度大或醇提浸膏、設備選擇與安裝不當(噴嘴軸向不在塔中心等)。中心等)。2.噴頭堵塞:未濾過,過濃。后處理不當,如噴完后立噴頭堵塞:未濾過,過濃。后處理不當,如噴完后立即關機,噴頭易堵。即關機,噴頭易堵。3.袋濾器堵塞:進出塔風溫不當或塔內空氣流量過大。袋濾器堵塞:進出塔風溫不當或塔內空氣流量過大。噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray d
28、ryer) 物料粘壁的三種類型及解決方法物料粘壁的三種類型及解決方法A. 半濕物料:物料在接觸器壁前還沒有進入降速階段,物半濕物料:物料在接觸器壁前還沒有進入降速階段,物料沒有完全形成固定外殼而產生粘附。特點:一旦粘壁,料沒有完全形成固定外殼而產生粘附。特點:一旦粘壁,在很短的時間內層層堆積,達到一定厚度自行脫落,產在很短的時間內層層堆積,達到一定厚度自行脫落,產生大量不合格廢料。生大量不合格廢料。產生這種現象的原因:料液的含水性質、噴霧干燥器的產生這種現象的原因:料液的含水性質、噴霧干燥器的結構、霧化器的結構及霧化質量、熱風溫度及熱風的流結構、霧化器的結構及霧化質量、熱風溫度及熱風的流動狀態(tài)
29、、霧化器的安裝位置。動狀態(tài)、霧化器的安裝位置。 解決方法:解決方法:干燥溫度、結構選擇不當、藥液流量不穩(wěn)定、干燥溫度、結構選擇不當、藥液流量不穩(wěn)定、粘度大或醇提浸膏、設備選擇與安裝不當(噴嘴軸向不粘度大或醇提浸膏、設備選擇與安裝不當(噴嘴軸向不在塔中心等)。進風溫度為在塔中心等)。進風溫度為130200,出風溫度,出風溫度6590。采用恒壓壓縮空氣送料。采用恒壓壓縮空氣送料。噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray dryer) 物料粘壁的三種類型物料粘壁的三種類型B. 低熔點低熔點物料的熱熔性粘壁:干燥物料顆粒在一定溫度(熔點物料的熱熔性粘壁:干燥物料顆粒在一定溫度(熔點溫度
30、)下熔融而發(fā)粘,粘附在熱壁上(國外專家認為溫度)下熔融而發(fā)粘,粘附在熱壁上(國外專家認為壁溫問壁溫問題)題)。解決方法:解決方法:(1)控制熱風在干燥塔內的溫度分布,限制塔內最高溫度分)控制熱風在干燥塔內的溫度分布,限制塔內最高溫度分布區(qū)不超過物料的熔點。布區(qū)不超過物料的熔點。(2)采用夾套冷卻,用冷空氣冷卻塔內部,保持)采用夾套冷卻,用冷空氣冷卻塔內部,保持50C低溫低溫壁。壁。(3)采用冷空氣吹掃,采用切線方向引入冷空氣,或采用旋)采用冷空氣吹掃,采用切線方向引入冷空氣,或采用旋轉裝置的冷空氣吹掃內部,一方面冷卻,另一方面吹掃粘壁轉裝置的冷空氣吹掃內部,一方面冷卻,另一方面吹掃粘壁物料。物
31、料。 (4)塔壁增加氣錘,通過氣錘的敲擊,強制使粘壁物料脫離;)塔壁增加氣錘,通過氣錘的敲擊,強制使粘壁物料脫離; (5)增加加工的精度,塔內壁拋光也可以減輕粘壁。)增加加工的精度,塔內壁拋光也可以減輕粘壁。 噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryer) 噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray dryer) 中藥浸膏專業(yè)噴霧干燥機中藥浸膏專業(yè)噴霧干燥機 噴霧干燥器(噴霧干燥器(SpraySpray dryer dryer) 物料粘壁的三種類物料粘壁的三種類型型C. 干粉表面粘著:通干粉表面粘著:通入熱空氣使其軸線入熱空氣使其軸線及螺旋向運動,防及螺旋向運動,防止干粉粘著。
32、止干粉粘著。常見問題常見問題解決方法解決方法2. 噴霧前過濾除去粗顆粒。藥液噴霧前過濾除去粗顆粒。藥液濃度的相對密度為濃度的相對密度為1.11.25G/ML (5080)。)。水提醇沉的要先預實驗確定各技水提醇沉的要先預實驗確定各技術參數。加入輔料術參數。加入輔料1040糊糊精。以熱蒸餾水經噴頭沖洗管道精。以熱蒸餾水經噴頭沖洗管道和噴頭和噴頭510MIN再關機。再關機。3.適當降低風速、調節(jié)進出塔風適當降低風速、調節(jié)進出塔風溫。溫。2.噴頭堵塞:未濾噴頭堵塞:未濾過,過濃。后處理過,過濃。后處理不當,如噴完后立不當,如噴完后立即關機,噴頭易堵。即關機,噴頭易堵。3.袋濾器堵塞:進袋濾器堵塞:進
33、出塔風溫不當或塔出塔風溫不當或塔內空氣流量過大。內空氣流量過大。噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryer) 噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray dryer) 固體制劑的工藝要求固體制劑的工藝要求 潔凈要求潔凈要求 原料藥生產的主要工序需要在十萬級的潔凈環(huán)境十萬級的潔凈環(huán)境中進行。噴霧干燥機接觸物料的部分要采用不銹鋼材質,對于酸腐蝕性較強的物料最好選用316L316L不銹鋼不銹鋼。干燥腔、旋風分離器、過濾器等直接接觸物料的部件,應內壁光滑,無死角,易于拆卸,方便清洗應內壁光滑,無死角,易于拆卸,方便清洗。噴霧干燥機往往體系龐大,經常只將收集物料的部分放在潔凈區(qū),要求要
34、求系統(tǒng)密閉性能好,以防外部污染系統(tǒng)密閉性能好,以防外部污染。在線清洗功能在線清洗功能 保護措施保護措施 藥品的特殊性對設備的保護設計也提出了更高的要求。用有用有機溶劑溶解的物料,要求整個系統(tǒng)必須滿足防爆要求。在電機、儀機溶劑溶解的物料,要求整個系統(tǒng)必須滿足防爆要求。在電機、儀表、控制閥等配件設計時都要選擇防爆型。另外,為防止溶劑和空表、控制閥等配件設計時都要選擇防爆型。另外,為防止溶劑和空氣混合為爆炸氣體,系統(tǒng)必須采用密閉循環(huán)系統(tǒng),載體要選用惰性氣混合為爆炸氣體,系統(tǒng)必須采用密閉循環(huán)系統(tǒng),載體要選用惰性氣體,如氮氣氣體,如氮氣等。環(huán)境保護環(huán)境保護 噴霧干燥的產品為細粒子,為適應環(huán)保的要求,只用
35、旋風分離器分離產品、凈化尾氣是不夠的,一般還要用袋式除塵器凈化,或選用濕式洗滌器,去除酸等溶劑。噴霧干燥器(噴霧干燥器(Spray dryerSpray dryer) 噴霧干燥的控制系統(tǒng)噴霧干燥的控制系統(tǒng) 1. 1. 產品的濕度是有效的控制參數,連續(xù)測量濕含量的設備,目前工產品的濕度是有效的控制參數,連續(xù)測量濕含量的設備,目前工業(yè)上還沒有被廣泛采用。業(yè)上還沒有被廣泛采用。2. 2. 在大多數的噴霧干燥操作中,將由干燥室排出的出口空氣溫度作在大多數的噴霧干燥操作中,將由干燥室排出的出口空氣溫度作為控制參數。這個溫度代表產品的質量,即代表體積密度、顏色、為控制參數。這個溫度代表產品的質量,即代表體
36、積密度、顏色、香味、活度及濕含量。香味、活度及濕含量。 控制方案:控制方案:1.1.通過調節(jié)進料速度,控制干燥空氣出口溫度。通過調節(jié)進料速度,控制干燥空氣出口溫度。2.2.通通過調節(jié)空氣加熱器,控制干燥空氣出口溫度。過調節(jié)空氣加熱器,控制干燥空氣出口溫度。 控制方案改進方向:在線濕含量的測定及在線控制??刂品桨父倪M方向:在線濕含量的測定及在線控制。為了預防在進料系統(tǒng)中出現故障,如霧化器的料液急劇減少或停為了預防在進料系統(tǒng)中出現故障,如霧化器的料液急劇減少或停止,造成出口空氣溫度升高,超過規(guī)定的安全值,可以裝備一個止,造成出口空氣溫度升高,超過規(guī)定的安全值,可以裝備一個安全系統(tǒng),能夠自動關閉空氣
37、加熱器。安全系統(tǒng),能夠自動關閉空氣加熱器。醫(yī)藥和生物化學工業(yè)的噴霧干燥,青霉素,四環(huán)素,維生素,賴氨酸,醫(yī)藥和生物化學工業(yè)的噴霧干燥,青霉素,四環(huán)素,維生素,賴氨酸,抗生素,酵母的提取物,藻類等??股?,酵母的提取物,藻類等。散粒狀濕物料從加料口加入,熱氣體穿過流化床底部的多孔氣體分布板多孔氣體分布板,形成許多小氣流射入物料層。將操作氣速控制在一定范圍內時作氣速控制在一定范圍內時,顆粒物料懸浮在上升的氣流中形成沸騰狀流化床,料層內顆粒物料的相互碰相互碰撞、混合劇烈,氣固兩相間的傳熱傳撞、混合劇烈,氣固兩相間的傳熱傳質過程得到強化,使物料得以干燥。質過程得到強化,使物料得以干燥。干燥產品經床側出
38、料管卸出,濕廢氣濕廢氣體由引風機從床層頂部抽出排空,用體由引風機從床層頂部抽出排空,用旋風分離器分離所夾帶的少量細微粉,旋風分離器分離所夾帶的少量細微粉,或采用內置布袋捕細粉。或采用內置布袋捕細粉。流化床干燥器(流化床干燥器(Fluidized bed dryerFluidized bed dryer) 又稱沸騰床干燥器,是流態(tài)化技術在干燥作業(yè)上的應用。濕物料廢氣熱空氣干品流化床干燥器的特點流化床干燥器的特點應用范圍:適合于粉、顆粒和絲、條狀物料干燥,設備全密閉,應用范圍:適合于粉、顆粒和絲、條狀物料干燥,設備全密閉,可以進行在線清洗和滅菌,在制藥行業(yè)中抗生素生產上應可以進行在線清洗和滅菌,在
39、制藥行業(yè)中抗生素生產上應用很廣。用很廣。(1)流化沸騰狀態(tài),熱效率高,易于得到低水分的成品(3,20分鐘。2%,很難)。大小顆粒在床面上可得到分級,粗??蓮拇采砼懦?,細粉由集塵器排出。節(jié)約占地面積,結構簡單,投資少。(2)顆粒流動平穩(wěn),類似液體流功,操作易于實現連續(xù)化和自動顆粒流動平穩(wěn),類似液體流功,操作易于實現連續(xù)化和自動化、全封閉系統(tǒng)、滿足化、全封閉系統(tǒng)、滿足GMP要求。要求。(3) 物料停留時間任意可調,特別適合于干燥結合水分。物料溫度為5065,壓出的片子的質量或膠囊填充的質量好于烘箱干燥。工業(yè)上常將流化床干燥器與氣流干燥器串聯使用流化床干燥器與氣流干燥器串聯使用,利用氣流干燥的閃蒸作
40、用,迅速使物料的表面水分汽化,然后送入流化床干燥器中進一步脫除物料所含的結合水分。可按需將床層分隔成 36 室室,最多可達 12 室。物料依次通過各室,最后翻過堰板卸出。多個全混室串聯的結果使物料的停留時間分布接近活塞流。各室氣體流速、溫度可靈活調節(jié),以形成最佳流化狀態(tài)和干燥條件,氣體壓降比多層床低,操作穩(wěn)定性也好操作穩(wěn)定性也好,但熱效率不及多層床高。停留時間不均勻及短路問題的解決方法停留時間不均勻及短路問題的解決方法臥式多室流化床臥式多室流化床熱風冷風氣體出口出料加料隔板流化床干燥器結構簡單,造價較低,可動部件少,維修費用低,物料磨損較小,氣固分離比較容易,傳熱傳質速率快,熱效率較高,物料停
41、留時間可以任意調節(jié),因而這種干燥器在工業(yè)上工業(yè)上獲得了廣泛的應用,已發(fā)展成為粉粒狀物料干燥的最主要手獲得了廣泛的應用,已發(fā)展成為粉粒狀物料干燥的最主要手段。段。中國藥科大學 于穎流化床干燥器的工藝流程流化床干燥器的工藝流程XF系列沸騰干燥器系列沸騰干燥器流化床干燥器的用途流化床干燥器的用途流化床干燥器適用于散粒狀物料的干燥。流化床干燥器適用于散粒狀物料的干燥。物料的粒徑一般為物料的粒徑一般為 0.16 mm,最佳粒徑為,最佳粒徑為 0.53 mm。 (1) 醫(yī)藥藥品中的原料藥、壓片顆粒、中藥沖劑;(2) 化工原料中的塑料樹脂、檸檬酸和其它粉狀、顆粒狀物料;(3) 食品、糧食加工、食品飲料沖劑、
42、玉米胚芽、飼料等。制藥裝備與控制技術 中國藥科大學 于穎連續(xù)流化床干燥器連續(xù)流化床干燥器流化床干燥器(流化床干燥器(Fluidized bed dryerFluidized bed dryer) 2)(DdN流化床干燥器(流化床干燥器(Fluidized bed dryer) 流化床干燥器(流化床干燥器(Fluidized bed dryerFluidized bed dryer) 廂式(室式)干燥器(廂式(室式)干燥器(Tray dryerTray dryer) 又稱為盤式干燥器盤式干燥器。用于不耐高溫、易于氧化的物料或以有機溶劑作為干燥介質的泥狀、膏狀物料的干燥。小型的稱為烘箱,大型的稱為
43、烘房,可同時處理多種物料。通常在常壓或真空下間歇操作。廂內設有支架,濕物料放在矩形淺盤內,或懸掛在支架上(板狀物料),空氣由入口進入干燥器,經加熱器預熱并均勻分配后,平行掠過物料表面,離開物料表面的濕廢氣體,部分排空,部分循環(huán),與新鮮空氣混合后用作干燥介質。進風排氣物料盤加熱器風扇小車進風排氣廂式干燥器的特點廂式干燥器的特點 優(yōu)點:對物料適應性強,可以用于各種物料的干燥,適用于對物料適應性強,可以用于各種物料的干燥,適用于小規(guī)模多品種、干燥條件變動大的場合小規(guī)模多品種、干燥條件變動大的場合。缺點:熱效率較低,熱效率較低,靜態(tài)干燥,靜態(tài)干燥,產品質量不易均勻產品質量不易均勻,表面易表面易起硬殼;
44、起硬殼; 物料表面無毛細空,對于壓片不利。物料表面無毛細空,對于壓片不利。 雙錐回轉真空干燥機雙錐回轉真空干燥機真空狀態(tài)下的雙錐形回轉罐體真空狀態(tài)下的雙錐形回轉罐體,由夾套內的蒸汽或熱水加熱,熱量通過罐體內壁與濕物料接觸接觸。蒸發(fā)水汽由真空泵從排氣管抽走。由于罐體內處于真空狀態(tài),真空狀態(tài),且罐體的回轉使物料不斷的上下、內外翻動,提高了干燥速度、干燥效率和干燥的均勻性。溫溫度可控度可控30160,容器轉速為,容器轉速為313rpm,間接加熱,密閉,間接加熱,密閉,符合符合GMP要求要求。適用于醫(yī)藥、食品、化工等行業(yè)的粉、粒狀物料的真空干燥和混合,尤其適用有下列要求的物料:(1) 不能接受高溫的熱
45、敏性物料;不能接受高溫的熱敏性物料;(2) 容易氧化,有危險的物料;容易氧化,有危險的物料;(3) 需回收溶劑和有毒氣體的物需回收溶劑和有毒氣體的物料;料;(4) 要求殘留揮發(fā)物含量極低的要求殘留揮發(fā)物含量極低的物料;物料;(5) 對結晶形狀有要求的物料;對結晶形狀有要求的物料;(6) 要求混合充分、均勻的物料;要求混合充分、均勻的物料;雙錐回轉真空干燥機雙錐回轉真空干燥機真空操作,存在密封隱患,真空操作,存在密封隱患,熱效率低熱效率低制藥裝備與控制技術 中國藥科大學 于穎雙錐回轉真空干燥機雙錐回轉真空干燥機改進結構:防止泄露及污染藥品改進結構:防止泄露及污染藥品雙錐回轉真空干燥機雙錐回轉真空干燥機旋轉閃蒸干燥機(旋轉閃蒸干燥機(Rotary Flash Rotary Flash Vapo
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