自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案

1、浙江藥業(yè)股份有限公司浙江藥業(yè)股份有限公司Zhejiang Hisun Pharmaceutical CO.,LTD V20V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案生效日期 年 月 日文件編碼VP ZSB-014有效期至 年 月 日版 本 號(hào)00起草部門(mén)起草人簽名日期驗(yàn)證小組成員部門(mén)驗(yàn)證小組成員會(huì)簽日期審核部門(mén)審核人簽名日期起草部門(mén)經(jīng)理質(zhì)量部經(jīng)理文件批準(zhǔn)： 質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)： 年 月 日變更歷史文件編號(hào)版本號(hào)變更內(nèi)容生效時(shí)間VP ZSB-01400首版文件 年 月 日浙江藥業(yè)股份有限公司浙江藥業(yè)股份有限公司Zhejiang Hisun Pharmaceutical CO.,LTD 目 錄

2、1.概述.12.目的.13.范圍.14.參考文件.15.職責(zé).16.時(shí)間.17.內(nèi)容.27.1 人員培訓(xùn)確認(rèn) .27.2 文件培訓(xùn) .27.3儀器、試劑確認(rèn) .37.4 現(xiàn)狀確認(rèn).47.5安裝確認(rèn) .47.6運(yùn)行確認(rèn) .57.7性能確認(rèn) .68.偏差管理.79.變更管理.710. 再確認(rèn)周期.711. 結(jié)論.712. 附件清單.7 V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案 編號(hào)：VP ZSB-014浙江藥業(yè)股份有限公司 頁(yè)碼：1/91、概述本公司生產(chǎn)所需的原輔料和產(chǎn)品大多都需要進(jìn)行水分檢查，在測(cè)定水分時(shí)通常采用中國(guó)藥典二部附錄 M規(guī)定的第一法，即用卡爾費(fèi)休氏試液進(jìn)行滴定。V20自動(dòng)水分滴定儀由瑞士梅特勒-

3、托利多公司生產(chǎn)的檢測(cè)儀器，具有操作方便、滴定結(jié)果準(zhǔn)確、精度高、處理方便的優(yōu)點(diǎn)且可使用無(wú)吡啶的費(fèi)休氏試液進(jìn)行滴定。因此，技術(shù)特性符合使用要求。該儀器現(xiàn)安裝于質(zhì)檢大樓二樓儀器室（1）。2、目的目的確認(rèn)該V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)經(jīng)過(guò)安裝無(wú)誤、運(yùn)行正常且各項(xiàng)性能指標(biāo)符合既定要求，能準(zhǔn)確檢測(cè)原輔料。3、范圍、范圍 適用于V20自動(dòng)水分測(cè)定儀搬移現(xiàn)狀、安裝、運(yùn)行、性能確認(rèn)全過(guò)程。4、參考文件參考文件V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)操作規(guī)程、水分測(cè)定法操作規(guī)程。5、確認(rèn)小組確認(rèn)小組職責(zé)6、時(shí)間V20自動(dòng)水分測(cè)定儀的時(shí)間安排確認(rèn)計(jì)劃：現(xiàn)狀及安裝確認(rèn)安排在2013年08月01至2013年08月01期間進(jìn)行。運(yùn)行確認(rèn)安排

4、在2013年08月01至2013年08月01期間進(jìn)行。性能確認(rèn)安排在2013年08月01至2013年08月01期間進(jìn)行。姓 名部 門(mén)職責(zé)QC（組長(zhǎng)）1、 驗(yàn)證執(zhí)行操作人,負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案，執(zhí)行驗(yàn)證方案，收集整理數(shù)據(jù)，完成驗(yàn)證報(bào)告；2、記錄在過(guò)程中發(fā)生的偏差，并針對(duì)偏差提出解決方案； QC工程部（成員）1、負(fù)責(zé)協(xié)助實(shí)施驗(yàn)證方案；2、協(xié)助驗(yàn)證報(bào)告的起草；3、參與審核驗(yàn)證方案和報(bào)告； QA（成員）1、協(xié)助實(shí)施驗(yàn)證方案；2、參與審核方案與報(bào)告；3、審核確認(rèn)過(guò)程中發(fā)生的偏差，決定偏差的解決方案，以及采取糾正行動(dòng)； 質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的批準(zhǔn)實(shí)施、確認(rèn)報(bào)告的批準(zhǔn)V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案 編號(hào)：VP

5、ZSB-014浙江藥業(yè)股份有限公司 頁(yè)碼：2/97、內(nèi)容、內(nèi)容7.1人員培訓(xùn)確認(rèn)人員培訓(xùn)確認(rèn)7.1.1確認(rèn)方法：在執(zhí)行之前，所有人員都需要仔細(xì)閱讀和理解各自的職責(zé)并進(jìn)行相應(yīng)的培訓(xùn)，按人員確認(rèn)表中內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)。7.1.2 可接受標(biāo)準(zhǔn)：所有此方案的執(zhí)行者都需要在附表1的表格中簽名。7.1.3確認(rèn)記錄：附表1人員培訓(xùn)確認(rèn)記錄姓名部門(mén)培訓(xùn)檔案編號(hào)是否符合要求質(zhì)量部是 否質(zhì)量部是 否質(zhì)量部是 否工程部是 否結(jié)論：確認(rèn)相關(guān)人員已經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，且具有操作資格和相應(yīng)試驗(yàn)?zāi)芰Α７峡山邮軜?biāo)準(zhǔn)之要求。 是 否檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見(jiàn)偏差記錄（編號(hào)： ）。7.2 文件確認(rèn)文件確認(rèn)7.2

6、.1方法按記錄所列文件清單進(jìn)行逐項(xiàng)檢查，將確認(rèn)結(jié)果填入附表2 文件確認(rèn)記錄中。7.2.2可接受標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)并且是最新版文件。7.2.3確認(rèn)記錄附表2文件確認(rèn)記錄序號(hào)文件名稱(chēng)文件編號(hào)是否已批準(zhǔn)1V20自動(dòng)水分測(cè)定儀操作規(guī)程SOP QC3-035是 否2水分測(cè)定法操作規(guī)程SOP QC2-016是 否V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案 編號(hào)：VP ZSB-014浙江藥業(yè)股份有限公司 頁(yè)碼：3/9結(jié)論：確認(rèn)所需文件為最新版本，滿(mǎn)足法規(guī)及驗(yàn)證要求。是 否檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見(jiàn)偏差記錄（編號(hào)： ）。7.3儀器、試劑確認(rèn)儀器、試劑確認(rèn)7.3.1方法檢查所有測(cè)試用儀器、試劑確認(rèn)

7、前是否進(jìn)行校驗(yàn)，校驗(yàn)證書(shū)在是否在有效期內(nèi),所有測(cè)試用材料是否為合適的級(jí)別，是否在有效期內(nèi)，使用狀態(tài)是否正常。將結(jié)果記錄在附表3 、附表4驗(yàn)證用儀器確認(rèn)記錄、試劑確認(rèn)記錄。7.3.2可接受標(biāo)準(zhǔn)儀器儀表均應(yīng)校驗(yàn)，校驗(yàn)結(jié)果為合格，且校驗(yàn)證書(shū)在效期內(nèi)。7.3.3確認(rèn)結(jié)果附表3儀器確認(rèn)記錄儀器名稱(chēng)儀器編號(hào)是否合格有效期是否符合要求自動(dòng)水分測(cè)定儀A-2-011是 否結(jié)論：儀器儀表均應(yīng)校驗(yàn)，校驗(yàn)結(jié)果為合格，且校驗(yàn)證書(shū)在效期內(nèi)。是 否檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見(jiàn)偏差記錄（編號(hào)： ）。附表4試劑確認(rèn)記錄名稱(chēng)批號(hào)生產(chǎn)廠家級(jí)別有效期是否符合要求卡爾費(fèi)休試劑是 否無(wú)水甲醇是 否結(jié)論：試劑

8、等均應(yīng)在有效期內(nèi)，并符合相應(yīng)使用級(jí)別。是 否檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見(jiàn)偏差記錄（編號(hào)： ）。7.4 儀器現(xiàn)狀確認(rèn)儀器現(xiàn)狀確認(rèn)V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案 編號(hào)：VP ZSB-014浙江藥業(yè)股份有限公司 頁(yè)碼：4/97.4.1 確認(rèn)方法：通過(guò)參照說(shuō)明書(shū)及目測(cè)設(shè)備本身，確認(rèn)技術(shù)規(guī)格、技術(shù)參數(shù)和指標(biāo)適用性是否符合檢驗(yàn)、校準(zhǔn)等方面的要求；操作上是否安全、可靠、便于清潔、維修保養(yǎng)；外觀完整、無(wú)破損。7.4.2 可接受標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)符合檢驗(yàn)及其他要求。7.4.3 確認(rèn)結(jié)果附表5 儀器現(xiàn)狀確認(rèn)結(jié)果匯總設(shè)備名稱(chēng)自動(dòng)水分測(cè)定儀型號(hào)V20型項(xiàng) 目可接受標(biāo)準(zhǔn)方法是否符合要求功能設(shè)計(jì)具備自動(dòng)

9、顯示消耗卡爾費(fèi)休氏液量、水分，符合新版GMP中A級(jí)要求；查看說(shuō)明書(shū)是 否操作安全、可靠、便于清潔、維修保養(yǎng)目測(cè)是 否外觀反應(yīng)杯可拆卸，易于操作，設(shè)備完整、無(wú)破損。目測(cè)是 否結(jié)論：符合要求。 是 否檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見(jiàn)偏差記錄（編號(hào)： ）。7.5 安裝確認(rèn)安裝確認(rèn)7.5. 1設(shè)備與公用系統(tǒng)的連接確認(rèn)7.5.1.1確認(rèn)方法：確認(rèn)時(shí)根據(jù)配置圖，檢查儀器各接口與配套公用設(shè)施的連接情況。檢查其他功能。7.5.1.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：符合儀器說(shuō)明書(shū)上的安裝條件及其他要求。7.5.1.3確認(rèn)結(jié)果：確認(rèn)結(jié)果記入附表6公用系統(tǒng)連接確認(rèn)記錄中。附表6公用系統(tǒng)連接確認(rèn)記錄項(xiàng) 目可接受

10、標(biāo)準(zhǔn)方法是否符合要求位 置應(yīng)無(wú)強(qiáng)震動(dòng)源,無(wú)強(qiáng)電磁干擾源，避免陽(yáng)光直射，應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上目測(cè)是 否潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔，目測(cè)是 否溫度 1030溫濕度儀測(cè)是 否環(huán) 境相對(duì)濕度低濕度， 60%溫濕度儀測(cè)是 否水電電源AC220V22V、50HZ1HZ電壓儀測(cè)是 否V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案 編號(hào)：VP ZSB-014浙江藥業(yè)股份有限公司 頁(yè)碼：5/9接地應(yīng)接地接地電阻表測(cè)定是 否結(jié)論：符合安裝質(zhì)量要求。 是 否檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見(jiàn)偏差記錄（編號(hào)： ）。7.5. 2 儀器安裝檢查7.5.2.1確認(rèn)方法： 對(duì)照技術(shù)說(shuō)明檢查儀器各組件的完好情況，確認(rèn)各

11、組件及儀器整體安裝是否正確。7.5.2.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：儀器安裝完整性：儀器無(wú)損傷，附件完整。組件的安裝：與電源、軟管、棕色玻璃瓶等各連接件順暢連接；7.5.2.3確認(rèn)結(jié)果：確認(rèn)結(jié)果記入附表7儀器安裝檢查記錄中。附表7儀器安裝檢查記錄序號(hào)檢查項(xiàng)目檢查標(biāo)準(zhǔn)是否符合要求1儀器安裝按鈕、開(kāi)關(guān)正常，各部位完整，無(wú)損傷是 否2儀器與電源連接電源線(xiàn)連接緊密是 否結(jié)論：符合儀器安裝質(zhì)量要求. 是 否檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見(jiàn)偏差記錄（編號(hào)： ）。7.5.3 安裝確認(rèn)結(jié)論結(jié)論：該V20自動(dòng)水分測(cè)定儀安裝過(guò)程中無(wú)損傷，安裝環(huán)境及條件符合儀器安裝要求。檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期

12、： 7.6 運(yùn)行確認(rèn)運(yùn)行確認(rèn)7.6.1運(yùn)行確認(rèn)目的：在不使用試樣的條件下，用重蒸餾水校驗(yàn)儀器測(cè)定的準(zhǔn)確性是否符合要求；V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案 編號(hào)：VP ZSB-014浙江藥業(yè)股份有限公司 頁(yè)碼：6/97.6.2 方法：將市售的卡氏費(fèi)休試液加入試劑瓶中，設(shè)置好參數(shù)，用重蒸餾水進(jìn)行3次標(biāo)定滴定液的濃度，取平均值。然后分別加入不同質(zhì)量的重蒸餾水（約20mg），進(jìn)行測(cè)定其水分含量。7.6.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：測(cè)量誤差小于0.3%； 附件8運(yùn)行確認(rèn)表滴定次數(shù)123平均值水重mg水分%結(jié)論：校正儀器運(yùn)行符合要求，測(cè)量誤差為 %，符合要求。 是 否檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參

13、見(jiàn)偏差記錄（編號(hào)： ）。7.7性能確認(rèn)：性能確認(rèn)：7.7.1確認(rèn)目的：使用對(duì)照品做適用性試驗(yàn)以確證儀器性能符合要求。7.7.2實(shí)驗(yàn)方法：按儀器的操作規(guī)程進(jìn)行滴定液的標(biāo)定后，精密稱(chēng)取約60mg的阿莫西林，按操作規(guī)程進(jìn)行滴定。7.7.3確認(rèn)可接受標(biāo)準(zhǔn)：含水分應(yīng)為12.0%15.0%。附件9標(biāo)定記錄123重蒸餾水重量W(mg)B:滴定消耗費(fèi)休氏試液(ml)F=W/B F平均值附件10測(cè)試記錄供試品重量G(1) g供試品重量G(2) g供試品消耗費(fèi)休氏試液V(1) ml供試品消耗費(fèi)休氏試液V(2) ml水分（1） %水分（2） %平均值V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案 編號(hào)：VP ZSB-014浙江藥業(yè)股

14、份有限公司 頁(yè)碼：7/9計(jì)算公式V F水分% = 100% G1000F:每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg結(jié)論：水分為 %，符合要求。 是 否檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見(jiàn)偏差記錄（編號(hào)： ）。7.7.2 性能確認(rèn)結(jié)論通過(guò)以上各項(xiàng)性能監(jiān)測(cè)，確認(rèn)并V20自動(dòng)水分測(cè)定儀符合要求，可準(zhǔn)確檢測(cè)產(chǎn)品。檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 8 偏差管理偏差管理8.1“7 7”所有過(guò)程中發(fā)生的偏差均應(yīng)進(jìn)行記錄。8.2偏差相應(yīng)的糾正措施應(yīng)形成偏差處理報(bào)告并記錄在附件偏差記錄中。9變更管理變更管理9.1所有在測(cè)試過(guò)程中發(fā)生的變更均應(yīng)進(jìn)行記錄9.2變更應(yīng)經(jīng)過(guò)質(zhì)量部經(jīng)理或質(zhì)量負(fù)責(zé)人的

15、批準(zhǔn)方可執(zhí)行9.3將與變更有關(guān)的所有信息列入附件2變更記錄中，并進(jìn)行分析與評(píng)價(jià)10 再確認(rèn)周期再確認(rèn)周期正常情況下每?jī)赡曜鲆淮悟?yàn)證。當(dāng)設(shè)備重新安裝及維修后必須進(jìn)行再確認(rèn)。11 結(jié)論結(jié)論 11.1 驗(yàn)證小組根據(jù)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，做出是否符合要求的結(jié)論。 11.2 驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)價(jià)內(nèi)容至少應(yīng)包括:（1）驗(yàn)證過(guò)程是否產(chǎn)生變更和偏差，是否得到解決和批準(zhǔn)；（2）驗(yàn)證試驗(yàn)是否有遺漏，方案有無(wú)修改，修改原因、依據(jù)，是否經(jīng)過(guò)審核、批準(zhǔn)；（3）驗(yàn)證記錄是否完整；（4）驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。12 附件清單：附件1 偏差記錄附件2 變更記錄V20自動(dòng)水分測(cè)定儀確認(rèn)方案 編號(hào)：VP ZSB-014浙江藥業(yè)股份有限公司 頁(yè)碼：8/9附件1偏差記錄偏差記錄（編號(hào)： ）確認(rèn)名稱(chēng)偏差描述：偏差分類(lèi)： 重大； 中等； 微小 。實(shí)施部門(mén)設(shè)備工程師/日期： 驗(yàn)證管理員/日期：原因調(diào)查及處理措施：實(shí)施部