手工金屬材料成分化驗(yàn)

1、化學(xué)分析方法目錄方法一 普碳鋼及低合金鋼中1-3 Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的測(cè)定（爐前快速法）方法二 軸承鋼（中高合金鋼中）4-5 Mn、Cr、Mo的測(cè)定（爐前快速法）方法三 合金鋼及不銹鋼中6-8 Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的聯(lián)合測(cè)定方法四 不銹鋼中Cr、Ni的聯(lián)合測(cè)定9方法五 合金鋼及不銹鋼中Si的測(cè)定10方法六 高錳鋼中Mn、Si、P的測(cè)定11-12方法七 生（鑄）鐵及合金鑄鐵中13-16 Mn、Si、P、Cu、Cr、Ni、Mo、RE、Mg、Ti的聯(lián)合測(cè)定方法八 鑄造鋁合金中17-18 Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Ti的聯(lián)合測(cè)定普碳鋼及低合金鋼中Mn、Si、P

2、、Cr、Ni、Cu、Mo的測(cè)定（爐前快速法）一、 錳的測(cè)定（0.1%2%）主要試劑：1. 硝酸硝酸銀溶液（0.4%）；稱取硝酸銀4g，溶于硝酸（1+4）中，用（1+4）稀至1000ml；2. 過硫酸銨溶液（15%）；分析操作 稱樣50mg置于預(yù)熱10ml硝酸硝酸銀溶液的250ml高型燒杯中，加熱溶解后，加過硫酸銨溶液（15%）10ml，煮沸30S，取下，加40ml水，搖勻，流水冷卻。 于波長(zhǎng)530nm處，1cm比色杯中，水為參比，測(cè)量吸光度。二、 硅的測(cè)定主要試劑1. 硝酸（1+6）；2. 鋁酸銨溶液（5%）；3. 草酸溶液（10%）；4. 硫酸亞鐵銨溶液（1%），每100ml溶液中，加入濃硫

3、酸1ml。分析操作 稱取試樣30mg于250ml高型燒杯中，杯中預(yù)置預(yù)熱硝酸（1+6）5ml，中溫并在搖動(dòng)中加熱溶解后，加5ml鋁酸銨溶液（5%），加熱10S，取下，立即加入30ml草酸（1.7%）溶液，搖動(dòng)至溶液清亮?xí)r（10S），加入30ml硫酸亞鐵銨溶液（1%），搖勻，加水40ml，搖勻。 于波長(zhǎng)680nm處， 1cm比色杯中，水為參比，測(cè)量吸光度。三、 碳的測(cè)定主要試劑1. 硝酸（1+2.5）；2. 高錳酸鉀溶液（4%）；3. 銷酸銨溶液（10%）酒石酸鉀鈉溶液（10%），（1+1）當(dāng)天混合；4. 氯化鈉溶液（2.4%）氯化亞錫溶液（0.2%），每100ml氧化鈉溶液（2.4%中，當(dāng)班加

4、入氯化亞錫0.2g。分析操作 稱取試樣50mg，置于250 ml高型燒杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，滴加高錳酸鉀鈉溶液10ml，搖勻，加入氯化鈉氯化亞錫溶液40ml，搖勻。 立即于波長(zhǎng)660處，2cm比色杯中，水為參比，測(cè)量吸光度。四、 鉻的測(cè)定（0.012%）主要試劑1. 硝酸（1+2.5）2. 高錳酸鉀溶液（4%）；3. 鹽酸（1+3）；4. 磷酸（1+10）；5. 二苯偕肼溶液（0.5%）；稱取20g鄰苯二甲酸酐，溶于500ml熱的無水乙醇中，加入二苯偕肼2.5g，貯于棕色瓶中。分析操作 稱取試樣10-40mg，置于150ml錐形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10m

5、l，加熱溶解后，滴加高錳酸鉀3-4滴，煮沸至沉淀出現(xiàn)（10s15s），加入鹽酸（1+3）1ml，繼續(xù)加熱至溶液黃色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕ml，搖勻。 于波長(zhǎng)530nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測(cè)量吸光度。 注：如果鉻的含量1%，則可采用軸承鋼中鉻的測(cè)定方法處理試樣。五、 鎳的測(cè)定（0.053%）主要試劑1. 硝酸（1+2）；2. 鎳顯色液：稱取氫氧化鈉75g，丁二污2g，酒石酸20g，加500ml水溶解后，稀至1升；3. 過硫酸銨溶液（3%）。分析操作 稱取試樣30mg，于125ml錐形瓶中，加硝酸（1+2）5ml ，加熱溶解后，加入鎳顯色液50ml，過硫酸銨溶液（

6、3%）10ml，搖勻，靜置2min。 于波長(zhǎng)530nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測(cè)量吸光度。六、 銅的測(cè)定（0.11%）主要試劑1. 硝酸（1+4）；2. 高錳酸鉀溶液（4%）；3.亞硝酸鈉溶液（2%）；4.檸檬酸溶液（50%）；5.氨水（1+1）；6.BCO溶液（0.2%）：稱取1g雙環(huán)己酮草酰二腙，加入乙醇40ml及熱水約200ml；稍加溫溶解后，水稀至500ml。分析方法 稱取試樣50100ml，于150 ml錐開瓶中，加入硝酸（1+4）5 ml，低溫溶解后，滴加高錳酸鉀溶液（4%）3-4滴，煮沸至沉淀出現(xiàn)，滴加亞硝酸溶液（2%）6滴，還原至溶液清亮取下，加入檸檬酸溶液（50%）

7、5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室溫，加入BCO溶液（0.2%）10ml，加水50ml，靜置3min。 于波長(zhǎng)610nm處，1-2cm比色杯中，測(cè)量吸光度。七、鉬的測(cè)定（0.052.5%）主要試劑1. 高氯酸；2. 硝酸；3. 鉬顯色劑：抗壞血酸溶液（5%）與硫氰酸銨（5%）等體積混合（當(dāng)日混合）；4. 硫酸（1+19）。分析操作 稱取試樣10-40mg，于125ml錐開瓶中，瓶中預(yù)置3ml高氯酸，加熱并滴加硝酸助溶。中溫冒煙30s，取下，放置30s，速加20ml混合顯色劑，立即搖勻。（當(dāng)Mo1%時(shí)，先加入硫酸（1+9）20ml，搖勻，再加30ml鉬顯色劑，立即搖勻，流水冷卻至室溫。

8、于波長(zhǎng)470nm處，1-2cm比色杯中，測(cè)量吸光度。軸承鋼（高合金鋼）中Mn、Cr、Mo的測(cè)定（爐前快速法）一、 錳的測(cè)定（0.12%）主要試劑1. 硝磷混酸：1350ml水中加450ml硝酸，70ml磷酸混勻。用前每100ml溶液中加入0.4g硝酸銀溶解使用。2. 過硫酸銨溶液（10%）3. 高氯酸分析操作 稱取50mg試樣于125ml錐形瓶中，加2ml高氯酸，加熱并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸煙30s，取下，稍加冷卻后，加15ml硝-磷混酸，15ml過硫酸銨溶液，煮沸30s，取下，流水冷卻10s，加30ml水，搖勻。于波長(zhǎng)530nm處，2cm比色杯中，測(cè)量吸光度。二、 鉻的測(cè)定（0.12%）主

9、要試劑1. 氫氟酸氯化鈉混合液：在氫氟酸中加入氯化鈉至飽和，使用上面澄清液；2. 硝酸磷酸混合酸（硝酸+磷酸+水=120+120+760）；3. 高錳酸鉀溶液：2%；4. 鹽酸（1+2）；5. 磷酸硼酸溶液（100ml溶液中含磷酸4ml，硼酸2g）；6. 二苯偕肼溶液（0.5%乙醇溶液）：稱取4克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g二苯偕肼，用乙醇稀至100ml，搖勻，貯于棕色瓶中。分析操作 稱取試樣10mg于預(yù)置1ml高氯酸的高型燒杯中，滴加氫氟酸氯化鈉溶液68滴助滴。溶完后立即加硝磷混酸8ml，高錳酸鉀溶液（2%）2ml，煮沸10s，加入鹽酸（1+2）1ml，煮沸至紅色消失（如紅色不消失

10、，可補(bǔ)加鹽酸（1+2）少許）。加入磷酸硼酸混合液50ml，加二苯偕肼溶液5ml，搖勻。 于波長(zhǎng)530nm處，1cm比色杯中，測(cè)量吸光度。三、 鉬的測(cè)定（同碳素鋼中鉬的測(cè)定）主要試劑1. 高氯酸；2. 硝酸；3. 鉬顯色劑：抗壞血酸溶液（5%）與硫氰酸（5%）等體積混合（當(dāng)日混合）；4. 硫酸（1+19）。分析操作 稱取試樣10-40mg，于125ml錐形瓶中，瓶中預(yù)置3ml高氯酸，加熱并滴加硝酸助溶。中溫冒煙30s，取下，放置30s。速加20ml混合顯色劑，立即搖勻。（當(dāng)Mo1%時(shí)，先加入硫酸（1+19）20ml，搖勻，再加30ml鉬顯色劑，立即搖勻，流水冷卻至室溫。 于波長(zhǎng)470nm處，1-

11、2cm比色杯中，測(cè)量吸光度。合金鋼及不銹鋼（不含Ni、Cr、）Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的聯(lián)合測(cè)定一、 主要試劑：1. 溶樣酸，鹽酸，過氧化氫；或王水2. 磷酸（5+95）；3. 過硫酸銨溶液；十五天有效；4. 二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液，每100ml熱乙醇中加鄰苯二甲酸酐4g溶解后，加入0.5g二苯偕肼溶解后，貯于棕色瓶中；5. 堿性酒石酸鈉溶液（15%），含10%氫氧化鈉；6. 堿性丁二污溶液（0.5%），含10%氫氧化鈉；7. 氫氧化鈉溶液（10%）；8. 硫酸（1+1）；（1+10）；9. 氨性檸檬酸溶液（15%）；氨水（1+1）配制；10.BCO溶液（0.1%）；乙

12、醇（1+1）溶液；11.硫氰酸銨溶液（25%）；12.鉬酸銨酒石酸鈉溶液（各9%，（1+1）使用前混合）；13.氟化鈉氯化亞錫溶液（2.4%0.2%）；每100ml氟化鈉溶液（2.4%）中加0.2g氯化亞錫溶解（當(dāng)班配）；14.抗壞血酸（5%）；用乙醇（1+1）配制；15.高碘酸鈉溶液（4%）；每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加熱煮沸溶解；16.變色酸溶液（3%）；含亞硫酸鈉（0.2%）；17.亞硫酸鈉：10%二、 分析操作 稱取0.25g試樣于100ml錐形瓶中，加鹽酸5ml，過氧化氫3ml（或王水10ml）稍加熱溶解后，加高氯酸5ml，中溫，至發(fā)高氯酸煙升至瓶口維持30s，

13、取下，旋轉(zhuǎn)自然冷卻至瓶口無白煙并出現(xiàn)鹽類后，加20ml水搖蕩溶解鹽類后，稀釋至100ml容量瓶中。三、 各元素的測(cè)定鉻的測(cè)定（0.051.2%） 分取2ml試液于150ml錐形瓶中，加90ml磷酸（5+95），搖勻，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），搖勻，放置2-3min。 于波長(zhǎng)530nm處，1-2cm比色皿，水為參比，測(cè)量吸光度。鎳的測(cè)定（0.055%） 分取5ml試液于100ml錐形瓶中，加5ml過硫酸銨溶液（5%），堿性酒石酸鈉溶液（15%）5ml，加5ml丁二肟溶液（0.5%），放置10min，加水30ml搖勻。鉬的測(cè)定（0.051%） 分取試液5ml于100ml錐形瓶中，加5ml硫

14、酸（1+1），10ml抗壞血酸溶液（5%），搖勻，加3ml硫氰酸銨溶液（25%），搖勻，加20ml水搖勻，放置15-20min。 于波長(zhǎng)460nm處，水為參比，2cm比色杯，測(cè)量吸光度。銅的測(cè)定（0.051%） 分取試液10ml于100ml錐形瓶中，加20ml氨性檸檬酸銨溶液（15%），搖勻，加20mlBCO溶液（0.1%），搖勻，放置2min。 于波長(zhǎng)620nm處，1-3cm比色杯，測(cè)量吸光度。錳的測(cè)定（0.052%） 分取試液20ml于150ml錐形瓶中，加10ml高碘酸鈉溶液（4%），加熱煮沸1min，取 冷卻后，加20ml水，搖勻。 于波長(zhǎng)530nm處，1cm比色杯，水為參比，測(cè)量吸光

15、度。磷的測(cè)定（0.0010.1%） 分取試液20ml于100ml錐形瓶中，加5ml硫酸（1+10），加2ml亞硫酸鈉，煮沸15s，取下，立即加入鉬酸銨酒石酸鈉溶液5ml，搖動(dòng)10s，加入20ml氟化鈉氯化亞錫溶液，搖勻。 立即于波長(zhǎng)680nm處，2cm比色杯，水為參比，測(cè)量吸光度。鈦的測(cè)定（0.051%） 分取試液5-10ml于100ml燒杯中，加10ml抗血酸溶液（5%），5ml變色酸溶液（3%），加水30ml。 于波長(zhǎng)470nm處，2cm比色杯，測(cè)量吸光度。硅的測(cè)定（亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法）一、 主要試劑1. 硝酸（1+4）；2. 高錳酸鉀溶液（4%）；3. 堿性鉬酸銨溶液：稱取5g鉬酸銨，

16、加12.5g碳酸鉀，溶解后，稀至100ml；4. 草酸溶液（2.5%）5. 硫酸亞鐵銨溶液（1%）：每100ml溶液中加濃硫酸1ml。二、 分析操作 稱樣30mg于250ml高型燒杯中預(yù)加硝酸（1+4）10ml加熱至樣品溶濟(jì)。搖動(dòng)使黃色氣體逸去，加13滴高錳酸鉀溶液，加熱至沸，取下，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml，搖動(dòng)10s，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亞鐵銨溶液，搖勻，水為參比，于660nm左右波長(zhǎng)，1cm比色杯，水為參比，測(cè)其含量。不銹鋼中鉻、鎳的聯(lián)測(cè)一、 主要試劑1.鹽酸；2.高氯酸；3.硫磷混酸；硫酸+磷酸+水=66+50+884；4.高錳酸鉀溶液（5%）；5.尿素溶液（5%）；

17、6.亞硝酸鈉溶液（2%）；7.二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液：每100ml溶液中加鄰苯二甲酸酐4g，溶解后貯于棕色瓶中；8.氯化銨溶液（5%）；9.檸檬酸銨溶液（50%）；10.碘溶液（0.1N）：12.7克碘，加入碘化鉀25g，加水溶解后，稀至1000ml；11.氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制；一、分析操作 稱取試樣20mg于125ml錐形瓶中，加入1ml鹽酸，2ml過氧化氫，稍加熱溶解，再加5ml高氯酸，中溫冒高氯酸煙至瓶口。稍冷，加20ml水（稍加熱）溶解鹽類，冷卻至室溫，稀入100ml容量瓶中，水稀至刻度，搖勻。二、各元素的測(cè)定鉻的測(cè)定（25%） 吸取母液2ml于25

18、0ml錐形瓶中，加入硫磷混酸10ml，滴加高錳酸鉀溶液呈紅色，加熱煮沸，流水冷卻，加尿素溶液10ml，滴加亞硝酸鈉使紅色恰好褪去，搖勻，加水50ml，加入5ml二苯偕肼溶液，放置1min（±10s），加入氯化銨10ml搖勻。 于波長(zhǎng)530nm處，1-2cm比色杯中，測(cè)量吸光度。鎳的測(cè)定（30%） 吸取母液10ml，于150ml錐形瓶中，加水20ml，檸檬酸銨溶液（50%）5ml，碘溶液3mlo，氨性丁二污20ml，搖勻。 于波長(zhǎng)520nm處，1cm比色杯中，測(cè)量吸光度。合金鋼及不銹鋼中硅的測(cè)定一、主要試劑1.過氧化氫（30%）（市售）；2.鹽酸；3.鉬酸銨溶液（5%）4.草酸溶液（5

19、%）；5.硫酸亞鐵銨（6%）：每100ml溶液中加濃硫酸1ml。一、分析操作 稱取試樣20mg于150ml錐形瓶中，瓶中預(yù)置過氧化氫2ml，鹽酸1ml，待劇烈反應(yīng)后，稍加熱使試樣溶解，加入熱水4ml，加熱至大氣泡出現(xiàn)，取下，加入熱的鉬酸銨溶液（5%）10ml，草酸溶液（5%）20ml，搖動(dòng)10s，加入硫酸亞鐵銨溶液10ml，加水40ml，搖勻。 于波長(zhǎng)680nm處，1cm比色杯中，水為參比，測(cè)量吸光度。高錳鋼中錳、硅、磷的測(cè)定（爐前快速法）一、錳的測(cè)定（215%）主要試劑：1.濃硝酸；2.氫氟酸（市售）；3.高錳混合酸：500ml水中加入磷酸36ml，硝酸銀1g，硼酸20g，水稀至1L；4.過

20、硫酸銨（固體）。分析操作 稱取20mg試樣于250ml高型燒杯中，加入3ml硝酸，邊溶邊滴加氫氟酸34滴，溶完樣后，加入混合酸30ml，過硫酸銨（固體）23g，煮沸10s，加水70ml。 于波長(zhǎng)530 nm處，1cm比色杯中，測(cè)量吸光度。二、硅的測(cè)定（0.12%）主要試劑1.過氧化氫（30%）（市售）；2.鹽酸；3.鉬酸溶液（5%）；4.草酸溶液（5%）；5.硫酸亞鐵銨（6%）：每100ml溶液中加濃硫酸1ml。分析操作 稱取mg于150ml錐形瓶中，瓶中預(yù)置過氧化氫2ml，鹽酸1ml，待劇烈反應(yīng)后，稍加熱使試樣溶解，加入熱水4ml，加熱至大氣泡出現(xiàn)，取下，加入熱的鉬酸銨溶液（5%）10ml，

21、藍(lán)本溶液（5%）20ml，搖動(dòng)10s，加入硫酸亞鐵銨溶液10ml，加水40ml，搖勻。 于波長(zhǎng)680 nm處，1cm比色杯中，水為參比，測(cè)量吸光度。三、磷的測(cè)定（0.0050.1%）主要試劑1.硝酸；2.高錳酸鉀溶液（4%）；3.亞硝酸鈉溶液（5%）；4.鉬酸銨（20%）酒石酸鉀鈉（20%）：等體積混合；5.氟化鈉（2.4%）氯化亞錫溶液（0.2%）：使用前加入氯化亞錫；分析操作 稱取50mg細(xì)薄試樣，置于5ml預(yù)熱硝酸（1+1）高型燒杯中，加熱至試樣溶解，加水10ml，滴加高錳酸鉀溶液（4%）4-5滴，繼續(xù)加熱煮沸，待出現(xiàn)褐色沉淀后，滴加亞硝酸鈉（5%）4-5滴，煮沸45秒，加入鉬酸銨（20

22、%）酒石酸鉀鈉（20%）溶液5ml，氟化鈉氯化亞錫溶液40ml，搖勻。立即于波長(zhǎng)680nm處，2cm比色杯中測(cè)量吸光度。生（鑄）鐵及合金鑄鐵中Mn、P、Si、Cu、Cr、Ni、Mo、Re、Mn、Ti的聯(lián)合測(cè)定一、 主要試劑1. 硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=85+13.6+900；2. 過硫酸銨溶液：（5%）、（15%）；3. 過氧化氫（1+2）；4. 鋁酸銨溶液（5%）；5. 草酸溶液（5%）；6. 硫酸亞鐵銨溶液（6%）：用5+95稀硫酸配成；7. 硫酸（1+2）；8. 高碘酸鉀溶液（4%）：每100ml溶液中含有磷酸30ml，硝酸20ml，煮沸溶液；9. 硝酸鉍溶液（0.5%）

23、：5g硝酸鉍加500ml水及300ml硝酸溶解后，用水稀至1000ml；10.抗壞血酸溶液（5%）（乙醇（1+1）溶液）；11.檸檬酸溶液（50%）；12.中性紅溶液（0.1%），乙醇溶液；13.氨水（1+1）；14.緩沖溶液（PH=9.2）：稱取54g氯化銨于500ml燒杯中，加200ml水溶解后，加63ml氨水，水稀釋至1000ml; 15.B·C·O溶液（雙環(huán)己酮草酰二腙）（0.1%）：用乙醇（1+1）配制；16.硫磷混酸：H2SO4+H3PO4+H2O=60+50+884；17.高錳酸鉀溶液：4%；18.亞硝酸鈉溶液：2%；19.二苯碳酰二肼（0.5%）：稱取4克苯

24、二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5克二苯碳酰二肼，用乙醇稀至100ml，搖勻，貯于棕色瓶中，避光保存；20.氯化銨溶液（10%）；21.尿素溶液（15%）；22.亞硝酸鈉溶液（2%）；23.丁二酮污顯色液（0.5%）：含酒石酸鉀鈉20%，氫氧化鈉10%；24.硫氰酸銨溶液（25%）；25.三乙醇胺（1+1）；26.緩沖溶液（PH10.5）：硼砂50g溶于水中，加入氫氧化鈉10g，溶解后，稀至1000ml；27.鄰羅鄰（0.2%）：乙醇溶液（1+4乙醇溶液）；28.乙二胺（1+50）；29.EGTA-pb溶液，稱取1.9克乙二醇二乙醚四乙酸（GETA）于500ml燒杯中，加200ml水，加熱溶解

25、，滴加氫氧化鈉溶液（1%）助溶，溶解后，調(diào)至中性（用氫氧化鈉溶液（1%）和鹽酸（1+3）調(diào)節(jié)酸度）。另取1.53g氯化鉛加300ml水加熱溶解，將其合并調(diào)至中性，用水稀至1000ml；30.偶氦氯膦：（0.025%）；31. 偶氦氯膦：（0.020%）乙醇溶液；32.EDTA（5%）（乙二胺四乙酸二鈉）；33.六偏膦酸鈉溶液（5%）；34.二安替吡啉甲烷溶液（4%）：取4g試劑加60ml水，30ml鹽酸及10ml硫酸，加熱溶解。二、分析操作母液的配制 稱取試樣500mg于250ml錐形瓶中，加入50ml硫硝混酸及8ml過硫酸銨溶液（15%），低溫加熱溶解后，再加3-6ml過硫酸銨溶液（15%）

26、，加熱氧化至大氣泡，取下，徐徐滴入5-8滴過氧化氫（1+2），使溶清澄清，并繼續(xù)煮沸2min，取下，冷至室溫，稀至100ml，干濾。此為母液。各組分的測(cè)定1. 硅的測(cè)定（0.1%4%）準(zhǔn)確分取試液2ml，加入硫硝混酸0.5ml（溶樣酸），10ml銅酸銨溶液（5%），搖勻，沸水浴中水浴30s，加入10ml草酸溶液（5%），搖勻透明時(shí)（10s），加入50ml水。立即加入5ml硫酸亞鐵銨溶液（6%），搖勻，加水50ml。 于波長(zhǎng)680nm，0.5cm比色杯中，測(cè)量吸光度。2. 磷的測(cè)定（0.01%0.1%）分取試液5ml于125ml錐形瓶中，依次加入硝酸鉍溶液（0.5%）10ml，硝酸銨溶液（5%）

27、5ml，抗壞血酸溶液（5%）10ml，搖勻，加水20ml,放置10min。 于波長(zhǎng)680nm，1cm比色杯中，測(cè)量吸光度。3. 錳的測(cè)定（0.1-2%）分取試液10ml于125ml錐形瓶中，加入10ml高碘酸鉀溶液（4%），加熱煮沸1-2min，取下，稍加靜置，流水冷至室溫，加水40ml。于波長(zhǎng)530nm，1cm比色杯中，測(cè)量其吸光度。4. 銅的測(cè)定（0.1-1%）吸取母液10ml于125ml錐形瓶中，加入2ml檸檬酸溶液（50%），搖勻，滴加中性紅1-2滴，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)試液由紅變黃，并過量2-3滴，加10ml緩沖溶液（PH=9.2），搖勻，加B·C·O溶液（0.1

28、%）10ml，搖勻，加水15ml。 靜置5min后，于波長(zhǎng)600nm，1-2cm比色杯中，測(cè)量吸光度。（如銅 與Mg同一通道吸母液5ml，按方法操作后加顯色液30ml。5. 鉬的測(cè)定（0.1-1%）分取試液5-10ml于125ml錐形瓶中，加5ml硫酸（1+2），10ml抗壞血酸溶液（5%）搖勻，加入3ml硫氰酸銨溶液（25%），水15ml，搖勻，靜置20-30min。 于波長(zhǎng)470nm處，2cm比色皿中，測(cè)量吸光度。6. 鉻的測(cè)定（0.1-2%）吸取母液2ml，于150ml錐形瓶中，加硫磷混酸10ml，滴加高錳酸鉀溶液1-2滴呈紅色，加熱煮沸，冷卻至室溫，加尿素溶液10ml，滴加亞硝酸鈉使紅

29、色褪去（不可多加），振蕩。加水50ml，加入3ml二苯偕肼溶液，放置1分鐘（±10秒）加入氯化銨溶液（5%）10ml后，搖勻。靜置2min后，于波長(zhǎng)530nm處，1-2cm比色杯中，測(cè)量吸光度。7. 鎳的測(cè)定（0.1-1.5%）分取母液5ml于125ml錐形瓶中，加5ml過硫酸銨溶液（5%），10ml丁二酮污混合顯色劑（0.5%），搖勻。15min后，加水25ml.于波長(zhǎng)460nm處，1-2cm比色皿中，測(cè)量吸光度。8. 稀土總量（0.010.1%）分取試液5ml兩份于25ml容量瓶中，準(zhǔn)確加入10ml草酸溶液（5%），5ml偶氦氯膦（0.02%），水稀至刻度，放置20-30min。

30、參比液：與顯示液同樣操作，最后加3-4滴六偏磷酸鈉溶液褪色。于波長(zhǎng)660nm處，2cm比色杯中，以參比液作空白，測(cè)量吸光度。9. 鎂（0.010.1）分取試液5ml于50ml容量瓶中，依次加入10ml三乙醇胺溶液（1+1）滴氫氧化鈉10%（1+50），2min后，加2mlEGTA-pb溶液，搖勻，加入5ml偶氮氯膦溶液，（0.025%），水稀至刻度，搖勻，（每加一種試劑均需搖勻）。參比液：與顯示液同樣操作后，滴加EDTA（5%）3-4滴，褪色。于波長(zhǎng)576nm處，2cm比色杯中，以EDTA（5%）褪色為參比，測(cè)量吸光度。10. 鈦（0.05%）分取試液5ml于125ml容量瓶中，加10ml抗壞

31、血酸溶液（5%），搖勻。加10ml二安替啉甲烷溶液（4%），放置30分鐘水稀至刻度。于波長(zhǎng)420-430nm處，1-2cm比色杯中，測(cè)量吸光度。四、 注意事項(xiàng)1. 溶解樣品時(shí)，溫度不可太高，并不斷補(bǔ)加少量水，以防硅酸脫水。2. 合金鑄鐵中測(cè)量Cr、Mo，用本溶解酸不可溶解，尤其是碳化鉻、碳化鉬破壞不完全，嚴(yán)重影響結(jié)果，因此當(dāng)鉻、鉬的含量0.1時(shí)，這時(shí)可用硝酸（1+3）5ml，滴加氫氟酸溶解，再加5ml高氯酸發(fā)煙，加水溶解鹽類后，分取按常規(guī)測(cè)定鉻、鉬。硝酸1+15ml先加1ml氫氧酸，如溶不清，再滴加濃硝酸（分二、三次加）。鑄造鋁合金的系統(tǒng)分析一、 需要試劑1. 硝酸（1+1）；2. 40%氫氟

32、酸（市售）；3. 用熱水配制的過飽各硼酸溶液；（冷卻后使用其澄清溶液）4. 5%鉬酸銨溶液；5. 草酸銨溶液-硫酸溶液：草酸銨溶液（3%）與硫酸（1+3）等體積混合；6. 6%硫酸亞鐵銨溶液：500ml6%硫酸亞鐵銨中加1ml濃硫酸；7. PH9.2緩沖液檸檬酸三銨混合液：PH9.2緩沖液450ml與檸檬酸三銨溶液（5%）50ml混合；8. 0.9. 1%雙環(huán)乙酮草酰二蹤（B·C·O）溶液：稱取B·C·O0.5g溶于50ml熱乙醇（1+2）中，溶完后以水稀至500ml；10.鄰菲羅啉溶液（0.4%）：乙醇1+2配制；11.30%六次甲基四胺溶液；12.定

33、錳混合酸：500ml溶液中含有磷酸10ml，硝酸20ml，硝酸銀1g；13.20%過硫酸銨溶液；14.三乙醇胺（1+1）；15.乙二醇二乙醚四乙酸10ml，硝酸20ml，硝酸銀1g；16.PH10.5緩沖溶液：取硼砂21g，氫氧化鈉4g，加水溶解后，稀至1升；17.0.025%偶氦氯膦溶液；18.乙二胺溶液（1+50）19.EDTA5%溶液；20.抗壞血酸溶液：1%；21.鈦補(bǔ)充酸：10ml硫酸加入50ml水中，加30ml鹽酸，水稀至100ml；22.二安替比林甲烷（4%）：用補(bǔ)充酸配制；二、分析步驟 稱取100-200mg細(xì)薄試樣，置于塑料燒杯中，加入硝酸（1+1）6ml，氫氟酸2ml，室溫

34、溶解，溶完后，加入硼酸溶液40ml，搖動(dòng)片刻，稀入250ml容量瓶中，搖勻，制成母液。 硅的測(cè)定：分取試液2ml，補(bǔ)加（1+1）硝酸三滴，置于250ml高型燒杯中，加入鉬酸銨溶液5ml，于沸水浴中加熱30s，取下，加入草酸銨硫酸溶液40ml，硫酸亞鐵銨溶液10ml，水50ml，搖勻，以水作參比，波長(zhǎng)660nm，1cm比色杯，測(cè)量吸光度。 銅的測(cè)定： 分取試液10ml置于250ml高型燒杯中，加入緩沖劑檸檬酸三銨混合液20ml，B·C·O溶液5ml搖勻5min后，加水40ml，靜置30min后，選用波長(zhǎng)600nm，2cm比色杯中，測(cè)量吸光度。鐵的測(cè)定：分取試液10-20ml，置于250ml高型燒杯中，加入抗壞血酸溶液10ml，鄰菲羅啉溶液5ml，六次甲基四胺溶液5ml，搖勻，以水作參比，波長(zhǎng)520nm，2cm比色杯，測(cè)量吸光