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文檔簡介

1、土壤地理學實驗手冊目 錄   實驗一 土壤樣品的采集處理與含水量測定1 實驗二 土壤顆粒分析4 實驗三 土壤有機質測定8實驗四 土壤酸堿度的測定11實驗五 土壤速效養(yǎng)分的測定14實驗一 土壤樣品的采集處理與含水量測定土壤樣品(簡稱土樣)的采集與處理,是土壤分析工作的一個重要環(huán)節(jié),直接關系到分析結果的正確與否。因此必須按正確的方法采集和處理土樣,以便獲得符合實際的分析結果。測定土壤水分是為了了解土壤水分狀況,以作為土壤水分管理,如確定灌溉定額的依據(jù)。在分析工作中,由于分析結果一般是以烘干土為基礎表示的,也需要測定濕土或風干土的水分含量,以便進行分析結果的換算。一 土壤樣品的采集與處理

2、分析某一土壤或土層,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,這就是土樣。采樣的基本要求是使土樣具有代表性,即能代表所研究的土壤總體。根據(jù)不同的研究目的,可有不同的采樣方法。 土壤樣品的采集 (一)土壤剖面樣品 土壤剖面樣品是為研究土壤的基本理化性質和發(fā)生分類。應按土壤類型,選擇有代表性的地點挖掘剖面,根據(jù)土壤發(fā)生層次由下而上的采集土樣,一般在各層的典型部位采集厚約l0厘米的土壤,但耕作層必須要全層柱狀連續(xù)采樣,每層采一公斤;放入干凈的布袋或塑料袋內,袋內外均應附有標簽,標簽上注明采樣地點、剖面號碼、土層和深度。(二)耕作土壤混合樣品 為了解土壤肥力情況,一般采用混合土樣,即在一采樣地塊上多點采土,混

3、合均勻后取出一部份,以減少土壤差異,提高土樣的代表性。 1、采樣點的選擇 選擇有代表性的采樣點,應考慮地形基本一致,近期施肥耕作措施、植物生長表現(xiàn)基本相同。采樣點520個,其分布應盡量照顧到土壤的全面情況,不可太集中,應避開路邊、地角和堆積過肥料的地方。 2、采樣方法:在確定的采樣點上,先用小土鏟去掉表層3毫米左右的土壤,然后傾斜向下切取一片片的土壤,將各采樣點土樣集中一起混合均勻,按需要量裝入袋中帶回。 (三)土壤物理分析樣品 測定土壤的某些物理性質。如土壤容重和孔隙度等的測定,須采原狀土樣,對于研究土壤結構性樣品,采樣時須注意濕度,最好在不粘鏟的情況下采取。此外,在取樣過程中,須保持土塊不

4、受擠壓而變形 。 (四)研究土壤障礙因素的土樣 為查明植株生長失常的原因,所采土壤要根據(jù)植物的生長情況確定,大面積危害者應取根際附近的土壤,多點采樣混合;局部危害者,可根據(jù)植株生長情況,按好、中、差分別取樣(土壤與植株同時取樣),單獨測定,以保持各自的典型性。土樣的數(shù)量 一般1公斤左右的土樣即夠化學物理分析之用,采集的土樣如果太多,可用四分法淘汰。四分法的方法是:將采集的土樣弄碎,除去石礫和根、葉、蟲體,并充分混勻鋪成正方形,劃對角線分成四份,淘汰對角兩分,再把留下的部份合在一起,即為平均土樣,如果所得土樣仍嫌太多,可再用四分法處理,直到留下的土樣達到所需數(shù)量(1公斤),將保留的平均土樣裝入干

5、凈布袋或塑料袋內,并附上標簽。土樣的處理(一) 風干處理 野外取回的土樣,除田間水分、硝態(tài)氮、亞鐵等需用新鮮土樣測定外,一般分析項目都用風干土樣。方法是將新鮮濕土樣平鋪于干凈的紙上,弄成碎塊,攤成薄層(厚約2厘米),放在室內陰涼通風處自行干燥。切忌陽光直接暴曬和酸、堿、蒸氣以及塵埃等污染。(二) 磨細和過篩 1、挑出自然風干土樣內的植物殘體,使土體充分混勻,稱取土樣約500克放在乳缽內研磨。2、磨細的土壤先用孔徑為1mm(18號篩)的土篩過篩,用作顆粒分析土樣,(國際制通過2mm篩孔)反復研磨,使1mm的細土全部過篩。粒徑1mm的未過篩石礫,稱重(計算石礫百分率)后遺棄。3、將1mm的土樣混勻

6、后鋪成薄層,劃成若干小格,用骨匙從每一方格中取出少量土樣,總量約50克。仔細揀出土樣中的植物殘體和細根后,將其置于乳缽中反復研磨,使其全部通過孔徑0.25mm(60號篩)的土篩,然后混合均勻。經處理的土樣,分別裝入廣口瓶,貼上標簽。思考題 1、采集與處理土樣的基本要求是什么?2、處理土樣時為什么1mm和0.25mm的細土必須反復研磨使其全部過篩?3、處理通過孔徑1mm及0.25mm土篩的兩種土樣,能否將兩種篩套在一起過篩,分別收集兩種土篩下的土樣進行分析測定?為什么?4、根據(jù)土樣處理結果,計算土壤石礫百分率。 石礫重量 石礫含量(%) ×100 土壤總重量附注:土篩號數(shù)即為每英寸長度

7、內的孔(目)數(shù),如100號(目)即為每一英寸長度內有100孔(目)。篩號與篩孔直徑(mm)對照見附表。附表 標準篩孔對照表篩 號篩孔直徑(毫米)篩 號篩 孔 直 徑(毫米) 2.58.00 350.5036.72 400.42 3.55.66 450.3544.76 500.3054.00 600.2563.36 700.2172.83 80 0.17782.38100 0.149102.00120 0.125121.68140 0.105141.41170 0.088161.18200 0.074181.00230 0.062200.84270 0.053250.71325 0.044300

8、.59    二 土壤水分的測定 (一)、測定方法 土壤水分的測定方法很多,實驗室一般采用酒精烘烤法、酒精燒失法和烘干法。野外則可采用簡易的排水稱重法(定容稱量法)。 1酒精烘烤法 1)、原理:土壤加入酒精,在l05110下烘烤時可以加速水分蒸發(fā),大大縮短烘烤時間,又不致于因有機質的燒失而造成誤差。 2)、操作步驟 取已烘干的鋁盒稱重為W1(克)。 加土壤約5克平鋪于盒底,稱重為W2(克)。 用皮頭吸管滴加酒精,便土樣充分濕潤,放入烘箱中,在105110條件下烘烤30分鐘,取出冷卻稱重為W3(克)。3)、結果計算 W2-W3 土壤水分含量(%)×100 W3-W1

9、土壤分析一般以烘干土計重,但分析時又以濕土或風干土稱重,故需進行換算,計算公式為:應稱取的濕土或風干土樣重所需烘干土樣重×(1+水分) 2 酒精燒失速測法 1)、原理:酒精可與水分互溶,并在燃燒時使水分蒸發(fā)。土壤燒后損失的重量即為土壤含水量。 2)、操作步驟: 取鋁盒稱重為Wl(克)。取濕土約10克(盡量避免混入根系和石礫等雜物)與鋁盒一起稱重為W2(克)。加酒精于鋁盒中,至土面全部浸沒即可,稍加振搖,使土樣與酒精混合,點燃酒精,待燃燒將盡,用小玻棒來回撥動土樣,助其燃燒(但過早撥動土樣會造成土樣毛孔閉塞,降低水分蒸發(fā)速度),熄火后再加酒精3毫升燃燒,如此進行23次,直至土樣燒干為止

10、。 冷卻后稱重為W3(克)。 3)、結果計算同前 3 烘干法 1)、原理:將土樣置于105±2的烘箱中烘至恒重,即可使其所含水分(包括吸濕水)全部蒸發(fā)殆盡以此求算土壤水分含量。在此溫度下,有機質一般不致大量分解損失影響測定結果。 2)、操作步驟 取干燥鋁盒稱重為W1(克)。 加土樣約5克于鋁盒中稱重為W2(克)。 將鋁盒放入烘箱,在105一110下烘烤6小時,一般可達恒重,取出放人干燥器內,冷卻20分鐘可稱重。必要時,如前法再烘1小時,取出冷卻后稱重,兩次稱重之差不得超過0.05克,取最低一次計算。 注:質地較輕的土壤,烘烤時間可以縮短,即56小時。 3)、結果計算同前 思考題 1、

11、列出實驗數(shù)據(jù),計算土壤水分含量。 2、在烘干土樣時,為什么溫度不能超過110?含有機質多的土樣為什么不能采用酒精燒失法?實驗二 土壤顆粒分析 土壤是由粒徑不同的各粒級顆粒組成的,各粒級顆粒的相對含量即顆粒組成,對土壤的水、熱、肥、氣狀況都有深刻的影響。土壤顆粒分析即是測定土壤的顆粒組成,并以此確定土壤的質地類型。本實驗采用比重計法測定土壤顆粒組成,同時練習手測質地方法。一、土壤顆粒分析 (一)方法原理 土樣經化學和物理方法處理后充分分散為單粒,并制成5懸浮液,讓土粒自由沉降。經不同時間,用土壤比重計(又稱甲種比重計或鮑氏比重計)測定懸浮液比重,比重計讀數(shù)直接指示比重計懸浮處的土粒重量(克升)。

12、根據(jù)不同沉降時間的比重計讀數(shù),便可計算不同粒徑的土壤顆粒含量。(二)操作步驟 1、稱樣:稱取通過1毫米或2毫米(國際制)篩孔相當于50克(精確到0.01克)干土重的風干土樣,置于400毫升燒杯中。2、樣品分散:根據(jù)土壤酸堿性質,分別選用下列分散劑:石灰性土壤(50克樣品,下同),加0.5molL-1六偏磷酸鈉60毫升;中性土壤加0.25molL-1草酸鈉20毫升;酸性土壤加0.5molL-1氫氧化鈉40毫升。 稱取土樣加入適當分散劑20毫升后,用帶橡皮頭的玻棒攪拌成糊狀。靜置過夜(或半小時)。以帶有橡皮頭的玻棒研磨土樣(粘質土不少于20分鐘,壤質土及砂質土不少于15分鐘),其后再加入剩余的分散

13、劑研磨均勻。3、制備懸液:將分散后的土樣用軟水洗入1000毫升的沉降筒中,加軟水至刻度,即為5的懸浮液。放置于平穩(wěn)桌面上。 4、測定懸液比重 (1)攪拌:先測定懸液溫度。然后用特制攪拌棒上下均勻攪拌懸液1分鐘(30次),使懸液中顆粒均勻分布,攪拌時,如懸液發(fā)生氣泡,迅速加入12滴異戊醇消泡。(2)讀數(shù):攪拌停止立即取出攪拌棒,并記錄時間(土粒開始沉降的時間),按表1所列溫度、時間和粒徑的關系,選定測比重計讀數(shù)的時間,分別測出0.05、0.01、0.001毫米等各粒級的比重計讀數(shù)。每次讀數(shù)前30秒,將比重計輕輕放人懸液中,使其不要上下浮動,時間一到迅即讀數(shù)。讀數(shù)后取出比重計,以免影響土粒繼續(xù)下沉

14、。注意:只攪拌一次,讀三次數(shù)。 5、空白校正:另取一沉降筒,加入與處理土樣等量的分散劑,用軟水稀釋至1000毫升,比重計讀數(shù)即為空白校正。(三)結果計算   表1 在不同溫度時各粒級顆粒的比重計測定時間表(卡氏制)粒徑0.050.010.001粒徑   0.050.010.001時間 溫度分 秒分小時時間溫度分 秒分小時41 3243482255 254851 304248235424 304861 2540482454 244871 233848255323 304881 2037482651 234891 1836482750 2248101 18354828

15、4821 3048111 1534482946 2148121 1233483045 2048131 103248314519 3048141 1031483245 1948151 830483344 1948161 62948344418 3048171 528483542 1848181 327.30483642 1848191 02748374017 304820 562648383817 304821 5626483937 1748        4037 1748 1、比重計校正讀數(shù) 比重計校正讀數(shù)比重計原讀數(shù)-空白校正值 (注:空白

16、校正值包括分散劑校正值和比重計校正值) 2、各級土粒含量計算(1)卡氏制 500.05mm顆粒的校正讀數(shù) 砂粒(1-0.05mm)% ×100 50 <0.01mm顆粒的校正讀數(shù) 物理性粘粒(<0.01mm)% ×100 50 48小時的校正讀數(shù) 粘粒(<0.001mm)%×100 50 粗粉粒(0.05-0.01mm)% 100砂粒(%)物理性粘粒(%) 中、細粉粒(0.01-0.001mm)%物理性粘粒(%)粘粒(%)(2)國際制 50<0.02mm顆粒的校正讀數(shù) 砂粒(2-0.02mm)% ×100 50 <0.002

17、mm顆粒的校正讀數(shù) 粘粒(<0.002mm)% ×100 50 粉粒(0.02-0.002mm)% 100砂粒(%)粘粒(%)表2 在不同溫度時各粒級的比重計測定時間表(國際制)粒徑0.020.002粒徑0.020.002時間 溫度分 秒時 分時間 溫度分 秒時 分5 9 30 17 3618 6 37 12 1469 14 17 519 6 28 11 5678 58 16 3520 6 17 11 388 42 16 521 6 8 11 298 26 15 3622 5 59 11 5108 10 15 923 5 51 10 50117 56 14 4324 5 43

18、10 35127 43 14 1925 5 35 10 20137 31 13 5526 5 28 10 7147 19 13 3327 5 20 9 53157 8 13 1228 5 13 9 40166 57 12 5229 5 7 9 2817 6 4712 3330 4 59 9 16 (四)質地分類及定名 1、卡氏制 根據(jù)各級顆粒的百分含量,劃分質地類型。 第一步:根據(jù)物理性粘粒含量,劃分大的質地類型,標準如下:物理性粘粒 (%) 0-5 5-10 10-20 20-30 30-45 45-60 60-75 75-85 >85 質地類型 松砂土 緊砂土 砂壤土 輕壤土 中壤土

19、 重壤土 輕粘土 中粘土 重粘土 第二:按優(yōu)勢粒級細分和定名。粗粉粒為粗粉質,中細粉粒為粉質,砂粒為砂質,粘粒為粘質。具體命名時取第二優(yōu)勢粒級,如下表:第一優(yōu)勢粒級 第二優(yōu)勢粒級 詳 細 命 名中細粉粒粘 粒粘 粉 質粘 粒中細粉粒粉 粘 質砂 粒中細粉粒粉 砂 質中細粉粒砂 粒砂 粉 質砂 粒粘 粒粘 砂 質粘 粒粗 粉 粒粗粉粘質粗 粉 粒粘 粒粘粗粉質粗 粉 粒砂?;蛑屑毞哿4?粉 質砂 粒粗 粉 粒砂 質中細粉粒粗 粉 粒粉 質表3 國際制土壤質地分類標準質 地 名 稱 顆 粒 組 成(mm,%) 粘 粒 (<0.02) 粉 粒 (0.02-0.002) 砂 粒 (2-0.02)

20、 砂 土 1、砂土及壤質砂土 0-15 0-15 85-100 壤土 2、砂質壤土 0-15 0-45 55-85 3、壤土 0-15 30-45 40-55 4、粉砂質壤土 0-15 45-100 0-55 粘壤土 5、砂質粘壤土 15-25 0-30 55-85 6、粘壤土 15-25 20-45 30-55 7、粉砂質粘壤土 15-25 45-85 0-40 粘 土 8、砂質粘土 25-45 0-20 55-75 9、壤質粘土 25-45 0-45 10-55 10、粉砂質粘土 25-45 45-75 0-30 11、粘土 45-65 0-35 0-55 12重粘土 65-100 0-3

21、5 0-35 例如:根據(jù)測定計算結果,物理性粘粒含量73%,定為輕粘土,而粘粒含量33%,中細粉粒含量40%,粗粉粒含量12%,砂粒含量15%,其詳細質地等級為:粘粉質輕粘土。(卡氏制命名舉例)2、國際制:按表3標準劃分質地類型。國際制土壤質地分類標準要點如下:(1)砂土及壤土類以粘粒含量在15%以下為其主要標準;粘壤土類以粘粒含量在15-25%為其主要標準;粘土類以含粘粒25%以上為其主要指標。(2)當土壤粉砂粒含量達45%以上時,在各類質地的名稱前,冠以“粉砂(質)”字樣。(3)當砂粒含量為55-85%時,則冠以“砂(質)”字樣;85-90%,稱為壤質砂土,90%以上者稱砂土。(五)藥品配

22、制 1、軟水:取2%碳酸鈉220毫升加入15000毫升自來水中,靜置過夜,上部清液即為軟水。2、2%碳酸鈉溶液:稱取20.0克碳酸鈉加水溶解稀釋至1升。3、0.25molL-1草酸鈉溶液:稱取33.5克草酸鈉,加水溶解稀釋至1升。4、0.5molL-1氫氧化鈉溶液:稱取20.0克氫氧化鈉,加水溶解后,定容至1升、搖勻。5、0.5molL-1六偏磷酸鈉溶液:稱取51.0克六偏磷酸鈉(NaPO3)6加水溶解后,定容至1升,搖勻。二、土壤質地手測法(適用于野外) (一)方法原理 根據(jù)各粒級顆粒具有不同的可塑性和粘結性估測土壤質地類型。砂粒粗糙,無粘結性和可塑性;粉粒光滑如粉,粘結性與可塑性微弱;粘粒

23、細膩,表現(xiàn)較強的粘結性和可塑性;不同質地的土壤,各粒級顆粒的含量不同,表現(xiàn)出粗細程度與粘結性和可塑性的差異,本次實驗,主要學習濕測法,就是在土壤濕潤的情況下進行質地測定。(二)操作步驟 置少量(約2克)土樣于手中,加水濕潤,同時充分搓揉,使土壤吸水均勻(即加水于土樣剛好不粘手為止)。然后按表4規(guī)格確定質地類型。  表4 田間土壤質地鑒定規(guī)格質 地 名 稱 土壤干燥狀態(tài) 干土用手研 磨時的感覺 濕潤土用手指搓捏時的成形性 放大鏡或 肉眼觀察 砂土 散碎 幾乎全是砂粒,極粗糙 不成細條,亦不成球,搓時土粒自散于手中。 主要為砂粒 砂壤土 疏松 砂粒占優(yōu)勢,有少許粉粒 能成土球,不能成條(

24、破碎為大小不同的碎段) 砂粒為主,雜有粉粒 輕壤土 稍緊 易壓碎 粗細不一的粉末,粗的較多,粗糙 略有可塑性,可搓成粗3mm的小土條,但水平拿起易碎斷。 主要為粉粒 中壤土 緊密、用力 方可壓碎 粗細不一的粉末,稍感粗糙。 有可塑性,可成3mm的小土條,但彎曲成2-3cm小圈時出現(xiàn)裂紋。 主要為粉粒 重壤土 更緊密,用 手不能壓碎 粗細不一的粉末,細的較多,略有粗糙感。 可塑性明顯,可搓成1-2mm的小土條,能彎曲成直徑2cm的小圈而無裂紋,壓扁時有裂紋。 主要為粉粒,雜有粘粒。 粘 土 很緊密不易 敲碎 細而均一的粉末,有滑感。 可塑性、粘結性均強,搓成1-2mm的土條,彎成的小圓圈壓扁時無

25、裂紋。 主要為粘粒  三、思考題 1、為什么分散劑都用鈉鹽溶液?2、為什么用于研磨土樣的玻璃棒要帶橡皮頭?3、土粒懸液攪拌前為什么要測量溫度?沉降期間為什么不能搬動沉降筒?4、作空白校正的目的是什么?實驗三 土壤有機質測定 土壤有機質測定 土壤的有機質含量通常作為土壤肥力水平高低的一個重要指標。它不僅是土壤各種養(yǎng)分特別是氮、磷的重要來源,并對土壤理化性質如結構性、保肥性和緩沖性等有著積極的影響。測定土壤有機質的方法很多。本實驗用重鉻酸鉀容量法。 (一)重鉻酸鉀容量法 1、方法原理:在170180條件下,用過量的標準重鉻酸鉀的硫酸溶液氧化土壤有機質(碳),剩余的重鉻酸鉀以硫酸亞鐵溶液滴

26、定,從所消耗的重鉻酸鉀量計算有機質含量。測定過程的化學反應式如下: 2K2Cr207+3C+8H2S042K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20 K2Cr207+6FeSO4+7H2S04 K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 2、操作步驟 方法一: (1)準確稱取通過0.25mm篩孔的風干土樣0.1-0.5克,倒入干燥硬質玻璃試管中,加入0.1333molL-1重鉻酸鉀溶液5.00毫升,再用注射器注入5毫升濃硫酸,小心搖勻,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。試管插入鐵絲籠中。 (2)預先將熱浴鍋(石蠟或磷酸)加熱到180185,將插有試管的鐵絲籠放入熱

27、浴鍋中加熱,待試管內溶液沸騰時計時,煮沸5分鐘,取出試管,稍冷,擦去試管外部油液。消煮過程中,熱浴鍋內溫度應保持在170180。 (3)冷卻后,將試管內溶液小心傾入250毫升三角瓶中,并用蒸餾水沖洗試管內壁和小漏斗,洗入液的總體積應控制在50毫升左右,然后加入鄰啡羅林指示劑3滴,用0.1molL-1FeS04滴定溶液,先由黃變綠,再突變到棕紅色時即為滴定終點(要求滴定終點時溶液中H2SO4的濃度為11.5 molL-1)。 (4)測定每批(即上述鐵絲籠中)樣品時,以灼燒過的土壤代替土樣作二個空白試驗。 方法二:(1)準確稱取通過0.25mm篩孔的風干土樣0.1-0.5克,倒入150ml三角瓶中

28、,加入0.1333molL-1重鉻酸鉀溶液5.00毫升,再用注射器注入5毫升濃硫酸,小心搖勻,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。 (2)先將恒溫箱的溫度升至185,然后將待測樣品放入溫箱中加熱,讓溶液在170-180條件下沸騰5分鐘。 (3)取出三角瓶,待其冷卻后用蒸餾水沖冼小漏斗和三角瓶內壁,洗入液的總體積應控制在50毫升左右,然后加入鄰啡羅林指示劑3滴,用0.1molL-1FeSO4滴定,溶液先由黃變綠,再突變到棕紅色時即為滴定終點(要求滴定終點時溶液中H2SO4的濃度為1-1.5molL-1)。 (4)測定每批樣品時,以灼燒過的土壤代替土樣作二個空白試驗。3、結果計算  0.8

29、000×5 -(V0-V)×0.003×1.724×1.1 V0 土壤有機質(%) ×100 烘干土重 式中:V0 滴定空白時所用FeS04毫升數(shù); V 滴定土樣時所用FeS04毫升數(shù); 5 所用K2Cr2O7毫升數(shù) 0.8000 重鉻酸鉀濃度0.1333molL-1因在反應中其電子得失總量為6,故0.1333×6 0.8000; 0.003 碳毫摩爾質量0.012被反應中電子得失數(shù)4除得0.003; 1.724 有機質含碳量平均為58%,故測出的碳轉化為有機質時的系數(shù)為100/581.724; 1.1 校正系數(shù)。 4、藥品配制 (1

30、) 0.1333molL-1K2Cr207標準溶液,將K2Cr207(分析純)先在130烘干3 4小時,稱取392250克,在燒杯中加蒸餾水400毫升溶解(必要時加熱促進溶解),冷卻后,稀釋定容到1升。 (2)0.1 molL-1FeS04溶液,稱取化學純FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克,加3molL-1硫酸30毫升溶解,加水稀釋定容到1升,搖勻備用。(3)鄰啡羅林指示劑,稱取硫酸亞鐵0.695克和鄰啡羅林1.485克溶于100毫升水中,此時試劑與硫酸亞鐵形成棕紅色絡合物Fe(C12H8N3)32+。 5、注意事項

31、 (1)含有機質5者,稱土樣0.1克,含有機質23者,稱土樣0.3克,少于2者,稱土樣0.5克以上。若待測土壤有機質含量大于15,氧化不完全,不能得到準確結果。因此,應用固體稀釋法進行彌補。方法是:將0.1克土樣與0.9克高溫灼燒已除去有機質的土壤混合均勻,再進行有機質測定,按取樣十分之一計算結果。 (2)測定石灰性土壤樣品時,必須慢慢加入濃H2SO4,以防止由于CaCO3分解而引起的激烈發(fā)泡。 (3)消煮時間對測定結果影響極大,應嚴格控制試管內或烘箱中三角瓶內溶液沸騰時間為5分鐘。 (4)消煮的溶液顏色,一般應是黃色或黃中稍帶綠色。如以綠色為主,說明重鉻酸鉀用量不足。若滴定時消耗的硫酸亞鐵量

32、小于空白用量的三分之一,可能氧化不完全,應減少土樣重作。(二)土壤有機質含量參考指標 土壤有機質含量(%) 豐缺程度 1.5 極低1.5-2.5 低2.5-3.5 中3.5-5.0 高 >5 極高 思考題 1、土樣消煮時為什么必須嚴格控制溫度和時間?   實驗四 土壤酸堿度的測定 一、土壤pH的測定 pH的化學定義是溶液中H+離子活度的負對數(shù)。土壤pH是土壤酸堿度的強度指標,是土壤的基本性質和肥力的重要影響因素之。它直接影響土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)、轉化和有效性,從而影響植物的生長發(fā)育。土壤pH易于測定,常用作土壤分類、利用、管理和改良的重要參考。同時在土壤理化分析中,土壤pH與很多

33、項目的分析方法和分析結果有密切關系,因而是審查其他項目結果的一個依據(jù)。土壤pH分水浸pH和鹽浸pH,前者是用蒸餾水浸提土壤測定的pH,代表土壤的活性酸度(堿度),后者是用某種鹽溶液浸提測定的pH,大體上反映土壤的潛在酸。鹽浸提液常用1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl2溶液,在浸提土壤時,其中的K+或Ca2+即與膠體表面吸附的Al3+和H+發(fā)生交換,使其相當部分被交換進入溶液,故鹽浸pH較水浸pH低。 土壤pH的測定方法包括比色法和電位法。電位法的精確度較高。pH誤差約為0.02單位,現(xiàn)已成為室內測定的常規(guī)方法。野外速測常用混合指示劑比色法,其精確度較差,pH誤差在0.

34、5左右。 (一)混合指示劑比色法 1、方法原理:指示劑在不同pH的溶液中顯示不同的顏色,故根據(jù)其顏色變化即可確定溶液的pH?;旌现甘緞┦菐追N指示劑的混合液,能在個較廣的pH范圍內,顯示出與一系列不同pH相對應的顏色,據(jù)此測定該范圍內的各種土壤pH。2、操作步驟:在比色瓷盤孔內(室內要保持清潔干燥,野外可用待測土壤擦拭),滴入混合指示劑8滴,放入黃豆大小的待測土壤,輕輕搖動使土粒與指示劑充分接觸,約1分鐘后將比色盤稍加傾斜用盤孔邊緣顯示的顏色與pH比色卡比較,以估讀土壤的pH。3、混合指示劑的配制:取麝草蘭(T.B)0.025克,千里香蘭(B.T.B)0.4克,甲基紅(M.R)0.066克,酚酞

35、0.25克,溶于500ml 95的酒精中,加同體積蒸餾水,再以0.1molL-1 Na0H調至草綠色即可。pH比色卡用此混合指示劑制作。 (二)電位測定法 1、方法原理:以電位法測定土壤懸液pH,通用pH玻璃電極為指示電極,甘汞電極為參比電極。此二電極插入待測液時構成一電池反應,其間產生一電位差,因參比電極的電位是固定的,故此電位差之大小取決于待測液的H+離子活度或其負對數(shù)pH。因此可用電位計測定電動勢。再換算成pH,一般用酸度計可直接測讀pH。2、操作步驟:稱取通過1mm篩孔的風干土10克兩份,各放在50ml的燒杯中,一份加無C02蒸餾水,另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此時土

36、水比為1:2.5,含有機質的土壤改為1:5),間歇攪拌或搖動30分鐘,放置30分鐘后用酸度計測定。  附:PHS-3C型酸度計使用說明 (一)  準備工作把儀器電源線插入220V交流電源,玻璃電極和甘汞電極安裝在電極架上的電極夾中,將甘汞電極的引線連接在后面的參比接線柱上。安裝電極時玻璃電極球泡必須比甘汞電極陶瓷芯端稍高一些,以防止球泡碰壞。甘汞電極在使用時應把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下,在不用時仍用橡皮套將下端套住。在玻璃電極插頭沒有插入儀器的狀態(tài)下,接通儀器后面的電源開關,讓儀器通電預熱30分鐘。將儀器面板上的按鍵開關置于mv位置,調節(jié)后面板的“零點”電位器使讀數(shù)為

37、±0之間。(二)測量電極電位1、 按準備工作所述對儀器調零。2、 接入電極。插入玻璃電極插頭時,同時將電極插座外套向前按,插入后放開外套。插頭拉不出表示已插好。拔出插頭時,只要將插座外套向前按動,插頭即能自行跳出。 3、 用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干。 4、 電極浸在被測溶液中,儀器的穩(wěn)定讀數(shù)即為電極電位(mv值)。 (三)   儀器標定在測量溶液pH值之前必須先對儀器進行標定。一般在正常連續(xù)使用時,每天標定一次已能達到要求。但當被測定溶液有可能損害電極球泡的水化層或對測定結果有疑問時應重新進行標定。標定分“一點”標定和“二點”標定二種。標定進行前應先對儀器調零。

38、標定完成后,儀器的“斜率”及“定位”調節(jié)器不應再有變動。1、 一點標定方法(1)、插入電極插頭,按下選擇開關按鍵使之處于pH位,“斜率”旋鈕放在100%處或已知電極斜率的相應位置。(2)、選擇一與待測溶液pH值比較接近的標準緩沖溶液。將電極用蒸餾水清洗并吸干后浸入標準溶液中,調節(jié)溫度補償器使其指示與標準溶液的溫度相符。搖動燒杯使溶液均勻。(3)、調節(jié)“定位”調節(jié)器使儀器讀數(shù)為標準溶液在當時溫度時的pH值。2、 二點標定方法(1)、插入電極插頭,按下選擇開關按鍵使之處于pH位,“斜率”旋鈕放在100%處。(2)、選擇二種標準溶液,測量溶液溫度并查出這二種溶液與溫度對應的標準pH值(假定為pHS1

39、和pHS2)。將溫度補償器放在溶液溫度相應位置。將電極用蒸餾水清洗并吸干后浸入第一種標準溶液中,穩(wěn)定后的儀器讀數(shù)為pH1。(3)再將電極用蒸餾水清洗并吸干后浸入第二種標準溶液中,儀器讀數(shù)為pH2。計算S=(pH1-pH2)/ (pHS1-pHS2)×100%,然后將“斜率”旋鈕調到計算出來的S值相對應位置,再調節(jié)定位旋鈕使儀器讀數(shù)為第二種標準溶液的pHS2值。(4)再將電極浸入第一種標準溶液,如果儀器顯示值與pHS1相符則標定完成。如果不符,則分別將電極依次再浸入這二種溶液中,在比較接近pH7的溶液中時“定位”,在另一溶液中時調“斜率”,直至二種溶液都能相符為止。(四)測量pH值1、

40、已經標定過的儀器即可用來測量被測溶液的pH值,測量時“定位”及“斜率”調節(jié)器應保持不變,“溫度補償”旋鈕應指示在溶液溫度位置。2、將清洗過的電極浸入被測溶液,搖動燒杯使溶液均勻,穩(wěn)定后的儀器讀數(shù)即為該溶液的pH值。3、注意事項 (1)土水比的影響:一般土壤懸液愈稀,測得的pH愈高,尤以堿性土的稀釋效應較大。為了便于比較,測定pH的土水比應當固定。經試驗,采用1:1的土水比,堿性土和酸性土均能得到較好的結果,酸性土采用1:5和1:1的土水比所測得的結果基本相似,故建議堿性土采用1:1或1:2.5土水比進行測定。 (2)蒸餾水中C02會使測得的土壤pH偏低,故應盡量除去,以避免其干擾。 (3)待測

41、土樣不宜磨得過細,宜用通過1mm篩孔的土樣測定。(4)玻璃電極不測油液,在使用前應在0.1molL-1 NaC1溶液或蒸餾水中浸泡24小時以上。(5)甘汞電極一般為KCl飽和溶液灌注,如果發(fā)現(xiàn)電極內已無KCl結晶,應從側面投入一些KCl結晶體,以保持溶液的飽和狀態(tài)。不使用時,電極可放在KCl飽和溶液或紙盒中保存。4、試劑配制(1)1molL-1 KCl溶液:稱取74.6克KCl溶于400ml蒸餾水中,用10KOH或KCl溶液調節(jié)pH至5.56.0,而后稀釋至1升。 (2)標準緩沖溶液 pH4.03緩沖溶液:苯二甲酸氫鉀在105烘23小時后,稱取10.21克,用蒸餾水溶解稀釋至l升。pH6.86

42、緩沖溶液:稱取在105烘23小時的KH2PO4 4.539克或Na2HPO4 。2H2O 5.938克,溶解于蒸餾水中定容至1升。實驗五 土壤速效養(yǎng)分的測定 土壤中能被植物直接吸收,或在短期內能轉化為植物吸收的養(yǎng)分,叫速效養(yǎng)分。養(yǎng)分總量中速效養(yǎng)分雖然只占很少部分,但它是反映土壤養(yǎng)分供應能力的重要指標。因此測定土壤中速效養(yǎng)分,可作為科學種田,經濟合理施肥的參考。一、土壤水解性氮的測定 (一)方法原理 土壤水解性氮或稱堿解氮包括無機態(tài)氮(銨態(tài)氮、硝態(tài)氮)及易水解的有機態(tài)氮(氨基酸、酰銨和易水解蛋白質)。用堿液處理土壤時,易水解的有機氮及銨態(tài)氮轉化為氨,硝態(tài)氮則先經硫酸亞鐵轉化為銨。以硼酸吸收氨,再

43、用標準酸滴定,計算水解性氮含量。 (二)操作步驟 稱取通過1毫米篩的風干土樣2克(精確到0.01克)和硫酸亞鐵粉劑0.2克均勻鋪在擴散皿外室,水平地輕輕旋轉擴散皿,使土樣鋪平。在擴散皿的內室中,加入2毫升2含指示劑的硼酸溶液,然后在皿的外室邊緣涂上堿性甘油,蓋上毛玻璃,并旋轉之,使毛玻璃與擴散皿邊緣完全粘合,再慢慢轉開毛玻璃的一邊,使擴散皿露出一條狹縫,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于擴散皿的外室中,立即將毛玻璃旋轉蓋嚴,在實驗臺上水平地輕輕旋轉擴散皿,使溶液與土壤充分混勻,并用橡皮筋固定;隨后小心放入40的恒溫箱中。24小時后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2S

44、O4標準液滴定擴散皿內室硼酸液吸收的氨量,其終點為紫紅色。 (三)結果計算 C×V ×14土壤中水解氮(mg·kg-1)- ×103 W C H2S04標準液的濃度 V 樣品測定時用去H2S04標準液的體積 14 氮的摩爾質量 W 烘干土重(克) (四)注意事項 在測定過程中堿的種類和濃度、土液比例、水解的溫度和時間等因素對測得值的高低,都有一定的影響。為了要得到可靠的、能相互比較的結果,必須嚴格按照所規(guī)定的條件進行測定。 (五)主要儀器及試劑配制: 1、儀器:擴散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒溫箱。 2、試劑: (1)1.07molL-1Na0H:稱取

45、42.8克NaOH溶于水中,冷卻后稀釋至1升。 (2)2H3BO3指示劑溶液:稱取H3BO3 20克加水900毫升,稍稍加熱溶解,冷卻后,加入混合指示劑20毫升(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH調節(jié)溶液至紅紫色(pH約為5)最后加水稀釋至1000毫升,混合均勻貯于瓶中。 (3)0.005molL-1H2SO4標準液:取濃H2S04 1.42毫升,加蒸餾水5000毫升,然后用標準堿或硼砂(Na2B407·10H2O)標定之。(4)堿性甘油:加40克阿拉伯膠和50毫升水于燒杯中,溫熱至70 80攪拌促溶,冷卻約1小時,加入2

46、0毫升甘油和30毫升飽和K2CO3水溶液,攪勻放冷,離心除去泡沫及不溶物,將清液貯于玻璃瓶中備用。 (5)硫酸亞鐵粉:FeSO4.7H2O(三級)磨細,裝入玻璃瓶中,存于陰涼處。 (六)參考指標 土壤水解性氮(mg·kg-1)等級 25 極低 2530 低 50100 中等 100150 高(七)思考題 土壤水解性氮包括了哪些形態(tài)的氮,用擴散吸收法測定時應注意哪些問題。二、土壤中速效磷的測定 了解土壤中速效磷的供應狀況,對于施肥有著直接的指導意義。土壤中速效磷的測定方法很多,由于提取劑的不同所得結果也不一樣。一般情況下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉提取,酸性土壤采用酸性氟化銨提取

47、。(一)碳酸氫鈉法 1、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在,用0.5M碳酸氫鈉液可將其提取到溶液中,然后將待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬蘭進行比色。2、操作步驟稱取通過1毫米篩孔的風干土2.5克(精確到0.01克)于250毫升三角瓶中,加50毫升0.5M NaHCO3液,再加一角匙無磷活性炭,塞緊瓶塞,在20 25下振蕩30分鐘,取出用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于三角瓶中,同時做試劑的空白試驗。吸取濾液10毫升于50毫升量瓶中,用鉬銻抗試劑5毫升顯色,并用蒸餾水定容,搖勻,在室溫高于15的條件下放置30分鐘,用紅色濾光片或6

48、60nm波長的光進行比色,以空白溶液的透光率為100(即光密度為0),讀出測定液的光密度,在標準曲線上查出顯色液的磷濃度(mg·kg-1)。 標準曲線制備:吸取含磷(P)5mg·kg-1的標準溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分別加入50毫升容量瓶中,加0.5M NaHCO3液10毫升,加水至約30毫升,再加入鉬銻抗顯色劑5毫升,搖勻,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mg·kg-1磷標準系列溶液,與待測溶液同時比色,讀取吸收值,在方格座標紙上以吸收值為縱座標,磷mg·kg-1數(shù)為橫座標,繪制成標準曲線。3、 結果計算 顯色液磷mg·kg-1數(shù)×顯色液體積×分取倍數(shù) 土壤中速效磷mg·kg-

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