OBLF GS1000光譜儀軟件手冊(cè)_圖文

1、1、一般信息1.1 前言本操作手冊(cè)包含GS1000分析儀的操作、安裝、維修等信息和教程，及需要注意的問(wèn)題。由于沒(méi)有遵守本操作手冊(cè)的規(guī)定而引起的對(duì)光譜儀的損壞，由操作者負(fù)責(zé)，OBLF 公司概不負(fù)責(zé)。任何設(shè)施的連接和一些必要的維護(hù)工作必須由本公司專(zhuān)業(yè)人員執(zhí)行。德國(guó)OBLF 公司保留為提高光譜儀性能而進(jìn)行技術(shù)修改的權(quán)利。本中文手冊(cè)版權(quán)歸德國(guó)OBLF 公司中國(guó)總代理“北京超譜公司”所有：其中與光學(xué)原子光譜分析有關(guān)的內(nèi)容選自：DIN 51008-1、DIN 51008-2和DIN 51009標(biāo)準(zhǔn)。1.2 文本符號(hào)ANOTE。注意：本標(biāo)題用來(lái)引起對(duì)特殊信息的注意，如一些操作細(xì)節(jié)。BCAUTION。警告：本

2、標(biāo)題標(biāo)出可能出現(xiàn)危險(xiǎn)的情況。不注意對(duì)操作教程的觀察會(huì)導(dǎo)致傷害或嚴(yán)重事故和/或設(shè)備的損壞。C ：ITALICS 。斜體字：斜體字顯示的項(xiàng)目都可在圖片中找到。2、光譜儀描述OBLF 光譜儀是按照現(xiàn)代化的工藝和技術(shù)，設(shè)計(jì)和制造的真空火花發(fā)射光譜儀。這種光譜儀用于金屬樣品中化學(xué)元素及其化合物含量的定量分析和驗(yàn)證鑒定。需要分析的金屬種類(lèi)和被分析元素的數(shù)目，取決于根據(jù)用戶(hù)需要設(shè)計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)。因?yàn)槊總€(gè)OBLF 光譜儀都是面向客戶(hù)設(shè)計(jì)并制造的，光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)非常完美并裝備了操作者確定的分析程序?？梢杂酶嗟臏y(cè)量通道對(duì)光譜儀進(jìn)行改造，以實(shí)現(xiàn)隨后的補(bǔ)充測(cè)量通道。2.1 GS1000型技術(shù)要求尺寸（長(zhǎng)×寬&

3、#215;高）：600×1050×1210mm 3重量：300kg顏色：灰白色電源：CEE 插座，P+N+PE/220V/16A電流：220V ，AC ，50/60HZ，P+N+PE輸出：1.5KVA氬氣：壓強(qiáng)：3bar消耗：最大800l/h銅管：ø4/6mm（內(nèi)/外）房間溫度：1235噪聲：56dB （A ）2.2 CE守則公司：OBLF Optical Emission Spectrometer型號(hào)：GS1000系列號(hào)：見(jiàn)隨機(jī)操作手冊(cè)封面符合下列標(biāo)準(zhǔn)和特征：EMV ：安全：EN61010-1/IEC1010-1（測(cè)量、控制、實(shí)驗(yàn)用電子設(shè)備安全要求）遵從歐洲委員

4、會(huì)的要求。EMV Directive 89/336/EG和T3/23 EG低壓標(biāo)準(zhǔn)2000年版本3、安全信息3.1 分類(lèi)這種分析儀器，所產(chǎn)生的各種故障危險(xiǎn)，主要來(lái)源于電氣系統(tǒng)。因此，必須遵守EN61010-1/IEC 1010-1標(biāo)準(zhǔn)（測(cè)量、控制、實(shí)驗(yàn)用電子設(shè)備要求）中有關(guān)安全的規(guī)定。根據(jù)這一標(biāo)準(zhǔn)，本儀器符合級(jí)過(guò)壓類(lèi)型，可以在二級(jí)污染的狀況下安全使用。3.2 目的-允許的操作OBLF 光譜儀非常適合于測(cè)定待測(cè)金屬的化學(xué)成分。僅用于符合標(biāo)準(zhǔn)的金屬樣品，不能用塑料粘合和鑲嵌。樣品的形狀要保證可以在樣品激發(fā)臺(tái)上安全夾住。從分析的觀點(diǎn)考慮，跟樣品激發(fā)臺(tái)接觸的一面首先應(yīng)進(jìn)行加工，為適合樣品本身分析做好準(zhǔn)

5、備。在多數(shù)情況下，這包括磨、碾、轉(zhuǎn)動(dòng)等制備樣品表面。樣品另一面要導(dǎo)電并適于用樣品夾壓住。其它特殊幾何尺寸的樣品，要由OBLF 認(rèn)可的專(zhuān)用樣品夾來(lái)夾持。 警告：除用于上述情況外，絕對(duì)禁止將光譜儀用于其它目的。在非正常工作的情況下，儀器只能在有特殊安全措施的前提下使用，其安全措施可能要由OBLF 同意才行。3.3 安全功能描述在樣品分析時(shí)，會(huì)在樣品的表面由于高壓的作用產(chǎn)生金屬等離子區(qū)，需要的能量由激發(fā)電極提供，這時(shí)樣品充當(dāng)陰極并處于地電位。產(chǎn)生的等離子區(qū)被火花激發(fā)室和樣品完全封閉起來(lái)。如果在樣品和地線(xiàn)之間斷電，這種情況有時(shí)會(huì)對(duì)操作者有危險(xiǎn)，此時(shí)，保護(hù)電流會(huì)保證電源馬上斷電，從而避免對(duì)操作者的危險(xiǎn)。

6、警告：產(chǎn)生等離子區(qū)所需的電能對(duì)人非常危險(xiǎn)，必須確保保護(hù)電流和其它罩子都被使用。注意：如果要分析小的樣品（如絲狀樣品），需要用特殊的器件夾著它，這樣才安全。 警告：任何情況下都不能使激發(fā)電極與火花激發(fā)臺(tái)通過(guò)樣品之外的其它任何物品有導(dǎo)電的接觸，否則，會(huì)使保護(hù)電路失效。3.4 操作簡(jiǎn)介根據(jù)操作模式，為了安全，操作者需要指定更多的參數(shù)。仔細(xì)觀察公司的特殊規(guī)定和各種防止事故發(fā)生的注意事項(xiàng)。操作員有責(zé)任確保光譜儀只有在狀態(tài)良好時(shí)才被使用。對(duì)于任何個(gè)人的、商業(yè)的或由于非法的、與安全有關(guān)的修改引起的重大損壞，OBLF 公司不承擔(dān)任何責(zé)任。3.5 操作的禁令在激發(fā)處理過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生高頻射線(xiàn)，在儀器的使用壽命期間

7、，產(chǎn)生的射線(xiàn)在法定允許范圍之內(nèi)。然而，對(duì)于使用起搏器特別是需要長(zhǎng)期使用起搏器的人，需要醫(yī)生給予特別批準(zhǔn)的證明，才能使用該設(shè)備。同時(shí)，建議不要讓?xiě)言械膵D女和年輕的媽媽使用該儀器。3.6 處置方法根據(jù)被分析物的材質(zhì), 激發(fā)過(guò)程多少會(huì)產(chǎn)生活性金屬顆粒。它們會(huì)從氬氣排氣管中排出。OBLF 指出，任何將廢氣直接排入空氣的行為都要被調(diào)查，因?yàn)檫@會(huì)危害環(huán)境，廢氣必須按照現(xiàn)行法律進(jìn)行處理。同時(shí)，特別需要注意的是，確保儀器廢氣出口的壓強(qiáng)沒(méi)有增加，以免產(chǎn)生不正確的分析。如果安裝了廢氣過(guò)濾器，產(chǎn)生的活性金屬顆粒會(huì)被濾掉。這種情況下，必須確保臟了的過(guò)濾器要依據(jù)現(xiàn)行法律處理。警告：火險(xiǎn)！廢氣過(guò)濾器中的垃圾具有活性，打開(kāi)

8、過(guò)濾器后，與空氣接觸便會(huì)產(chǎn)生自燃，這種危險(xiǎn)的程度依賴(lài)于分析樣品的化學(xué)構(gòu)成和與此相關(guān)聯(lián)的活性程度。注意：為避免危險(xiǎn)，OBLF 建議打開(kāi)過(guò)濾器之前手持一個(gè)非易燃容器，打開(kāi)過(guò)濾器后，不用直接接觸就立即將過(guò)濾器內(nèi)的物質(zhì)放入容器。真空泵換下的廢油要依照現(xiàn)行國(guó)家法令處理。因?yàn)檎婵毡弥饕糜趯⒐鈱W(xué)系統(tǒng)中的空氣抽出，所以在運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中排出的油霧不會(huì)引起污染危險(xiǎn)。4、安裝OBLF 服務(wù)工程師必須負(fù)責(zé)儀器的交貨、安裝和試運(yùn)行的全過(guò)程。工程師要伴隨整個(gè)安裝過(guò)程，特別要對(duì)儀器在移動(dòng)傳送過(guò)程的保護(hù)負(fù)責(zé)，對(duì)完成所有內(nèi)部聯(lián)線(xiàn)過(guò)程負(fù)責(zé)。用戶(hù)負(fù)責(zé)完成所有的外部聯(lián)接。4.1 搬運(yùn)儀器由OBLF 客戶(hù)服務(wù)人員負(fù)責(zé)托運(yùn)。儀器要一直放在

9、托臺(tái)上直到操作地點(diǎn)。到了地點(diǎn)，將儀器放下，移到最終的操作地點(diǎn)。儀器的提升要用專(zhuān)用木框。不能在儀器外部擴(kuò)展組件上用力。4.2 安裝位置放置區(qū)域的范圍符合GS1000的要求，尺寸達(dá)到1000×800mm 。4.3 電源工廠對(duì)儀器設(shè)計(jì)為AC 220V，50/60HZ的電源, 儀器要按照EN 61010-1安裝。 外部電纜適于220V ，16A ，1P+N+PE CEE插座，電纜長(zhǎng)度總共大約3m 。總輸入功率：節(jié)能方式：0.5KVA激發(fā)過(guò)程：1.0KVA最大：1.5KVA要用A16A 慢熔型保險(xiǎn)絲。請(qǐng)確定當(dāng)?shù)仉娫吹碾娏骱碗妷悍线@些要求。警告：所有有關(guān)電的連接都要由合格的有資格的人員完成。4

10、.4 氬氣供應(yīng)分析樣品時(shí)必須用到隋性氣體氬氣，這是因?yàn)榛鸹ぐl(fā)過(guò)程只能在保護(hù)氣環(huán)境下使用。同時(shí)，氬氣也為紫外線(xiàn)范圍內(nèi)的光提供了透明的媒介傳導(dǎo)。因?yàn)檫@種氣體也為產(chǎn)生等離子區(qū)提供離子，所以就需要這種氣體具有高純度，以保證分析結(jié)果的正確性。特別提出的是，氣體中只能含有極少量的樣品中的待分析物。對(duì)氮元素的測(cè)量表明，如果氬氣中含有氮，測(cè)得的氮含量就會(huì)比實(shí)際上高出30倍。其他的雜質(zhì)也會(huì)引起削弱或完全阻礙樣品物質(zhì)的激發(fā)，并發(fā)出噼啪聲等問(wèn)題。這種不純的特殊例子就是包含各種動(dòng)植物油和水蒸汽。這種問(wèn)題會(huì)通過(guò)內(nèi)部基體元素強(qiáng)度變低和質(zhì)劣的激發(fā)點(diǎn)（見(jiàn)4.4.2節(jié)）表現(xiàn)出來(lái)。在分析要求特別高或氬氣級(jí)別波動(dòng)的情況下，需要安

11、裝氬氣凈化系統(tǒng)，這種系統(tǒng)會(huì)將不純的部分濾去。4.4.1 氬氣供應(yīng)要求氣體型號(hào)：只有純氬氣（含Ar99.995%）及更高純度的氬氣可用。警告：不能加入其它任何氣體（例如氫氣）！減壓閥門(mén)要求：兩級(jí)減壓閥門(mén)要保證純凈的氬氣的初始?jí)簭?qiáng)為3bar ，流量最低要達(dá)到800l/h。 為確保精確，壓力表的量程應(yīng)該為4-5bar 的最大范圍，初始?jí)簭?qiáng)才會(huì)準(zhǔn)確的表示出來(lái)。如果在氬氣瓶與分析儀器之間距離較遠(yuǎn)，建議使用一個(gè)中間閥門(mén)（大約10bar ）。具有氬氣凈化裝置的系統(tǒng)，必須使用中間閥。警告：不能使用流量控制器。氬氣供應(yīng)管線(xiàn)要求：因?yàn)閷?duì)氬氣純度要求很高，只能使用特別清潔的管子。OBLF 建議使用軟的韌化過(guò)的、清潔

12、的銅管。不必用不銹鋼管。只能使用環(huán)形金屬接口。注意：·管子的任何部分都不能用橡膠和塑料。·封口必須用專(zhuān)用的金屬，聚四氟乙烯（特氟綸）或Viton 。要避免焊點(diǎn)，如無(wú)法避免，要將遺留的助焊劑全部清除。管子直徑：外徑：6mm 內(nèi)徑：4mm警告：事故危險(xiǎn)！對(duì)氬氣安裝的聯(lián)接只能由專(zhuān)業(yè)人員完成。4.4.2 氬氣質(zhì)量評(píng)價(jià)在4.4節(jié)已經(jīng)指出，如果氬氣不純，會(huì)出現(xiàn)兩種問(wèn)題或它們的混合。這兩種情況和它們的癥狀如下：·被要定量分析的分析物質(zhì)所污染這種情況下，分析樣品時(shí)會(huì)得到很高的分析結(jié)果（如含有氮、氧或碳）。這種錯(cuò)誤是很明顯的，當(dāng)進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，一有這種情況，要立即更換氬氣瓶（見(jiàn)

13、6.3節(jié)），然后必須再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，此時(shí)，這種錯(cuò)誤就會(huì)被發(fā)現(xiàn)，在接下來(lái)的檢查過(guò)程中，也會(huì)發(fā)現(xiàn)這種錯(cuò)誤（見(jiàn)6.3.2節(jié)）·由那些能阻止樣品激發(fā)的物質(zhì)而造成的不純可通過(guò)低的內(nèi)部基體元素強(qiáng)度和劣質(zhì)的火花激發(fā)斑點(diǎn)表現(xiàn)出來(lái)。在檢查內(nèi)部基體元素強(qiáng)度和評(píng)價(jià)火花激發(fā)表面斑點(diǎn)時(shí)，可以查到這種錯(cuò)誤。（參閱6.3.3和6.4.4）。如果這種評(píng)定沒(méi)有足夠的說(shuō)服力，可用一個(gè)樣品激發(fā)的難易程度來(lái)判斷。這種情況的樣品對(duì)內(nèi)部基體元素的強(qiáng)度和火花激發(fā)表面斑點(diǎn)有明顯的影響。這種測(cè)試可用高硅含量的樣品進(jìn)行（在白口化的鑄鐵中含硅大約3-4%）。5、樣品的準(zhǔn)備·樣品激發(fā)之前必須將其磨光。對(duì)于鋼和鑄鐵（顆粒大小，對(duì)鋼是

14、60到80之間，對(duì)鑄鐵是40到60之間），建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨。·砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染（例如：應(yīng)該先用于低合金樣品，再用于高合金樣品）。·樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨（沒(méi)有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡）。樣品表面不能被拋光（適時(shí)更新用過(guò)的砂紙）。·必須確保樣品在磨的過(guò)程中沒(méi)有過(guò)熱（樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸）。如果需要，樣品應(yīng)該用水冷卻，再干燥，再盡可能短的時(shí)間干磨。·軟質(zhì)樣品（例如：銅、鋁、鋅、鉛）必須車(chē)削表面或用酒精濕磨。·磨好的表面一定不要玷污（例如用手觸摸）。6、操作6.1 儀器的開(kāi)機(jī)與關(guān)機(jī)用儀器內(nèi)部電源

15、接線(xiàn)板主開(kāi)關(guān)開(kāi)機(jī)與關(guān)機(jī)。一旦光譜儀的開(kāi)關(guān)置于“OFF ”，儀器的所有組件都與電源斷開(kāi)。警告：在維修和打開(kāi)設(shè)備面板之前，主開(kāi)關(guān)必須處于“OFF ”位置。只有專(zhuān)業(yè)人員除外。 在預(yù)先知道要停電的情況下，一定要關(guān)機(jī)。儀器程序一定要在關(guān)機(jī)之前退出，以保證所有的硬盤(pán)操作全部完成，否則可能造成數(shù)據(jù)丟失。關(guān)機(jī)前注意：跟所有用電設(shè)備一樣，這臺(tái)儀器在打開(kāi)時(shí)也消耗能量，也有一個(gè)消耗大小的問(wèn)題。這樣，就該確定一下多長(zhǎng)時(shí)間開(kāi)關(guān)一次，對(duì)于這一問(wèn)題，取決于設(shè)備操作的各個(gè)條件，并要考慮以下這些：·所有OBLF 光譜分析儀能長(zhǎng)期開(kāi)著而無(wú)危險(xiǎn)。·本儀器是復(fù)雜的測(cè)量系統(tǒng)，在打開(kāi)之后到達(dá)設(shè)備的穩(wěn)定狀況和最大測(cè)量精

16、度，自然需要一個(gè)時(shí)間。·長(zhǎng)期關(guān)閉之后，例如，幾小時(shí)或幾天，必然會(huì)使真空室的壓強(qiáng)增加，自動(dòng)恒溫控制的光學(xué)系統(tǒng)的溫度降低。這意味著在光譜儀重新開(kāi)機(jī)之后，真空泵和加熱系統(tǒng)需要一段時(shí)間才能達(dá)到分析樣品所需要的穩(wěn)定狀態(tài)。·作為一種防止不必要的能量消耗和物質(zhì)損耗的有效措施，OBLF 為所有的光譜儀安裝了一種輔助功能，即在啟動(dòng)之后的低功耗功能，它只讓那些保證分析儀的穩(wěn)定性和自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)而必需的組件處于工作狀態(tài)。與此同時(shí)，光譜儀只有在長(zhǎng)期不用的情況下（例如：長(zhǎng)期的工作假期期間），在可預(yù)見(jiàn)的停電，或者在要進(jìn)行修理時(shí)才關(guān)閉。在光譜儀沒(méi)有真正使用期間，為了合理的利用能源，輔助功能應(yīng)被激活，可采用

17、手動(dòng)模式，或者是自動(dòng)模式。注意：一定不要在通常正在操作狀態(tài)下將光譜儀關(guān)閉。在不用期間使用輔助功能模式。注意：在儀器重啟動(dòng)之后，到再得到操作所需狀態(tài)，需要一段時(shí)間，其時(shí)間長(zhǎng)短取決于光譜儀未被開(kāi)啟的時(shí)間的長(zhǎng)短，在幾秒到幾小時(shí)之間。關(guān)于判斷其是否回到操作狀況的細(xì)節(jié)，請(qǐng)參考6.2節(jié)。6.2 分析儀狀態(tài)檢測(cè)光譜分析儀是復(fù)雜的，有比較能力的物理測(cè)試系統(tǒng)，它的狀態(tài)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。整體狀態(tài)也受到操作的外界條件的影響。例如，氬氣的供應(yīng)，樣品的準(zhǔn)備，房間的氣候和其它與操作有關(guān)的影響。因此操作者應(yīng)該對(duì)設(shè)備的狀態(tài)是否穩(wěn)定無(wú)時(shí)無(wú)刻不保持高度的警惕，這樣才能產(chǎn)生正確的分析結(jié)果。因?yàn)檫@些狀況不能由儀器的生產(chǎn)廠家控制，因

18、此，設(shè)備的操作者有責(zé)任保證這些狀態(tài)得到維持，并且，為了簡(jiǎn)化操作者的工作，OBLF 公司非常重視光譜分析儀的設(shè)計(jì)，以保證設(shè)備本身的穩(wěn)定性，并且盡可能的使分析結(jié)果的穩(wěn)定性不受外界干擾的影響。穩(wěn)定的分析結(jié)果是正確的分析結(jié)果的前提條件。光譜分析儀標(biāo)準(zhǔn)化的質(zhì)量是分析正確性的決定性因素。注意：操作者必須保證光譜分析儀的周?chē)h(huán)境，要有穩(wěn)定的和可以接受的操作環(huán)境。特別是：·氬氣的質(zhì)量和壓強(qiáng)達(dá)到標(biāo)志牌的標(biāo)準(zhǔn)。·氬氣的排氣管必須暢通無(wú)阻。·光譜分析儀的溫度要在允許范圍之內(nèi)。·樣品的準(zhǔn)備必須如前所述。6.2.1 光譜分析儀系統(tǒng)參數(shù)系統(tǒng)參數(shù)也是反映光譜分析儀狀態(tài)的一個(gè)重要指標(biāo)。

19、這些參數(shù)由儀器記錄下來(lái)，需要時(shí)，可用計(jì)算機(jī)顯示出來(lái)（見(jiàn)軟件手冊(cè)：系統(tǒng)參數(shù)）注意：·溫度和真空系統(tǒng)參數(shù)也可以用特定功能“控制器檢測(cè)”長(zhǎng)時(shí)間監(jiān)視并圖形化顯示。·溫度、真空和描述系統(tǒng)參數(shù)在每次標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告中出現(xiàn)。（見(jiàn)6.3.1節(jié)）以下系統(tǒng)參數(shù)對(duì)反映光譜分析儀的功能狀況非常重要：6.2.1.1 溫度顯示:加熱后的光譜分析儀的當(dāng)前溫度, 用表示。光譜分析儀具有電子的、微處理器控制的加熱系統(tǒng)，可以將光學(xué)系統(tǒng)的溫度保持在一個(gè)穩(wěn)定的水平。加熱后的儀器的溫度是可以調(diào)整的。由于在加熱器和光學(xué)結(jié)構(gòu)之間有一個(gè)熱耦合器，可以確保光學(xué)構(gòu)件的溫度在下降時(shí)，加熱系統(tǒng)能夠自動(dòng)重新工作。這種加熱時(shí)間的長(zhǎng)短取決于

20、房間溫度與設(shè)置溫度之間的差異，在極端情況下（如在沒(méi)有供暖設(shè)備的冬天的一個(gè)周末，電源關(guān)閉之后），這個(gè)階段要持續(xù)幾個(gè)小時(shí)。 注意：設(shè)備啟動(dòng)到光學(xué)系統(tǒng)的溫度達(dá)到穩(wěn)定，需要幾個(gè)小時(shí)！平衡時(shí)， 顯示的溫度取決于設(shè)置的溫度， 溫差不會(huì)超過(guò)0.1。溫度點(diǎn)的設(shè)置是通過(guò)軟件調(diào)整，在安裝過(guò)程中根據(jù)儀器所處的環(huán)境將其設(shè)置下來(lái)。一般為35。6.2.1.2 真空顯示兩個(gè)值:1. 光學(xué)系統(tǒng)中的真空值。2. 抽氣機(jī)處于工作狀態(tài)的時(shí)間。反映光學(xué)系統(tǒng)中真空質(zhì)量的值稱(chēng)為真空值，在專(zhuān)門(mén)區(qū)域顯示。真空質(zhì)量越高，壓強(qiáng)就越低，真空值越高。對(duì)于一個(gè)大氣壓強(qiáng)下的系統(tǒng)，會(huì)出現(xiàn)負(fù)的真空值，壓強(qiáng)達(dá)到1.3Pa(1.3×10-2mbar

21、，比真空值0.90要高。0. 8=10-2torr, 0.9=5*10-3torr真空泵工作時(shí)間的長(zhǎng)短依賴(lài)于真空室、真空管道，可能還有氧化鋁過(guò)濾器以及真空泵等的狀況。真空泵的運(yùn)行時(shí)間會(huì)以有限的大約1%的速率減少（沒(méi)有氧化鋁過(guò)濾器會(huì)是3%），它對(duì)真空區(qū)受到影響的反應(yīng)要比真空值更明顯。注意：在操作狀態(tài)下，真空值必須大于0.8。真空泵處于開(kāi)的時(shí)間應(yīng)保持在5%以下。6.2.1.3 高壓顯示:供給光電倍增管的負(fù)高壓值，用“V ”來(lái)表示。保護(hù)電路確保只有在真空質(zhì)量有效的情況下（例如真空值0.8），才接通高壓，電壓會(huì)高達(dá)630V ，包括并不重要的±5V 的固定偏差。6.2.1.4 描跡顯示:1.

22、入射狹縫的當(dāng)前位置設(shè)置2. 入射狹縫的原始位置設(shè)置光學(xué)系統(tǒng)的入射狹縫由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)，而且可以移動(dòng)，這樣可以使測(cè)量通道的位置與原先的描跡位置進(jìn)行比較，這種比較是在計(jì)算機(jī)的幫助下，把所有測(cè)量通道設(shè)置為最大強(qiáng)度位置，稱(chēng)為描跡，通常在標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程的開(kāi)始自動(dòng)執(zhí)行(見(jiàn)6.3.1節(jié) 。顯示出的當(dāng)前位置值可與前一次描跡過(guò)程中的位置值比較。允許偏離原始位置。如果設(shè)備狀態(tài)沒(méi)有變化，連續(xù)的描跡位置值相差不會(huì)超過(guò)5。顯示的位置值在設(shè)備開(kāi)啟或關(guān)閉時(shí)存儲(chǔ)起來(lái)，這說(shuō)明系統(tǒng)并不需要在每次啟動(dòng)時(shí)都進(jìn)行描跡工作。注意：位置顯示通常在標(biāo)準(zhǔn)化開(kāi)始時(shí)自動(dòng)描跡和更新。6.2.2 火花激發(fā)臺(tái)狀態(tài)火花激發(fā)臺(tái)狀態(tài)不能直接測(cè)量，它仍對(duì)測(cè)量結(jié)果的正

23、確性非常重要，一個(gè)維護(hù)不好的火花激發(fā)臺(tái)會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性分析結(jié)果。注意：必須保證：·低功耗工作期間，要將火花激發(fā)臺(tái)激發(fā)孔蓋上。·火花激發(fā)臺(tái)保持清潔。·火花激發(fā)臺(tái)的激發(fā)孔沒(méi)有沉淀物。·激發(fā)電極必須輪廓分明、呈90度尖角狀。·激發(fā)電極頂部不應(yīng)產(chǎn)生沉淀。6.2.3 氬氣流量除了氬氣質(zhì)量之外(見(jiàn)4.4.2節(jié), 在標(biāo)準(zhǔn)化值的評(píng)估和評(píng)價(jià)中，誰(shuí)的變化顯著，氬氣流量對(duì)此非常重要。氬氣流量在OBLF 現(xiàn)場(chǎng)的設(shè)備校準(zhǔn)過(guò)程中確定下來(lái)，根據(jù)分析的需要。對(duì)這一流量的修改可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果的正確性產(chǎn)生影響。流量固定下來(lái)之后，如果設(shè)備的入口氣壓在規(guī)定的水平（見(jiàn)7.2節(jié)）, 其

24、值不會(huì)再改變。關(guān)于對(duì)氬氣流量的檢測(cè)和必要情況下的調(diào)整請(qǐng)參閱7.2節(jié)。6.2.4 標(biāo)準(zhǔn)化值的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)化值會(huì)隨著每次的標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程作為標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告的一部分打印出來(lái), 之后要立即檢查(見(jiàn)6.3.2節(jié) 。這些數(shù)值用來(lái)評(píng)價(jià)設(shè)備狀態(tài)，因?yàn)榭赡苡绊懛治鼋Y(jié)果的光譜分析儀錯(cuò)誤，會(huì)由一個(gè)或多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化值反映出來(lái)。6.2節(jié)中各參數(shù)所描述的整體環(huán)境是光譜分析儀提供正確結(jié)果的必要前提，因此，任何條件的改變，必須確保其進(jìn)行再次標(biāo)準(zhǔn)化。6.3 標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程產(chǎn)生一個(gè)修正值，因此在運(yùn)行之后，就會(huì)給出正確的設(shè)備狀態(tài)（見(jiàn)6.2）測(cè)量值就會(huì)準(zhǔn)確的輸出，這可從校正過(guò)程中確定的初始設(shè)備狀態(tài)中看到。這些值稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)化值。光譜分析儀根據(jù)所謂的兩

25、點(diǎn)法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。這種方法包括在工廠為每個(gè)測(cè)量通道校正時(shí)測(cè)定2個(gè)樣品。這些被稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)化樣品的樣品強(qiáng)度得到了測(cè)量。這兩種樣品最好一個(gè)是低分析含量，一個(gè)是高分析含量，也就是說(shuō)一個(gè)是高的標(biāo)準(zhǔn)化樣品，一個(gè)是低的標(biāo)準(zhǔn)化樣品。從分析的觀點(diǎn)來(lái)說(shuō)，這兩種含量的差別應(yīng)該很大。測(cè)得的強(qiáng)度值作為設(shè)置點(diǎn)值保存下來(lái)，在光譜分析儀的使用壽命內(nèi)保持這些數(shù)據(jù)。每次標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)這些樣品就被測(cè)量一次，測(cè)得的強(qiáng)度值作為實(shí)際值保存下來(lái)。有以下強(qiáng)度值：I TS 低標(biāo)準(zhǔn)化樣品的設(shè)置點(diǎn)值I HS 高標(biāo)準(zhǔn)化樣品的設(shè)置點(diǎn)值I TI 低標(biāo)準(zhǔn)化樣品的實(shí)際值I HI 高標(biāo)準(zhǔn)化樣品的實(shí)際值存在公式：I HS - ITS IHS -ITSm= a= ITS

26、·ITII HI ITI IHI ITI其中：a ：中間值m ：最終值然后計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)確定每個(gè)測(cè)量通道再校正值a 和m 。再校正后，測(cè)得的強(qiáng)度值由公式 IK = a + m·I糾正。其中：I ：測(cè)量強(qiáng)度IK ：糾正后的強(qiáng)度OBLF 將I K 命名為再校正強(qiáng)度或再校正強(qiáng)度率。因此，一套標(biāo)準(zhǔn)化值就覆蓋了所有測(cè)量通道。在多基體系統(tǒng)中，每個(gè)基體都要標(biāo)準(zhǔn)化，每種情況下都需要單獨(dú)的標(biāo)準(zhǔn)化樣品的設(shè)置。這些標(biāo)準(zhǔn)化值只在設(shè)備狀態(tài)未變時(shí)有效。設(shè)備狀態(tài)一變就要對(duì)系統(tǒng)再標(biāo)準(zhǔn)化一次。6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)化的執(zhí)行每次設(shè)備內(nèi)部狀況和環(huán)境狀況發(fā)生了對(duì)整個(gè)設(shè)備狀態(tài)有影響的變化后，就要進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)化，特別是下列情

27、況之后：·清理或修理了火花激發(fā)臺(tái)。·清理光學(xué)系統(tǒng)的入射窗口。·換了新的氬氣瓶。·調(diào)整氬氣流量。·完成再校正處理。·復(fù)制包含標(biāo)準(zhǔn)化值的軟件。·測(cè)量控制樣品時(shí)，在測(cè)量值和設(shè)置點(diǎn)值之間有大的偏差。對(duì)儀器的標(biāo)準(zhǔn)化是得到精確分析結(jié)果的前提，因此，必須遵守以下幾條： 注意：·每次都要認(rèn)真執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)化。·在標(biāo)準(zhǔn)化前檢查設(shè)備狀態(tài)。·設(shè)備狀態(tài)穩(wěn)定后才能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。（細(xì)節(jié)見(jiàn)6.2節(jié)）·要使設(shè)備完全精確，在標(biāo)準(zhǔn)化之前要由有經(jīng)驗(yàn)的操作員進(jìn)行幾次火花空燒激發(fā)處理。在標(biāo)準(zhǔn)化系統(tǒng)時(shí)，由計(jì)算機(jī)將菜單中的RECALIBR

28、ATING 或RECALIBRATION 激活，在多基體系統(tǒng)中選擇需要的基體。所有需執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)化樣品和他們各自的分析通道就會(huì)在屏幕上的標(biāo)準(zhǔn)化菜單中列表顯示。每個(gè)列出的樣品會(huì)被依次選中，并進(jìn)行火花激發(fā)處理（見(jiàn)6.4.2、6.4.3、6.4.4） 必須保證自動(dòng)產(chǎn)生平均值或?qū)τ诿總€(gè)火花激發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)化樣品手動(dòng)計(jì)算平均值，因?yàn)橹挥衅骄挡拍苡糜谝韵赂魈幚聿襟E。注意：要為每個(gè)火花激發(fā)處理的標(biāo)準(zhǔn)化樣品產(chǎn)生平均值。在進(jìn)行第一個(gè)樣品分析的開(kāi)始，儀器照例會(huì)在第一次火花放電處理的預(yù)燃激發(fā)階段對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行譜線(xiàn)描跡。這個(gè)描跡過(guò)程會(huì)在各自的菜單中的校準(zhǔn)階段最后得到記錄。這種情況下，所有標(biāo)準(zhǔn)化樣品要重新激發(fā)，由于設(shè)備條件的改變

29、。其它所有基體也需要隨之進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。同樣可以只對(duì)選中的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行激發(fā)。此時(shí)，只有相關(guān)的通道會(huì)被校正。在對(duì)這種設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)化樣品分析時(shí)，如果只有高或低標(biāo)準(zhǔn)化樣品用在一個(gè)或多個(gè)通道中，只有這些通道中的強(qiáng)度的實(shí)際值得到更新。新的標(biāo)準(zhǔn)化值就會(huì)用由新舊實(shí)際值構(gòu)成的值進(jìn)行計(jì)算。在所有有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)化樣品被激發(fā)之后，退出標(biāo)準(zhǔn)化菜單完成標(biāo)準(zhǔn)化處理。計(jì)算機(jī)就會(huì)及時(shí)的用這一點(diǎn)中可得到的強(qiáng)度的設(shè)置值和實(shí)際值對(duì)所有標(biāo)準(zhǔn)化值進(jìn)行計(jì)算。打印機(jī)打印出標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告；報(bào)告要由操作者立即做出評(píng)價(jià)（見(jiàn)6.3.2節(jié)）。 注意：每次標(biāo)準(zhǔn)化后必須把標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告存在特別指定的文件夾中。錯(cuò)誤的標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程會(huì)不可避免地產(chǎn)生錯(cuò)誤的分析結(jié)果！6.3.2

30、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化值的評(píng)價(jià)因?yàn)殄e(cuò)誤的標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤的分析結(jié)果，在每次標(biāo)準(zhǔn)化后就要對(duì)其值進(jìn)行檢查。標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告打印出來(lái)以檢查其值。在測(cè)量至少一種標(biāo)準(zhǔn)化樣品之后，離開(kāi)菜單“RECALIBRATION （標(biāo)準(zhǔn)化）”時(shí)，這會(huì)自動(dòng)執(zhí)行。這時(shí)也可以輸入特定的命令將先前的標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告打印出來(lái)而不需要執(zhí)行新的分析。打印出的表格包括一行/測(cè)量通道，包括需要計(jì)算各自狀況的關(guān)鍵單元。從左到右依次出現(xiàn)以下值：通道描述：N T ITS ITI N H IHS IHI a m其中：N T ：低標(biāo)樣品的名稱(chēng)I TS ：低標(biāo)樣品的設(shè)置點(diǎn)值I TI ：低標(biāo)樣品的實(shí)際測(cè)量值N H ：高標(biāo)樣品的名稱(chēng)I HS ：高標(biāo)樣品的設(shè)置點(diǎn)值I HI

31、：高標(biāo)樣品的實(shí)際測(cè)量值a ：平移系數(shù)m : 偏轉(zhuǎn)系數(shù)細(xì)節(jié)見(jiàn)6.3節(jié)。a 和m 足夠評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)化值。在光譜分析儀的生產(chǎn)場(chǎng)地環(huán)境下，例如，當(dāng)對(duì)其在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)其校正時(shí)，這些單元的值分別是a=0、m=1，每個(gè)通道都是這樣。從這個(gè)初始值開(kāi)始，在儀器使用過(guò)程中，其值發(fā)生變化。糾正變化了的狀態(tài)，這樣，分析結(jié)果就不會(huì)受變化的設(shè)備狀態(tài)的影響。而且，這也說(shuō)明了標(biāo)準(zhǔn)化值反映了儀器整體狀況，因此可用來(lái)評(píng)價(jià)設(shè)備情況。 注意：·每次標(biāo)準(zhǔn)化后的打印出的標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告必須存檔，并保證隨時(shí)可用。·每次標(biāo)準(zhǔn)化處理后，要把標(biāo)準(zhǔn)化值跟以前的值進(jìn)行比較。·測(cè)量通道的標(biāo)準(zhǔn)化值可能只顯示逐漸的變化?？稍试S的變化的

32、程序依賴(lài)于各自通道的分析需要。·因?yàn)榍鍧嵈翱诙斐傻拇蟮钠钍且蕾?lài)于系統(tǒng)的，這并不重要。注意：某個(gè)通道的中間值出現(xiàn)大的出入，這可能是因?yàn)楦淖兞说入x子區(qū)。原因有： ·用了非分析純的氬氣。（見(jiàn)4.4.1節(jié)）·在樣品準(zhǔn)備過(guò)程中光譜分析樣品受到的污染。這種情況下，降低中間值可能會(huì)產(chǎn)生正確的分析結(jié)果。但是要糾正潛在的問(wèn)題需要大量的努力。一旦潛在問(wèn)題解決，就要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。注意：導(dǎo)致完全錯(cuò)誤的標(biāo)準(zhǔn)化值的最普通的原因是在分析過(guò)程中將標(biāo)準(zhǔn)化樣品混淆起來(lái)。涉及到所有通道的平移系數(shù)和偏轉(zhuǎn)系數(shù)（a 、m ）。大大地偏離了過(guò)去標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告中的值。這種情況下，所有標(biāo)準(zhǔn)化樣品都要在正確的樣

33、品指定條件下重新進(jìn)行分析操作。6.4 樣品分析適合于該儀器分析的樣品, 例如其表面已恰當(dāng)?shù)募庸?zhǔn)備好(見(jiàn)第5章, 構(gòu)成了正確分析結(jié)果的基本前提。不遵守這個(gè)基本規(guī)則，沒(méi)有任何光譜分析儀可以產(chǎn)生正確結(jié)果。而且，必須保證其整體狀況（見(jiàn)6.2節(jié)）和外部環(huán)境確定并且穩(wěn)定，最后一次標(biāo)準(zhǔn)化值仍然可用。注意：每次分析前檢查如下內(nèi)容：·樣品是否正確準(zhǔn)備好·儀器整體狀態(tài)是否穩(wěn)定·是否進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)化并對(duì)其值檢查這些確定之后才能進(jìn)行樣品分析。6.4.1 軟件準(zhǔn)備為了樣品的精確分析, 在火花激發(fā)處理過(guò)程中記錄下了各個(gè)測(cè)量通道中光的強(qiáng)度, 由計(jì)算機(jī)控制的火花發(fā)生器可以應(yīng)用特別重要的激發(fā)參數(shù)如:

34、脈寬、電流強(qiáng)度、間斷時(shí)間和脈沖個(gè)數(shù)。這些測(cè)好之后，就可以用算術(shù)的辦法和校正法計(jì)算其強(qiáng)度。在這兩種操作過(guò)程中，火花激發(fā)和計(jì)算評(píng)估，因此需要一個(gè)指示標(biāo)明分析樣品由什么物質(zhì)組成。在真正分析開(kāi)始之前，計(jì)算機(jī)要得到這個(gè)信息。有了這個(gè)信息，才能決定基體和程序。OBLF 光譜分析儀提供了不同的方法來(lái)確定這一信息。方法選擇取決于操作者的操作狀況；手動(dòng)程序選擇：操作員通過(guò)菜單激活基體和選中程序。在沒(méi)有今天計(jì)算機(jī)這種性能的時(shí)代，只能手動(dòng)選擇程序，這也是儀器分析的一個(gè)經(jīng)典方法。非常適合一個(gè)合格的操作者使用此方法并且毫無(wú)問(wèn)題。如果由一個(gè)不很熟練的人員用這種方法執(zhí)行更復(fù)雜的分析任務(wù)的話(huà)，就有分析錯(cuò)誤的危險(xiǎn)。自動(dòng)程序選擇

35、：在預(yù)火花激發(fā)處理過(guò)程中，由計(jì)算機(jī)分兩步進(jìn)行確定基體和程序。如果沒(méi)有使用自動(dòng)程序選擇模式，這是在完成復(fù)雜分析任務(wù)時(shí)一個(gè)比較好的例行的操作模式。重要程序選擇（又叫特殊材料程序選擇）。當(dāng)輸入樣品標(biāo)記后，例如，在分析開(kāi)始填上ID 區(qū)域后，專(zhuān)門(mén)的材料標(biāo)記ID 區(qū)域也要填上。計(jì)算機(jī)會(huì)根據(jù)存在重要文件中的數(shù)據(jù)選擇正確的程序。在例行操作過(guò)程中，重要程序選項(xiàng)是進(jìn)行正確分析的最安全和最簡(jiǎn)單的方法，此時(shí)，需要分析的所有物質(zhì)都要在物質(zhì)文件中定義。決定使用哪種方法包含確定一個(gè)或多個(gè)任務(wù)，從中可以為各個(gè)事件選擇合適的一個(gè)。注意：選擇錯(cuò)分析程序會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)的分析。分析樣品需要以下幾步：·在“分析”菜單的二級(jí)菜單中依

36、次選擇任務(wù)，基體和需要的程序。由自動(dòng)程序選擇選中的基體系統(tǒng)和任務(wù)，與程序無(wú)關(guān)的菜單不顯示，也就不用去選擇。·在選擇之后出現(xiàn)的“操作樣品”菜單中，可以檢測(cè)任務(wù)基體和程序的當(dāng)前設(shè)置，必要時(shí)可以修改。同時(shí)，也可輸入與樣品有關(guān)的數(shù)據(jù)。六個(gè)區(qū)域，每個(gè)區(qū)域可用25個(gè)字符。在定義各自的任務(wù)和先前的相似的I.D. 區(qū)域時(shí)，在“操作樣品”菜單中對(duì)這些I.D. 區(qū)域的描述被輸入進(jìn)去。在“重要程序選擇”模式下操作本儀器，其中的一個(gè)區(qū)域要設(shè)計(jì)為用于指明要分析的物質(zhì)，并且要及時(shí)完成。必要的輸入完成之后，F(xiàn)1鍵可用來(lái)執(zhí)行“開(kāi)始分析”菜單。之后，軟件準(zhǔn)備好。6.4.2 火花激發(fā)處理過(guò)程 清理過(guò)程包括操作者用清潔刷

37、輕刷激發(fā)電極末端。有時(shí)，如果儀器安裝了可選的集成清潔刷，激發(fā)電極會(huì)在每次火花激發(fā)處理之前自動(dòng)清理。在火花激發(fā)過(guò)程中，準(zhǔn)備好了的分析樣品的待處理的表面要放在火花激發(fā)臺(tái)之正上，這樣有孔的火花激發(fā)臺(tái)就被樣品完全的蓋住了。平坦的樣品表面對(duì)平坦光滑的火花激發(fā)臺(tái)板有密封作用，而且必須有一個(gè)重疊區(qū)域。（最小1mm ）。因此，如果火花激發(fā)臺(tái)開(kāi)口直徑12mm ，則需要樣品的直徑至少14mm 。圖4：火花激發(fā)臺(tái)其中：A ：分析樣品B ：火花激發(fā)臺(tái)C ：氣動(dòng)樣品夾D ：安全插銷(xiāo)放置樣品時(shí)要保證讓樣品的合適的區(qū)域得到盡可能均勻的火花激發(fā)處理。根據(jù)樣品高度，調(diào)整氣動(dòng)樣品夾的高度，以鉗住樣品，并使樣品處于操作范圍之內(nèi)。調(diào)

38、整氣動(dòng)樣品夾高度時(shí)，要將安全插銷(xiāo)松開(kāi)。高度調(diào)好之后，按下“開(kāi)始”鍵，開(kāi)始分析。根據(jù)不同的參數(shù)，自動(dòng)運(yùn)行不同的階段。約1120秒之后，第一次火花激發(fā)處理的結(jié)果就出現(xiàn)在各自的“分析值”菜單中。要辨出樣品的錯(cuò)誤（氣孔，不均勻等），至少需要兩次火花激發(fā)過(guò)程，并且要控制火花激發(fā)的表面（見(jiàn)6.4.4節(jié)），第二次激發(fā)處理時(shí)，要將樣品再定位，以使火花激發(fā)面不至于重疊，并再次按下“開(kāi)始”鍵。第二次的分析結(jié)果會(huì)顯示在第一次結(jié)果的下面，以便檢查。以黃色顯示的值說(shuō)明兩次分析結(jié)果不重合，并不再對(duì)其自動(dòng)計(jì)算。在這種情況下，再重新進(jìn)行火花激發(fā)處理，直到所有值都顯示白色，也就是，直到分析產(chǎn)生具有重現(xiàn)性的值。有些不好的值，有時(shí)

39、也能手動(dòng)或自動(dòng)的計(jì)算，并顯示在“操作樣品”菜單中。 注意：開(kāi)著的火花激發(fā)臺(tái)在火花激發(fā)處理之后必須用樣品蓋上。這可以通過(guò)把激發(fā)后的樣品留在原地不動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)，也可以另外放一個(gè)類(lèi)似于樣品的物體。注意：分析結(jié)果必須按以下給定的符號(hào)或?qū)傩韵鄬?duì)比，其意思分別如下：測(cè)量值低于校正下界或者說(shuō)曲線(xiàn)下限。：測(cè)量值超過(guò)校正上限或者說(shuō)曲線(xiàn)上限。：執(zhí)行校正功能。Flashing value：校正過(guò)度或者尚未斷定這些符號(hào)和屬性指出分析不正確的可能性。多數(shù)情況下這是因?yàn)檫x擇了錯(cuò)誤的分析程序。 6.4.3 內(nèi)標(biāo)元素的評(píng)價(jià)所有含量或強(qiáng)度數(shù)據(jù)都會(huì)在“操作樣品”和“各自分析值”中標(biāo)出，標(biāo)在各自的通道或分析描述中，通常從左邊的內(nèi)標(biāo)基體

40、強(qiáng)度開(kāi)始。這些值與有效樣品的量成正比，也就是跟用來(lái)分析的火花激發(fā)處理的樣品的量成正比。根據(jù)一定的參數(shù)，由于與測(cè)量有關(guān)的火花激發(fā)的方法不同，內(nèi)標(biāo)基體的量可能會(huì)稍微偏高，但不會(huì)太大。對(duì)同一物質(zhì)，內(nèi)標(biāo)基體顯示同一值，因此也就非常適合顯示所有儀器集合的功能。包括可能的氬氣供應(yīng)和樣品準(zhǔn)備問(wèn)題。但是，需要注意的是，內(nèi)標(biāo)基體與物質(zhì)的基體元素成正比。純金屬樣品的基體值通常比高合金樣品的基體值高。如果內(nèi)標(biāo)基體值降低很大，偏離很?chē)?yán)重，或者顯示了非常高的值，一定要找出其原因。注意：內(nèi)標(biāo)基體一定要在每次分析后進(jìn)行監(jiān)控，最好在每次激發(fā)處理過(guò)程之后進(jìn)行。6.4.4 對(duì)火花激發(fā)表面的評(píng)價(jià)火花激發(fā)的表面和內(nèi)標(biāo)基體的質(zhì)量，為在

41、當(dāng)前火花激發(fā)的狀況下的激發(fā)特征提供了一個(gè)表示的方法。為確保樣品物質(zhì)顯現(xiàn)出好的激發(fā)特征來(lái)說(shuō)，等離子區(qū)的高純度是一個(gè)基本的必要。等離子純度能被以下情況減弱。·樣品的表面被污染。·樣品內(nèi)部有污染（有氣孔，灰鑄鐵內(nèi)有游離碳，或軟鋼內(nèi)有硫）。·氬氣純度不夠。·由輸氣管受污染而引起的氬氣不純。通常由以下方式表現(xiàn)出來(lái)：·隨著氣體純度的減小，樣品的激發(fā)區(qū)域也逐漸的減小。·內(nèi)標(biāo)基體強(qiáng)度減小。若激發(fā)處理產(chǎn)生的粗糙的、有著金屬光澤的區(qū)域盡可能的大（大約ø4-6mm），這個(gè)區(qū)域出現(xiàn)在火花激發(fā)的表面的中心，那么就會(huì)有一個(gè)好的產(chǎn)生火花的表面。這個(gè)區(qū)域周

42、圍有黑色的圓環(huán)，是由氬氣流造成的。圓環(huán)區(qū)域的火花不很強(qiáng)烈，呈奶白色，應(yīng)盡可能的小?；鸹ぐl(fā)的表面的典型特征：7個(gè)好的激發(fā)區(qū)，左邊2個(gè)不好，右邊2個(gè)好。 圖5：好的和壞的火花激發(fā)的表面注意：每次火花激發(fā)處理之后都要檢查火花激發(fā)表面。6.4.5 分析結(jié)果在“檢測(cè)樣品”菜單中顯示的平均分析數(shù)值可供別的數(shù)據(jù)處理任務(wù)使用。這些數(shù)值可以打印、保存、轉(zhuǎn)換以及與I.D. 數(shù)據(jù)，分析的時(shí)間、日期一起輸入到連網(wǎng)計(jì)算機(jī)上。任何必要的設(shè)置都能在各自的任務(wù)菜單中被鍵入，也可以在“標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)”二級(jí)菜單中修改。更多細(xì)節(jié)請(qǐng)參考軟件手冊(cè)。7、維護(hù)7.1 火花激發(fā)臺(tái)火花激發(fā)臺(tái)每經(jīng)過(guò)大約5000次的火花激發(fā)處理就要檢查并清理一次。

43、警告：把樣品變成等離子狀態(tài)所需要的電能對(duì)人來(lái)說(shuō)是極危險(xiǎn)的。必須嚴(yán)格保證火花激發(fā)臺(tái)的保護(hù)線(xiàn)圈或罩子被使用。注意：在火花激發(fā)臺(tái)上工作時(shí)一定要注意有盡可能高的潔凈標(biāo)準(zhǔn)。無(wú)論任何情況下都不能讓火花激發(fā)臺(tái)板沾上油脂。手印也要避免。 圖6：沒(méi)有罩子的火花激發(fā)臺(tái)其中：A ：火花激發(fā)臺(tái)板B ：自動(dòng)清潔刷（可選）圖7：火花激發(fā)臺(tái)和拆開(kāi)的火花激發(fā)臺(tái)托盤(pán)其中：A ：激發(fā)電極B ：自動(dòng)電極清潔刷（可選）7.1.1 檢查和清潔火花激發(fā)臺(tái)·移去或打開(kāi)火花激發(fā)臺(tái)罩子（見(jiàn)圖2）。·松動(dòng)4個(gè)內(nèi)六角螺釘，拆開(kāi)火花激發(fā)臺(tái)板。·移去（例如用軟的刷子或真空清潔器）后部的金屬凝結(jié)物和其它的外部物品（例如樣品

44、的金屬細(xì)片，清潔刷上的絲），并用軟紙布將各部分擦一遍。·清潔過(guò)程中不能用溶劑。·在打開(kāi)的火花激發(fā)臺(tái)板上的沉淀要用尖銳的工具全部除去。·檢查激發(fā)電極（見(jiàn)7.1.2節(jié)）。·復(fù)位或調(diào)整自動(dòng)電極清潔刷(見(jiàn)7.1.4節(jié) 。·用相同的力度將四個(gè)螺釘旋緊，火花激發(fā)臺(tái)板固定在原來(lái)的位置。要用力旋緊以保證金屬與金屬接觸而不是接觸空隙。也不要旋的太緊。·調(diào)整激發(fā)電極之距離（見(jiàn)7.1.3節(jié)）。·復(fù)位或關(guān)閉火花激發(fā)臺(tái)罩子。·進(jìn)行大約10次的火花激發(fā)處理。·標(biāo)準(zhǔn)化光譜分析儀。7.1.2 檢查激發(fā)電極檢查和清潔火花臺(tái)時(shí)也要檢查激發(fā)電

45、極。·將激發(fā)電極刷一遍，然后再用干凈的紙布擦一遍。·檢查尖端：如果尖端半徑超過(guò)0.3mm ，就要換新電極。對(duì)于過(guò)度磨損的情況：·磨損的電極可以重新磨成精確的90°尖角，然后再使其光滑，也可以用由OBLF 提供的重新磨好的電極來(lái)替換。·只能用鎢電極。 7.1.3 調(diào)整激發(fā)電極的距離圖8：調(diào)整反向電極在檢查和清潔火花臺(tái)的過(guò)程中, 一定要設(shè)置好電極到樣品的距離。這個(gè)距離決定火花的長(zhǎng)度，它必須達(dá)到4mm 。A ：用來(lái)打開(kāi)安全螺母的六角螺栓扳手B ：極距規(guī)C ：火花激發(fā)臺(tái)板D ：推起激發(fā)電極末端設(shè)置電極距離包括以下幾步：·松開(kāi)激發(fā)電極的固定螺絲

46、。·將極距規(guī)放在火花激發(fā)臺(tái)板上，使細(xì)的一端向下突出，進(jìn)入火花激發(fā)臺(tái)開(kāi)口。 ·將極距規(guī)按在火花激發(fā)臺(tái)板上，同時(shí)把激發(fā)電極往上按，使其對(duì)著頂住極距規(guī)，這時(shí)旋緊激發(fā)電極的固定螺絲。7.1.4 復(fù)位或調(diào)整自動(dòng)電極清潔刷當(dāng)電極末端不能被刷子有效的清理時(shí)，必須重置或調(diào)整內(nèi)部的刷子。在這種情況下，建議首先試著將刷子向下彎一下，這樣就可以重新得到有效的清潔效果。如果這樣做無(wú)效，就說(shuō)明刷子磨損太厲害，必須更換。更換之后，刷子到電極尖端的距離必須檢查，如果必要，還要通過(guò)彎曲來(lái)調(diào)整刷子。為了檢查刷子到電極之間的距離，刷子無(wú)論新舊都要能自動(dòng)地前后移動(dòng)。正確調(diào)整之后，刷子要跟電極尖端緊密接觸，并能自

47、由移動(dòng)，而沒(méi)有卡住的危險(xiǎn)。刷子的前進(jìn)和后退運(yùn)動(dòng)是由位于維修蓋后面的氣動(dòng)閥門(mén)來(lái)控制的。7.2 檢查和調(diào)整氬氣流量如果儀器的入口氣壓在規(guī)定的水平，氬氣流量應(yīng)能正確的固定下來(lái)。懷疑其不合常規(guī)時(shí)，要對(duì)流量進(jìn)行檢查和必要的調(diào)整。氬氣流量計(jì)和流量設(shè)置螺絲固定在維修蓋內(nèi)部·打開(kāi)維修蓋·由計(jì)算機(jī)菜單運(yùn)行功能“Gasflow ”。·在減壓閥門(mén)處檢查儀器的氬氣入口氣壓。（見(jiàn)4.4.1節(jié)）當(dāng)氬氣流動(dòng)時(shí), 氣壓指標(biāo)器應(yīng)顯示3個(gè)長(zhǎng)條。必要時(shí)調(diào)整！·在氬氣流量計(jì)處檢查流量。漂浮的球的球心一定要和放在玻璃管上的球形標(biāo)志的中心排成一排。·如果有偏差，可以通過(guò)旋動(dòng)流量設(shè)置螺絲調(diào)

48、節(jié)流量。·復(fù)位“Gasflow ”功能項(xiàng)，關(guān)閉維修蓋。·如果氣流改變，必須對(duì)設(shè)備進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。7.3 入射窗口如果內(nèi)標(biāo)基體的強(qiáng)度值下降了15-30%，這就表明窗口臟了，這時(shí)必須清潔入射窗口。必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)。注意：如果標(biāo)準(zhǔn)化值m （見(jiàn)6.3.2節(jié)）因?yàn)榇翱谂K而上升了15-30%，這個(gè)m 是指內(nèi)標(biāo)基體的測(cè)量通道，這時(shí)一定要清潔入射窗口。這可以通過(guò)比較存檔的標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告來(lái)查明。注意：每次入口窗的清潔操作都要記在存檔的標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告中。清潔窗口：入射窗口位于維修蓋的內(nèi)部·調(diào)出系統(tǒng)值菜單，觀察真空值。·用軟紙布和純潔的丙酮(丙酮GR 將入口窗的兩個(gè)面清理。注意：沒(méi)有經(jīng)

49、過(guò)特殊處理的布，例如在清潔入射窗口玻璃時(shí)，不可以使用。在這些產(chǎn)品中使用的試劑會(huì)保留在窗子表面，就會(huì)使進(jìn)入紫外光部分產(chǎn)生黑塊。 臟的部分要用機(jī)械的方法除去。之后，要用少量丙酮漂洗窗口，并晾干。窗口上不要留有柔毛和其它殘余物。·將晾干的窗口推向最里端，上緊螺母。·再用手?jǐn)Q緊螺母。·在系統(tǒng)值菜單中觀察真空值的增加，最多5分鐘之后高壓開(kāi)關(guān)一定要能打開(kāi)。否則，說(shuō)明插入的窗口不正常，并可能導(dǎo)致密封不好。警告：對(duì)光學(xué)系統(tǒng)具有破壞性的危險(xiǎn)：如果在真空隔離開(kāi)關(guān)開(kāi)著的情況下拉出入射窗口，或者在入射窗口拉出之后再打開(kāi)真空隔離開(kāi)關(guān)，外面的空氣進(jìn)入真空室，就破壞內(nèi)部的光學(xué)系統(tǒng)。 圖：入射窗

50、口和它的底座其中：A ：手柄B ：入射窗口（石英或氟化鎂）7.4 真空泵舊的光譜分析儀常常需要更換真空泵中的真空油，但對(duì)于OBLF 光譜分析儀來(lái)說(shuō)，這并不是必須經(jīng)常做的。因?yàn)橐蕾?lài)于真空的真空泵控制器會(huì)大大的減少真空泵開(kāi)啟的時(shí)間。只有當(dāng)真空泵的工作明顯的惡化并因此導(dǎo)致真空質(zhì)量下降的時(shí)候才需要更換真空泵油。這種真空泵油的惡化主要是由于油溫和持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間長(zhǎng)共同造成的。因此這種問(wèn)題有可能是由真空系統(tǒng)的長(zhǎng)期泄漏引起的。這種情況下就必須更換真空泵油，但必須首先把造成這一問(wèn)題的原因解決好。 警告：換油必須由OBLF 服務(wù)工程師或受過(guò)專(zhuān)門(mén)訓(xùn)練的人員來(lái)做，否則，就有可能會(huì)由于不正確的換油操作損壞光學(xué)系統(tǒng)。警告：

51、只能使用OBLF 指定的油。否則會(huì)損害光譜分析儀或引起不正確的分析結(jié)果。指定用油：由Edwards 公司生產(chǎn)的ULTRAGRADE 19。帶有真空前置過(guò)濾器的分析儀的換油操作：（見(jiàn)圖12）換油時(shí)要更換前置過(guò)濾器內(nèi)的氧化鋁（見(jiàn)7.5節(jié)）。·關(guān)真空隔離開(kāi)關(guān)。·關(guān)真空泵并切斷其電源。·松動(dòng)真空泵凸起部分的圓夾，從真空泵上移去真空隔離開(kāi)關(guān)/前置過(guò)濾器部分。 圖12：真空泵示意圖安裝了前置過(guò)濾器的光譜分析儀在去掉面板之后有下列組件：A ：真空泵 F：真空泵邊緣的環(huán)形壓緊裝置B ：真空泵背部的主開(kāi)關(guān) G：真空隔離閥門(mén)和前置過(guò)濾器C ：真空泵主插座 之間的環(huán)形壓緊裝置D ：真空隔離閥門(mén) H：通氣閥門(mén)E：前置過(guò)濾器警告：任何情況下都不能在觸摸真空隔離開(kāi)關(guān)時(shí)將其