
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文檔簡介
1、實驗室設(shè)備原理和操作實驗室設(shè)備原理和操作王志敏 整理一、氣體比重儀一、氣體比重儀1.1 工作原理 氣體比重儀原理和設(shè)計非常簡單。該比重儀有兩個圓柱腔,天燃?xì)饷荛]測量;每個腔都有獨立的入口和出口相連接。在每個腔有一個葉輪和推動輪,并帶有軸向葉片。這些輪安裝在不同的軸,面對對方,但不接觸。一個電機(jī)和驅(qū)動皮帶使雙腔葉輪在同一方向以同樣的速度旋轉(zhuǎn)。葉輪吸入了上腔的連續(xù)流動天燃?xì)鈽颖荆⑹箍諝膺M(jìn)入下腔。葉輪帶動同腔的推動輪葉片讓天燃?xì)夂涂諝饽嫦蜃孕S捎谛D(zhuǎn)的天燃?xì)夂涂諝鈱θ~片的撞擊,在推動輪上制造出成比例的天燃?xì)夂涂諝馀ぞ亍?這些扭矩從測量室被傳輸?shù)絻蓚€外部測量輪。一個柔韌的連接皮帶安裝在測量輪圈,使
2、扭矩創(chuàng)建了兩個相反的力。測量輪抑制連續(xù)旋轉(zhuǎn),但因扭矩不同使之產(chǎn)生一定范圍的旋轉(zhuǎn),達(dá)到平衡。該測量系統(tǒng)用天燃?xì)馀ぞ爻钥諝獾呐ぞ?。這與空氣中所占天燃?xì)獾拿芏戎仁窍嗤谋嚷?,稱為比重。 天燃?xì)鉁y量輪的輪邊是等高的,以便它通過相同的旋轉(zhuǎn)獲得相等的比重變化。天燃?xì)鉁y量輪勻速運動通過凸輪旋轉(zhuǎn),經(jīng)指針讀取天然氣比重數(shù)據(jù)。為了確保精確性,天燃?xì)鈽悠泛蛥⒄湛諝獗仨氃诃h(huán)境溫度下,在氣壓和相同的濕度下(或加濕或干燥)來測量。1.2 校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前檢查: 1)確保電源與儀器的電源一致; 2)鎖緊旋鈕的箭頭指在“LOCK”位置; 3)比重儀的選擇器閥放在“0”位; 4)干燥器里的硅膠處于活性狀態(tài)(硅膠粒有活性時為藍(lán)
3、色,如其為粉紅色則應(yīng)更換); 5)氣體排出軟管已經(jīng)接好,并通向安全區(qū)。校驗: 1)接通電源,5秒鐘后,將鎖緊旋鈕旋至“UNLOCK”位置。 2)觀察指針讀數(shù)是否轉(zhuǎn)到1.000處。 3)若指針未在1.000處,可用螺絲刀轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺釘,直到指針指向1.000 讀數(shù)。1.3 操作程序 將兩個排氣孔用管線連接到安全區(qū),防止所測量的氣體有毒對人員和環(huán)境造成傷害; 將左側(cè)的干燥盒上的兩個緊固螺絲卸掉,通過漏斗往干燥盒內(nèi)加硅膠粒,將干燥盒復(fù)位并上緊螺絲; 指針鎖緊把手在鎖定位置; 選擇旋鈕在“O”位置; 確保電壓正確后,連接電源,打開電源,可聽到電機(jī)的運轉(zhuǎn)聲音; 5秒鐘后,將指針鎖緊把手旋至放松位置; 觀察
4、指針的讀數(shù),如不回零,調(diào)節(jié)調(diào)零螺絲使讀數(shù)回零; 如天然氣比重大于1,選擇旋鈕調(diào)至HG位置; 如天然氣比重小于1,選擇旋鈕調(diào)至LG位置; 將所測量天然氣通過入口吹入氣體比重計,指針穩(wěn)定后讀取氣體比重的讀數(shù);(天然氣 流量為12SCFH時,反應(yīng)時間為40-45秒;) 停止向比重計內(nèi)吹入天然氣,選擇旋鈕旋至“O”位置,掃線使指針指向1; 指針鎖緊把手旋至鎖定位置; 關(guān)閉電源,測量結(jié)束。二、重度儀二、重度儀 API重度的全稱是American Petroleum Institute Gravity (API Gravity),是美國石油學(xué)會用來表示油品重度的一種約定尺度。其與比重的換算公式為:API=
5、141.5/比重131.5。這個指標(biāo)是衡量一種油品相對于水的輕重指標(biāo)。一般而言,油是比水輕的(也有少數(shù)例外),而水的API重度是10,所以,絕大多數(shù)的從世界上各油田生產(chǎn)的各類原油的API重度在1070之間。 API重度有什么用呢?主要用處就是能基本判斷原油品質(zhì)的好壞。原油分輕質(zhì)、中質(zhì)、重質(zhì)(light, medium, heavy)三類,分類的標(biāo)準(zhǔn)就是API重度。API重度高于31.1的原油是輕質(zhì)原油,API重度介于22.3到31.1之間的原油是中質(zhì)原油,API重度在22.3之下的,是重質(zhì)原油。還有一種原油API重度很低,甚至低于10(比水重,混合后會沉于水底),叫超重油、稠油或瀝青油,例如加
6、拿大Alberta省從油砂中生產(chǎn)的瀝青油API重度就是8。 對于原油的商業(yè)價值和煉油工藝來講,最好的原油API重度介于4045之間,這個重度間的原油最容易加工,生產(chǎn)出來的主流油制品也最多(采收率最高)。低于這個重度,在煉油過程中會有更多的雜質(zhì)產(chǎn)出,所以一般而言,API重度越低,此種原油賣的價格也越低。但是API重度高于45的原油由于分子鏈過短,對煉油加工也不好?,F(xiàn)在國際原油市場每日關(guān)注的美國西得克薩斯中間基原油(West Texas Intermedium, WTI)的API重度是39.6,英國北海布倫特(Brent)原油API重度是38.3,都算是非常好的輕質(zhì)低硫原油了。因為WTI原油比Br
7、ent原油API重度高了那么一點,所以通常會有5%左右的溢價。三、凈重儀三、凈重儀3.1 原理3.2 操作程序 調(diào)節(jié)四個角的水平螺絲,首先保持裝置水平; 油杯中加油,將油泵送到壓力設(shè)備出口,盡量排空空氣; 安裝被校驗的壓力設(shè)備; 根據(jù)被校壓力值選擇合適的砝碼; 關(guān)閉出油閥,打開進(jìn)油閥,將手泵絲杠完全旋出,油被抽入手泵中; 關(guān)閉進(jìn)油閥,打開出油閥,將手泵絲杠完全旋入,油被泵入砝碼活塞下部; 重復(fù)上面2步,直到砝碼被托起; 砝碼活塞上有兩條刻度線,保證活塞浮動位置在這兩條線之間; 旋轉(zhuǎn)浮動活塞,此時給壓力設(shè)備的壓力即為所需的標(biāo)準(zhǔn)壓力;四、壓差校準(zhǔn)儀四、壓差校準(zhǔn)儀壓差校準(zhǔn)儀主要用于校準(zhǔn)壓差傳感器,其
8、連接方式如下: 連接好后,用手泵打壓,能夠在壓差校驗儀上得到一個讀數(shù),將其與數(shù)采系統(tǒng)得到的壓差數(shù)據(jù)對比,即可得到其差值。然后在數(shù)采軟件上對壓差傳感器進(jìn)行校驗。五、手動雜質(zhì)含量測定儀五、手動雜質(zhì)含量測定儀就是手動離心機(jī)六、電動雜質(zhì)含量測定儀六、電動雜質(zhì)含量測定儀就是電動離心機(jī)七、測厚儀七、測厚儀 測厚儀有激光測厚儀、超聲波測厚儀、X射線、壓力測厚儀 、白光干涉測厚儀 、電解式測厚儀 、機(jī)械接觸式測厚儀等多種,目前,測試公司主要使用超聲波測厚儀。7.1 超聲波測厚儀測量原理 超聲波測厚儀主要由電子部分和超聲波轉(zhuǎn)換器組成。電子部分將電脈沖發(fā)送給超聲波轉(zhuǎn)換器,超聲波轉(zhuǎn)換器產(chǎn)生超聲波,通過與被測物體的接
9、觸面進(jìn)行傳播。當(dāng)超聲波接觸到被測物體另一個端面后返回,產(chǎn)生回聲??傆谢芈晻祷剞D(zhuǎn)換器的位置,并被其接收。我們已知超聲波在這種材料的傳播速度,并可以測得回聲返回的時間,所計算出來的值除以2,就是材料的壁厚。通常超聲波頻率為1到20MHz7.2 超聲波測厚儀操作步驟將探頭與測厚儀連好;按面板上的ON/OFF鍵,打開測厚儀,如顯示上次讀數(shù),說明測厚儀已校過,如顯示“PROM”表示需要重校,通常顯示會在2分鐘厚自動關(guān)閉;將探頭放在校驗塊上,中間涂上硅膠;用力將探頭壓在校驗塊上;觀察現(xiàn)在的讀數(shù);按INCH/MM鍵,在英寸和毫米之間切換;注意:被測表面要清潔并涂上硅膠,探頭殘留大量硅膠會在不測量時產(chǎn)生變化
10、的讀數(shù)。7.3 超聲波測厚儀校驗步驟 更換探頭時必須進(jìn)行此項操作;將探頭與測厚儀連好,按面板上的ON/OFF鍵,打開測厚儀;保證校驗塊的表面是干凈的;校驗塊上涂一薄層硅膠;按CAL鍵,(CAL)會顯示出來;用穩(wěn)定的壓力按住探頭,直到顯示(-),表示校驗結(jié)束。八、硫化氫二氧化碳測量系統(tǒng)八、硫化氫二氧化碳測量系統(tǒng) 硫化氫和二氧化碳的測量我們主要采用德雷格泵法。手泵密封性測試手泵密封性測試將沒開啟的德雷格管插入手泵試管孔中;將手泵完全擠到位然后松開;如十五分鐘后行程結(jié)束指示器還沒出現(xiàn)則表明手泵密封性良好,從試管孔中取走試管;按一下按鈕將計數(shù)器回零,按鈕會自己凹進(jìn)去防止意外回零;試管的準(zhǔn)備試管的準(zhǔn)備選
11、擇合適的試管;使用開管器或手泵底部的孔或者金屬片上的孔將試管兩個頭去掉;將兩頭去掉的試管插入手泵中,試管上的箭頭朝著手泵的方向;測量測量確認(rèn)德雷格管所要求的手泵按壓次數(shù);手泵放在拇指和食指之間按壓,行程結(jié)束指示器和計數(shù)器朝著使用者;用力擠壓手泵直至行程中止;松開手泵讓氣囊完全復(fù)位,當(dāng)行程結(jié)束指示器出現(xiàn)后,再次擠壓手泵,重復(fù)操作直至達(dá)到所需的按壓次數(shù);在試管上讀數(shù);取走試管;重復(fù)按壓幾次手泵,用干凈的空氣清掃一下;德雷格管所要求的手泵按壓次數(shù)表德雷格管所要求的手泵按壓次數(shù)表介質(zhì)型號測量范圍按壓次數(shù)測量時間顏色變化硫化氫0.2%/A0.2%-7%12分鐘淺藍(lán)黑色100/a100-2000ppm13
12、0秒白色棕色2/b2-60ppm130秒白色淺棕色1/d10-200ppm11分鐘白色棕色1-20ppm1010分鐘白色棕色二氧化碳0.2%/a0.5%-6%130秒白色紫羅蘭色0.1%-1.2%52.5分鐘白色紫羅蘭色1%/a1%-20%130秒白色紫羅蘭色九、氣體檢測儀九、氣體檢測儀 氣體檢測儀是一種氣體泄露濃度檢測的儀器儀表工具,主要是指便攜式/手持式氣體檢測儀。主要利用氣體傳感器來檢測環(huán)境中存在的氣體種類,氣體傳感器是用來檢測氣體的成份和含量的傳感器。一般認(rèn)為,氣體傳感器的定義是以檢測目標(biāo)為分類基礎(chǔ)的,也就是說,凡是用于檢測氣體成份和濃度的傳感器都稱作氣體傳感器,不管它是用物理方法,還
13、是用化學(xué)方法。比如,檢測氣體流量的傳感器不被看作氣體傳感器,但是熱導(dǎo)式氣體分析儀卻屬于重要的氣體傳感器,盡管它們有時使用大體一致的檢測原理。十、原油含水測定十、原油含水測定我們一般采用蒸餾法測定原油含水量。 蒸餾法測原油含水量操作規(guī)程 10.1 蒸餾裝置和安裝蒸餾裝置和安裝 常用的蒸餾裝置,用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器裝配,由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶組成。當(dāng)用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時,通常使用帶支管的蒸餾燒瓶,各玻璃儀器間用膠塞連接。 安裝儀器之前,首先要根據(jù)蒸餾物的量,選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積,一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3,也不要少于1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。儀
14、器的安裝順序一般是先從熱源開始,先在架設(shè)儀器的鐵架臺上放好煤氣燈(或其它熱源裝置),再根據(jù)煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈(或三腳架)、石棉網(wǎng)(或水浴、油?。?,然后安裝蒸餾瓶。注意瓶底距石棉網(wǎng)12 mm,不要觸及石棉網(wǎng);用水浴或油浴時瓶底應(yīng)距水?。ɑ蛴驮。╁伒?2 cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時,應(yīng)先調(diào)整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應(yīng)并與蒸餾頭的側(cè)管同軸,然后松開固定冷凝管的鐵夾,使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松,以夾住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動為宜。完好的鐵夾內(nèi)通常墊以橡皮等軟性物質(zhì),以免夾破儀器。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶。當(dāng)用不帶支管的接液管時,接液管與接受
15、瓶之間不可用塞子連接,以免造成封閉體系,使加熱蒸餾時體系壓力過大而發(fā)生爆炸。安裝溫度計時,要特別注意調(diào)整溫度計的位置,使溫度計水銀球的上限和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。 安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩(wěn)妥端正,無論從正面或側(cè)面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內(nèi)。 10.2 蒸餾操作蒸餾操作 10.2.1 加料 將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。 10.2.2 加熱 用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌陨峡诹鞒鲆了壑?,然后開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體
16、逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計水銀球部位時,溫度計讀數(shù)就急劇上升。這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰,進(jìn)行蒸餾??刂萍訜釡囟龋{(diào)節(jié)蒸餾速度,通常以每秒12滴為宜。在整個蒸餾過程中,應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;
17、另一方面,蒸餾也不能進(jìn)行得太慢,否則由于溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)范。 10.2.3 觀察沸點及收集餾液 進(jìn)行蒸餾前,至少要準(zhǔn)備兩個接受瓶。因為在達(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的就是較純的物質(zhì),這時應(yīng)更換一個潔凈干燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最后一滴時溫度計的讀數(shù),即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質(zhì),在所需要的餾分蒸出后,若再繼續(xù)升高加熱溫度,溫度計的讀數(shù)會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突
18、然下降。這時就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。蒸餾完畢,應(yīng)先停止加熱,然后停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。10.2.4 計算水分重量百分含量X 按式(1)計算:X=(V/G)X100 (1)地面測試標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序V在接受器中收集水的體積,毫升;G試樣的重量。水分體積百分含量Y 按式(2)計算:Y=(V/G)X100 (2)V接受器中收集水的體積,毫升;注入燒瓶時的試樣的密度,克/毫升;G試樣的重量。兩次測定中收集水的體積參數(shù),不應(yīng)超過接受器的一個刻度。十一、十一、PhPh值測定
19、值測定PH值(0-14):酸性7,中性=7。(注:值越大堿性越強,值越小酸性越強)PH值測定方法有玻璃電極法、比色法 、PH計法等,我們目前最經(jīng)常采用的是PH試紙法。測定方法 撕下一小片試紙,用干凈的玻璃棒沾上少量水樣滴在試紙的一端,使其呈色,在23秒內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)色階表比較。(注意:不可將試紙直接投入水樣中呈色;呈色后的試紙亦不可與標(biāo)準(zhǔn)色階表接觸比色。)十二、液體比重測定十二、液體比重測定 概念:概念: 比重也稱相對密度,固體和液體的比重是指該物質(zhì)(完全密實狀態(tài))的密度與在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(即標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下海平面的氣壓,其值為101.325kPa ),3.98時純水的密度(999.972 kg/m3)的
20、比值。氣體的比重是指該氣體的密度與標(biāo)準(zhǔn)狀況(通常指溫度為0、壓強為101.325千帕即1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的情況)下空氣密度的比值。 液體 或固體的比重說明了它們在另一種流體中是下沉還是漂浮。密度是有量綱的量,比重是無量綱量,即比重是無單位的值。 由于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,3.98時純水的密度是一定的(999.972 kg/m3) ,故液體的比重和密度可以相互轉(zhuǎn)換。我們可以通過測量液體的密度得到其比重,也可根據(jù)其比重算出其密度。 下面介紹我們化驗室常用的一種液體比重計:簡介:簡介: 該型液體比重計是一個不等臂的天平,它的杠桿刀口擱在可固定安裝在工作臺的座子上,杠桿左側(cè)為有刻度的游碼裝置,移動游碼可在標(biāo)尺上直接讀
21、出液體比量。杠桿的平衡可由杠桿頂部的水平泡指標(biāo)。 主要技術(shù)指標(biāo):主要技術(shù)指標(biāo):1.測量范圍:0.963g/cm3; 2.測量精度:0.01g/cm3; 3.液體杯容量:140cm3; 4.儀器尺寸:500( 長)100(寬)100mm(高)mm 。校驗方法:校驗方法:檢驗儀器是否準(zhǔn)確,可在泥漿杯中注滿蒸餾水,用同樣力法測量所測得比重如為1,則表明比重計是準(zhǔn)確的。如果測得結(jié)果不為1,則可將泥漿比重計的平衡圓柱蓋擰開,增減圓柱內(nèi)的金屬顆粒,使所測量的比重為1即可。 操作規(guī)程:操作規(guī)程:1、將所測液體注入液體杯中,齊平杯口,不要留有氣泡,將杯蓋輕輕蓋上,多余液體和空氣即從杯蓋中間小孔中排出,再將溢出
22、的液體揩刷干凈。 2、然后把杠桿的主刀口放到底座的主刀墊上去,將游碼緩緩移動,當(dāng)水泡位于中央時,杠桿呈水平狀態(tài),游碼左左側(cè)所示刻度,即為液體比重。 3、如需測得泥漿比重在23范圍時,需將平衡圓柱蓋旋開,然后將平衡重錘放入,旋上螺紋蓋即可測得(測量方法及步驟同上)。儀器使用后應(yīng)沖洗揩擦干凈。 十三、氯離子含量測定十三、氯離子含量測定13.1 原理 我們目前測定溶液中氯離子含量的主要方法是摩爾法,該方法使用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀進(jìn)行滴定,使用鉻酸鉀作為指示劑。氯離子與銀離子反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀:AgCl- AgCl (白色)鉻酸離子與銀離子反應(yīng)生成磚紅色的鉻酸銀沉淀:2AgCrO42- Ag2CrO4(磚紅色)因氯化銀和鉻酸銀的溶解度不同,氯離子會優(yōu)先與銀離子反應(yīng),當(dāng)全部氯離子與銀離子反應(yīng)生
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