低壓鍋爐配套化驗(yàn)操作規(guī)程

1、生活鍋爐化驗(yàn)分析規(guī)程質(zhì)檢化驗(yàn)中心2011年7月說(shuō) 明為配合鍋爐建設(shè)、投產(chǎn)、運(yùn)行，及時(shí)控制生活鍋爐水質(zhì)、煤質(zhì)在指標(biāo)范圍內(nèi)，監(jiān)測(cè)鍋爐給水、爐水、疏水、生活回水各項(xiàng)分析數(shù)據(jù)，指導(dǎo)低壓鍋爐操作人員正常投藥，保證水質(zhì)，使鍋爐免受侵蝕和腐蝕，特制定本規(guī)程。本規(guī)程所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头螱BT 6682-2008一、二、三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備，在沒(méi)有特殊注明時(shí)，按GB/T603-2002之規(guī)定制備。本規(guī)程分析測(cè)定方法的編寫(xiě)依據(jù)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：水樣的采集方法應(yīng)符合GBT 6907的規(guī)定化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備按GBT 60l的規(guī)定鍋爐用水和冷卻水分析方

2、法通則GBT 6903的規(guī)定鍋爐用水和冷卻水分析方法電導(dǎo)率的測(cè)定GBT 6908的規(guī)定鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測(cè)定GBT 6909的規(guī)定鍋爐用水和冷卻水分析方法濁度的測(cè)定(福馬肼濁度) GBT 12151的規(guī)定鍋爐用水和冷卻水中油含量的測(cè)定GBT 1 21 52的規(guī)定工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中溶解氧的測(cè)定(GBT12157-2007，ISO 5813：1 983) 的規(guī)定操作人員須經(jīng)培訓(xùn)合格，持證上崗。要嚴(yán)格按規(guī)程認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，如實(shí)記錄并報(bào)出分析數(shù) 采暖鍋爐分析指標(biāo)頻率項(xiàng) 目單 位數(shù) 據(jù)分析頻率給水懸浮物mg/L5開(kāi)車(chē)時(shí)： 1次/小時(shí) 正常運(yùn)行：1次/4小時(shí)生產(chǎn)異常時(shí)按照生產(chǎn)需要隨

3、時(shí)加樣總硬度mmol/L0.03溶解氧mg/L0.1含油量mg/L2含鐵量mg/L0.3PH(25)7爐水總堿度mmol/L6-24溶解固形物mg/L3500SO3-2mg/L10-30PO3-4mg/L10-30PH(25)10-12相對(duì)堿度游離NaOH/溶解固形物mg/L16煤質(zhì)工業(yè)分析全水份marwt/%18灰份Aar9.67揮發(fā)份var25.24固定碳Fcar47.09目 錄第一部分 煤的工業(yè)分析51、水分的測(cè)定（通氮干燥法）51.3 試劑52、灰分的測(cè)定62.3 儀器設(shè)備63、.揮發(fā)分的測(cè)定73.3 儀器設(shè)備74、固定碳的計(jì)算8第二部分 水質(zhì)分析91、懸浮物的測(cè)定（重量法）92、硬度

4、的測(cè)定（EDTA絡(luò)合滴定法）113、溶解氧的測(cè)定（靛藍(lán)二磺酸鈉比色法）144、油的測(cè)定（分光光度吸收法）175、總鐵和亞鐵的測(cè)定（分光光度吸收法）196、鐵的測(cè)定(磺基水楊酸分光光度法)227、pH的測(cè)定（酸度計(jì)法）24附：258玻璃電極使用注意事項(xiàng)258、堿度的測(cè)定（酸堿滴定法）279、溶解性總固體的測(cè)定 稱(chēng)量法3110、磷酸鹽的測(cè)定（分光光度法）3311、亞硫酸鹽的測(cè)定（碘量法）3912、相對(duì)堿度 游離NaOH/溶解固形物的計(jì)算4113、溶解氧的測(cè)定（氧電極法）4214、固體物質(zhì)的測(cè)定4415、濁度的測(cè)定（福爾馬肼分光光度法）4916、電導(dǎo)率的測(cè)定51第三部分 溶液配制規(guī)程531、標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、的配制531.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：531.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：531.3氫離子（硫酸標(biāo)液的氫離子濃度）標(biāo)準(zhǔn)溶液：541.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：541.5鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5517福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)溶液（400FTU）：552、緩沖溶液的配制562.1氨一氯化銨緩沖溶液562.2氨性靛藍(lán)二磺酸鈉緩沖液：562.3草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：562.4酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液562.5鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液562.6硼砂緩沖溶液562.7磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液572.8硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液572.9氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液57210乙酸-乙酸銨緩沖溶液573、指示劑的配制583.1鉻黑T指示劑（0.5%

6、）583.2 酸性鉻藍(lán)K指示劑583.3酚酞指示劑：乙醇溶液583.4甲基橙指示劑583.5 甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑593.6淀粉溶液（1%）594、一般溶液的配制594.1氫氧化鈉溶液：594.2 鹽酸溶液（1+1）594.3三乙醇胺溶液（14）594.4 L-半胱胺酸鹽酸鹽（1%）：594.5酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液594.6還原性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液604.7苦味酸溶液604.8鹽酸羥胺溶液604.9 1.10菲啰琳溶液604.10過(guò)硫酸鉀溶液604.11抗壞血酸溶液604.12鉬酸銨溶液604.13碘標(biāo)準(zhǔn)溶液614.14碘化鉀溶液614.15硫酸溶液615、其他化驗(yàn)用品制作625.1鋅汞齊的

7、制法625.2正庚烷625.3硅膠625.4重蒸餾水635.5無(wú)二氧化碳水635.6無(wú)濁度水636 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制631 油標(biāo)準(zhǔn)溶液的繪制632、鐵的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制或求回歸方程643、正磷酸鹽含量的測(cè)定校準(zhǔn)曲線的繪制644、濁度工作曲線繪制655 溶解氧測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)色的配制65第一部分 煤的工業(yè)分析1、水分的測(cè)定（通氮干燥法）1.1 主題內(nèi)容與方法提要本方法規(guī)定了煤質(zhì)中水分含量的測(cè)定方法，適用于測(cè)定煤樣中水分含量的測(cè)定。1.2 方法原理稱(chēng)取一定量的分析試驗(yàn)煤樣，置于（105110）干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。1.3 試劑1.3.1 氮?dú)猓?/p>

8、純度99.9，含氧量小于0.01。1.3.2 變色硅膠：工業(yè)用品。1.3.3 儀器、設(shè)備1.3.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的空間自由，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在（105110）范圍內(nèi)。1.3.3.2 玻璃稱(chēng)量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋1.3.3.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。1.3.3.4 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑。1.3.3.5 流量計(jì)：量程為（1001000）mL/min。1.3.3.6 電子天平：感量0.1mg。1.3.4 分析步驟1.3.4.1 在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)取粒度小于0.2mm的煤樣（1

9、±0.1）g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱(chēng)量瓶中。1.3.4.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?05110）的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h。在稱(chēng)量瓶放入干燥箱前10min開(kāi)始通氮?dú)猓獨(dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。1.3.4.3 在干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。1.3.4.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分小于2.00時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。1.3.5 計(jì)算的結(jié)果按式（1

10、）計(jì)算分析試驗(yàn)煤樣的水分： （1）式中：Mad煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；m稱(chēng)取煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）；2、灰分的測(cè)定2.1 主題內(nèi)容與方法提要本方法規(guī)定了煤質(zhì)中灰分含量的測(cè)定方法，適用于測(cè)定煤樣中灰分含量的測(cè)定。本方法是緩慢灰化法適合于各種煤質(zhì)分析。2.2 測(cè)定原理利用煤在高溫下灰化的特點(diǎn)，計(jì)算出煤的灰分含量。稱(chēng)取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10），灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。2.3 儀器設(shè)備2.3.1 馬弗爐（815±10）2.3.2 灰皿：瓷質(zhì)，

11、長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm，底寬22mm，高14mm2.3.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。2.3.4 電子天平：感量0.1mg。2.3.5 耐熱瓷板或石棉板。2.3.6 分析步驟2.3.6.1 在預(yù)先灼燒溫度為（815±10）至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣1±0.1g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g.2.3.6.2 將灰皿送入爐溫不超過(guò)100的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（815

12、±10），并在此溫度下灼燒1h。2.3.6.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。2.3.6.4 進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815±10），每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止。以最后一次灼燒的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分小于15.00時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。2.4 計(jì)算的結(jié)果按式（2）計(jì)算煤樣的空氣干燥基灰分： （2）式中：Aad空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；m稱(chēng)取的分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。3、.揮發(fā)分的測(cè)定3.1 主題內(nèi)容與

13、方法提要本方法規(guī)定了煤質(zhì)中揮發(fā)分含量的測(cè)定方法，適用于測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣中揮發(fā)分含量的測(cè)定。本方法適合各種煤質(zhì)。3.2 測(cè)定原理煤樣在隔絕空氣加強(qiáng)熱后，稱(chēng)重。稱(chēng)取一定量的一般分析試樣煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤的揮發(fā)分。3.3 儀器設(shè)備3.3.1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為（1520）g。3.3.2 馬弗爐（900±5）。3.3.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐金屬絲制成。3.3.4 坩堝架夾。3.3.5 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。3.3.6

14、 電子天平：感量0.1mg。3.3.7 秒表。3.4 分析步驟3.4.1 在預(yù)先于900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0.01）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。3.4.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右。打開(kāi)爐門(mén)，用坩堝鉗迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門(mén)并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10），此后保持在（900±10），如果恢復(fù)時(shí)間超過(guò)3min，此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。3.4.3 用坩堝鉗從

15、爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。3.4.4 焦渣特征分類(lèi)測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特性，按下列規(guī)定加以區(qū)分：a) 粉狀(1型)：全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的粒狀；b) 粘著（2型）：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末；c) 弱粘結(jié)（3型）：用手指輕壓即成小塊；d) 不熔融粘結(jié)（4型）：手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下面稍有銀白色光澤；e） 不膨脹熔融粘結(jié)（5型）：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；f） 微膨脹熔融性粘結(jié)（6型）：用手指壓不碎，焦渣的

16、上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；g) 膨脹熔融粘（7型）結(jié)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm;h）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)（8型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。3.5、 計(jì)算結(jié)果按式（3）計(jì)算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分： （3）式中：Vad空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；m一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）；Mad分析試驗(yàn)煤樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。3.6、注意事項(xiàng)：馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入坩堝架

17、后，爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10），為準(zhǔn)。4、固定碳的計(jì)算按下式計(jì)算空氣干燥基固定碳：FCad=100-( MadAadVad) 式中：FCad空氣干燥基的固定碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；Mad分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；Aad空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；Vad空氣干燥基的揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。第二部分 水質(zhì)分析1、懸浮物的測(cè)定（重量法）1.1適用范圍適用于地面水、地下水，也適用于生活污水和工業(yè)廢水中懸浮物測(cè)定。1.2 方法原理水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過(guò)孔徑0.45um的濾膜，截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的固體物質(zhì)。1.3試劑蒸餾水或同等純度的水1.4儀器1）全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器

18、（及配套漏斗）孔徑：0.45m2）CN-CA濾膜 孔徑：0.45m 直徑：60mm3)吸濾瓶、真空泵4)無(wú)齒扁咀鑷子1.5 采樣及樣品貯存 聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶,用采集的水樣清洗三次,然后采集水樣5001000ml,蓋嚴(yán)瓶塞.1.6操作步驟1.6.1 濾膜準(zhǔn)備:稱(chēng)量瓶在烘箱中103105烘至恒重,用扁咀鑷子夾取微孔過(guò)濾膜放于稱(chēng)量瓶里,移入烘箱中103105烘半小時(shí),取出置于干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱(chēng)重,如此反復(fù),直至兩次稱(chēng)重質(zhì)量之差0.2mg,將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜拜過(guò)濾器的濾膜拜托盤(pán)上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好,以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜拜,打開(kāi)真空泵，并不斷吸濾.1.6.2 測(cè)定充分混合

19、均勻的試樣100ml抽吸過(guò)濾,使水分全部通過(guò)濾膜,再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次.繼續(xù)吸濾以除去痕量水分,停止吸濾后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱(chēng)量瓶里,移入烘箱中103105下烘干1h后,移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱(chēng)其質(zhì)量.反復(fù)操作,直到兩次稱(chēng)量重量之差0.4mg為止.1.7結(jié)果計(jì)算懸浮物含量C(mg/l)(A-B)X106C=- V式中:C水中懸浮物濃度mg/lA懸浮物+濾膜+稱(chēng)量瓶質(zhì)量gB濾膜+稱(chēng)量瓶質(zhì)量gV試樣體積ml1.8注意事項(xiàng)1.8.1 采取有代表性的試樣;1.8.2 漂浮或浸沒(méi)的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì),應(yīng)從水樣中除去;1.8.3 樣品保存不能加入任何保護(hù)劑

20、,以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡;1.8.4樣品采集后應(yīng)盡快分析測(cè)定,如需放置,應(yīng)貯存在4冷藏箱中,最長(zhǎng)不得超過(guò)七天.1.8.5 濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水分，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過(guò)濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增大稱(chēng)量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5-100mg懸浮物作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。1.9 濾紙法方法原理、步驟和計(jì)算均與濾膜法相同。采用中性濾紙為濾料，用前應(yīng)先用蒸餾水洗濾紙，以除去可溶性物質(zhì)，再烘干至質(zhì)量恒定。1.10 石棉坩堝法方法原理 用石棉坩堝過(guò)濾水樣，截留在坩堝上的懸浮物經(jīng)103-105烘干稱(chēng)量，方法同上

21、。2、硬度的測(cè)定（EDTA絡(luò)合滴定法）2.1 適用范圍本方法適用于天然水、冷卻水、軟化水、H型陽(yáng)離子交換器出水、鍋爐給水水樣硬度的測(cè)定。使用鉻黑T作指示劑時(shí)，硬度測(cè)量范圍為0.1mmol/l5mmol/l,硬度超過(guò)5mmol/l時(shí)，可適當(dāng)減少取樣體積，稀釋到100ml后測(cè)定；使用酸性鉻藍(lán)K作指示劑時(shí)，硬度測(cè)量范圍為1mmol/l100mmol/l。2.2 高硬度的測(cè)定2.2.1方法概要在pH為10.0±0.1的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗的EDTA的體積即可計(jì)算出硬度值。為提高終點(diǎn)指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一

22、定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，可不加EDTA二鈉鎂鹽。鐵大于2mg,鋁大于2mg ，銅大于0.01mg，錳大于0.1mg對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前用2ml1%L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）聯(lián)合掩蔽消除干擾。2.2.2 試劑2.2.2.1 氨一氯化銨緩沖溶液PH=102.2.2.2 氫氧化鈉溶液：50g/ L 。2.2.2.3 鹽酸溶液: 1 + 1 。 2.2.2.4 三乙醇胺溶液：1十4 。 2.2.2.5 L半胱胺酸鹽酸鹽溶液：10g/L 。2.2.2.6 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（EDTA）約0.01 mol/L 。 2.2.2.7 鉻

23、黑T指示液：5g/L 。2.2.3 分析步驟2.2.3.1取100ml水樣，注入250ml錐形瓶中。（水樣酸性或堿性很高時(shí)，可用5%氫氧化鈉或鹽酸溶液（1+4）中和后再加緩沖溶液）。如果水樣混濁，取樣前應(yīng)過(guò)濾。2.2.3.2加5ml氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑（碳酸鹽硬度很高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先用滴定管加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%并記入滴定體積內(nèi)，否則緩沖溶液加入后，碳酸鹽析出，終點(diǎn)拖長(zhǎng)）。2.2.3.3在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)用試劑水作空白試驗(yàn)。2.2.4 結(jié)果計(jì)算硬度含量以濃度C1計(jì)，數(shù)值以mmol

24、/L表示，按下式計(jì)算：式中：V1滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL)；V0滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL)；CEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L) ；V所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。2.2.5 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02 mmol/L 。2.3 低硬度的測(cè)定2.3.1方法提要在pH為10.0±0.1的水溶液中，用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗 EDTA 的體積，即可算出硬

25、度值。鐵含量大于2mg/L、鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.01 mg/L、錳含量大于0.1mg/L 對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前用2ml L半胱胺酸鹽酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。2.3.2 試劑和材料2.3.2.1 硼砂緩沖溶液2.3.2.2 酸性鉻藍(lán)K指示劑：5g/L 。2.3.2.3 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：（EDTA）約0.005mol/L 。2.3.2.4 氨一氯化銨緩沖溶液PH=102.3.2.5 氫氧化鈉溶液：50g/ L 。2.3.2.6鹽酸溶液: 1 + 1 。 2.3.2.7三乙醇胺溶液：1十4 。 2.3.2.8 L半胱胺酸鹽酸鹽溶液：10

26、g/L 。2.3.2.9 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（EDTA）約0.01 mol/L 。 2.3.2.10 鉻黑T指示液：5g/L 。2.3.3分析步驟 2.3.3.1取100mL水樣，注入250mL錐形瓶中。 注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可用5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液(1+4)中和后再加緩沖溶液。 2.3.3.2 加1mL硼砂緩沖溶液，加23滴酸性鉻藍(lán)K指示劑。在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液由紅轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。 2.3.3.3 同時(shí)作空白試驗(yàn)。水樣硬度小于25mol/L時(shí)，應(yīng)采用5mL微量滴定管。2.3.3.4由于酸性鉻蘭K指示劑的滴定終點(diǎn)為藍(lán)紫色，為了便于觀察終點(diǎn)顏

27、色變化，可加入適量的萘酚綠B（1050）g，稱(chēng)為KB指示劑。它以固體形式存放較好，也可以分別配制成酸性鉻蘭K和萘酚綠B溶液。使用時(shí)按試驗(yàn)確定的比例加入。KB指示劑的終點(diǎn)顏色為藍(lán)色。2.3.4 結(jié)果計(jì)算硬度含量以濃度C2計(jì)，數(shù)值以mol/L表示，按下式式計(jì)算：式中：V1滴定水樣消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL) ； V0滴定空白溶液消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL) ；CEDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L) ；V所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。2.3.5 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定

28、結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.0 mol/L。3、溶解氧的測(cè)定（靛藍(lán)二磺酸鈉比色法）3.1 適用范圍本規(guī)程規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中溶解氧的測(cè)定方法。本方法適用于鍋爐用水和冷卻水中溶解氧含量2g/L-100g/L水樣的測(cè)定。3.2 方法原理在pH為8.5左右時(shí)，氨性靛藍(lán)二磺酸鈉被鋅汞齊還原成淺黃色化合物，當(dāng)其與水中溶解氧相遇時(shí)，被氧化成藍(lán)色，其顏色深淺和水中含氧量有關(guān)。其反應(yīng)為：1/2O22HZn（汞齊）+2OH- =ZnO22-+2HNa2O8H8C16N2氧化型（藍(lán)色）Na2O8H10C16N2還原型（黃色）3.3 試劑3.3.1 試劑水：GB/T6903規(guī)定的級(jí)試劑水。3.3.2 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶

29、液：c（1/5KMnO4）=0.01mol/L3.3.3 硫酸 ：(1+3) 溶液。3.3.4 酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液3.3.5 氨-氯化銨緩沖液3.3.6 氨性靛藍(lán)二磺酸鈉緩沖液3.3.7 還原性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液3.3.8 苦味酸溶液3.3.9 鋅汞齊3.3.10 試劑純度應(yīng)符合GB/T6903的要求3.4 儀器3.4.1 鋅汞齊滴定管：取50mL酸式滴定管一支，在其底部墊一層厚約1cm的玻璃棉，先滴定管中注滿試劑水，然后裝入制備好的粒徑為 2mm-3mm 的鋅汞齊約30mL，在充填時(shí)應(yīng)不時(shí)振動(dòng)，使其間不存在氣泡。3.4.2 專(zhuān)用溶氧瓶：具有嚴(yán)密磨口塞的無(wú)色玻璃瓶，其容積為 200mL-30

30、0mL。 3.4.3 取氧桶：桶的高度至少比溶氧瓶高 150mm，若采用溢流法取樣，可不備取樣桶。3.5 分析步驟3.5.1 酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液的標(biāo)定：取 10.00mL酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液注入100mL錐形瓶中，加10mL試劑水和10mL硫酸溶液(1+3)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液恰變成黃色為止，記錄消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為 V。其反應(yīng)為：5Na2O8H8C16N2+4KMnO4+11H2SO410 NaO5H4C8N+2K2SO4+4MnSO4+5Na2SO4+6H2O其滴定度按式（1）計(jì)算：T= （1）式中：T滴定度，g/mL；V(1/5KMnO4)滴定時(shí)所耗高錳酸鉀

31、標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c(1/5KMnO4)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；8氧（1/2 O）的摩爾質(zhì)量，g/mol；1/2把靛藍(lán)二磺酸鈉和高錳酸鉀反應(yīng)時(shí)的滴定度換算成和溶解氧反應(yīng)時(shí)的滴定度的系數(shù)。10所取酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液的體積，mL。3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)色的配制：本法測(cè)定范圍為 2g/L-100g/L，故標(biāo)準(zhǔn)色階中最大標(biāo)準(zhǔn)色所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾?c最大)為 100g/L。3.5.3 測(cè)定水樣時(shí)所需還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液加入量 D(mL)，可按式（4）或式（5）計(jì)算：D= （4）式中：Cmax最大標(biāo)準(zhǔn)色相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾?，g/L；V1水樣的體積，mL。如取樣瓶體積V1為280mL，則: D=

32、1.8 mL (5)3.5.4 水樣的測(cè)定：35.4.1 取樣桶510升和溶氧瓶應(yīng)預(yù)先洗干凈，然后將溶氧瓶放在取樣桶內(nèi)，將取樣管(厚壁膠管)插入溶氧瓶底部，使水樣充滿溶氧瓶，并溢流不少于3min。水樣流量約為500 mL/min -600mL/min，其溫度不超過(guò)35（冷卻后取樣），最好能比環(huán)境溫度低1-3溫度計(jì)。3.5.4.2 將鋅汞齊滴定管慢慢插入溶解氧瓶?jī)?nèi)，輕輕抽出取樣管，立即按上式計(jì)算量加入還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液。3.5.4.3 輕輕抽出滴定管并立即塞緊瓶塞，在水面下混勻，放置 2min，以保證反應(yīng)完全。3.5.4.4 從取樣桶內(nèi)取出溶氧瓶，立即在自然光或日光燈下，以白色為背景同標(biāo)準(zhǔn)色

33、進(jìn)行比較。3.5.4.5 取樣也可以用溢流法進(jìn)行，其它操作都相同。3.6注意事項(xiàng)：3.61 溢流取樣是指利用水樣的較高流速，使溶氧瓶口上形成隔絕空氣的水屏蔽層，當(dāng)加入還原靛藍(lán)二磺酸鈉溶液時(shí)，應(yīng)先把鋅汞齊滴定管沿著瓶口邊緣排掉易被氧化的靛藍(lán)二磺酸鈉，然后在水屏蔽層保護(hù)下輕輕插入瓶?jī)?nèi)，拔出取樣管，并立即加入一定量的還原性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液，采用此法時(shí)不需取樣桶。3.62 水樣中的銅能使測(cè)定結(jié)果偏高，但當(dāng)水樣中的銅含量小于10g/L時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。3.63 配制靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液時(shí)，不可直接加熱，否則溶液顏色不穩(wěn)定。貯存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，如發(fā)現(xiàn)有沉淀則要重新配制。3.64 每次測(cè)定完畢后，應(yīng)將鋅汞

34、齊滴定管內(nèi)剩余的氨型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液放至液面稍高于鋅汞齊層，待下次試驗(yàn)時(shí)注入新配制的溶液。3.65 鋅汞齊滴定管在使用過(guò)程中會(huì)放出氫氣，應(yīng)及時(shí)排除，以免影響還原效率。若發(fā)現(xiàn)鋅汞齊表面顏色變暗，應(yīng)重新處理后使用。3.66 氨性靛藍(lán)二磺酸鈉緩沖液放置時(shí)間不得超過(guò)8h，否則應(yīng)重新配制。3.67 苦味酸是一種炸藥，不能將固體苦味酸研磨、錘擊或加熱，以免引起爆炸。為安全起見(jiàn)，一般苦味酸中加有35%水分，使用時(shí)可以將濕苦味酸用濾紙吸去大部分水分，然后移入氯化鈣干燥器中干燥至恒重，并在干燥器內(nèi)貯放。3.68 取樣瓶與配標(biāo)準(zhǔn)色用的溶氧瓶規(guī)格必須一致，瓶塞要十分嚴(yán)密。取樣瓶使用一段時(shí)間后瓶壁會(huì)發(fā)黃，影響測(cè)定結(jié)果

35、，應(yīng)定期用酸清洗干凈。4、油的測(cè)定（分光光度吸收法）41 方法概要礦物油組成中的共軛體系物質(zhì)。在紫外區(qū)用有較強(qiáng)吸收。在一定條件下，可借助于測(cè)定其吸光度來(lái)確定相應(yīng)油的含量。由于紫外光區(qū)對(duì)于油種的敏感性較強(qiáng)，本法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用從水樣中萃取獲得的油。4.2 試劑4.2.1 正庚烷4.2.2 硅膠： 60120 目，在溫度 150160 下，烘4h活化后使用。4.2.3 重蒸餾水4.2.4 無(wú)水硫酸鈉4.2.5 硫酸溶液（1十3）。 4.2.6 標(biāo)準(zhǔn)油 4.3 儀器4.3.1 紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)，具 10、50mm 石英皿。4.32 分液漏斗：1000mL 或500mL 。4.3.3 容量瓶：25m

36、L 。4.4 分析步驟4.4.1繪制工作曲線4.4.2水樣的測(cè)定4.4.2.1用玻璃取樣瓶準(zhǔn)確地采集500mL或（5000-10000ml）水樣，搖勻后注入500mL分液漏斗中，加2 mL硫酸溶液（1+3)（也可以每升水加1ml）。 4.4.2.2取25mL脫芳香烴正庚烷，加入原取樣瓶中，搖動(dòng)使其與瓶壁充分接觸，然后倒人分液漏斗中，劇烈搖蕩 2min ，靜置分層后，排出水層，將正庚烷層轉(zhuǎn)人25mL容量瓶或帶塞的玻璃容器中。4.4.2.3將抽提液注入l0或50mm石英比色皿中，在與工作曲線制作相同的條件下測(cè)定其吸光度。4.4.2.4根據(jù)吸光度值，從工作曲線或線性回歸方程求取水樣中油的量（mg）。

37、4.5 結(jié)果計(jì)算水樣中油含量X（mg/L）按下式計(jì)算： X=µ×1000/V式中：V-水樣的體積 mlµ-從工作曲線或線性回歸方程求得的Vml水樣中油的量，mg5、總鐵和亞鐵的測(cè)定（分光光度吸收法）5.1適用范圍本規(guī)程規(guī)定了鍋爐用水、冷卻水、原水及工業(yè)廢水中總鐵、總可溶性鐵和可溶性鐵（）的測(cè)定方法。本方法適用于測(cè)定鐵的質(zhì)量濃度范圍為0.01mg/L5mg/L 。鐵質(zhì)量濃度高于5mg/L時(shí)可將樣品適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。5.2 測(cè)定原理鐵（）菲羅琳絡(luò)合物在pH為2.59是穩(wěn)定的，顏色的強(qiáng)度與鐵（）存在量成正比。在鐵濃度為5.0mg/L 以下時(shí)，濃度與吸光度呈線性關(guān)系。

38、最大吸光波長(zhǎng)510nm。5.3 試劑和材料本規(guī)程所用試劑，除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭Ｔ囼?yàn)中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T602、GB/T603 之規(guī)定制備。5.3.1 水，GB/T6682，三級(jí)。 5.3.2 硫酸。5.3.3 硝酸。 5.3.4 鹽酸。5.3.5 硫酸溶液： 1+3 。5.3.6 乙酸緩沖溶液。5.3.7 鹽酸羥胺溶液:100g/ L 。5.3.8 1.10菲啰琳溶液： 5g/L。5.3.9 過(guò)硫酸鉀溶液：40g/L 。5.3.10 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：100mg/L。5.3.11 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶: 20mg/ L 。5.3.12 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0

39、.2mg/ L 。5.4 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和下列儀器。5.4.1 可見(jiàn)分光光度計(jì) 5.4.2 溶氧瓶（ winkler 瓶）：容量 100 ml 。5.5 采樣步驟 5.5.1 總鐵取樣后立即酸化至pH=1，通常1 mL 硫酸可以滿足 100 ml水樣的要求。 5.5.2 總可溶性鐵采樣后立即過(guò)濾樣品，將濾液酸化至 pH =1（每100ml試樣加1mL濃硫酸）。 5.5.3 可溶性鐵（) 加1ml硫酸于一個(gè)溶氧瓶中，用水樣完全充滿，避免與空氣接觸。5.6 分析步驟 5.6.1 總鐵5.6.1.1 直接測(cè)定取50mL 酸化后的水樣（5.1）作為試樣。如果存在不溶鐵、鐵氧化物或鐵絡(luò)合物，則將

40、試樣轉(zhuǎn)移至100ml錐形瓶中并按 6.1.2 進(jìn)行預(yù)處理。5.6.1.1.1 氧化加5ml過(guò)硫酸鉀溶液，微沸約40min ，剩余體積不低于20ml。冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，并補(bǔ)水至50mL。5.6.1.1.2 還原成鐵（)加1.O0ml鹽酸羥胺并充分混勻，加2.00mL 乙酸緩沖溶液使 p值為3.55.5，最好為4.5。 5.6.1.1.3 顯色加 2ml 1.10-菲啰琳溶液并放在暗處15min 。 5.6.1.1.4光度測(cè)量用分光光度計(jì)于 510 nm 處以空白溶液為參比測(cè)定 6.1.1.3 溶液的吸光度。 5.6.1.2 分解后的總鐵移取 50.0mL 酸化后的試樣于100 mL

41、燒杯中，加5ml硝酸和10ml鹽酸并將該混合物加熱微沸。30分鐘后加 2 mL 硫酸并蒸發(fā)該溶液至出現(xiàn)白色的氧化硫煙霧，避免煮干。冷至室溫后轉(zhuǎn)移至 50ml比色管中并補(bǔ)水至50mL ，加1.O0ml鹽酸羥胺并充分混勻，加2.00mL 乙酸緩沖溶液使 pH 值為3.55.5，最好為4.5，顯色，加2ml1.10-菲啰琳溶液并放在暗處15min 。用分光光度計(jì)于510 nm 處以空白溶液為參比測(cè)定溶液的吸光度。 5.6.2 總可溶性鐵的測(cè)定移取 50 mL 試樣（5.2）于 50 mL 比色管中。加1.O0ml鹽酸羥胺并充分混勻，加2.00mL 乙酸緩沖溶液使 pH 值為3.55.5，最好為4.5

42、，顯色，加2ml1.10-菲啰琳溶液并放在暗處15min 。用分光光度計(jì)于510 nm 處以空白溶液為參比測(cè)定溶液的吸光度。5.6.3 可溶性鐵（）的測(cè)定移取 50 mL 試樣（5.3）于50mL比色管中除不加鹽酸羥胺外，加1.O0ml鹽酸羥胺并充分混勻，加2.00mL 乙酸緩沖溶液使 pH 值為3.55.5，最好為4.5，顯色，加2ml1.10-菲啰琳溶液并放在暗處15min 。用分光光度計(jì)于510 nm 處以空白溶液為參比測(cè)定溶液的吸光度。5.6.4 空白試驗(yàn)用50 mL水代替試樣，按與測(cè)定試樣相同的步驟測(cè)其吸光度。 5.6.5 校準(zhǔn)曲線的繪制 5.6.5.1 參比溶液的制備準(zhǔn)確移取一定體

43、積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11和3.12 ）于一系列50ml比色管中，制備一系列質(zhì)量濃度范圍的含鐵參比溶液，參比溶液的質(zhì)量濃度范圍應(yīng)與待測(cè)試液含鐵質(zhì)量濃度相適應(yīng)。加0.5mL 硫酸溶液（3.5）于每一個(gè)比色管中，并用水稀釋至 50mL 。按照每一種已確定形式的鐵的相應(yīng)步驟（見(jiàn)6.16.3) ，用與處理試樣相同的方法對(duì)參比溶液進(jìn)行處理。 5.6.5.2 繪制校準(zhǔn)曲線以鐵離子質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，所測(cè)吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。 5.6.5.3 校準(zhǔn)周期定期進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)每批新的試劑要重新做校準(zhǔn)曲線。5.7 結(jié)果計(jì)算5.7.1 計(jì)算鐵含量以質(zhì)量濃度計(jì)，數(shù)值以mg/l表示，按下式計(jì)算=f(A1-A0

44、)式中：f校正曲線的斜率A1試樣的吸光度A0空白試樣的吸光度5.7.2結(jié)果的報(bào)告a鐵質(zhì)量濃度為0.01mg/l0.1mg/l時(shí)，結(jié)果應(yīng)精確到0.001mg/l；b鐵質(zhì)量濃度為0.100mg/l10mg/l時(shí)，結(jié)果應(yīng)精確到0.01mg/l；c鐵質(zhì)量濃度大于10mg/l時(shí)，結(jié)果應(yīng)精確到0.1mg/l；6、鐵的測(cè)定(磺基水楊酸分光光度法)6.1 適用范圍 本法測(cè)定范圍為50500g / L，測(cè)定結(jié)果為水樣中的全鐵。磷酸鹽對(duì)本法測(cè)定無(wú)干擾，故本法也適用于測(cè)定鍋水中的含鐵量。6.2 方法原理 先將水樣中亞鐵用過(guò)硫酸銨氧化成高鐵，在pH值為911的條件下，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)和物。此絡(luò)合物最大吸

45、收波長(zhǎng)425nm。6.3 儀器和試劑6.3.1 分光光度計(jì)。6.3.2 50 mL比色管6.3.3 濃鹽酸，優(yōu)級(jí)純(密度1.19gcm3)。6.3.4 C(HCl) 1 mol/L鹽酸溶液、（1+1）鹽酸溶液。6.3.6 10%磺基水楊酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱(chēng)取10g磺基水楊酸溶于少量級(jí)試劑水，稀釋至100mL。6.3.7鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：6.3.7.1 貯備溶液（1mL含100g Fe）：稱(chēng)取0.8634g優(yōu)級(jí)純硫酸高鐵銨FeNH4(SO4)2·12H2O溶于50mL濃度為C(HCl)1mol/L鹽酸中，待全部溶解后移入1L容量瓶中，用級(jí)試劑水稀釋至刻度，以重量法標(biāo)定其濃度。6.3.7

46、.2 工作溶液(1mL含10g Fe)。用移液管準(zhǔn)確吸取上述貯備液10mL注入100mL容量瓶中，加入5mL濃度為C(HCl)1mol/L鹽酸溶液，用級(jí)試劑水稀釋至刻度（此溶液不宜久存，應(yīng)在使用時(shí)配制）。6.3.8 濃氨水，優(yōu)級(jí)純(密度0.90gcm3)。6.4 測(cè)定方法6.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制或求回歸方程6.4.2 水樣測(cè)定6.4.2.1 將取樣瓶用(1+1)鹽酸洗滌后，再用級(jí)試劑水清洗三次，然后于取樣瓶中加入濃鹽酸（每500mL水樣加濃鹽酸2mL）直接取樣。6.4.2.2 量取50mL水樣于100150mL的燒杯內(nèi)，加入1mL濃鹽酸和約10mg過(guò)硫酸銨，煮沸濃縮至約20mL，冷卻后移至比

47、色管中，并用少量級(jí)試劑水清洗燒杯23次，洗液一并注入比色管中，但應(yīng)使其總體積不大于40mL。分別加入10%磺基水楊酸溶液4mL，搖勻；加濃氨水約4mL，搖勻，使pH達(dá)911，再用級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻，用30mm比色皿，在分光光度計(jì)425nm波長(zhǎng)處，以級(jí)試劑水作參比，分別測(cè)定其吸光度。按儀器要求在分光光度計(jì)中輸入回歸方程的有關(guān)系數(shù)后，直接測(cè)定水樣含鐵量（或者根據(jù)測(cè)得的吸光度，查工作曲線或用回歸方程式計(jì)算，得到水樣的含鐵量）。6.5 注意事項(xiàng)6.5.1 對(duì)有顏色的水樣應(yīng)增加過(guò)硫酸銨加入量，并通過(guò)空白試驗(yàn)，扣除過(guò)硫酸銨含鐵量。過(guò)硫酸銨也可配成溶液使用，但由于其溶液不穩(wěn)定，應(yīng)在使用時(shí)配制。6.5.

48、2 為了保證顯色正常，應(yīng)注意氨水濃度是否可靠。6.5.3 為了保證水樣不受污染，取樣瓶、燒杯、比色管等玻璃器皿，使用前應(yīng)用(1+1）鹽酸煮洗。6.5.4 當(dāng)水樣含鐵量小于50g/L時(shí)，應(yīng)當(dāng)采用鄰菲羅啉法測(cè)定。水樣含鐵量大于500g / L時(shí)，可將水樣用級(jí)試劑水酌情稀釋后測(cè)定。7、pH的測(cè)定（酸度計(jì)法）7.1 適用范圍 本方法適用于工業(yè)循環(huán)卻水及鍋爐用水中 pH 值在0-14范圍內(nèi)的測(cè)定，本方法還適用于天然水、污水、除鹽水、鍋爐給水的PH測(cè)定。7.2 方法原理將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，組成一個(gè)原電池，其電動(dòng)勢(shì)和溶液的PH有關(guān)。通過(guò)測(cè)量原電池的電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的PH 。7.3

49、 試劑 7.3.1 草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：CKH3(C2O4)2·2H2O=0.05mol/l7.3.2 酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。7.3.3 苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：C=0.05mol/l。7.3.4 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：C（KH2PO4）= 0 .025 mol/L ； 7.3.5 硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：C(Na2B4O7·10H2O )=0.01mol/L 。7.3.6 氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。7.4 儀器、設(shè)備7.4.1酸度計(jì)：分度值為 0.01pH 單位。7.4.2 玻璃指示電極：使用前須在水中浸泡 24h 以上，使用后應(yīng)立即清洗并浸于水中保存。若玻璃電

50、極表面污染，可先用肥皂或洗滌劑洗。然后用水淋洗幾次，再浸入鹽酸（1+9）溶液中，以除去污物。最后用水洗凈，浸人水中備用。 7.4.3 飽和甘汞參比電極：使用時(shí)電極上端小孔的橡皮塞必須拔出，以防止產(chǎn)生擴(kuò)散電位影響測(cè)定結(jié)果電極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液中應(yīng)保持有少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液絡(luò)部不被沾污或堵塞，并保持液絡(luò)部適當(dāng)?shù)臐B出流速。 7.4.4 復(fù)合電極：可代替玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用，按儀器使用說(shuō)明書(shū)保存電極。7.5分析步驟 7.5.1 調(diào)試：按酸度計(jì)說(shuō)明書(shū)調(diào)試儀器。 7.5.2 定位：按試劑和材料所述，分別制備兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使其中一種的

51、pH 大于并接近試樣的 pH , 另一種小于并接近試樣的 pH 。調(diào)節(jié) pH 計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕至所測(cè)試樣溫度值。按照表 1 所標(biāo)明的數(shù)據(jù)，依次校正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在該溫度下的 pH 。重復(fù)校正直到其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的 pH 相差不超過(guò) 0.01 pH 單位。 7.5.3 測(cè)定：用分度值為 1 的溫度計(jì)測(cè)量試樣的溫度。把試樣放人一個(gè)潔凈的燒杯中，并將酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至所測(cè)試樣的溫度。浸入電極，搖勻，測(cè)定。注：沖洗電極后用干凈濾紙將電極底部水滴輕輕地吸干，注意勿用濾紙去擦電極，以免電極帶靜電，導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定。7.6分析結(jié)果的表述7.6.1 報(bào)告被測(cè)試樣溫度時(shí)應(yīng)精確到1 。7.6.2 報(bào)告被測(cè)試樣

52、的 pH 時(shí)應(yīng)精確到0.1 pH 單位。7.7 允許差取平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.lpH 單位。附：8玻璃電極使用注意事項(xiàng)1、飽和甘汞電極的使用：電位法測(cè)定溶液pH的工作電池中,通常使用飽和甘汞電極作參比電極。在使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1）.使用前應(yīng)先取下電極下端口和上側(cè)加液口的小膠帽，不用時(shí)帶上。2）.電極內(nèi)飽和KCL溶液的液位應(yīng)保持足夠的高度（以浸沒(méi)內(nèi)電極為止），不足時(shí)要補(bǔ)加。為了保證內(nèi)參比溶液是飽和溶液，電極下端要保持有少量KCL晶體存在，否則必須由上側(cè)加液口補(bǔ)加少量的KCL晶體。3）.使用前應(yīng)檢查玻璃彎管處是否有氣泡，若有氣泡應(yīng)及時(shí)排除掉，否則將引

53、起電路斷路或儀器讀數(shù)不穩(wěn)定。4）.使用前要檢查電極下端毛細(xì)管是否暢通。檢查方法是：先將電極外部擦干然后用濾紙緊貼瓷芯下端片刻，若濾紙上出現(xiàn)濕印則證明毛細(xì)管未堵塞。5）.安裝電極時(shí)，電極應(yīng)垂直置于溶液中，內(nèi)參比溶液的液面應(yīng)高于待測(cè)溶液的液面，以防止待測(cè)溶液向電極內(nèi)滲透。6）.飽和甘汞電極在溫度改變時(shí)常顯示出滯后效應(yīng)，因此不宜在溫度變化太大的環(huán)境中使用2、PH玻璃電極的使用：測(cè)定溶液pH的工作電池中，以pH玻璃電極作為指示電極。1）.初次使用或久置重新使用時(shí)，應(yīng)將電極玻璃球泡浸泡在蒸餾水或0.1mol/L HCL溶液中活化24小時(shí)。2）.使用前要仔細(xì)檢查所用電極的球泡是否有裂紋，內(nèi)參比溶液是否有氣泡。有裂紋的電極不能使用。若內(nèi)參比溶液內(nèi)有氣泡，應(yīng)晃動(dòng)以去除氣泡。3）.玻璃電極在長(zhǎng)期的使用或儲(chǔ)存中會(huì)“老化”,老化的電極不能再使用。玻璃電極的使用期限一般為一年。4）.玻璃電極玻璃膜很薄，容易因?yàn)榕鲎不蚴軘D壓而破裂，使用時(shí)必須特別注意3、PH復(fù)合電極的使用：1）.初次使用或久置重新使用時(shí)，應(yīng)將電極球泡及砂芯微孔同時(shí)浸在3mol/L KCL溶液中活化8小時(shí)。2）.電極的外參比溶液為3mol/L KCL溶液。3）.測(cè)量時(shí)拔掉外罩，去掉橡皮套，將電極的球泡及砂芯微孔同時(shí)浸在被測(cè)組分溶液中，測(cè)